资源描述：
应用报告 微波辅助溶剂法萃取环境样品中的多环芳烃 Microwave- assisted Solvent Extraction of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Environmental Samples 奥地利安东帕有限公司上海代表处地址 上海市北京西路 1701 号 静安中华大厦 1002 室邮编 200040 电话 86 －21 －62887878传真 86 －21 －62886810E- mail info． cn anton- paar． com 网址 www． anton- paar． com． cn 多环芳烃 PAHs 普遍存在于人为因素及自然因素产生 的环境污染物中。PAHs 具有化学结构稳定、 较好的疏水性及 容易在生物体内积累等特点， 一旦形成就很难降解; 部分结构 的 PAHs 如苯并［ a］ 芘 具有致癌特性， 所以 PAHs 一直是分 析化学界的研究重点。建立一种精确的、 高回收率并且低不 确定度的测定环境样品中 PAHs 的方法， 显得尤为重要。 1仪器 样品萃取是在奥地利安东帕公司 Anton Paar GmbH 的 Multiwave 3000 SOLV 微波萃取仪上进行， 16MF100 中压 萃取转子。萃取液用安捷伦 6890GC － 5973MS 进行检测， 选用 SIM 模式， 并用同位素内标法进行标定。 2样品和萃取程序 参考 沉 淀 物 S10A; BCR088 管 道 淤 泥; 工 业 土 壤 自然污染物。样品称样量为 100 ～ 500 mg。萃取程 序见表 1。萃取溶剂的升温步骤见表 2。 表 1样品萃取程序 萃取溶剂萃取步骤 萃取溶剂1 S10A 和BCR088 20 mL环己烷－丙酮混合溶液 体积比为6∶ 4， 农残级， Promochem公司 萃取溶剂2 土壤污染物 20 mL正己烷－丙酮混合溶液 体积比为7 ∶ 3， 农残级， Merck 公司 表 2萃取溶剂的升温步骤 萃取溶剂1 步 骤 温度/ ℃ 爬坡 Ramp 时间/min 保持 Hold 时间/min 风扇 Fan 萃取溶剂2 步 骤 温度/ ℃ 爬坡 Ramp 时间/min 保持 Hold 时间/min 风扇 Fan 1120025111200201 200152200152 3样品测定和分析结果 采用上述溶剂及升温步骤对3 种不同的样品进行萃取， 萃取结束后经离心分离得到萃取液。萃取液通过层析柱分 离净化后旋转蒸发至近干， 用500 μL 环己烷洗脱， 洗脱液用 气相色谱 －质谱 GC －MS 进行检测。同时进行方法比对， 对参考沉淀物 S10A 及工业土壤进行索氏提取处理。 样品分析结果见表 3 ～ 表 5。结果表明， 用微波加压萃 取方法测定值与前人报道的测定值和按照 DIN 38414 － 21 标准索氏提取方法的测定结果相符。 4结语 快速有效的微波辅助溶剂萃取方法与灵敏的气相色谱 － 质谱法结合， 得到了可比的结果， 并且大大缩短了检测时 表 3参考沉淀物 S10A 测定结果 测定次数 n 3 化合物 wB/ ngg－1 报告值MW3000测定值 索氏测定值 苊烯 Acenaphthylene6．9 2．37．1 0．3 苊 Acenaphthene10．8 1．3 12．6 0．5 茐 9H- fluorene 23．7 4．620．7 1．5 菲 Phenanthrene247．8 21．6 216 6．7 蒽 Anthracene 25．7 7．932．2 1．3 荧蒽 Fluoranthene287．3 53．4 285．3 5．0 芘 Pyrene 230 70245．3 36．2 248．3 1．6 苯并蒽 Benzo ［a ］- anthracene210 100162．5 18．7 154．4 6．2 稠二萘 Chrysene198．2 12．2 253．1 4．4 苯并 ［b ］荧蒽 Benzo ［b ］fluoranthrene220 70186．8 37．3 166．6 3．9 苯并 ［k ］荧蒽 Benzo ［k ］fluoranthrene110 50178．1 16．8 158．8 1．3 苯并 ［a ］芘 Benzo ［a ］pyreNe130 30164．1 13．6 178．2 3．0 茚并 ［ 1．2．3cd ］ 芘Indeno ［ 1．2．3cd ］ - pyrene160 60145．5 20．8 149．5 4．1 二苯并蒽 Dibenzoanthracene66．5 1．476．0 1．8 二萘嵌苯 Benzo ［ghi ］- Perylene212．0 9．9153．5 1．3 表 4BCR 088 样品测定结果 测定次数 n 3 化合物 wB/ ngg－1 标定值MW 3000 测定值 芘 Pyrene 2．16 0．092．05 0．12 苯并蒽 Benzo ［a ］- anthracene0．95 0．091．16 0．08 苯并 ［b ］荧蒽 Benzo ［b ］fluoranthrene0．91 0．090．88 0．06 苯并 ［k ］荧蒽 Benzo ［k ］fluoranthrene1．17 0．081．34 0．22 苯并 ［a ］芘 Benzo ［a ］pyreNe0．57 0．050．55 0．06 茚并 ［ 1．2．3cd ］ 芘 Indeno ［ 1．2．3cd ］ - pyrene0．81 0．061．06 0．09 表 5工业土壤样品测定结果 测定次数 n 8 化合物 wB/ ngg－1 标定值MW 3000 测定值 苊烯 Acenaphthylene47．5 22．1 69．2 3．1 苊 Acenaphthene19．7 6．3 49．7 3．0 茐 9H- fuorene 33．3 8．953．6 2．2 菲 Phenanthrene1435．5 78．4 1195．9 104．6 蒽 Anthracene 263．5 40．8244．2 10．0 荧蒽 Fluoranthene3149．0 356．8 3021．3 200．2 芘 Pyrene 2829．0 313．22628．6 160．9 苯并蒽 Benzo ［a ］- anthracene1546．3 144．11411．9 142．8 间， 减少了人为操作。而反应罐和转子的灵活设计， 使 Multiwave 3000微波消解仪不仅可用于溶剂萃取， 还可以用 于酸消解法测定微量元素。微波辅助溶剂萃取法适用于废 物处理前的快速筛查分析， 其最主要的优势是可以同时处 理 16 个样品， 并且 40 min 的萃取时间包括冷却时间， 而索 氏提取需要 24 h。因此， 不论是无机分析还是有机分析， 分析时间都可以从天节约到小时。 由于微波萃取称样量小， 因此其产生的标准偏差较索 氏提取的要高。采用磁力搅拌附件， 有助于提高萃取效率， 并且可以缩短某些样品的萃取时间。 206 ChaoXing
展开阅读全文
