包裹体岩片卸洗新方法：索氏抽提法_王朴.pdf

2009年2月 February 2009 石矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 28 , No. 1 29 31 文章编号0254 -5357200901-0029 -03 包裹体岩片卸洗新方法索氏抽提法 王 朴，郝运轻，谢忠怀，甄 贞，李 博 （中国石化股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院，山东 东营 257015 ） 摘要有机溶剂在恒温常压下封闭系统内 ，以浸泡淋洗的原理，建立了包裹体岩片卸洗新方法索氏抽 提法，克服了以往卸洗 方法 手工操作不便、难洗干净、易破碎、不能大批量处理等缺点。方法具有卸洗 效率 高、省心省力、操作方便、环保等优点，大大地提高了包裹体岩片卸洗的质量和效率。 关键词包裹体；岩片卸洗；索氏抽提法 中图分类号0658.2; P571 文献标识码A An Efficient for Unloading of Rock Inclusion Section -Soxhlet Extraction WANG Pu, HAO Yun-qing, XIE Zhong-huai, ZHEN Zhen, LI Bo Geological Scientific Research Institute, Shengli Oil Field Ltd. Co. , China Petroleum rock section unloading; Soxhlet extraction 人类发现至研究应用包裹体迄今已有千余年 的历史，岩石矿物在生长过程中所形成的包裹体保 存了当时地质环境的各种地质地球化学信息，如P （压力）、F（温度）、pH（酸碱度）、X（组分）、形（盐 度）等，这些指标的分析已广泛应用于矿床学、构 造地质学、壳幔演化、地壳尺度上流体迁移、石油勘 探以及岩浆岩系统演化过程等领域 ] 。 目前卸洗包裹体岩片方法 121 为在温控板上 在低于80 ℃的条件下加热或用酒精灯慢慢加温烘 烤薄片，黏片黏合剂熔化后，用镊子轻轻将岩片推 离载玻片，慢慢取下放入盛有酒精或丙酮的器皿 中，或直接用酒精、丙酮等溶剂浸泡卸片，再用毛刷 轻轻反复地刷洗岩片上的黏合剂，直至洗净为止。 近年来特别是随着包裹体研究在油气勘探领域的 不断深入，包裹体分析需要大量的数据进行统计分 析其地质地球化学信息规律 ∞1 。上述传统方法存 在岩片极易破碎、甚至无法清洗干净等不足，已不 能很好地适应于大批量包裹体岩片的卸洗，尤其是 不能适用于厚度薄且主矿物解理发育（ 如碳酸盐 等） 的含油气盆地沉积岩包裹体岩片的卸洗。虽 有尝试直接将圈定的待测试包裹体部位直接从用 502黏合剂黏合的包裹体薄片上用玻璃刀划割下 来；但这种方法看似简单，实际操作起来不易掌握， 并且不能适应高温包裹体的测定，否则残留或载片 收稿日期2008-01-17；修订日期2008 -05 -08 作者简介王朴（1963 - ），男，陕西户县人，高级工程师，主要从事油气储集层研究及岩矿分析鉴（ 测）定工作。 E-maildkywp slof. com 。 - 29 - ChaoXing 第1期 岩矿测试 http∥www. ykcs. ac. cn 黏合剂和原油在测定加热时会被烧焦从而影响观 察效果和污染冷热台的观察窗。 采用有机溶剂在恒温常压下的封闭系统内以 浸泡淋洗的原理，作者在包裹体测试实践中，提出 了包裹体岩片卸洗新方法索氏抽提法。为了 克服上述手工操作卸洗包裹体岩片法的缺点，将包 裹体岩片卸洗与含油岩样洗油联系起来，认为黏合 剂也是有机物质，同样可用有机溶剂溶解，使岩片 与载玻片分离而卸载并得以清洗。 一般实验室都 具有索氏抽提器或依其原理制造的洗油仪，主要由 加热、冷凝、洗油、溶剂回收系统组成。洗油仪还具 有时间、温度及停水断电等自动控制系统 H1 。洗 油仪可装配多套抽洗装置，抽洗效率比单个索氏抽 提仪高数倍，可成批卸洗包裹体岩片，节省大量人 力、溶剂和水电，且具有结构简单、操作方便、抽洗 快速、使用安全、自动化程度高、环境污染小等优 点，实践证明索氏抽提法具有较强的实用性。 1 实验部分 1.1 装置、溶剂及材料 根据索氏抽提原理改装的洗油仪、滤纸、铅笔 或炭素墨水笔。 以YS -全自动多功能洗油仪 ‘4 3为例 ，其技术 指标为电压220 V，功率100 W。 单个抽洗容量 直径25 mm 、长度25 mm 的岩心柱25个（对于卸 洗包裹体岩片一般一个抽洗装置就足够了；若是大 批量卸洗，可扩容安装多套洗油装置） 。 恒温控制范围3795 1℃ ，时间控制范 围0 99 h。 抽提洗油溶剂分析纯酒精／苯（体积比1 1） 混合液（常用）。 抽提效率在85 90℃恒温下 ，抽提时间一般 为12 24 h。 1.2 不同岩类包裹体的特点 对于不同的岩石类型，测定其均一温度、盐度 及成分所要求的岩样类型和厚度也不同（见表1）。 岩浆岩和变质岩一般成岩温压高，主矿物晶粒较 大，结构致密（成岩强 ），包裹体大，岩片相应较 厚 ‘ ，也常选取单矿物作为样本。含油气盆地沉 积 岩油气 储 集岩 的 成 岩 温 度 低 一 般 50，均一到液相 ┃ 蠢雾 ┃ 氏径一般50，均一到气相 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 体 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 包 ┃ ≥3 ┃ 含子矿物包裹体 ┃ 除液相或气相外，含有子矿物 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 曩 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 体 ┃ ┃ 含液体C02包裹体 ┃ 低于C02临界温度时可见气体c07、 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ≥3 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 液体C02和水溶液三相 ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 一般 10 ┃ ┃ ┣━━━━╋━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 囊纂 ┃ ≥2 ┃ 玻璃质熔融包裹体 ┃ 由玻璃质气泡组成 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ≥3 ┃ 流体熔融包裹体 ┃ 由流体气泡结晶质组成 ┃ 岩浆岩 ┃ 长径一般 ┃ 0. 10 N 0. 30 600 1400 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 100 ┃ ┃ ┃ ┃ ≥3 ┃ 结晶熔融包裹体 ┃ 由品质气泡组成 ┃ ┃ ┃ ┃ ┗━━━━┻━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━┛ 1.3 索氏抽提法操作流程 索氏抽提法操作流程如下。 1将用炭素笔或铅笔编号并经观察圈定或 标记出包裹体位置 的包裹体薄片（常用冷杉胶 、 502胶、环氧树脂等黏合剂） 用滤纸包好 ，并写上相 应的编号。 - 30 - 2在平底烧瓶中加入配制好的酒精／苯（烧 瓶容积的2/3），套上圈盖置于水浴锅中 -4] 。 3用镊子将卸洗包裹体样置于抽提器内子 L 板上，然后向水浴锅中加水至液面计顶端 。 4将定时器置于8小时数字上，定温器预置 50℃数字上 ，先打开冷凝水，再打开电源和加热器 ChaoXing 第1期 王朴等包裹体岩片卸洗新方法索氏抽提法 第28卷 开关，待溶剂润湿样品回流后开始清零计时，进入 抽提清卸洗状态，直 至抽 洗溶剂呈无色透明状态后 再抽洗3 4 h 。当抽洗达到预置时间时，仪器 自动 报警并停止加热结束抽洗。 5用镊子将卸洗后样品取出，置于通风处晾 干（使进入滤纸中的溶剂完全挥发，避免溶剂对人 体的伤害）后，再轻轻小心地（以免弄碎岩片）打开 滤纸包再晾，直至溶剂完全挥发即可。 2 结果与讨论 2.1 溶剂的选取 溶剂的选取视黏合剂不同而有所不同，一般冷 杉胶黏合剂用酒精溶解即可；502和环氧树脂黏合 剂通常用 酒精／苯的混合液（体积比 1 1） 溶解，也 可配制氯仿、丙酮／酒精混合液（酒精无毒环保）。 2.2 卸洗时间 卸洗时间与黏合剂的种类、岩片大小、加热温 度等因素有关。上述溶剂溶解能力由大到小依次 为酒精／氯仿、酒精／苯、酒精／丙酮、酒精，黏合剂被 溶解由易到难依次为冷杉胶、502胶、环氧树脂，因 此载玻片胶越厚、面积越大、样品数量越多卸洗时 间越长，反之则越短。为了确保包裹体因加热温度 过高而不至于使包裹体破损，一般不超过80℃ ‘J] ， 因此加热温度一般不超过60℃为宜。由于上述因 素影响，包裹体岩片卸洗时间很难精确。 在50 ℃ 加热条件下，20 mm20 mm 包裹体薄片采用不同 溶剂卸洗的大致时间见表2。 表2不同黏合剂卸洗岩片的卸洗时间 ④ ‘rable 2卟e血0ah他flme oi rock sectlons埘Ll1出能rent bind∞ ┏━━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━┓ ┃ 黏合剂 ┃ ┃ ￡ 卸洗／h ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ ┃ 酒精 ┃ 酒精 一苯 酒精 一氯仿 ┃ 酒精 一丙酮 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━┳━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 冷杉胶 ┃ 15 N25 ┃ 5～lO ┃ 5～8 ┃ 10 N15 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 502胶 ┃ ┃ 30～35 ┃ 25～30 ┃ 40～45 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 环氧树脂 ┃ ┃ 35～40 ┃ 30～35 ┃ 40～45 ┃ ┗━━━━━━━┻━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┛ ① “ 一 ”表示卸洗时间过 长 ，不予采用。 2.3 装置的使用 一般实验室都具有索氏抽提器或依其原理改 装的洗油仪，可借用而不必专门配置。 3 结语 索氏抽提法是对传统卸洗包裹体岩片法的有 效完善，克服以往岩片卸洗法的诸多缺点，提高了 包裹体岩片的质量和测定效率。该法具有以下特 点①自动化卸洗一并完成，省心省力。 一般实验 室都有索氏抽提器或洗油仪；②岩片完整性好、清 洁度高。虽沉积岩片相对易碎，但其碎片甚至是单 个颗粒也能测定；③样品批量处理。 一般一次能 卸洗数十片，大大提高了包裹体的测定效率；④圈 定或标记的包裹体的笔迹，不会被清洗掉 ，便于包 裹体寻找；⑤环保。最大限度地降低了有毒溶剂 对人体的伤害和对空气的污染。 致谢本文在撰写过程中曾得到胜利油田地质 科学研究院地球化实验室陈致林、徐大庆、唐洪山 三位高级工程师及地层古生物实验室崔松楠等的 帮助，在此一并表示感谢。 4 参考文献 [1] 卢焕章，范宏瑞，倪培，欧光习，沈昆，张文淮 ．流体包 裹体[M] ．北京地质出版社 ，2004l- 21，150 -152． [2] 国家发展和改革委员会．SY/T 5931-94，岩石制片 方法[sl. [3] 任战利 ．沉积盆地热演化史研究新进展[J]．地球科 学进展，1992，7344 -49 ． [4] 无锡市石油地质仪器设备厂．YS -全 自多功能洗油 仪说明书[ 2l. 2006． [5] 周中毅，潘长春．沉积盆地古地温测定方法及其应用 [M].广州广东科技出版社，19921- 22． L6] 王朴，郝运轻，谢忠怀，崔松楠．测试沉积岩包裹体应 注意的问题[J] ．油气地质与采收率，2004 ，1l5 1-3． [7] 何知礼 ．包裹体矿物学[M]．北京地质出版社 ， 198222 - 29 ． [8]池国祥，周义明，卢焕章 ．当前流体包裹体研究和应 用概况[J]．岩石学报，2003，192201 -212. 一 31 - ChaoXing