石墨管-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定沉积物中的砷_德国耶拿分析仪器股份公司.pdf

连续光源火焰原子吸收光谱法应用报告 石墨管 － 高分辨连续光源原子吸收光谱法测定沉积物中的砷 Application Note HR- CS AASGraphite Tube Technique Determination of As in Sediment 德国耶拿分析仪器股份公司中国总部 地址 北京市东城区朝阳门北大街 8 号， 富华大厦 A 座 503 室 邮编100027 电话010- 65543849， 010- 65543879， 传真010- 65543265， E- mail info analytik- jena． com． cn， 网址 www． analytik- jena． com． cn 上海办事处地址 上海市宜山路705 号科技大厦 B 座803 室 邮编200233 ， 电话021- 54261978， 021- 54261977， 传真021- 54261976 本文的测定方法是基于有证参考物质 NBS 1645/1 河 水沉积物 而建立的， 标物中 As 的含量为 66 mg/kg 标准 值 。采用配有自动进样器的高分辨连续光源原子吸收光 谱仪 HR －CS －AAS 进行测定。 1样品制备 称取约1 g 沉积物样品， 在微波中用 3 mL φ 65 体 积分数 的 HNO3 Suprapur 纯 和 37 的 HCl Suprapur 纯 分解提取。滤液过滤至50 mL， 在分析之前用10的去 离子水稀释。 2仪器工作参数 HR － CS － AAS 仪器工作参数为 测量波长 193． 696 nm， 热解 Pyrolysis 温度 925 ℃， 原子化温度 2300℃， 升温 Ramp 速率 630℃ /s， 进样量 20 μL， 基体改进剂为 5 μL 1 g/L Pd NO3 2溶液， 积分像素点 Pixels 为 3， 测量 时间 2 s， 延迟 Delay 时间 1． 3 s， 光谱数量 60， 像素点 200 个， 光谱范围 0． 24 nm， 背景校正为静态。 3校准曲线 用水标准进行校正。在稀 HNO3中用 50 μg/L As 溶 液配制 10、 20、 30、 40、 50 μg/L 的标准系列， 制作校准曲线。 如图 1 所示。 图 1 As 的校准曲线 4样品测定结果 NBS 1645/1 河水沉积物 样品 HR －CS －AAS 测定谱图如 图2所示， 样品中As 的分析结果为68．7 mg/kg 标准值66 mg/kg 。 5结语 利用高分辨连续光源原子吸收光谱法可以实现沉积物 的测定。 在As谱线附近存 在Fe线193 ． 663 nm和Al线 193． 582 nm 样品中 Fe 的含量为11． 3， Al 为2． 26 ， 用 高分辨的光学系统可以将谱线干扰完全分离， 采用静态背 景校正模式进行校正。通过优化温度和时间， 可以将测量 的影响降至最低。有证标准物质的测定值与标准值吻合， 充分验证了该分析方法的准确性。 图 2NBS 1645/1 河水沉积物 样品 HR － CS － AAS 测定谱图 德国耶拿分析仪器股份公司供稿 方法编号 CSAA_EA_05_07_d 503 ChaoXing