微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素_陈永欣.pdf

2011 年 10 月 October 2011 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 30，No． 5 560 ～565 收稿日期 2011 －01 －26;接受日期 2011 －05 －10 资金项目科技支撑广西北部湾经济区发展专项 桂科转 09320026 ;广西自然科学基金项目 桂科自 0991295 作者简介陈永欣， 工程师， 研究方向为光谱分析方法开发和应用。E- mailchenyx81 yahoo． com． cn。 文章编号 02545357 2011 05056006 微波消解 － 电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中 痕量稀土元素 陈永欣，黎香荣，韦新红，吕泽娥，谢毓群，蔡维专 防城港出入境检验检疫局，广西 防城港538001 摘要建立了微波消解 － 电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中 15 种痕量稀土元素的分析方法。研究 了溶样试剂、 微波消解程序、 标准溶液配制、 质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打 开样品， 以 HNO3－ HF － H2O2混合酸溶解样品， 稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、 沉积物中稀土元素天然 组成比值的校正溶液， 对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个 La、 Ce、 Pr、 Nd 和 Ba 的氧化物 及氢氧化物产率， 计算出等效干扰浓度， 进而校正多原子离子干扰。利用103Rh 内标校正系统， 有效地抑制了分析 信号的动态漂移。方法检出限为 1． 2 ～ 7． 1 ng/g， 精密度 RSD ≤5． 3 n 6 ， 加标回收率为 86． 1 ～ 110． 1。使用土壤、 沉积物标准物质进行验证， 测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、 线 性范围宽、 分析重现性好、 结果准确， 适用于大批量地质样品的分析。 关键词微波消解;土壤;沉积物;稀土元素;电感耦合等离子体质谱法 Determination of Trace Rare Earth Elements in Soils and Sediments by Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry with Microwave Digestion CHEN Yong- xin，LI Xiang- rong，WEI Xin- hong，LZe- e，XIE Yu- qun，CAI Wei- zhuan Fangchenggang Entry- Exit Inspection and Quarantine Bureau，Fangchenggang538001，China AbstractA to determine concentrations of 15 rare earth elements in soil and sediments by Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry ICP- MSwith microwave digestion is reported in this paper． Experimental conditions such as sample dissolution reagents，microwave digestion procedure，standard solution preparation，mass spectrum interferences and internal standards were studied． The samples were dissolved completely by the addition of HF acid． The dissolving rate of rare earth elements REEswas improved by using mix HNO3- HF- H2O2reagent． The interference effects among REEs can be minimized by using matched calibration solutions with a similar composition to soil and sediments． Polyatomic ions inferences were calibrated by equivalent concentrations，calculated by the measured ratios of MO /M and MOH /M of individual La，Ce，Pr，Nd and Ba solution． 103Rh was selected as an internal standard to calibrate the analytical signal drift． The detection limits for the were 1． 2 －7． 1 ng/g，the relative standard deviation RSD， n 6was less than 5． 3 and recoveries were 86． 1 － 110． 1． The accuracy and precision of the were validated by reference materials and the results were consistent with the certified values． This is simple， rapid， has good reproducibility and wide linearity，all of which meets the requirements for the analysis of large batches． Key wordsmicrowave digestion;soils;sediments;rare earth elements REEs ;inductively coupled plasma- mass spectrometry ICP- MS 065 ChaoXing 近年来， 稀土的环境问题越来越受到重视， 获取土 壤、 沉积物环境中单个稀土元素的准确含量对稀土的 环境风险评价十分重要。稀土元素的测定方法较多， 主要有等离子体发射光谱法 ICP － AES ［1 －5 ］、 等离子 体质谱法 ICP － MS ［6 －17 ］等。由于稀土元素电子层 结构的特殊性， 其光谱是异常复杂的， ICP － AES 光谱 干扰严重， 用于测定稀土元素较困难。ICP － MS 技术 具有灵敏度高、 精密度好、 谱线相对简单、 动态线性范 围宽、 可同时进行多元素快速分析等优点， 在稀土分析 方面越来越显示出其优越性 ［18 ］。ICP － MS 常用的溶 样方法有开放式酸溶、 高温碱熔融等。其中， 开放式酸 溶对于部分稀土元素仍然无法完全溶解; 碱熔 － 酸溶 过程复杂、 空白值高、 总盐度 TDS 大， 导致严重的基 体干扰 ［19 ］。 微波消解样品克服了传统样品处理方法的缺点， 它具有简单、 快速、 节能、 节省化学试剂、 减轻环境 污染、 空白值低和劳动强度低等优点， 是一种革新的样 品前处理技术 ［20 －21 ］。因此微波消解系统非常适用于 土壤、 沉积物中元素测定时样品消解。本文以微波酸 溶方式分解土壤、 沉积物样品， 建立了 ICP － MS 测定 稀土元素的分析方法， 标准物质和样品测定均获得了 满意的结果。 1实验部分 1． 1仪器及工作条件 Varian 820 － MS 型电感耦合等离子体质谱仪 美国Varian 公司 ， 工作参数见表 1。 WX －8000 专家型微波消解仪 上海屹尧微波 化学技术有限公司 ， 微波溶样程序见表 2。 Milli － Q Advantage A10 纯水发生器 美国密理博 公司 。 表 1 ICP － MS 仪器工作参数 Table 1Working parameters of ICP- MS 工作参数设定值工作参数设定值 RF 发射功率 1400 W采样模式全定量 雾化器低流量玻璃同心扫描方式跳峰 雾化室温度3℃测量点/峰 3 点 蠕动泵转速5 r/min重复次数 5 次 采样锥/截取锥1．1/0．5 mm 镍锥扫描时间375 ms 雾化气 氩气 流量1．03 L/min检测器模式全数字式脉冲计数 等离子体气 氩气 流量18．00 L/min灵敏度 9Be ＞ 2．5 104cps/ mgL－1 115In ＞ 2．5 105cps/ mgL－1 232Th ＞ 1 105cps/ mgL－1 辅助气 氩气 流量1．80 L/min双电荷Ba /Ba＜ 3 采样深度7．50 mm氧化物CeO/Ce＜ 1 表 2微波溶样程序 Table 2Microwave- assisted digestion procedure 步骤 功率 P/W 工作温度 θ/℃ 工作压力 p/MPa 时间 t/min 180012052 2100016052 3120020056 1． 2主要试剂 稀土元素标准储备溶液 1000 mg/L， 国家有色 金属及电子材料分析测试中心 。 37 的 HCl 体积分数， 下同 、 68 的 HNO3、 30的 H2O2、 35的 HF， 均为优级纯。 实验用水均为电阻率 18． 2 MΩcm 的超纯水。 1． 3混合标准系列溶液的配制 使用各元素标准储备溶液逐级稀释配制混合标准 系列溶液， 介质为 0． 30 mol/L HNO3。标准溶液系列 浓度见表 3。 表 3混合标准溶液 Table 3Concentrations of standard solutions 元素 ρB/ μgL －1 标液1标液2 标液3标液4 标液5 Ce 土壤3．5717．53570 Ce 沉积物102050100200 La， Nd5102550100 Y4．5922．54590 Pr， Sm， Gd， Dy1251020 Er， Yb0．512．5510 Eu0．20．4124 Tb， Ho0．150．30．751．53 Tm， Lu0．070．140．350．71．4 1． 4分析步骤 称取0． 1000 g 在105℃烘干至恒重的样品， 于100 mL 聚四氟乙烯消解罐中， 加入 3 mL HNO3、 1 mL HF、 1 mL H2O2， 置于智能加热器上 80℃加热， 待剧烈反应 停止后， 稍冷却加盖套， 置于转盘中， 放入炉腔内， 连好 温度、 压力传感器， 按表 2 设定的溶样程序， 按仪器操 作规程启动微波加热。待程序执行完毕， 罐内压力消 除后， 罐体冷却后取出聚四氟乙烯罐， 敞开消解罐， 置 于加热器上 140℃加热使 HF 挥发， 待蒸至近干， 加入 2 mL HNO3， 再蒸干。加入 4 mL 32． 5 的 HNO3溶解 盐类， 将罐内物用水冲洗并转移至100 mL 塑料容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静置。随同做空白实验。 于 ICP － MS 仪器选定条件下测试。 165 第 5 期陈永欣， 等 微波消解 － 电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素第 30 卷 ChaoXing 2结果与讨论 2． 1溶矿体系的选择 土壤、 沉积物可用王水、 HNO3－ HClO4或 HNO3－ H2SO4等混合酸溶矿。但在微波密闭条件下， H2SO4黏 度较大、 容易生成不溶物; HClO4分解使罐内压力增 大， 有安全隐患， 这两种酸在微波消解中使用较少。微 波溶解样品的酸一般为 HCl、 HNO3、 H2O2、 HF、 王水 等， 不同种类酸的溶矿效果不同。本文对土壤成分分 析标准物质 GBW07411 和深海沉积物成分分析标准 物质 GBW07315 进行溶矿体系试验， 分别试验了 HNO3－ HF － H2O2 条件 1 、 HNO3－ HF 条件 2 、 HNO3－ H2O2 条件 3 、 HNO3－ HCl － H2O2 条件 4 、 HNO3－ HCl － HF － H2O2 条件 5 五种混合酸体系， 选 择 Y、 La、 Lu 等 3 个元素作为代表元素比对， 5 种条件 比对结果表明 表 4 ， 条件 3 和条件 4 测定结果明显 低于条件 1， 条件 1、 条件 2、 条件 5 差异不大。沉积物 中元素存在形态复杂， 硅酸盐、 氧化物和有机态分解 不完全， 在一定程度上限制了稀土元素的溶出， HF、 H2O2可使硅酸盐和氧化物分解， 提高稀土元素溶出 率。以在保证样品充分溶解的前提下控制较低的酸度 为原则， 本文选择 HNO3－ HF － H2O2溶解样品。 表 4不同酸溶体系对钇、 镧和镥测定的影响 Table 4Analytical results of yttrium， lanthanum and lutetium with different acid digestion conditionswB/ μgg －1 分析 条件 Y GBW 07411 GBW 07315 La GBW 07411 GBW 07315 Lu GBW 07411 GBW 07315 条件122．0 9831．6650．401．3 条件221．0 9831．0630．381．3 条件317．0 9127．6590．321．1 条件417．9 9228．1600．321．2 条件521．8 9430．8610．351．3 标准值 24．2 2．998 432．8 2．662 4 0．36 0．05 1．3 0．1 2． 2微波溶样时间和溶样压力 本实验使用的微波消解仪， 可同时安装 10 个超高 压消解罐， 最高控制压力为 10 MPa， 温度、 压力双重测 控， 可确保溶样安全， 试验中可一次溶解 10 个样品进 行溶样试验。微波消解的条件直接决定着最终的分析 结果， 分解样品所需的能量取决于样品的组成和用量、 容器的类型、 试剂的类型及用量、 炉内样品的个数等。 在微波溶样时， 可采用预消解或阶梯式升高加热功率 的方法， 避免因反应过于剧烈而使压力骤升。本文将 消解过程分为 3 步， 微波溶样程序见表 2。为了验证 微波溶样的可靠性， 把该消解程序应用于 17 种不同地 区的土壤和沉积物标准物质中， 实验结果显示， 待测溶 液清亮， 无黑渣或沉淀， 15 种待测稀土元素测定值与 证书标准值符合较好， 均在允许误差范围内。 2． 3标准溶液的配制 在 ICP － MS 法中， 轻稀土元素氧化物对重稀土元 素的干扰是一个潜在的重要问题， 选择合适的匹配标 准溶液进行校正， 能有效地抑制元素间差异所带来的 基体干扰。本文通过对土壤、 沉积物等 17 个不同的标 准物质中稀土元素含量比进行统计分析， 计算出各稀 土元素平均含量， 求出待测样品溶液中各稀土元素的 归一化比值， 依此配制标准溶液 ［6 ］ 见表 3 。图 1 所 示为采用两种不同系列的校正溶液测定 GBW07429 的回收率。从图 1 可以看出， 采用稀土元素匹配的校 正溶液， 其回收率明显优于各稀土元素浓度相同的校 正溶液， 说明采用与天然组成比相似的校正溶液， 其元 素间干扰的影响能得到较好的抑制。 图 1不同校正溶液对稀土元素测定的影响 Fig． 1Effect on the determination of REEs by using different calibration solutions 2． 4质谱干扰与校正 在痕量稀土元素分析中， 多原子离子的干扰往往比 同量异位干扰更为严重， 其主要的多原子干扰在于轻稀 土元 素 LREE 与 O 或 H 所 形 成 的 多 原 子 离 子 LREEO 或 LREEOH 对重稀土元素的干扰， 以及 Ba 所 形成的多原子离子对轻稀土元素的干扰， 特别是对 Eu 元素的产生质谱重叠。为了校正多原子离子的干扰， 本 文分别采用单个元素 La、 Ce、 Pr、 Nd 和 Ba 测定氧化物 LaO、 CeO、 PrO、 BaO 及氢氧化物 LaOH、 CeOH、 PrOH、 BaOH 的产率， 通过计算出对应质量数的等效浓度， 以此 进行样品中氧化物及多原子离子的校正 ［ 6 －7 ］， 见表5。 265 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2011 年 ChaoXing 表 5稀土分析中多原子离子及干扰校正 Table 5The interference from polyatomic ions 氧化物 氧化物产率 MO/M / 干扰同位素 氧化物 氧化物产率 MO/M / 干扰同位素 130BaO 1．25 146Nd139LaO 7．52 155Gd 130BaOH 0．28 147Sm140CeO 6．85 156Gd 135BaO 0．14 151Eu141PrO 2．41 157Gd 137BaO 0．13 153Eu140CeOH 0．12 157Gd 138BaO 0．10 154Sm143NdO 1．82 159Tb 2． 5内标元素的选择及其基体补偿作用 在 ICP － MS 分析中， 内标元素能有效地监控和校 正分析信号的短期和长期漂移， 并对基体效应具有明 显的补偿作用。内标元素的选择应是其电离电势及质 量数尽可能接近被测元素， 以确保其电离及质谱行为 特征相似。实际工作中还要考虑到待测样品中不含有 该种元素或含量极微。参考文献［ 9 － 10］ ， 分析考察 了 Rh、 In、 In － Rh 作为内标元素在土壤和沉积物稀土 分析的基体补偿作用。从表 6 可以看出， 不加入内标， 重稀土元素的加标回收率较差; Rh、 In、 In － Rh 三种内 标补偿方式都能得到较好的回收率。鉴于部分土壤及 沉积物含有微量的 In 元素， 本文选择 Rh 作内标元素 补偿基体效应和灵敏度漂移。 表 6不同内标元素下稀土元素的回收率 Table 6Recoveries of REEs in different internal standards 元素 回收率 R/ 无内标RhInIn －Rh Y989610297 La971029893 Ce1019694101 Pr929596100 Nd91959298 Sm921019990 Eu87949592 Gd80929091 Tb82908995 Dy79969394 Ho80939192 Er82909188 Tm78899090 Yb82908895 Lu72928692 2． 6方法检出限和测定限 仪器检出限是以 0． 30 mol/L HNO3空白 11 次测 定值的 3 倍标准偏差对应的浓度值， 定量测定限是以 样品空白 11 次测定值的 10 倍标准偏差对应样品的含 量。其方法检出限及测定限见表 7。 表 7方法检出限和测定限 Table 7Detection limits LDand quantitation limits LQof the 元素 检出限 LD/ ngL －1 测定限 LQ/ ngg －1 元素 检出限 LD/ ngL －1 测定限 LQ/ ngg －1 Y4．930Tb2．023 La3．318Dy3．425 Ce7．152Ho2．237 Pr2．816Er1．924 Nd5．329Tm1．920 Sm4．230Yb3．137 Eu1．921Lu1．217 Gd5．745 2． 7标准物质分析及方法精密度 按照上述的样品前处理方法和仪器工作条件， 分别对土壤成分分析标准物质 GBW07411、 水系沉积 物成分分析标准物质 GBW07305 和深海沉积物成分 分析标准物质 GBW07315 等3 种不同类型的样品各平 行测定 6 次。由表 8 可见， 其测试结果与标准值基本 吻合， 平均值与该标准物质标准值对数误差△lgC 的 绝对值均在 0． 06 以内， 方法精密度 RSD， n 6 为 1． 1 ～5． 3。 3实际土壤样品分析 利用建立的方法对广西防城港地区某土壤样品进 行 6 次平行测定， 另在样品中加入适量的标准溶液， 进 行全流程加标回收率试验。从表 9 可以看出， 各元素 测定结果的 RSD 均小于 4． 6; 加标回收率在 86． 1 ～110． 1， 结果准确可靠。 4结语 采用 HNO3－ HF － H2O2混合酸微波消解土壤、 沉积物样品， 采用模拟样品中天然组成比的基体匹配 标准校正溶液， 有效地抑制了稀土元素间比值的差异 所带来的基体效应; 应用103Rh 作内标元素校正可有效 地校正分析信号的短期和长期漂移， 并对基体效应具 有明显的补偿作用; 通过单个稀土元素的氧化物、 氢氧 化物的测定计算出等效的干扰校正因子， 进而有效地 校正了分析中多原子离子干扰。与传统的制样方法相 比， 该微波消解法具有安全、 高效、 节能等特点。建立 的 ICP － MS 分析方法不必分离基体元素， 可直接进行 测定， 具有灵敏度高、 准确度好、 操作简便等优点， 适合 于大批量土壤、 沉积物中痕量稀土元素的测定。 365 第 5 期陈永欣， 等 微波消解 － 电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素第 30 卷 ChaoXing 表 8方法准确度和精密度① Table 8Accuracy and precision tests of the 元素 土壤成分分析标准物质 GBW07411 wB/ μgg －1 测定值标准值 RSD/△lgC 水系沉积物成分分析标准物质 GBW07305 wB/ μgg －1 测定值标准值 RSD/△lgC 深海沉积物成分分析标准物质 GBW07315 wB/ μgg －1 测定值标准值 RSD/△lgC Y22．0524．21．4－0．04023．85261．5－0．03798．20981．50．001 La31．6532．82．2－0．01650．20461．10．03865．20621．60．022 Ce67．8566．31．10．01095．40891．50．03085．85821．30．020 Pr7．20 7．52．0－0．01810．329．92．10．01817．53172．90．013 Nd28．0027．41．40．00938．64353．20．04372．35751．9－0．016 Sm5．275．41．8－0．0116．256．61．4－0．02417．30183．2－0．017 Eu1．181．12．60．0301．281．42．1－0．0394．764．51．20．024 Gd5．124．61．70．0476．106．44．8－0．02117．56181．9－0．011 Tb0．620．702．6－0．0531．020．892．00．0592．903．14．1－0．029 Dy4．10 4．41．2－0．0314．855．02．5－0．01316．55175．3－0．012 Ho0．92 0．883．90．0191．020．954．50．0313．753．61．40．018 Er2．52 2．41．70．0213．142．81．80．05010．209．82．20．017 Tm0．370．403．1－0．0340．500．461．30．0361．451．42．90．015 Yb2．422．52．3－0．0143．062．92．00．0239．258．93．70．017 Lu0．400．361．60．0460．500．463．20．0361．321．34．70．007 ①括号内的数据为参考值。 表 9土壤样品分析 Table 9Analytical results of the elements in soil 元素 测定值 wB/ μgg －1 RSD/ 加入量 m/μg 加标回收率 R/ Y35．223．55．094．6 La57．352．95．098．0 Ce1．511．60．2108．0 Pr10．863．21．090．2 Nd49．540．95．086．1 Sm9．662．71．096．5 Eu1．534．60．289．5 Gd7．153．21．0110．1 Tb1．321．30．289．7 Dy5．824．31．092．8 Ho1．182．50．294．8 Er2．573．10．293．9 Tm0．491．50．1102．0 Yb3．314．00．2103．7 Lu0．532．30．187．9 5参考文献 ［ 1］龚琦， 洪欣， 伍娟， 杨家欢， 张文捷． 强酸性阳离子交换纤 维富集 － 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系 沉积物中稀土元素［ J］ ． 冶金分析， 2008， 28 10 5 －10． ［ 2］田晓娅， 张宏志． ICP － AES 法同时测定岩石、 矿物、 土壤 等样品中十五种稀土元素的方法研究［ J］ ． 光谱实验室， 1996， 13 5 57 －63． ［ 3］富玉， 刘金霞， 王彦芬， 黄志荣． 无滤共沉淀富集 － 等离 子体原子发射光谱法测定痕量稀土元素［J］ ． 分析试验 室， 2007， 26 3 91 －94． ［ 4］吴波英， 黄少文． ICP － AES 在稀土元素分析中的抗干扰 技术的应用及进展［ J］ ． 稀土， 2005， 26 5 17 －22． ［ 5］于涛， 罗明标， 刘艳． P507固相萃取分离富集 ICP － AES 法 测定离子型稀土矿石中 15 个稀土元素［ J］ ． 化工时刊， 2005， 19 10 8 －12． ［ 6］胡圣虹， 李清澜， 林守麟， 方金东． 感耦等离子体质谱法 直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素［J］ ． 岩矿测试， 2000， 19 4 249 －253． ［ 7］李冰， 尹明． 电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中 超痕量稀土时氧化物干扰的研究［ J］ ． 岩矿测试， 2000， 19 2 101 －105． ［ 8］郭伟， 李明， 帅琴， 胡圣虹． 电感耦合等离子体质谱准确 测定单斜辉石中稀土元素［J］ ． 中国稀土学报， 2006， 24 专辑 100 －103． ［ 9］李志伟， 邰自安， 任文岩， 高志军， 李艳华． 微波消解电感 耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素 ［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 3 259 －262． ［ 10］ 李艳玲， 熊采华， 黄艳萍， 陶德刚， 方金东． 基体分离 － 电感耦合等离子体质谱测定重晶石中痕量稀土元素 ［ J］ ． 岩矿测试， 2005， 24 2 87 －92． ［ 11］ 吴淑芳， 姜玉梅， 刘燕， 刘永林． 电感耦合等离子体质谱 法测定土壤中可溶态稀土元素［ J］ ． 南昌大学学报 理学 版， 2007， 31 4 377 －379． 465 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2011 年 ChaoXing ［ 12］ 谭和平， 吕昊， 高杨， 张玉兰， 陈能武， 王晓玲， 唐宁． 微波 消解在茶叶和土壤稀土元素与重金属元素分析中的 应用［ J］ ． 中国测试， 2010， 36 2 37 －40． ［ 13］ 周国兴， 刘玺祥， 崔德送． 碱熔 ICP － MS 法测定岩石中 稀土等 28 种金属元素［J］ ． 质谱学报， 2010， 31 2 120 －124． ［ 14］ 李吉生， 郭爱武， 邢谦， 李邦民． 共沉淀分离 － ICP － MS 测定卤水中稀土元素［J］ ． 光谱实验室， 2009， 26 6 1676 －1678． ［ 15］ 龙永珍， 戴塔根， 张起钻． 等离子体质谱法测定铝土矿中 的稀土元素［ J］ ． 轻金属， 2003 5 5 －7． ［ 16］ 曹心德， 尹明， 王晓蓉， 赵贵文． 微波消解 － 电感耦合等 离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素［ J］ ． 分析化学， 1999， 27 6 679 －683． ［ 17］ 胡圣虹， 林守麟， 刘勇胜， 高山． 等离子体质谱法测定地 质样品中痕量稀土元素的基体效应及多原子离子干扰 的校正研究［J］ ． 高等学校化学学报， 2000， 21 3 368 －372． ［ 18］刘虎生， 邵宏翔． 电感耦合等离子体质谱技术与应用 ［ M］ ． 北京 化学工业出版社， 2005 176 －180． ［ 19］ 王小如． 电感耦合等离子体质谱应用实例［M］ ． 北京 化学工业出版社， 2005 66 －72， 196 －200． ［ 20］ 周天泽， 邹洪． 原子光谱样品处理技术［M］ ． 北京 化学 工业出版社， 2006 104 －112． ［ 21］ 罗方若． 微波溶样在地质试样分析中的应用［J］ ． 地质 实验室， 1995， 11 4  237 －240． 第九届全国 X 射线光谱学术报告会暨 岩矿测试 作者培训班通知 为促进我国 X 射线光谱分析学术交流， 展示国内在该领域研究和应用的最新进展， 推动现代分析测试技术的发展。中国地质 学会岩矿测试技术专业委员会定于 2011 年 11 月 2812 月 2 日在广西南宁市举办第九届全国 X 射线光谱学术报告会。会议由中 国地质学会、 中国硅酸盐学会和中国光谱学会主办， 岩矿测试技术专业委员会组织承办。 会议已邀请国际知名专家葡萄牙里斯本大学 M． L． Carvaiho 教授、 日本京都大学 Jun Kawai 教授等国内外著名 X 射线荧光分析 专家等作专题报告。热忱欢迎广大从事 X 射线光谱分析及相关领域工作的人员踊跃投稿和积极参加会议， 并欢迎国内外厂商到会 作报告、 展示产品等。会议期间还将召开 岩矿测试 编委会工作会议和举办 岩矿测试 第二期作者培训班。 一、会议时间 11 月 28 日报到， 2930 日会议， 12 月 12 日会后地质考察 自愿 。 二、 会议地点 广西南宁凤凰宾馆南宁市朝阳路 63 号电话 0771 －2119930 三、收取费用 会议收取会议费 1600 元/人 含会议费、 资料费等 。会议期间食宿统一安排， 费用自理。 四、回执及注意事项 请参会代表填写参会回执， 并于 10 月 30 日前传真或邮件至会务组， 以便提前预定房间。订购返程火车票的代表务必于 11 月 22 前将 “订购返程火车票回执” 传真会务组。 五、联系方式 联 系 人 易杉 13554180425马艳红 18211029081 吴晓军 13661340640 联系电话 010 －68999770传真 010 －68998605; 010 －68999558 公共邮箱nrcga2011163． com 通讯地址北京西城区百万庄大街 26 号， 国家地质实验测试中心 邮编 100037 中国地质学会 岩矿测试技术专业委员会 2011 年 9 月 8 日 565 第 5 期陈永欣， 等 微波消解 － 电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素第 30 卷 ChaoXing