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应用报告 微波消解法测定生物燃料样品中铝钙铬钾镁锰磷锌 Determination of Al，Ca，Cr，K，Mg，Mn，P and Zn in Biofuel Samples with Microwave Digestion 奥地利安东帕有限公司上海代表处地址上海市北京西路 1701 号 静安中华大厦 1002 室邮编 200040 电话 86 －21 －62887878传真 86 －21 －62886810E- mailinfo． cn anton- paar． com 网址www． anton- paar． com． cn 生物燃料来源于可再生的有机材料。绝大多数的生物 质材料是植物产品或废物， 如粮食、 油料作物、 木头、 木板、 树皮或碎屑。这些生物质材料由于可以作为替代能源而变 得越来越重要， 所以人们迫切需要一个能准确测定生物燃 料中的主次量元素的分析方法。 生物燃料中 Al、 K、 Na、 Ca、 Mg、 Fe 和 P 等主要灰分形成 元素， 与生物质热工艺转化过程中的灰融、 沉积形成和腐蚀 等问题有关。而 As、 Cd、 Co、 Cu、 Cr、 Hg、 Mo、 Mn、 Ni、 Pb、 V、 Zn 等次量元素由于大气排放问题也十分重要。虽然现在 也有一些方法来分析固体燃料中的主量和次量元素; 但是 测量的精度仍不理想。其中的一个关键问题是这些生物质 燃料中的灰分形成元素具有非常复杂的化学基体。 为了能使样品彻底消解并进行正确的测定， 除了要考虑 元素之间的相互干扰问题， 还必须要考虑复杂基体这一因 素。因此必须开发一个高效的样品消解及后续分析方法。 由于没有直接的相关标准物质， 本研究采用欧盟标准物质和 分析测试所 IRMM 的CRM 100 和CRM 101 这两个标定物。 1仪器 样品消解是在奥地利安东帕公司 Anton Paar GmbH 的 Multiwave 3000 微波消解仪上进行， 8SXQ80 超高压转 子， 石英反应罐， 反应压力 8． 0 MPa 80 bar 。 元素分析是在 PerkinElmer 公司的 Optima XL 电感耦 合等离子体发射光谱仪 ICP － AES 和 ELAN DRC plus 电感耦合等离子体质谱仪 ICP － MS 上进行。 2样品和主要试剂 CRM 100 含标定浓度的次量和痕量元素的山毛榉叶。 CRM 101 含标定浓度元素的云杉叶。 0．5 mL HCl 超纯， 30 体积分数， 下同 ， 德国Merck公司。 3 mL HNO3 亚沸蒸馏， 65 。 3 mL H2O2 超纯， 40， 德国Merck公司 。 4 mL H2O 超纯水， Milli － Q 。 3样品消解过程和分析结果 1样品称量。称取 200 ～ 500 mg 样品， 放入消解罐 底部。避免样品粘于密封处。 2加入试剂。加入相应体积的酸， 轻轻混匀。 3样品消解。盖好消解罐后放到转子上， 将转子置 于 Multiwave 3000 微波消解仪中， 消解程序见表 1。消解后 得到微绿色的透明溶液， 含少量白色沉淀。加入 50 μL HF 超纯， 40， 德国 Merck 公司 后沉淀被溶解。将消解液 转入 50 mL 容量瓶中。 表 1样品微波消解程序 步骤 功率 P/W 升温 Ramp 时间 t/min 保持 Hold 时间 t/min 风扇 1100010201 200152 4样品定容。用超纯水将样品溶液精确定容至 50 mL。如果需要进一步稀释， 必须使用超纯水。空白溶 液与样品同样处理。含相同比例的消解试剂用来配制标准 溶液和检查空白值。 5校准。用空白溶液和在线性范围内的 5 个标准溶 液对仪器进行校准。并随机选择样品进行加标测定。 6ICP － AES 和 ICP － MS 测定。取部分样品溶液， 用 ICP － AES 测定 Al、 Ca、 K、 Mg、 Mn、 Zn， 用常规 ICP － MS 测定 Cd、 Pb， 用带动态反应池的 ICP － MS 测定 Cr 等元素。 每个测定重复 3 次， 结果见表 2。 表 2样品分析结果① wB/ mgkg －1 元素 CRM 100 标定值测定值 CRM 101 标定值测定值 Al429 8435 4175 10173 5 Ca5330 1005300 504300 1004280 80 Cr7．8 0．48．0 0．6－－ K9900 3009940 200－－ Mg880 30878 17620 20619 9 Mn－－914 6915 11 P1520 501550 401660 501690 40 Zn－－37．1 3．035．3 2．3 ① 测定次数 n 3。 4结语 由于 Multiwave 3000 密闭微波消解系统可以实现高压 8．0 MPa， 即80 bar 和高温 200 mg 样品量时可达 250C 的反应条件， 为样品的完全消解和随后的仪器分析提供了一 种理想的前处理手段。消解后样品溶液中非常低的有机碳 残留和极低的污染风险 密闭罐、 低超纯试剂用量 ， 使得它 非常适合于 ICP －MS 等高灵敏仪器检测技术。 奥地利安东帕有限公司供稿 Ⅰ ChaoXing
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