电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素_沙艳梅.pdf

2009年2月 February 2009 石矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 28 , No. 1 72 74 文章编号0254 - 5357 2009 01 - 0072 - 03 电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素 沙艳梅 （ 河 南省南阳地质测试研究中心，河南 南阳 473000 ） 摘要采用电感耦合等离子体发射光谱法 同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、 锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素，并以差减法计算基体硅的含量，实现了对试样基体及杂质 元素含量的 同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94. 0103. 4 ，精密度（RSD，凡10）低于3.0。方法经国家 实物标准物质验证，测定值与标准值基本相符。 关键词多元光谱拟合；电感耦合等离子体发射光谱法；微量元素； 工业 硅 中图分类号0657. 31 文献标识码B Simultaneous Determination of Micro-amount of Elements in Industrial Silicon by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry SHA Yan-meL Nanyang Geological Testing Center of Henan Province, Nanyang 473000, China Abstract A for the determination of Al, Fe, Ca, Mg, K, Na, P, Ba, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Li, Mn, Mo, Ni, Pb, Ti, V, W, Zn, As, Sr, La, Sb, B in industrial silicon samples by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry was reported in this paper. The substraction was used to calculate the content of matrix element silicon and the simultaneous determination of major elements and impurity elements was realized. The recoveries of the for the 28 elements are 94.00/o 103.40/o with precision of less than 3.ORSD n 10. The has been verified by analyzing the National Standard Reference materials and the results are agreement with certified values. Key words multi-component spectral fitting MSF ; inductively coupled plasma-optical emission spectrometry; micro-amount of element; industrial silicon 对工业硅进行分析时，采用国家标准 GB/T 14849- 19930 11 方法操作复杂，检测周期较长，且仅包括Al、Fe、Ca 三种元素 ；文献[2 -6]报道用电感耦合等离子体发射光谱 法ICP - OES同时测定部分杂质元素。随着工业硅在电 子、化工等方面的推广应用，对工业硅的杂质检测提出更多 的项目要求。本文采用ICP - OES 法同时测定Al、Fe、Ca、 Mg、K 、Na、P、Ba、Be、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、 Ti、V 、W、Zn、As、Sr、La、Sb、B等28个微量元素，首先要提高 微量元素的检出能力和有效地校正光谱干扰。 对于具有水 平炬管设置的仪器，利用多向观测可以扩大线性范围，而轴 向观测可以改善检出能力。 本文利用轴向、径向、径向衰减 观测方式相结合，多元光谱拟合 MSF技术校正光谱干扰， 纯标准溶液配制混合标准系列，同时测定了工业硅中28个 微量元素，方法简单、快捷，结果令人满意。 1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 Optima 2100DV 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 PerkinElmer公司） 。电荷耦合器件Charge Coupled Device， CCD检测器，波长范围110 700 nm。工作条件为功率 1300 W，等离子体气流量15 L/rnin，辅助气流量0.2L/min ， 雾化器气流量0.8 L/min ，观测距离15 mm ，泵流量1.5 m L/mm ，溶液提升量1.5 mL/min ，读数延迟时间30 s，自动 积分时间1 ～5 s，重复次数3次。 1.2 标准溶液和主要试剂 单元素标准储备溶液AI、Fe、Ca、Mg、K、Na、P、Ba、Be、 Cd、Ce 、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn、As、Sr、 La、Sb 、B均为lg/L。 标准系列溶液根据需要配制成0. 63 mol/L HNO，介质 的混合标准溶液系列（ 浓度单位mg/L）Al、Fe1、10、50； Cal、10、30;K 、Na、Mg、Ti、Mn、Ba、P、Co、Cu、Pb、Zn、Ce、 Cr、Li 、Ni、V、Be、Cd、Mo、W、As、Sr、La、Sb、BO.l、l、5。 HC1、HN03 、HCl04、HF均为分析纯；实验用水为去离子水。 1.3 试样制备 称取0.5 9（精确至0.0001 9）工业硅试样于100 mL铂 收稿日期2008 -03 -31；修订日期2008 -05 -22 作者简介沙艳梅（1966 - ），女，河南太康人，高级工程师，地球化学专业。E-mail shayanmei966 sohu．com 。 - 72 - ChaoXing 第1期 沙艳梅电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素 第28卷 皿中，加水润湿，加入0.5 mL 2.5 g/L甘露醇溶液、10 mL HF ，缓慢滴加8 mol/L HN03直至样品溶解再过量5 mL，加 入10 mL HC1、5 mL HC10。。将铂皿置于低温电热板上加热 溶解，蒸发至白烟冒尽，取下，用少量蒸馏水冲洗坩埚壁，加 入2 mL 8 mol/L HN03微热溶解盐类，取下冷却，移人50 mL 石英容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1.4 测定方法 1建立多元光谱拟合MSF 文件用扫描方式，分别 收集空白、分析物、干扰元素溶液的谱图。 分析物浓度为 100倍于检出限以上，干扰物浓度为分析过程中可能遇到 的最高浓度，然后在MSF编辑窗口中显示收集到的谱图， 设定每个元素的作用[空白b、分析物a、干扰物i]， 建立MSF模型文件。 2利用MSF模型文件做常规分析，文件可以不断修 改直至合理。 3将试样和标准溶液进行ICP - OES 测定，由计算机 将测定结果打印输出。 2 结果与讨论 2.1 甘露醇溶液的加入量 工业硅中含硼量极少，且是易挥发元素。甘露醇有络 合硼的作用，使微量硼在硅溶解过程中不易挥发损失。按 1.3节方法 对工 业硅样品进行分解处理，考察甘露醇溶液 的加入量对样品中易挥发的微量元素B、As 、Sb和P测定的 影响。由于工业硅样品中 B的含量均小于100 Vg/g ，有机 试剂的存在可能改变样品溶液黏度等性质 [7-9] ，对分析结 果产生影响。 本文选择加入0.5 mL 2.5 g/L甘露醇溶液。 图l结果可以看出，甘露醇溶液的加入也有利于工业硅中 微量元素As和P的测定。 ▲-As ◆-B Sb ■P 图1 甘露醇加入量对硼元素谱线强度的影响 Fig.1 Effect of mannitol dosage on spectrum intensitY of boron 2.2 试样的分解 工业硅中杂质元素含量都比较低，有些元素（如A 】、 Ca、P 、W、Mo、Ni等）只用HN03、HCl04、HF分解，结果偏 低。经试验必须加入HC1才能使测定结果正常。用国家标 准物质多次试验，对测定结果进行比较，发现加入 10 mL HF ，缓慢滴加8 mol/L HNO ，直至样品溶解后再过量5 mL ， 加入10 mL HC1和5 mL HC10 。，可使样品分解完全。 2.3 元素分析线和观测方式的选择 本方法中每种待测元素都有多条灵敏线。参考仪器中 所提供的各待测元素分析线的信背比及受干扰情况，分别 选择多条分析线，通过试验最终确定了信背比大、不受干扰 的各待测元素分析线（见表1）。 Optima 2100DV ICP - OES 仪器为水平炬管设置，具有 轴向、径向、轴向衰减、径向衰减4种同时测定的功能。轴 向观测是沿等离子体中心通道观测，增加了观测的光程，从 而使发射强度增强，灵敏度和检出限与其他观测方式相比 有所改善。对工业硅中待测元素的光谱图进行分析，并用 MSF技术校正光谱干扰，最终确定了光谱干扰少、准确度高 的各待测元素观测方式（ 见表1）。 表1 分析波长及观测方式 Table l Analytical wavelength and viewing mocles of elements by ICP-OES ┏━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┓ ┃ 元素 分 A/nm 长 观测方式 ┃ 元素 分 A/nm 长 观测方式 ┃ 元素 分 A/nm 长 观测方式 ┃ ┃ ／nm ┃ ／m ┃ ／nm ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━┫ ┃ Al 396. 153径向衰减 ┃ Be 313. 042 轴向 ┃ Ba 455. 403 径向 ┃ ┃ Fe 239. 562 径向衰减 ┃ Cd 228. 802 轴向 ┃ M0 202. 031 径向 ┃ ┃ a 317. 933 径向衰减 ┃ Ce 413. 380 轴向 ┃ Cu 327. 393 径向 ┃ ┃ Mg 279.077 径向衰减 ┃ Cr 357. 869 轴向 ┃ Pb 220. 353 径向 ┃ ┃ K 766. 490 径向 ┃ “ 670. 784 轴向 ┃ C0 228. 616 径向 ┃ ┃ Na 589. 592 径向 ┃ Mn 260. 568 轴向 ┃ As 189. 042 径向 ┃ ┃ P 214. 914 径向 ┃ Ni 221. 648 轴向 ┃ Sr 407. 771 径向 ┃ ┃ Ti 334. 940 径向 ┃ V290. 880 轴向 ┃ La 408. 672 径向 ┃ ┃ ┃ W 207. 912 轴向 ┃ Sb 217. 581 径向 ┃ ┃ ┃ Zn 213. 857 轴向 ┃ B 208. 959 径向 ┃ ┗━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┛ 2.4 共存元素的干扰与校正 工业硅中主要杂质成分为 Fe 、AJ和Ca。按本方法处理 试样，除Fe、Al和Ca含量较高外一般为20 mg/L，其他元 素含量较低。元素间的光谱干扰采用仪器软件提供的MSF 技术消除。由于样品加HF 、HC10。冒烟后，基体中大量的硅 挥发出去，溶液中Fe、Al、Ca、Mg、Ti、K、Na、P、Cu、Zn、Ba 、Mn、 V、Be 、Ce、Co、Cr、“、Ni、As、Sb、La、Sr等元素干扰较轻，可采 用直接测定的方法；而Fe、Al元素谱线非常丰富，对B 、Cd、 Pb、Mo 、W等微量元素产生不同类型和不同程度的干扰。本 方法建立了一个适合于工业硅中杂质元素分析的MSF技术 校正光谱干扰模型，对B、Pb、Cd、W、Mo等元素经MSF技术 处理后，背景值明显降低，检出限改善了2 9 倍，元素的信 号能从复杂的光谱背景中分离出来，使信背比明显提高。 2.5 检出限和回收率 取21份空白溶液平行测定，按结果的3倍标准偏差计 算各元素的检出限 LD 见表2。 表2元素的检出限 Table 2 Detection limits for the elements ┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┓ ┃ 元素LD/ ng ． g-1 ┃ 元素LD/ng ． g- ┃ 元素LD/ ng ． g-1 ┃ ┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━┫ ┃ Ba l. 4 ┃ Ni 0. 4 ┃ Mg 3. 7 ┃ ┃ Be 0. 7 ┃ Pb 0. 6 ┃ K I.4 ┃ ┃ Cd 0.2 ┃ Ti 3. 5 ┃ Na 3.0 ┃ ┃ Ce l. O ┃ v 8.0 ┃ P 7.0 ┃ ┃ C0 6. 5 ┃ W 0. 2 ┃ As 3.0 ┃ ┃ Cr 22. 4 ┃ Zn 0. 2 ┃ B 8. O ┃ ┃ Cu 0. 4 ┃ AI 23. 0 ┃ Sr O. ┃ ┃ Li 0. 9 ┃ Fe 5. O ┃ La 0. 6 ┃ ┃ Mn 2. 1 ┃ Ca J 0. 8 ┃ Sb 5. O ┃ ┃ Mo O. I ┃ ┃ ┃ ┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┛ - 73 - ChaoXing 第1期 2009年 按实验方法称取质量相同的同一工业硅国家实物标准物 质GSB 82001 - 94各A 、B两份，A份用本文的方法直接进行测 定；B份在溶样之前加入20 lcg所测杂质元素，后面的实验步 骤与A份相同，用ICP - OES 法测定，计算加标后的回收率。 表3结果表明，方法的回收率R为94. 0 103. 4 。 表3回收率试验 Table 3 Recovery test of che ┏━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓ ┃ ⅢB／ Vg ． g “ ┃ 训B／（vg ． g-l） ┃ ┃ 元素 R／ ┃ 元素 R/ole ┃ ┃ 本底值加入量 测定值 ┃ 本底值加入量测定值 ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ Al 2436 20 2456.68 103.4 ┃ Li 3.21 20 23.29 100.4 ┃ ┃ Fe 3954 20 3973.8 99.0 ┃ Mn 125 20 144.8 99.0 ┃ ┃ Ca 3529 20 3548.4 97.0 ┃ M0 14 20 33.44 97.2 ┃ ┃ Mg 46 20 65.2 96.0 ┃ Ni 56.2 20 76.6 102.0 ┃ ┃ K 101 20 121.6 103.0 ┃ Ph 0.24 20 19.84 98.0 ┃ ┃ Na 8.54 20 27.34 94.0 ┃ Ti I93 20 213.22 101.1 ┃ ┃ P 43 20 62.0 95.0 ┃ v 0. 77 20 20. 57 99.0 ┃ ┃ Ba 412 20 432.24 101.2 ┃ W 34 20 53.24 96.2 ┃ ┃ Be 18 20 22.10 101.5 ┃ Zii 6.57 20 26.77 101.0 ┃ ┃ Cd 0 .09 20 19.99 99.5 ┃ As 0. 28 20 20. 86 102. 9 ┃ ┃ Ce 4.75 20 24.95 101.0 ┃ B 4. 30 20 24. 20 99.5 ┃ ┃ C0 2.57 20 22. 53 99. 8 ┃ Sr 5.61 20 25.17 97.8 ┃ ┃ Cr 126 20 145.8 99.0 ┃ La 2.16 20 22.72 102.8 ┃ ┃ Cu 303 20 322.6 98.0 ┃ Sb t2 20 32.64 103.2 ┃ ┗━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┛ 2.6 准确度和精密度 目前国内工业硅标准样品仅定值了Al、Fe、Ca元素，以 本方法对GSB 82001 - 94进行测定 ，测定值与标准值吻合 （ 见表4）。为进一步验证本方法的准确度 ，通过测定杂质 元素含量，然后用差减法计算得到基体元素Si的含量，分 别用本法和重量法等化学法对CSB 82001 - 94进行测定 ， 表4结果可见，本方法杂质元素直接测定结果准确可靠，通 过差减法计算所得的基体Si的含量与重量法结果相当，可 以满足工业硅试样检验的要求。 表4准确度试验‘ o Table 4 Accuracy test of the ┏━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━┳━━━━━━━━┳━━━━┓ ┃ ┃ wB/ Vg ． g - ┃ ‘ ┃ ┃ wB/ Vg 。 g ┃ 一1） ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ 元素 ┃ 标准值 簧 差 誓 ┃ 本法 ┃ 元素 ┃ 化学法 ┃ 本法 ┃ ┃ ┃ ┃ 测定值 ┃ ┃ 测定值 ┃ 测定值 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ si ┃ 98. 89f CR ┃ 98. 86 ┃ Li ┃ 3. 55 FAAS ┃ 3. 21 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Al ┃ 2400 2425 COL ┃ 2436 ┃ Mn ┃ 131 FAAS ┃ 125 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Fe ┃ 3900 3930 COL ┃ 3954 ┃ M。 ┃ 16 POL ┃ 14 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Ca ┃ 3400 3492 FAAS ┃ 3529 ┃ Ni ┃ 54. 3f FAAS ┃ 56.2 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Mg ┃ 43 FAAS ┃ 46 ┃ Ph ┃ 0. 19 GFAAS ┃ 0. 24 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Na ┃ 110f FAAS ┃ 101 ┃ Ti ┃ 188 COL ┃ 193 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ K ┃ 9. 05 FAAS ┃ 8 54 ┃ V ┃ 0. 82 COL ┃ 0. 77 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ P ┃ 40 COL ┃ 43 ┃ w ┃ 38 POL ┃ 34 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Ba ┃ 401 NAA ┃ 412 ┃ Zn ┃ 6.46 FAAS ┃ 6. 57 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Be ┃ 20 ClrAAS ┃ 18 ┃ As ┃ O．31f AFS ┃ 0. 28 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Cd ┃ 0. 08 CFAAS ┃ 0 09 ┃ B ┃ 5. 31f COL ┃ 4 30 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Ce ┃ 4.81NAA ┃ 4. 75 ┃ Sr ┃ 5. 77 NAA ┃ 5. 61 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ C。 ┃ 2. 65f NAA ┃ 2. 57 ┃ La ┃ 2. 05 NAA ┃ 2. 16 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Cr ┃ 135 NAA ┃ 126 ┃ Sb ┃ 10. 5f AFS ┃ 12 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━╋━━━━━━━━╋━━━━┫ ┃ Cu ┃ 311 FAAS ┃ 303 ┃ ┃ ┃ ┃ ┗━━━━┻━━━━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━┻━━━━━━━━┻━━━━┛ ①Si的质量分数为。符号说明GR-重量法；COL-比色法；FAAS-火焰 原子吸收光谱法；CFAAS- 石墨炉原子吸收光谱法；NAA-中子活化分析 法；POL-极谱分析法；AFS-原子荧光光谱法。 - 74 - 用本法对GSB 82001 - 94 中杂质元素进行10份平行 测定，结果列于表5。 28个微量元素的测定精密度 RSD ， 凡 10低于3.0 。 表5精密度试验① Table 5 Precision test of the ┏━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━┳━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━┓ ┃ 元素 ┃ wB/ 斗g ． g “ ┃ RSD/ ┃ 元素 ┃ wH/ LL9 ． g - ┃ 叫） RSD/ ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Al ┃ 2436 ┃ 0. 53 ┃ Li ┃ 3 21 ┃ 0. 83 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Fe ┃ 3954 ┃ 0. 46 ┃ Mn ┃ 125 ┃ 0 78 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Ca ┃ 3529 ┃ 1. 81 ┃ M。 ┃ 14 ┃ 0 10 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Mg ┃ 46 ┃ 1，97 ┃ Ni ┃ 56.2 ┃ 0 14 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Na ┃ 101 ┃ 1. 37 ┃ Pb ┃ 0 24 ┃ 0. 44 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ K ┃ 8. 54 ┃ 1. 08 ┃ Ti ┃ 193 ┃ 0. 75 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ P ┃ 43 ┃ 1. 17 ┃ V ┃ 0 77 ┃ 0. 19 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Ba ┃ 412 ┃ 1. 16 ┃ W ┃ 34 ┃ 1 08 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Be ┃ 18 ┃ 0. 69 ┃ Zn ┃ 6. 57 ┃ 0. 38 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Cd ┃ 0 .09 ┃ 0. 61 ┃ As ┃ O．28 ┃ 0. 23 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Ce ┃ 4 75 ┃ 1. 47 ┃ B ┃ 4. 30 ┃ 0 69 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ C。 ┃ 2. 57 ┃ 0. 38 ┃ Sr ┃ 5. 61 ┃ 1. 12 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Cr ┃ 126 ┃ 0. 56 ┃ La ┃ 2. 16 ┃ 1 05 ┃ ┣━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ Cu ┃ 303 ┃ 0. 28 ┃ Sb ┃ 12 ┃ 2. 95 ┃ ┗━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━┻━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━┛ ①WB为10份平行样测定的平均值， 3 结语 建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅 中28个微量元素的方法，结果准确可靠，通过差减法计算 所得基体元素硅的含量与重量法测定结果相当，方法可以 满足工业硅试样检验的需要。 参考文献 CB/T 14849-93，工业硅化学分析分析方法；铁、铝、钙含量 的测定[s]. 杨万彪，傅明，陈新焕，胡宇东，袁智能 ．ICP - 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