AFS-2202E型原子荧光光度计故障诊断方法_徐崇颖.pdf

2010 年 4 月 April 2010 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 29，No． 2 199 ～200 收稿日期 2009- 05- 27; 修订日期 2009- 08- 18 作者简介 徐崇颖 1980 － ， 男， 河北河间人，助理工程师，主要从事分析仪器维修工作。E- mail xuchongying sina． com． cn。 文章编号 02545357 2010 02019902 AFS －2202E 型原子荧光光度计故障诊断方法 徐崇颖，陈庆芝，李星，杨红国，钟易水 河北省地矿中心实验室，河北 保定071051 摘要 比较全面地分析了 AFS- 2202E 型原子荧光光度计的故障现象及产生原因。从仪器灵敏度下降、 空白值升高等光路 故障， 通信失败及气路自检、 空心阴极灯供电、 负高压电路、 光电倍增管及检测电路等方面故障检修， 进样及原子化系统等 故障检修方面， 归纳出仪器故障的排除方法。 关键词 原子荧光光度计; 光路; 电路; 进样系统 中图分类号 TH744． 1文献标识码 B Trouble- shooting of AFS- 2202E Double- channel Atomic Fluorescence Spectrometer XU Chong- ying，CHEN Qing- zhi，LI Xing，YANG Hong- guo，ZHONG Yi- shui Hebei Geology and Mineral Center Laboratory of Hebei Province，Baoding071051，China Abstract A more comprehensive analysis of symptom of troubles in AFS- 2202E double- channel atomic fluorescence spectrometer and the causes of the failures were described in this paper． Some trouble diagnosis and troubleshooting s for instrument sensitivity decline，background value increase，communication failure and the troubles in hollow cathode lamp supply，negative high voltage circuit，photomultiplier tube circuit，gas channel，injection system and atomization system were also described in details． Key words atomic fluorescence spectrometer; optical system; electronic circuit; injection system 在测定砷、 汞、 铅等11 种元素时， 由于氢化物发生- 原子荧 光光谱法 HG － AFS 在灵敏度、 精密度和线性范围等方面具 有不可比拟的优势 ［ 1 ］， 被国内众多分析实验室采用， 广泛地应 用于环保、 卫生、 地质、 食品等检验部门。在AFS 分析测试过程 中， 经常会遇到各种各样的问题， 如灵敏度突然降低、 标准曲线 线性差、 管理样品测定值超差等， 使测试人员无从下手， 对于没 有经验的分析人员， 很难判定是仪器出了故障， 还是分析方法 不当。因此， 掌握一些仪器的故障诊断及排除方法十分必要。 北京科创海光仪器有限公司的 AFS 系列原子荧光光度 计， 是国内具有代表性的仪器之一， 应用非常广泛。本文主 要介绍 AFS- 2202E 型原子荧光光度计的分析光路、 电路以 及进样系统出现的故障， 并归纳仪器故障的排除方法。 1仪器故障检修 1． 1光路故障检修 如图 1 所示， 调制光源 高性能空心阴极灯 发出的光 束经聚焦透镜聚焦汇聚在原子化器中心， 火焰中的原子蒸 汽在调制光源的照射下， 其基态原子吸收光能量后， 处于原 子核外的电子由低能级轨道跃迁到高能级轨道运动， 基态 原子变成了激发态原子。受光源激发的原子从激发态回到 基态时会将吸收的光能量再次以光辐射的形式放出 ［1 ］ ， 经 聚焦透镜汇聚于光电倍增管阴极上， 然后转换成模拟电信 号， 送至放大电路处理。 光路出现问题时， 可能出现以下两种故障现象。 图 1仪器光路的原理示意图 Fig．1The principle drawing of optical system 1． 1． 1灵敏度下降 出现灵敏度下降时， 首先应该考虑空心阴极灯的性能是否 下降。在负高压、 载气流量、 试剂浓度等测量条件相对固定的 情况下， 空心阴极灯在给定条件下所能发出的光能量的强弱决 定着仪器的灵敏度， 判断空心阴极灯好坏可采用双通道同时测 量同一元素的方法。在测量中， 应将两只空心阴极灯设置同样 的灯电流， 测试同一浓度标准溶液， 以此对比两通道荧光强度 值。如果某一通道荧光强度值明显低于正常值， 则说明该通道 下空心阴极灯的发射强度已经明显降低， 建议更换。 注意， 由于两支空心阴极灯调整后位置和灯本身的发 射强度不同， 因此即便在灯电流相同的情况下， 两通道的测 量值也不完全一样。若空心阴极灯工作正常， 则应检查仪 器的光路部件是否已经偏离正确位置。在仪器光路中， 光 源窗口、 聚焦透镜、 原子化器中心点、 光电倍增管需要严格 按 1 ︰ 1 几何光路成像 ［2 ］关系， 才能使仪器灵敏度最佳。 991 ChaoXing 因此， 空心阴极灯所发出的光是否能够聚焦在原子化器中 心， 光电倍增管窗口是否能最大限度地观测到火焰， 对仪器 的灵敏度来说是一个相当关键的因素， 可以按照厂家提供 的透镜参数及成像关系调整。另外， 聚焦透镜的清洁程度， 也会影响仪器灵敏度， 必要时应该对其擦拭。 1． 1． 2空白值升高 影响仪器空白值的因素很多， 本文只考虑光路给测定 带来的影响。仔细观察光路， 可以看到， 在正对着光电倍增 管的位置， 有一片 45［2 ］的反光玻璃， 它将尽可能地减少反 射光被光电倍增管接收。一般情况下， 仪器长期使用而未 加以清理， 玻璃上面会积累厚厚的灰尘， 或者环境致使玻璃 发霉， 此时， 它会将一部分杂散光反射进入检测器， 使静态 荧光值 不进样品时所测得的数值 升高， 最终导致空白值 升高。因此， 应当保持反光玻璃的清洁和透明。 当空心阴极灯位置调节不当时， 也会使仪器静态荧光值 增加， 从而使测量时的空白值升高。元素灯调节好的状态应 尽量保持水平， 汞灯的光斑经过透镜聚焦后的像会略大于其 他元素灯， 此时如果原子化器的高度过高， 就会有一部分光 照射到原子化器， 然后反射到检测器， 导致汞本底值升高。 这也是在测量汞元素时要稍微降低原子化器高度的原因。 1． 2电路故障检修 1． 2． 1通信失败及气路自检故障检修 仪器控制核心采用 INTEL16 位单片机 80C196， 仪器与 计算机采用 RS232 标准串行通信方式。在软件提示通信失 败的情况下， 可以在主电路板上只保留 80C196、 74HC573、 27C256、 GAL20V8B、 MAX232 芯片， 使其构成最小通信系 统 ［3 ］， 再进行串行通信检测。如能通信， 则说明最小系统以 外的芯片中有损坏， 可将芯片取下逐一复原检查; 如失败， 则最小系统的芯片出现问题， 27C256 和 GAL20V8B［3 ］内写 有程序， 需要厂家更换， 其他可自行替换测试。 气路自检工作主要是电磁阀的检测， 仪器的载气和屏蔽气 分别由 6 个电磁阀控制。6 个电磁阀均以集成达林顿管 ULN2003 驱动， 每个电磁阀在气路自检时都能听到清脆的响 声。若某一电磁阀自检时听不到声音， 可用工具轻轻敲击阀 体， 然后重新检测。如果所有电磁阀自检时都没有声音， 应检 测主机内24 V 电源是否正常， 或者更换驱动芯片 ULN2003。 1． 2． 2空心阴极灯供电故障检修 空心阴极灯的阳极电压为直流 400 V 左右的高压， 此电 压是市电220 V 电压经过变压器输出 330 V 交流， 再经过两 路整流滤波输出 400 V 电压， 分别为两支空心阴极灯供电。 因此如果两支空心阴极灯开机不亮， 可据此进行检修。 目前原子荧光光度计采用的空心阴极灯均为双阴极结 构， 以获得较大的测量灵敏度。当仪器灵敏度骤降或消失 时， 有一种可能是空心阴极灯的其中一个阴极未点亮。空心 阴极灯采用脉冲供电方式， 调制脉冲由主板输出到灯电源 板， 灯电流由一路 D/A 控制， 该 D/A 信号被点灯脉冲调制 后， 控制阴极灯的点亮。当 A、 B 道都设置相同的灯电流后， 用示波器测量 PCB3 板上的 TP9、 TP10、 TP11、 TP12 测试点， 应有波形相同但相位不同的脉冲波形， 波形的幅度随灯电流 的大小而变化， 由此表明空心阴极灯脉冲电路工作正常。 另外， 当灯电源板上的 PL1、 PL2、 PL3 插头出现虚接时， 也 会导致空心阴极灯某个阴极不能点亮， 从而影响测量灵敏度。 1． 2． 3负高压电路故障检修 当仪器的负高压出现问题时， 仪器会出现 “超 8 V” 信 号溢出 ， 或者测量灵敏度很低的现象。这是因为此时负高 压的大小已经失去控制， 上电后在 1000 V 左右， 或者输出初 始值200 V。负高压由主控制板左上角的高压模块产生， 其 大小是由一路 D/A 控制， 因此进行检测时给予仪器不同的 负高压值， 观察 D/A 输出是否变化。如果变化， 再检测 PHV 端; 如果 PHV 变化趋势与控制端不一致， 则是高压模块损 坏， 更换即可; 如果不变， 则需更换 MAX506 或前级电路。 1． 2． 4光电倍增管及检测电路故障检修［4 ］ 打开 “空心阴极灯和检测电路自检” 界面， 将调光器放 在原子化器上， 此时应能看到较强的灯能量。这表明仪器 的光电转换以及后面的数据处理都是正常的。当光电倍增 管或前置放大电路出现故障时， 会使仪器灵敏度消失， 在灯 供电正常、 负高压正常的情况下， 应重点考虑光电倍增管及 放大、 A/D 转换电路 ［5 ］等。 PCB2 电路上提供故障诊断用的跳线 JP2、 JP3， 将 JP2、 JP3 跳接到2 ～3 位置， 此时前置放大电路与主板的信号放大电路 断开， 同时在主板上提供给信号放大电路一个恒定的直流电压 充当模拟信号 ［ 4 ］。此时进行静态测量， 应出现稳定的荧光强度 值， 大小为400 ～500。这表明主板的信号放大及 A/D 转换电 路没问题， 可重点检查光电倍增管及前置放大电路。 1． 3进样及原子化系统检修 进样及原子化系统有蠕动泵进样器、 反应块、 气 － 液分 离器、 原子化器等几部分。若各部分都能正常工作， 在分析 样品时原子化器上方应出现较为稳定的火焰。 蠕动泵进样器是由步进电机、 步进电机驱动模块构成。如 果步进电机声音异常， 应更换内部轴承， 不可修复则更换步进 电机; 驱动模块及其前级电路可采用替换测试的方法检查。 影响测定灵敏度一个非常关键的因素就是溶液是否能 够顺利地进入反应块反应。把反应块的两个进样毛细管取 下， 分别放入两个量筒内， 设定进样程序， 使蠕动泵运转， 两 路溶液应分别进入量筒， 通过比较就可以直观地看到蠕动 泵的实际进样效果。一旦发现问题， 应调整泵头固定块的 松紧， 或更换泵管。 原子化器如果长期使用， 石英炉芯会出现一些白色沉 积物， 沉积物过多则会引起测定误差， 需要取下用 HNO3［6 ］ 浸泡几小时， 然后用蒸馏水冲洗， 晾干。重新安装时， 应注 意保持炉芯在光路的精确位置。 另外， 气 － 液分离器、 管路的畅通及密闭性等也是容易 出现问题的环节， 在仪器故障诊断过程中要加以注意。 2结语 北京科创海光仪器公司的 AFS 系列原子荧光光度计， 其 原理构造大体上是相同的， 因此本文归纳的仪器故障诊断方法 对于此系列其他型号的仪器具有一定的通用性， 可以按照上述 方法对仪器进行故障诊断和检修， 保障仪器正常运行。 3参考文献 ［ 1］北京海光仪器公司．原子荧光光度计分析方法手册 ［ Z ］ ．20032－8． ［ 2］北京海光仪器公司． AFS － 2202E 原子荧光光度计使用手册 ［ Z］ ．2003 2 －16． ［ 3］孙涵芳， 徐爱卿．MCS －51/96 系列单片机原理及应用 修订版 ［ M ］ ． 北京 北京航空航天大学出版社， 1996221 －222， 338 －350． ［ 4］秦宏伟， 李缙扬， 朱爱国， 王剑．AFS －230E 原子荧光光度计无荧光 信号显示故障排除一例 ［ J ］ ．生命科学仪器， 2005， 35 48 －49． ［ 5］张智杰． AD574 在数据采集中的应用［J］ ． 国外电子元器件， 2003 6 55 －56． ［ 6］徐俊， 徐加宽， 邢志， 任志海， 刘海涛． AFS －2202E 型原子荧光光度 计常见故障及排除方法 ［ J ］ ．现代科学仪器， 20066 123 －124． 002 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2010 年 ChaoXing