微波消解ICP-AES法测定石油样品中镍钒铝硅_奥地利安东帕有限公司.pdf

应用报告 微波消解 ICP － AES 法测定石油样品中镍钒铝硅 Microwave Induced Decomposition of Oil Samples for the Determination of Ni，V，Al and Si by ICP- AES 奥地利安东帕有限公司上海代表处地址 上海市北京西路 1701 号 静安中华大厦 1002 室邮编 200040 电话86 －21 －62887878 传真 86 －21 －62886810E- mail info． cn anton- paar． com 网址 www． anton- paar． com． cn Ni 、 V、 Al 、 Si 是石油的天然组分。其中 Ni 和 V 来源 于形成石油的原始物质， 它们易形成大而复杂的分子， 从而 使沸点非常高。含 Ni 和 V 的化合物在提炼过程中无法蒸 馏， 不能很经济地从燃料中去除。 Ni 、 V、 Al 、 Si 在燃烧时会生成不同的氧化物， 沉积在 化学反应器 如发动机 的冷却器表面， 形成黏着物并引起 腐蚀; 另外这些元素可能灭活提炼过程中的催化剂。可见， 测定 Ni 、 V、 Al 、 Si 对于炼油工业非常重要。 1仪器 样品消解采用奥地利安东帕公司 Anton Paar GmbH 生产的 Multiwave 3000 微波消解系统， 配有 8 位超高压 转子。消解后的样品中痕量元素的分析用 Optima 3000 电 感耦合等离子体发射光谱仪 ICP － AES， 美国 PerkinElmer 公司 进行测定。 2样品与主要试剂 150 mg 润滑油 Oil －1 ; 150 mg 燃料油 Oil －2 ; 150 mg 原油 Oil －3 ; 150 mg 渣油 Oil －4， 标物 1618 NBS 。 7 mL HNO3、 1 mL HF、 2 mL H2O2， 均为 suprapure 纯。 3消解步骤和测定结果 1 样品称量。注意带插入温度传感器的参比罐必须 放样品。 2加入试剂。往消 解 罐 中 加 入 混 合 酸 7 mL HNO3、 1 mL HF、 2 mL H2O2 。相同方式处理空白液， 以 制备校准溶液和空白测定。 3 消解。在 Multiwave 3000 微波消解系统中对样品 和空白进行消解。升温程序见表 1。系统工作参数 消解 时间、 压力、 功率 曲线见图 1。 表 1样品消解升温程序 Table 1Temperature program of sample decomposition 步骤 Power P/W Ramp t爬坡/min Hold t保持/min Fan 风扇 1900021 26000151 39000151 400153 图 1Multiwave 3000 系统消解石油样品工作参数曲线 Fig．1Working parameter curves of Multiwave 3000 system for oil sample decomposition 4 样品稀释。用超纯水稀释样品和空白至 100 mL， 并加入1 mg/L Sc 作为内标。 5 校准。用空白液和 4 个在线性范围内的标准溶液 进行校准。空白和样品校准溶液的试剂组成与样品消解液 相同。所有的校准都定期用对照标准进行检查。 6 测定。用 ICP － AES 法测定痕量元素， 每个样品 重复5 次， 结果见表 2。 表 2石油样品中 V、 Ni、 Al、 Si 的 ICP － AES 测定 Table 2Analytical results of V，Ni，Al，Si in oil samples by ICP- AES 元素 wB/ μgg－1 Oil －1 润滑油 Oil －2 燃料油 Oil －3 原油 Oil －4 渣油 测定值参考值 V7． 8 1． 344． 8 0． 729． 1 1． 3418． 7 3． 5423． 1 3． 4 Ni75． 7 4． 922． 7 4． 214． 8 1． 575． 6 1． 275． 2 0． 4 Al－－10． 1 0． 1－－ Si416 88348 36－452 88－ 4结语 由于使用 Multiwave 3000 微波消解系统可实现极高的 温度和压力， 所以即使是难消解的有机样品也可以实现 完全消解。密闭式反应罐和低试剂用量极大地降低了污染 的可能。消解后极低的残碳 TOC 含量， 使样品适合于高 灵敏的仪器分析。 奥地利安东帕有限公司供稿 Ⅱ ChaoXing