水悬浮液中硅的测定_德国耶拿分析仪器股份公司.pdf

analytikjena 连续光源火焰原子吸收法应用报告 水悬浮液中硅的测定 Determination of Silicon in Aqueous Suspensions 本方法使用德国耶拿分析仪器 股份公司 的 AAS novAA 原子吸收光谱仪，断续流动注射SFS和50 lnm燃烧 头刮板；AAS contrAA高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱 仪；测定水悬浮液中硅，并对两仪器的测定结果进行对比。 1 样品制备 为保证悬浮液样品均匀，将盛装悬浮液的容器封好后 置于超声波水浴中10 min，然后立即将约0.5 9样品转移 至50 mL容量瓶中，用1g/L KC1（水溶液）定容至刻度线。 各样品在测定前要充分摇匀。另外，要留意Si浓度的降低 （th后约减少14）。 2 仪器工作条件 设定原子吸收光谱仪的工作条件波长251.6 nm ， 狭缝0.2 nm ，火焰类型N2 0/C2 H2，燃气流量255 Uh，燃烧 头角度0 。 ，燃烧头高度5 mm 。 3 硅的校正 3.1 标准曲线法 手工 配制标准溶液，标准系列为 10 、20、30、40、50 mg/L Si，1g/L KC1水溶液定容。各标准点均测定4次，对 吸收值进行平均计算后用于定量分析的校准（ 图1）。 3.2 标准加入法 手工配制标准溶液，标准系列为20、40 、60、80 mg/L Si，1g/L KC1水溶液介质。各标准点均测定4次，对吸收 值进行平均计算后用于定量分析的校准（ 图1）。 标准曲线法 图l硅的校准曲线 Fig.1 Calibration curves of S 4 样品测定结果 选择5个样品，用AAS novAA 和AAS contrAA两种 仪器测定悬浮液中的Si，结果见表1。 表1样品分析结果 Table l Analytical results of Si in samples ┏━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━┓ ┃ ┃ ┃ wSi/mg . kg- ┃ ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 样品编号 ┃ novAA ┃ novAA ┃ ┃ ┃ ┃ 标准曲线法 ┃ 标准偏差 （标准加入法） ┃ contrAA ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 样品A ┃ 2200 ┃ 28 ┃ 2118 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 样品B ┃ 3697 ┃ 11 3660120 ┃ 3637 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 样品C ┃ 3029 ┃ 17 ┃ 2981 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 样品D ┃ 2335 ┃ 17 ┃ 2244 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 样品E ┃ 3442 ┃ 59 ┃ 3429 ┃ ┗━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━┛ 结果显示，火焰原子吸收法测定水悬浮液中的Si是可 行的。要评价分析的重现性，需绘制标准曲线并对样品进 行3次重复测定，得出3次重复测定的平均浓度值。表 l 中还给出了用AAS novAA 标准曲线法3次重复测定的标 准偏差，以校验标准加入法测定样品B的精度。两种校正 方法所得结果的一致性很好；并与用高分辨连续光源原子 吸收光谱仪contrAA的测定结果对比，其一致性良好。图2 显示了样品B在251. 611 nm处Si的信号，光谱带宽约为 0.1 nm。该信号无任何干扰。 ┏━━━┓ ┃ ㈣￡ ┃ ┗━━━┛ 60 80 100 120 140 pixel 图2样品B中硅的原子吸收信号 Fig.2 AAS signal of Si in sample B 德国耶拿分析仪器股份公司供稿 方法编号CSAA_FL 叭06_e 德国耶拿分析仪器股份公司中国总部 地址北京市东城区朝阳门北大街8号，富华大厦A座503室，邮编100027 电话010-65543849 ,010.65543879 ．传真010- 65543265．E-mailinfo analytik-jena ．com．cn ，网址WWW ．analytik-jena．com．cn 上海办事处地址上海市宜山路705号科技大厦B座803宅，邮编200233 ，电话021-54261978 ，021-54261977 ．传真021-54261976 o .n 0 5 0 .n ri - _ o o o oooooo oooooo V 巡 米 i ChaoXing