资源描述：
２ ０ １ ７年 ３月 Ｍ ａ ｒ ｃ ｈ２ ０ １ ７ 岩 矿 测 试 Ｒ Ｏ Ｃ ＫＡ Ｎ ＤＭ Ｉ Ｎ Ｅ Ｒ Ａ ＬＡ Ｎ Ａ Ｌ Ｙ Ｓ Ｉ Ｓ Ｖ ｏ ｌ ． ３ ６ ，Ｎ ｏ ． ２ １ ３ ０- １ ３ ５ 收稿日期 ２ ０ １ ５- ０ ８- ０ ４ ；修回日期 ２ ０ １ ６- １ ２- ０ ５ ；接受日期 ２ ０ １ ７- ０ １- ２ ５ 作者简介黄启华， 工程师， 主要从事农产品分析检测工作。Ｅ - ｍ ａ ｉ ｌ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ｑ ｉ ｈ ｕ ａ １ ２ ３ ４ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｍ 。 黄启华，徐志强，杨玮玮． 高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫［ Ｊ ］ ． 岩矿测试， ２ ０ １ ７ ， ３ ６ （ ２ ） １ ３ ０- １ ３ ５ ． Ｈ Ｕ Ａ Ｎ ＧＱ ｉ - ｈ ｕ ａ ，Ｘ ＵＺ ｈ ｉ - ｑ ｉ ａ ｎ ｇ ，Ｙ Ａ Ｎ ＧＷｅ ｉ - ｗ ｅ ｉ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｎＢ ａ ｒ ｉ ｔ ｅ ａ ｎ ｄＰ ｙ ｒ ｉ ｔ ｅ ｂ ｙ Ｈ ｉ ｇ ｈＦ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ Ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄＣ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ - Ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｅ ｒ ［ Ｊ ］ ． Ｒ ｏ ｃ ｋａ ｎ ｄＭ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ １ ７ ， ３ ６ （ ２ ） １ ３ ０ - １ ３ ５ ． 【 Ｄ Ｏ Ｉ １ ０ ． １ ５ ８ ９ ８ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ １- ２ １ ３ １ ／ ｔ ｄ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ２ ． ０ ０ ６ 】 高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫 黄启华１，徐志强２，杨玮玮２ （ １ ． 宜春市农产品质量安全检验检测中心，江西 宜春 ３ ３ ６ ０ ９ ９ ； ２ ． 江西省地质调查研究院，江西 南昌 ３ ３ ０ ０ ３ ０ ） 摘要硫酸盐矿石和硫化物矿石大部分是低电磁性的物质， 利用高频红外碳硫仪测定这类矿石中的硫时， 在 燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流， 导致矿石中的硫释放不完全， 造成硫的测定结果偏低。本文采用 二氧化硅将重晶石精矿和黄铁矿精矿稀释成不同硫含量的重晶石和黄铁矿样品， 通过优化称样量及助熔剂 等测试条件， 建立了使用高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中硫含量的分析方法。结果表明 当样品中的 硫含量高于 ２ ％时确定称样量为 ０ ． ０ ７ｇ ， 当硫含量低于 ２ ％时确定称样量为 ０ ． １ｇ ， 加入助熔剂 ０ ． ４ｇ 锡粒 ０ ． ４ｇ 铁粒 １ ． ５ｇ 钨粒， 可使重晶石和黄铁矿中的硫完全释放进入仪器红外吸收区域， 硫的回收率提高至 ９ ５ ． ８ ％ ～ １ ０ ４ ． ２ ％（ 重晶石） 和 ９ ５ ． ３ ％ ～ １ ０ ５ ． １ ％（ 黄铁矿） ， 分别高于常规红外碳硫仪的回收率（ ８ ３ ． ３ ９ ％ ～ ９ １ ． １ ％和 ９ １ ． ５～ ９ ７ ． ５ ％） 。本方法精密度高（ Ｒ Ｓ Ｄ＜ ５ ％） ， 实现了硫含量的准确测定。 关键词重晶石；黄铁矿；硫；高频红外碳硫仪 中图分类号Ｐ ５ ７ ８ ． ７ １ ；Ｐ ５ ７ ８ ． ２ ９ ２ ； Ｏ ６ １ ３ ． ５ １ ；Ｏ ６ ５ ７ ． ３ ３文献标识码Ｂ 自然界中的硫主要以硫酸盐矿石及硫化物矿石 的形式广泛分布于地壳中。硫酸盐矿石以理论硫含 量为 １ ３ ． ７ ％的重晶石（ Ｂ ａ Ｓ Ｏ ４） 分布较为广泛， 硫化 物类矿石以理论硫含量为 ５ ３ ． ４ ％的黄铁矿（ Ｆ ｅ Ｓ ２） 分布最为广泛。重晶石和黄铁矿分别是硫酸盐矿石 及硫化物矿石的典型代表。在矿物开发利用过程 中， 为了优化选冶工艺方案和提高选冶产品质量， 通 常需要对这两类矿石中的硫含量进行测定。 使用高频红外碳硫仪测定地质样品中的硫含量 是一种被广泛应用的分析方法， 该方法不需要样品 前处理， 具有分析时间短、 操作简便等优势［ １ - ４ ］， 常 用于测定土壤、 水系沉积物、 铁矿石、 金矿石等地质 样品中的硫总量［ ５ - １ ０ ］。但由于大部分硫酸盐矿石 和硫化物矿石是低电磁性的物质， 试样在燃烧过程 中难以产生较大的电磁感应涡流， 导致矿石中的硫 释放不完全， 从而使硫的测定结果偏低， 所以较少有 研究者利用高频红外碳硫仪测定硫酸盐矿石和硫化 物矿石中的硫。 本文采用二氧化硅将重晶石精矿和黄铁矿精矿 稀释成一系不同硫含量的重晶石和黄铁矿样品。研 究在应用高频红外碳硫仪分析过程中， 称样量、 助熔 剂种类等实验条件的影响， 解决硫释放的关键问题， 建立了应用该仪器准确测定重晶石和黄铁矿中硫含 量的分析方法。 １ 实验部分 １ ． １ 仪器及工作条件 Ｈ Ｃ Ｓ ８ ７ ８ Ａ高频红外碳硫仪（ 四川旌科仪器有限 公司） ； 清洗时间 ５ ０ｓ ； 加热时间 ５ ０ｓ ； 分析时间 ６ ０ｓ ； 环境温度 ２ ５ ℃； 最大炉膛压力 ０ ． ０ ８Ｍ Ｐ ａ ； 分析 气流量 ３ ． ０Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 １ ． ２ 样品与主要试剂 重晶石精矿 采自贵州天柱县什会重晶石矿， 硫 含量为 ９ ． ６ １ ％。 黄铁矿精矿 采自江西上饶永平铜矿， 硫含量为 ４ ７ ． ０ ０ ％。 ０３１ ChaoXing 助熔剂 铁粒（ 硫含量小于 ０ ． ０ ０ ０ ５ ％） ， 钨粒（ 硫 含 量 小 于 ０ ．０ ０ ０ ５ ％） ，锡 粒 （硫 含 量 小 于 ０ ． ０ ０ ０ ５ ％） 。 稀释剂 二氧化硅粉（ 硫含量小于 ０ ． ０ ０ ０ ５ ％） 。 所有试剂于 １ ０ ５ ℃烘干 ２ｈ ， 冷却后置于干燥器 中备用。 １ ． ３ 实验方法 １ ． ３ ． １ 样品制备 将重晶石精矿和黄铁矿精矿与稀释剂二氧化硅 按不同比例进行混合， 并用研磨机研磨 ２ ０ｍ ｉ ｎ使其 混匀， 制备成 ２ ２个样品， 各样品于 ６ ５ ℃烘干 ２ｈ ， 冷 却后置于干燥器中备用。稀释后的样品中的硫含量 具体见表 １ 。其中未经二氧化硅稀释的重晶石精矿 和黄铁矿精矿样品中的硫总量用硫酸钡重量 法［ １ １ - １ ３ ］测定； 经二氧化硅稀释的重晶石和黄铁矿中 的硫含量低于 １ ％的样品用 Ｘ射线荧光光谱法测 定， 硫含量高于 １ ％的样品用硫酸钡重量法测定。 以上所得硫含量的测定值作为参考值。 表 １ 重晶石和黄铁矿的稀释倍数及硫的含量 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ １ Ｔ ｈ ｅｄ ｉ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎｒ ａ ｔ ｉ ｏａ ｎ ｄｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅｂ ａ ｒ ｉ ｔ ｅ ａ ｎ ｄｐ ｙ ｒ ｉ ｔ ｅ 重晶石及 稀释后 样品编号 稀释倍数 硫含量 参考值 （ ％） 黄铁矿及 稀释后 样品编号 稀释倍数 硫含量 参考值 （ ％） １２ ５ ００ ． ０ ３ ８１ ２１ ０ ０ ００ ． ０ ４ ７ ２２ ０ ００ ． ０ ４ ８１ ３８ ０ ００ ． ０ ５ ９ ３１ ５ ００ ． ０ ６ ４１ ４４ ０ ００ ． １ ２ ４１ ０ ００ ． ０ ９ ６１ ５２ ０ ００ ． ２ ４ ５５ ００ ． １ ９１ ６８ ００ ． ５ ９ ６２ ００ ． ４ ８１ ７４ ０１ ． １ ８ ７１ ００ ． ９ ６１ ８２ ０２ ． ３ ５ ８８１ ． ２ ０１ ９８５ ． ８ ８ ９４２ ． ４ ０２ ０４１ １ ． ７ ５ １ ０２４ ． ８ ０２ １２２ ３ ． ５ ０ １ １１９ ． ６ １２ ２１４ ７ ． ０ ０ １ ． ３ ． ２ 高频红外碳硫仪分析方法 称取 ０ ． ４ｇ 铁粒和 ０ ． ４ｇ 锡粒助熔剂于坩埚内， 再称取 ０ ． ０ ７～０ ． １ｇ样品， 在样品表面覆盖一层 １ ． ５ｇ 钨粒。将坩埚置于高频红外碳硫仪的坩埚架 上， 分析加热开始后， 在软件的数据显示区会显示样 品中硫的释放曲线， 分析结束时显示硫的测定结果。 ２ 结果与讨论 ２ ． １ 称样量的确定 样品的称样量直接影响着硫在测定过程中是否 完全燃烧、 转化与吸收［ １ ４ - １ ６ ］。为了研究称样量对重 晶石和黄铁矿中的硫含量测定的影响， 选择样品 ７ 、 ８ 、 ９ 、 １ ０ （ 重晶石） 和 １ ７ 、 １ ８ 、 １ ９ 、 ２ ０ （ 黄铁矿） 为研究对 象， 硫含量在 ０ ． ８ ８ ％ ～ １ １ ． ７ ３ ％之间。在坩埚中称 取 ０ ． ４ｇ 铁粒、 ０ ． ４ｇ 锡粒和１ ． ５ｇ 钨粒， 通过改变称 样量来观察两种矿石中硫的测定结果。 由表２ 可知， 当称样量小于 ０ ． ０ ５ｇ 时， 重晶石和 黄铁矿中硫的测定值与其参考值（ 参考值见表 １ ） 相 比均偏低； 当称样量为 ０ ． ０ ７ｇ时， 对于硫含量高于 ２ ％的样品， 硫的测定值与其参考值吻合； 当称样量为 ０ ． １ｇ 时， 对于硫含量低于 ２ ％的样品， 硫的测定值与 其参考值吻合； 当称样量高于０ ． １ｇ 时， 硫含量的测定 值与其参考值相比均偏低。因此， 本方法确定当样品 中的硫含量大于２ ％时， 称样量为０ ． ０ ７ｇ ； 当样品中硫 含量小于２ ％时， 称样量为０ ． １ｇ 。 ２ ． ２ 助熔剂的确定 前人采用红外碳硫仪测定土壤、 水系沉积物、 铁 矿石、 金矿石等样品中的硫含量时， 常用的助熔剂有 铁粒、 钨粒、 锡粒。铁粒作为助熔剂具有较高的电磁 感应能力， 可以提高炉温使样品燃烧完全； 钨是高熔 点金属， 可提高试样的热容量， 使样品充分氧化， 并 阻止管道对二氧化硫的吸附， 使硫被红外完全吸收； 锡的熔点较低， 在样品中加入锡粒可以降低燃烧体 表 ２ 称样量对重晶石和黄铁矿中硫含量测定的影响 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ２ Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅｗ ｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｏ ｎｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｎｂ ａ ｒ ｉ ｔ ｅａ ｎ ｄｐ ｙ ｒ ｉ ｔ ｅ 称样量 （ ｇ ） 重晶石中的硫含量（ ％） 样品 ７样品 ８样品 ９样品 １ ０ 称样量 （ ｇ ） 黄铁矿中的硫含量（ ％） 样品 １ ７样品 １ ８样品 １ ９样品 ２ ０ ０ ． ０ ３０ ． ８ ８１ ． ０ ９２ ． ３ ５４ ． ７ ８０ ． ０ ３１ ． ０ ５２ ． ２ １５ ． ７ ２１ １ ． ５ ５ ０ ． ０ ５０ ． ９ ２１ ． １ ３２ ． ３ ５４ ． ８ ４０ ． ０ ５１ ． ０ ９２ ． ２ ６５ ． ７ ９１ １ ． ６ ６ ０ ． ０ ７０ ． ９ ６１ ． １ ６２ ． ４ ４４ ． ９ ９０ ． ０ ７１ ． １ ５２ ． ３ ４５ ． ８ ６１ １ ． ７ ３ ０ ． １ ００ ． ９ ７１ ． １ ８２ ． ４ ２４ ． ８ ７０ ． １ ０１ ． １ ７２ ． ２ ９５ ． ８ ０１ １ ． ６ ８ ０ ． １ ５０ ． ９ ５１ ． １ ６２ ． ３ ９４ ． ８ ２０ ． １ ５１ ． ０ ７２ ． ２ ０５ ． ７ ４１ １ ． ６ ０ １３１ 第 ２期黄启华， 等 高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫第 ３ ６卷 ChaoXing 系的熔点， 帮助样品熔融。一般的地质样品中测定 其中的硫时， 使用铁粒和钨粒作为助熔剂较多， 较少 使用锡粒作为助熔剂。本项目组在实验中发现， 对 于难熔的重晶石样品， 除了加入铁粒和钨粒， 再加入 一定量的锡粒可以进一步促进样品熔融。 为了考察锡粒助熔剂的用量对重晶石和黄铁矿 中硫测定的影响， 本实验使用铁粒、 锡粒和钨粒作为 助熔剂进行对比， 选择样品 ６ （ 重晶石， 硫含量为 ０ ． ４ ８ ％） 和样品 １ ６ （ 黄铁矿， 硫含量为 ０ ． ５ ９ ％） ， 各 称取样品 ０ ． １ｇ 和铁粒 ０ ． ４ｇ 、 钨粒 １ ． ５ｇ ， 通过改变 锡粒的用量来观察两个样品中硫测定值的变化。由 表 ３测定结果可见， 加入锡粒， 样品 ６和 １ ６中硫的 测定值均高于未加入锡粒的硫测定值。锡粒用量为 ０ ． ４ｇ 时， 样品 ６和 １ ６中硫的测定值与表 １中硫含 量的参考值相对吻合。因此， 本文选择助熔剂的用 量为 锡粒 ０ ． ４ｇ 、 铁粒 ０ ． ４ｇ 和钨粒 １ ． ５ｇ 。 表 ３ 锡粒助熔剂用量对重晶石和黄铁矿中硫测定的影响 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ３ Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｔ ｉ ｎｆ ｌ ｕ ｘｗ ｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｏ ｎｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｎ ｂ ａ ｒ ｉ ｔ ｅａ ｎ ｄｐ ｙ ｒ ｉ ｔ ｅ 助熔剂加入量 （ ｇ ）硫含量测定值（ ％） 锡粒铁粒钨粒 样品 ６ （ 重晶石） 样品 １ ６ （ 黄铁矿） ００ ． ４１ ． ５０ ． ３ ９０ ． ４ ６ ０ ． １０ ． ４１ ． ５０ ． ４ ００ ． ４ ８ ０ ． ２０ ． ４１ ． ５０ ． ４ ００ ． ５ ２ ０ ． ３０ ． ４１ ． ５０ ． ４ １０ ． ５ ３ ０ ． ４０ ． ４１ ． ５０ ． ４ ５０ ． ５ ４ ０ ． ５０ ． ４１ ． ５０ ． ４ ００ ． ５ ２ ２ ． ３ 方法比对及加标回收率 ２ ． ３ ． １ 重晶石中的硫含量分析结果 按照 １ ． ３ ． ２节实验方法测定重晶石样品 １～ １ １ 和 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ ８ １ ３ （ 重晶石国家标准物质） ， 每份样品平 行称取 ３份测定并计算分析结果平均值。同时， 采 用文献［ ２ ］ 中的高频红外碳硫仪测定硫含量的方法 （ 未加锡粒） 进行比对实验（ 分别称取 ０ ． ４ｇ铁粒、 ０ ． ０ ５ｇ 样品 １～ １ １和 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ ８ １ ３ 、 １ ． ５ｇ 钨粒于坩埚 内） 。表 ４分析结果表明， 使用本法测定硫的结果 与其参考值吻合， 硫的回收率为 ９ ５ ． ８ ％ ～ １ ０ ４ ． ２ ％； 而使用文献［ ２ ］ 的方法， 重晶石中硫的测定值与其 参考值相比均偏低， 硫的回收率仅为 ８ ３ ． ３ ％ ～ ９ １ ． １ ％。经分析， 采用文献［ ２ ］ 测定硫含量的结果 偏低， 主要是未加入锡粒助熔剂， 重晶石样品熔融不 完全导致的。 ２ ． ３ ． ２ 黄铁矿中的硫含量分析结果 按照１ ． ３ ． ２ 节实验方法测定黄铁矿样品 １ ２～ ２ ２ 和 Ｚ Ｂ Ｋ ３ ２ ７ （ 硫铁矿国家标准物质） ， 每份样品平行称 取３ 份测定并计算分析结果平均值。同时， 使用文献 ［ ２ ］ 中的常规高频红外碳硫仪测定方法进行比对实 验。表４ 分析结果表明， 使用本法测定硫含量的结果 与其参考值吻合， 回收率为 ９ ５ ． ３ ％ ～ １ ０ ５ ． １ ％； 而使用 文献［ ２ ］ 的方法， 硫的测定结果与其参考值相比均偏 低， 回收率为 ９ １ ． ５ ％ ～ ９ ７ ． ５ ％。分析其原因， 也是由 于未加入锡粒助熔剂， 导致黄铁矿样品熔融不完全。 目前， 测定重晶石和黄铁矿中的硫含量常用硫 酸钡重量法， 样品前处理过程中使用碳酸钠 -氧化 锌半熔法熔矿， 存在硫酸盐矿石熔融不充分的现象， 表 ４ 重晶石和黄铁矿中硫的测定方法比对和加标回收率 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ４ Ｃ ｏ ｍ ｐ ａ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎｏ ｆ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ａ ｎ ｄｔ ｈ ｅｓ ｐ ｉ ｋ ｅ ｄｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙｆ ｏ ｒ ｂ ａ ｒ ｉ ｔ ｅａ ｎ ｄｐ ｙ ｒ ｉ ｔ ｅ 重晶石 样品编号 硫含量参考值 （ ％） 本方法 测定结果 文献［ ２ ］ 方法 测定结果 硫含量 （ ％） 回收率 （ ％） 硫含量 （ ％） 回收率 （ ％） 黄铁矿 样品编号 硫含量参考值 （ ％） 本方法 测定结果 文献［ ２ ］ 方法 测定结果 硫含量 （ ％） 回收率 （ ％） 硫含量 （ ％） 回收率 （ ％） １０ ． ０ ３ ８０ ． ０ ３ ８１ ０ ０ ． ００ ． ０ ３ ２８ ４ ． ２１ ２０ ． ０ ４ ７０ ． ０ ４ ８１ ０ ２ ． １０ ． ０ ４ ３９ １ ． ５ ２０ ． ０ ４ ８０ ． ０ ５１ ０ ４ ． ２０ ． ０ ４８ ３ ． ３１ ３０ ． ０ ５ ９０ ． ０ ６ ２１ ０ ５ ． １０ ． ０ ５ ５９ ３ ． ２ ３０ ． ０ ６ ４０ ． ０ ６ ６１ ０ ３ ． １０ ． ０ ５ ６８ ７ ． ５１ ４０ ． １ ２０ ． １ ２１ ０ ０ ． ００ ． １ １９ １ ． ７ ４０ ． ０ ９ ６０ ． １１ ０ ４ ． ２０ ． ０ ８ ５８ ８ ． ５１ ５０ ． ２ ４０ ． ２ ５１ ０ ４ ． ２０ ． ２ ２９ １ ． ７ ５０ ． １ ９０ ． １ ９１ ０ ０ ． ００ ． １ ５８ ８ ． ２１ ６０ ． ５ ９０ ． ５ ７９ ６ ． ６０ ． ５ ５９ ３ ． ２ ６０ ． ４ ８０ ． ４ ６９ ５ ． ８０ ． ４ ３８ ９ ． ６１ ７１ ． １ ８１ ． １ ７９ ９ ． ２１ ． ０ ８９ １ ． ５ ７０ ． ９ ６０ ． ９ ７１ ０ １ ． ００ ． ８ ６８ ９ ． ６１ ８２ ． ３ ５２ ． ２ ４９ ５ ． ３２ ． ２９ ３ ． ６ ８１ ． ２１ ． １ ８９ ８ ． ３１ ． ０ ４８ ６ ． ７１ ９５ ． ８ ８５ ． ６ １９ ５ ． ４５ ． ４ ４９ ２ ． ５ ９２ ． ４２ ． ４ ４１ ０ １ ． ７２ ． １ ８９ ０ ． ８２ ０１ １ ． ７ ５１ １ ． ３ ６９ ６ ． ７１ １９ ３ ． ６ １ ０４ ． ８４ ． ８ ９１ ０ １ ． ９４ ． ３ ４９ ０ ． ４２ １２ ３ ． ５２ ２ ． ７ ６９ ６ ． ８２ ２ ． ０ ７９ ３ ． ９ １ １９ ． ６ １９ ． ７ ６１ ０ １ ． ６８ ． ７９ ０ ． ５２ ２４ ７４ ６ ． ９ ７９ ９ ． ９４ ５ ． ０ ６９ ５ ． ９ Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ ８ １ ３１ １ ． ６ ４１ １ ． ５ ９９ ９ ． ６１ ０ ． ６９ １ ． １Ｚ Ｂ Ｋ ３ ２ ７２ ９ ． ９ ５２ ９ ． ８ ８９ ９ ． ８２ ９ ． ２ １９ ７ ． ５ ２３１ 第 ２期 岩 矿 测 试 ｈ ｔ ｔ ｐ ∥ｗ ｗ ｗ ． ｙ ｋ ｃ ｓ ． ａ ｃ ． ｃ ｎ ２ ０ １ ７年 ChaoXing 从而使硫释放不完全； 而且熔样坩埚易被腐蚀， 引入 的过多熔剂造成测定干扰大［ １ １ - １ ３ ］。而以上采用本 方法分析两种矿石的测定结果表明， 通过改进助溶 剂， 可使重晶石和黄铁矿中不同含量的硫完全释放 进入仪器红外吸收区域， 使硫的测定更为快速、 准确。 ２ ． ４ 方法精密度 应用 １ ． ３ ． ２节实验方法分别测定样品 ５ （ 重晶 石， 硫 含 量 ０ ． ０ ９ ６ ％） 、 样 品 ８（ 重 晶 石， 硫 含 量 １ ． ２ ０ ％） 、 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ ８ １ ３ （ 重晶石， 硫含量 １ １ ． ６ ４ ％） 、 样 品 １ ５ （ 黄铁矿， 硫含量 ０ ． ２ ４ ％） 、 样品 １ ８ （ 黄铁矿， 硫 含量 ２ ． ３ ５ ％） 、 Ｚ Ｂ Ｋ ３ ２ ７ （ 硫铁矿， 硫含量 ２ ９ ． ９ ５ ％） 各 １ ２次， 计算相对标准偏差（ Ｒ Ｓ Ｄ ） 。由表 ５可以看 出， 利用本法测定重晶石和黄铁矿中的硫具有良好 的精密度， Ｒ Ｓ Ｄ小于 ５ ％， 满足了实际样品的分析 要求。 表 ５ 方法精密度 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ５ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ 样品编号 硫含量（ ％） 分次测定值平均值参考值 Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） 样品５ （ 重晶石） ０ ． １ ８０ ． ２０ ． １ ９０ ． ２ ０ ． ２０ ． １ ９０ ． １ ８０ ． ２ ０ ． １ ９０ ． ２０ ． １ ９０ ． １ ９ ０ ． １ ９０ ． １ ９４ ． ２ 样品８ （ 重晶石） １ ． １ ５１ ． １ ６１ ． １ ８１ ． １ ７ １ ． ２１ ． ２ １１ ． １ ８１ ． １ ６ １ ． １ ７１ ． １ ８１ ． １ ６１ ． １ ８ １ ． １ ８１ ． ２ ０ １ ． ６ Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ ８ １ ３ （ 重晶石） １ １ ． ５ ７１ １ ． ５ ５１ １ ． ５ ７１ １ ． ５ １ １ ． ５ ９１ １ ． ６ １１ １ ． ５ ８１ １ ． ６ ５ １ １ ． ５ ９１ １ ． ６ ２１ １ ． ６ ７１ １ ． ５ ９ １ １ ． ５ ９１ １ ． ６ ４０ ． ４ 样品１ ５ （ 黄铁矿） ０ ． ２ ５０ ． ２ ４０ ． ２ ３０ ． ２ ４ ０ ． ２ ６０ ． ２ ５０ ． ２ ６０ ． ２ ３ ０ ． ２ ５０ ． ２ ４０ ． ２ ５０ ． ２ ６ ０ ． ２ ５０ ． ２ ４４ ． ５ 样品１ ８ （ 黄铁矿） ２ ． ２ ６２ ． ２ ２２ ． ２ ４２ ． ２ ３ ２ ． ２ ５２ ． ２ １２ ． ２ ４２ ． ２ ７ ２ ． ２ ３２ ． ２ ４２ ． ２ ６２ ． ２ ５ ２ ． ２ ４２ ． ３ ５０ ． ８ Ｚ Ｂ Ｋ ３ ２ ７ （ 硫铁矿） ２ ９ ． ８ ７２ ９ ． ８ ５２ ９ ． ８ ８２ ９ ． ９ ２ ２ ９ ． ８ ６２ ９ ． ９ １２ ９ ． ９ ２２ ９ ． ９ ４ ２ ９ ． ８ ９２ ９ ． ９ ３２ ９ ． ８ ４２ ９ ． ９ １ ２ ９ ． ８ ９２ ９ ． ９ ５０ ． ６ ３ 结论 本文通过增加称样量提高了样品的代表性， 添 加锡粒助熔剂促进样品熔融， 解决了采用常规高频 红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫释放不完全 的问题， 提高了测定结果的准确度及回收率。省去 了硫酸钡重量法等经典化学方法复杂的前处理过 程， 有效地避免了样品的损失和熔解不完全。本文 的研究结果也为利用高频红外碳硫仪测定其他类型 矿石中的硫的含量提供了借鉴。 有必要说明的是， 高频红外碳硫仪只能测定形 态较单一的矿石中的硫或者复杂矿石中的总硫含 量， 仍不能区分矿石中不同形态的硫。因此， 建立高 频红外碳硫仪测定矿石中不同形态硫含量的方法是 本研究领域的下一个重点。 ４ 参考文献 ［ １ ］ 史世云， 温宏利， 李冰． 高频燃烧 - 红外碳硫仪测定地 质样品中的碳和硫［ Ｊ ］ ． 岩矿测试， ２ ０ ０ １ ， ２ ０ （ ４ ） ２ ６ ７- ２ ７ １ ． Ｓ ｈ ｉ ＳＹ ， Ｗｅ ｎＨ Ｌ ， Ｌ ｉ Ｂ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎａ ｎ ｄ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒｉ ｎ ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓｂ ｙｈ ｉ ｇ ｈ ｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙＩ Ｒ - ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｉ ｃｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ［ Ｊ ］ ． Ｒ ｏ ｃ ｋａ ｎ ｄＭ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ ０ １ ， ２ ０ （ ４ ） ２ ６ ７- ２ ７ １ ． ［ ２ ］ 张世文． Ｈ Ｃ Ｓ 系列高频红外碳硫分析仪测定铜铅锌矿 石中的硫［ Ｊ ］ ． 新疆有色金属， ２ ０ １ ４ （ 增刊） １ ４ ５- １ ４ ７ ． Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＳＷ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒｉ ｎｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ - ｌ ｅ ａ ｄ - ｚ ｉ ｎ ｃ ｏ ｒ ｅ ｂ ｙ Ｈ Ｃ Ｓ ｓ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｈ ｉ ｇ ｈ ｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ Ｉ Ｒ - ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｉ ｃｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｘ ｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇＮ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｒ ｏ ｕ ｓ Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｓ ， ２ ０ １ ４ （ Ｓ ｕ ｐ ｐ ｌ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ） １ ４ ５- １ ４ ７ ． ［ ３ ］ 王宝玲． 高频红外吸收法快速测定硫精矿中高含量硫 ［ Ｊ ］ ． 冶金分析， ２ ０ １ ３ ， ３ ３ （ ８ ） ５ ２- ５ ４ ． Ｗａ ｎ ｇＢＬ ． Ｈ ｉ ｇ ｈｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄｆ ｏ ｒ ｒ ａ ｐ ｉ ｄｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆｈ ｉ ｇ ｈｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔｏ ｆｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒｉ ｎｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ［ Ｊ ］ ． Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｉ ｃ ａ ｌＡ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ １ ３ ， ３ ３ （ ８ ） ５ ２- ５ ４ ． ［ ４ ］ 任旭东， 张术杰， 吴文琪． 基于五元助熔剂的高频 - 红外吸收法测定硅铁中碳、 硫含量［ Ｊ ］ ． 分析试验室， ２ ０ １ ５ ， ３ ４ （ ６ ） ７ ４ ０- ７ ４ ４ ． Ｒ ｅ ｎＸＤ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＳＪ ， ＷｕＷ Ｑ ． Ｈ ｉ ｇ ｈｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ - ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎａ ｎ ｄｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎＳ ｉ Ｆ ｅｂ ａ ｓ ｅ ｄｏ ｎｔ ｈ ｅｐ ｅ ｎ ｔ ａ ｂ ａ ｓ ｉ ｃｆ ｌ ｕ ｘ ｉ ｎ ｇａ ｇ ｅ ｎ ｔ ［ Ｊ ］ ．Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅＪ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌｏ ｆＡ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓＬ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ， ２ ０ １ ５ ， ３ ４ （ ６ ） ７ ４ ０- ７ ４ ４ ． ［ ５ ］ 张明杰， 戴雪峰， 陆丁荣． 高频燃烧 - 红外碳硫仪用于 农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定［ Ｊ ］ ． 岩矿测试， ２ ０ １ ０ ， ２ ９ （ ２ ） １ ３ ９- １ ４ ２ ． Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＭ Ｊ ， Ｄ ａ ｉ ＸＦ ， Ｌ ｕＤＲ ． Ｒ ａ ｐ ｉ ｄｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎａ ｎ ｄｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒｉ ｎｆ ａ ｒ ｍ ｌ ａ ｎ ｄｓ ｏ ｉ ｌｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓｂ ｙｈ ｉ ｇ ｈ ｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ - ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ - ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｒ ［ Ｊ ］ ． Ｒ ｏ ｃ ｋａ ｎ ｄ Ｍ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ １ ０ ， ２ ９ （ ２ ） １ ３ ９- １ ４ ２ ． ［ ６ ］ 莫达松， 刘守廷， 蒋天成． 高频红外碳硫分析仪测定土 壤、 黏土中的硫［ Ｊ ］ ． 化学分析计量，２ ０ ０ ７ ， １ ６ （ ４ ） ５ ４- ５ ５ ． Ｍ ｏＤＳ ， Ｌ ｉ ｕＳＴ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇＴＣ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｎ ｓ ｏ ｉ ｌ ｓａ ｎ ｄｃ ｌ ａ ｙ ｓｂ ｙｈ ｉ ｇ ｈｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ３３１ 第 ２期黄启华， 等 高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫第 ３ ６卷 ChaoXing ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｅ ｒ ［ Ｊ ］ ．Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌＡ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓａ ｎ ｄ Ｍ ｅ ｔ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ， ２ ０ ０ ７ ， １ ６ （ ４ ） ５ ４- ５ ５ ． ［ ７ ］ 黎卫亮， 王鹏． 直接燃烧红外吸收光谱法测定土壤、 水系沉积物中的碳和硫［ Ｊ ］ ． 理化检验（ 化学分册） ， ２ ０ １ ３ ， ４ ９ （ １ ０ ） １ ２ ６ ８- １ ２ ６ ９ ． Ｌ ｉ Ｗ Ｌ ， Ｗａ ｎ ｇＰ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎａ ｎ ｄｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｎ ｓ ｏ ｉ ｌ ａ ｎ ｄｓ ｔ ｒ ｅ ａ ｍｓ ｅ ｄ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓｂ ｙｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｃ ｏ ｍ ｂ ｕ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｉ ｃｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ［ Ｊ ］ ． Ｐ ｈ ｙ ｓ ｉ ｃ ａ ｌＴ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄＣ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌＡ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ（ Ｐ ａ ｒ ｔＢ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌＡ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ） ， ２ ０ １ ３ ， ４ ９ （ １ ０ ） １ ２ ６ ８- １ ２ ６ ９ ． ［ ８ ］ 张殿英， 刘伟， 李超． 红外碳硫测定仪测定铁矿石中硫 ［ Ｊ ］ ． 理化检验（ 化学分册） ， ２ ０ ０ ２ ， ３ ８ （ ８ ） ４ ０ ４- ４ ０ ５ ． Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＤＹ ， Ｌ ｉ ｕＷ， Ｌ ｉ Ｃ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｉ ｎｉ ｒ ｏ ｎ ｏ ｒ ｅ ｓｗ ｉ ｔ ｈ Ｉ Ｒ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｉ ｃ Ｃ ／ Ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｏ ｒ ［Ｊ ］ ． Ｐ ｈ ｙ ｓ ｉ ｃ ａ ｌＴ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌＡ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ （Ｐ ａ ｒ ｔＢ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ） ， ２ ０ ０ ２ ， ３ ８ （ ８ ） ４ ０ ４- ４ ０ ５ ． ［ ９ ］ 肖红新， 庄艾春， 林海山． 高频红外吸收法测定铜精矿 中高含量硫［ Ｊ ］ ． 冶金分析， ２ ０ ０ ６ ， ２ ６ （ ２ ） ９ ３- ９ ４ ． Ｘ ｉ ａ ｏＨＸ ， Ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇＡＣ ， Ｌ ｉ ｎＨＳ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｈ ｉ ｇ ｈ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒｉ ｎｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅｂ ｙｈ ｉ ｇ ｈｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ［ Ｊ ］ ． Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ ０ ６ ， ２ ６ （ ２ ） ９ ３- ９ ４ ． ［ １ ０ ］ 周琼英． Ｃ Ｓ - ９ ０ ０系列高频红外碳硫分析仪在测定金 矿中硫含量的应用［ Ｊ ］ ． 新疆有色金属， ２ ０ １ ４ （ 增刊） １ ３ ４- １ ３ ５ ． Ｚ ｈ ｏ ｕＱＹ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔｉ ｎｇ ｏ ｌ ｄｂ ｙ Ｃ Ｓ - ９ ０ ０ ｓ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｈ ｉ ｇ ｈ ｆ ｒ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｅ ｒ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｘ ｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇＮ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｒ ｏ ｕ ｓ Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｓ ， ２ ０ １ ４ （ Ｓ ｕ ｐ ｐ ｌ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ） １ ３ ４- １ ３ ５ ． ［ １ １ ］ 张志勇， 陈述， 李子尚． 改进的碳酸钠 -氧化锌半熔 - 硫酸钡重量法测定重晶石中的硫［ Ｊ ］ ． 岩矿测试， ２ ０ １ ５ ， ３ ４ （ ５ ） ５ ７ ５- ５ ７ ８ ． Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＺＹ ， Ｃ ｈ ｅ ｎＳ ， Ｌ ｉ ＺＳ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒｉ ｎ ｂ ａ ｒ ｉ ｔ ｅ ｂ ｙ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ - ｚ ｉ ｎ ｃ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｓ ｅ ｍ ｉ - ｍ ｏ ｌ ｔ ｅ ｎ ｄ ｅ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｎ ｄｂ ａ ｒ ｉ ｕ ｍ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅｇ ｒ ａ ｖ ｉ ｍ ｅ ｔ ｒ ｉ ｃｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ［ Ｊ ］ ．Ｒ ｏ ｃ ｋ ａ ｎ ｄ Ｍ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌＡ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ，２ ０ １ ５ ，３ ４（ ５ ） ５ ７ ５- ５ ７ ８ ． ［ １ ２ ］ 李赛峰． 三酸溶矿快速重量法测定重晶石中硫酸钡 ［ Ｊ ］ ． 四川建材， ２ ０ １ １ ， ３ ７ （ ２ ） １ ０ ４- １ ０ ５ ． Ｌ ｉ ＳＦ ． Ｗｅ ｉ ｇ ｈ ｔｒ ａ ｐ ｉ ｄｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｂ ａ ｒ ｉ ｕ ｍ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅｉ ｎ ｂ ａ ｒ ｉ ｔ ｅｂ ｙｔ ｈ ｒ ｅ ｅａ ｃ ｉ ｄ ［ Ｊ ］ ． Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎＢ ｕ ｉ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇＭ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ， ２ ０ １ １ ， ３ ７ （ ２ ） １ ０ ４- １ ０ ５ ． ［ １ ３ ］ 刘晓峰， 李子尚， 张志勇． 半熔分解硫酸钡重量法测 定各类含重晶石矿样中的硫［ Ｊ ］ ． 矿冶工程， ２ ０ １ ５ ， ３ ５ （ １ ） １ ０ １- １ ０ ６ ． Ｌ ｉ ｕＸ Ｆ ， Ｌ ｉＺＳ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＺＹ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒｉ ｎ ｖ ａ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓｏ ｒ ｅｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇｂ ａ ｒ ｉ ｔ ｅｂ ｙｓ ｅ ｍ ｉ - ｍ ｏ ｌ ｔ ｅ ｎ ｄ ｅ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｂ ａ ｒ ｉ ｕ ｍ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅｇ ｒ ａ ｖ ｉ ｍ ｅ ｔ ｒ ｉ ｃｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ［ Ｊ ］ ． Ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇａ ｎ ｄＭ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｉ ｃ ａ ｌＥ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， ２ ０ １ ５ ， ３ ５ （ １ ） １ ０ １- １ ０ ６ ． ［ １ ４ ］ 况芳城． 高频红外碳硫分析仪测定地质样品中不同 含量的硫［ Ｊ ］ ． 福建地质， ２ ０ １ ３ ， ３ ２ （ ３ ） ２ ４ ９- ２ ５ ４ ． Ｋ ｕ ａ ｎ ｇＦＣ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆｔ ｈ ｅｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ
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