区域地球化学样品分析质量管理计算机控制_王连和(1).pdf

书书书 2008 年 6 月 June 2008 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 27，No． 3 219 ～222 收稿日期 2007- 08- 23; 修订日期 2007- 09- 20 作者简介 王连和 1962 ， 男， 吉林长春市人， 高级工程师， 主要从事实验测试质量监控工作。 E- mail wanglianhe518163． com。 文章编号 02545357 2008 03021904 区域地球化学样品分析质量管理计算机控制 王连和，李曼 国土资源部长春矿产资源监督检测中心，吉林 长春130012 摘要 使用通用的 Microsoft Office 系统中的 Excel 软件， 根据不同项目及不同元素的内检质量和一级标准物 质质量， 判断分析测试质量。对区域地球化学样品分析测试质量进行计算机及局域网质量控制， 利用 Access 工具 建立数据库， 编制一级标准物质质量控制表、 密码检查质量控制表， 制作质量监控图及打印检测报告等质量监控 体系， 实现对化探样品分析数据质量的管理。 关键词 质量控制; 区域地球化学样品分析; Excel; Access; 局域网 中图分类号 O213． 1; G202文献标识码 B Computerization on Quality Control in Analysis of Regional Geochemical Samples WANG Lian- he，LI Man Changchun Supervision and Test Center for Mineral Resources，The Ministry of Land and Resources， Changchun130012，China Abstract Computer and local area network were used in quality control of analytical data for regional geochemical samples． Excel software in Microsoft Office was used for quality control by uating and estimating the quality of analytical data of different items and elements in both inner quality control and standard reference samples． The computerized quality monitoring and control system includes Access database，quality control tables of standard reference samples，quality control tables of cryptogrammic check- up， chart of quality monitoring and control，print of detection reports and etc． ． The system has been applied to the quality control in analysis of regional geochemical samples． Key words quality monitoring and control; regional geochemical sample analysis; Excel; Access; local area network 1 ∶ 25 万多目标区域地球化学调查项目中， 需要分析测 试的样品数量大， 检测项目多 54 项元素和项目 ［ 1 ］。对如此 大量的数据处理及分析质量监控， 是一项十分复杂的工作， 要把好分析质量关， 利用计算机的数据处理功能十分必要。 国土资源部长春矿产资源监督检测中心自 2001 年开 展 “长春经济区多目标区域地球化学调查项目” 样品分析 测试以来， 在数据处理上利用计算机进行了多种尝试， 为适 应分析测试质量标准及监控方法的不断提高， 着重在计算 机应用方面下工夫， 开发计算机本身的功能， 充分应用 “Excel” 及 “Access” 等大众软件， 灵活地进行数据处理及打 印报告。2004 年本测试中心承担了吉林省1 ∶ 25 万农业地 质普查项目的样品检测， 分析任务量 3 万多件样品， 涉及 54 种元素和项目。对于如此大量的分析数据的质量管理， 作者按照文献［ 2 －4］对质量保证的要求， 建立了局域网， 使所有仪器及数据录入的计算机都进入网络， 数据直接在 网络上传输到质量管理主机上进行质量监控， 这样从检测 计算机上直接传输的数据免去了人工录入带来的录入错 误， 提高了分析数据处理的速度。 设计思路 大型自动化仪器及手工操作的所有数据直 接从局域网上传输到服务器， 数据处理的计算机从服务器 上获取数据， 转入数据库进行质量控制管理。 1设计框图 1． 1处理系统框图 处理系统框图见图 1。 1． 2数据处理系统各部分的功能 1 服务器 网络中心， 所有在线计算机都必须由服务 器进行连接才能建立网络。 912 ChaoXing 图 1处理系统框图 Fig． 1Structure of processing system 2 质量管理 在线进行数据处理及质量管理， 对分析 测试人员发送来的数据， 由质量管理人员把不同元素的分 析数据转到数据库中， 再看各项控制指标是否超差。对合 格的检测数据建立数据库， 打印发送检测报告。 3 数据传输 其他在线计算机将各自进行不同方法 的测量数据进行传输， 把数据转换成 “Excel” 格式发送至服 务器。 1． 3数据库质量管理的建立 数据质量管理框图见图 2。 图 2数据质量管理框图 Fig．2Structure of data quality control system 1． 4数据库的建立 在同一 Excel 表格中分别建立图 2 中 7 个分库， 总数据 库是用于载入所有元素的分析基本数据。 标准样品统计表中的分析数据与数据库相链接， 按照文 献［ 2］ 的要求， 统计出标准样品分析值 Ci 与标准值 CS 之间 的对数差 ΔlgC 及每一批中 4 个标准样品对数差的平均值 ΔlgC 、 精密度 RSD 、 合格率、 质量监控图。数据库见图3。 ΔlgC ΔlgCS－ ΔlgCiLOG10 测定值/标准值 ΔlgC lgC n AVERAGE RSD/  n i 1 lgCi － ΔlgC 2 n 槡 －1 SQRT SUMSQ /n －1 合格率 检查样品总数 － 超差样品总数 标准样品总数 100 图 3数据库 Fig．3Database 内检质量统计表中的基本值与数据库相链接， 内检值 与内检数据库相链接， 统计基本值与内检值之间的相对偏 差及合格率 RE/ A － B A B /2 100 式中， A 为基本值; B 为检查值。 合格率 检查样品总数 － 超差样品总数 标准样品总数 100 内检值录入到内检数据库中， 然后每个元素测定值与内 检统计表相链接。内检数据库见图4; 内检统计表见图5。 图 4内检数据库 Fig．4Database of inner check 图 5内检统计表 Fig． 5Statistic chart of inner check 022 第 3 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2008 年 ChaoXing 监控样数据库是数据库的分支， 直接与数据库相链接。 异常检查统计表中的基本数据与总数据库相链接， 异 常检查合格的数据再与报出数据相链接。 2应用及操作 2． 1内检合格率的计算 内检合格率的计算函数公式如下 合格率 总数 － 不合格数 /总数 COUNT 范 围－ COUNTIF 范 围 ， “ ＞ 0. 40” － COUNTIF 范 围 ， “＜ －0. 40” / COUNT 范围 选中数据库中列有监控样编号的列， 点“数据 筛 选 自动筛选” ， 在列标上出现一 “▼” 标志， 点击→自定义 →包含→4DC* →确定 见图6 ， 所有包含4DC 的样品被筛选 出来， 选中后 “复制” ， 再选择性粘贴链接到监控样数据库工作 表 见图7 中。 图 6自定义自动筛选方式 Fig．6Self- defining and auto screening mode 图 7监控样数据库 Fig． 7Database of monitoring sample 2． 2质量监控图的作法 1 点击图表向导 见图 8 ， 选择 “折线图” 。 2 点击 “下一步” ， 添加 “GSS －1、 GSS －11、 GSS －10、 GSS －14、 ΔlgC、 RSD” 6 个系列， 即 6 条曲线， 添加完每一 条曲线， 对应在 “值” 一栏选择相应的标准样ΔlgC值， 在分类 轴标志栏选择分析批次对应的单元格数值， 数据源见图9。 2． 3刻度选择 选择坐标轴格式 见图 10 ， 设定最大值 0． 2， 最小值 －0． 2，刻度单位 0． 1， 次要刻度单位 0． 2， 分类轴交叉于 “0” ， 确定完成， 得到质量监控图 见图 11， 为分清各标准曲 线， 此图把最大值设为 0． 06， 最小值设为 －0． 06 。 图 8图表向导 Fig．8Chart guide 图 9数据源 Fig．9Data source 图 10坐标轴格式 Fig．10at of axis 图 11质量监控图 Fig．11Chart of quality control 3质量控制 根据不同项目及不同元素的内检质量和一级标准物质 的质量， 判断分析测试质量， 如内检是否存在系统偏差， 如 122 第 3 期王连和等 区域地球化学样品分析质量管理计算机控制第 27 卷 ChaoXing 存在， 要检查是基本分析的质量问题还是检查分析的质量 问题， 及时通知分析人员进行纠正。 一级标准物质质量主要看质量监控图中哪个样品超过 限度， 或ΔlgC是否在 “0” 上下， 如偏上或偏下， 都要通知分析 人员及时查找原因及时进行纠正。 4报告的打印 4． 1分析报告 将数据库导入到 “Access” 数据库中， 建立报表， 可方便 地打印出分析报告。 首先在“Access” 中建立新数据库 ， “确定” 数据库命 名， 如 20041001 分析报告的 “创建” 。 选择 “使用设计器创建表” ， 点 “设计” ， 分别输入 “分析编 号” 数据 ; “送样编号” 文本 ; “图幅编号” 文本。 元素名称对应的数据类型取“固定” 即根据不同元素 设置小 数 点 位 数 见 图 12 参 数 属 性 ， 然 后 另 存 为 “20041001 分析报告” ， 表即建立 见图 13 。 图 12参数属性 Fig．12Parameter attribute 图 13分析报告数据库 Fig． 13Database of analysis report 打开新建立的 Access 表， 在分析编号处输入分析编 号， 然后再把 “Excel” 的分析数据库导入即完成 “Access” 数 据库的建立。分析报告见图 14。 4． 2打印报告的设计 点击 “报表 ” ， “使用向导创建表” ， 点击“设计” ， 将左 面需要选择的项目 如分析编号、 送样编号、 图幅编号、 各元素符号 ， 根据页面大小增添到右面; 点击 “下一步” ， 表格布局选择 “纵向” ; 点击 “下一步” ， 表格 “所属样式” 选择 “正式” ; 点击 “下一步” ， 选择 “修改报表设计” 复选框， 可以 根据要求设计报告的项目， 如在 “报表页眉” 处可以添加样 品批号、 样品数量、 送样日期、 报告日期、 样品名称、 送样单位 等信息。在报表页面页脚处可以填写“审核人 ” 、 “制表 人 ” 等 信 息， 为 标 准 化 报 告 格 式， 可 以 把 元 素 改 为 “w As /10 －6” 形式， 预览报表， 并打印分析报告 如图15 。 图 14分析报告 Fig．14Chart of analysis report 图 15分析报告 Fig．15Analysis report 5结语 根据本测试中心几年的工作情况， 现已分析检测样品 数量达 4 万余件， 处理数据达 200 多万， 在运行中不断改 进， 以适应质量管理的新要求和中国地质调查局对分析质 量的要求， 现已形成一套比较完善的质量管理及数据处理 系统。 随着将来新项目和更高标准的质量要求， 本测试中心 将不断努力， 及时改进管理体系， 以适应新的地质普查项目 的精度和标准要求。 6参考文献 ［ 1］DD 200501， 多目标区域地球化学调查规范 1 ∶ 250000 ［ S］ ． ［ 2］DZ/T 01302006， 地质矿产实验室测试质量管理规范［S］． 2006 52 －63． ［ 3］中国科学院数学研究所统计组． 常用数理统计方法［M］ ． 北 京 科学出版社， 1973 10 －13． ［ 4］储亮侪． 化学分析的质量保证［M］． 西安 陕西科学技术出 版社， 1993 3 －5． 222 第 3 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2008 年 ChaoXing