电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根_阳国运.pdf

再F了q 品口F罩鼍军■r℃- 2009年 4 1 April 2009 山 ‘ 矿测试 ROCK AND MINF.RAI. ANAl.YSIS VcI. 28 , No. 2 176 178 文章编号0254 -5357200902 -0176 -03 电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根 阳国运，唐裴颖 （广西地质矿产测试研究中心，广西南宁 530023 ） 摘要建立了盐酸直接酸化地表水和地下水，电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸根含量的方法。方 法检出限为0.031 mg/L 。在硫波长182.0 nm处测定的线性范围为0.03100 mg/I ．，182.6 nm处的线性 范围为100 700 mg/L 。对实际水样进行连续12次测定，方法精密度RSD为0.76、，经国家水标准物 质验证，结果与标准值相符。方法快速、准确。 关键词电感耦合等离子体发射光谱法；硫酸根；地表水；地下水 中图分类号0657.3l；0613.5 】 文献标识码B Determination of Sulfate in Surface Water and Underground Water by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry YANC Guo-yun, TANG Pei-ying Guangxi Research Center for Geological and Mineral Analysis, Nanning 530023, China Abstract A for direct determination of S04- in acidized surface water and underground water by inductively conpled plasma-atomic emission spectrometry ICP-AES was clescribecl. The detection limit of the for SOj was 0.3 mg/L with dynamic linear range of0.03 100 mg ／L for 182.0 nm determination line and 100 700 mg/IJ for 182. 6 nm line. The analytical precision for the actual samples was 0. 76 RSD n 12. The methocl has been applied to the determination of SOj in standard reference water samples with satisfactory results. Key words inductively coupled plasma-alomic emission spectrometry; sulfate; surface water; umlerground water 在水质分析巾，SOi-是常规检测项|j之一。 不同的水样中S04的浓度差别很大，对其快速检 测带来了一定困难。在日前的水质分析办法 中， SOi的测定有比浊法 “ 1。3 、离子色谱法 4] 、滴定 法 0 5。7_ 、光度法 8 。引1 、重量法 lI卜2 等。这些方法各 有优缺点，但不能同时满足快速、准确的检测要求。 对一个未知浓度的水样uJ ‘ 能经过两个方法的验证 才能得到准确的结果，影响J-分析速度。 采用原子 吸收光谱法也有报道 “ - 12I I 。 电感耦合等离子体发射光谱法 ICP - AES的 优点之一是检测线性范围宽。由于地表水和地下 水中的S主要以SOi-形态存在，其他形态的s的 含量较低『 1．需现场固定，本文采用ICP - AES 法测 定地 表 水和地 下水 中的全 硫 来近似 代替 SOi [13-19 1 实验部分 1.1 仪器及工作参数 IRIS Advantage全谱直读等离子光谱仪（美国 Thermo 公司），中阶梯光栅分光系统CID检测器．， 收稿日期2008-05-27；修订日期2008-1I -04 作者简介阳围运（1970 - ），男，广两南宁市人，工程帅，主要从事岩矿分析及水质分析_[作。E-mail ye_qiu2004 yedh ．nel 。 176 - ChaoXing 第2期 阳国运等电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根 靼28卷 仪器工作参数为检测泵速2. 03 mU min ，辅助气 流量0.7 L/min ，雾化气压力0.14 MPa ，高频发射 器功率1.45 kW，S的分析线波长 为182.0 nm 和 182.6 nrn，、 1.2 主要试剂 S04标准溶液[p S04-1 mg ／rnLJ准确称 取1. 8141 9高纯K2 S04于1000 mL 容量瓶巾，加 入l mL HCI ，冷却后定容，摇匀。 IICI（光谱纯）；实验刖水均为超纯水机生产的 一级水 。， 1.3 标准系列的配制 分别移取S04标准溶液0.0、0.2、1.0、2.0、 5.0 、10.0mL于100 mL 容量瓶 中，加入0.5mL. HC1 ，定容，摇匀，于波 长182.0 nm和182.6 nm处 测定S的发射强度。 1.4 样品分析 取水样50 mL ，加0.5 mL HCl酸化 ，摇匀（如 水样浑浊则十过滤后取清液），在ICP - AES 卜于 波长182.0 rim和182.6 nm处测定。 随同做卒l ， _j 试验。 2 结果与讨论 2.1 仪器条件优化 对20 mg/L S04标准溶液，依次改变其中一 个实验条件测定 S 的发射强度，结果表明，存 1.1 节仪 器工 作条件下，积分时间为10 s时 ，S的发射 强度最大。 2.2 酸度的影响 在0. 06 mol/L、0.12 mol/L 、0.6 mol/I.,.1.2 mol/L 、2.4 mol/L 的HC1介质巾，对20 mg/L S04 标准溶液在最佳仪器条件下测定S的发射强度，结 果表明，酸度蚶S的测定影响不大．，本方法选用介 质的酸度为0. 12 mol/I，HCI。 2.3 干扰试验 在最佳仪器条件卜 ．，以} 扰元素的 单元素标准 溶液作为样品进行S的测定 ，相对误差在1以内 时，结果表明，100倍的Nb、Cu、Te、Mn、Sc，500倍 的Sb、Si、Co、Ba、Sn，1000倍的Fe、Ca、P、Al、K、Na、 B、Hg 、Sr、Cr对S 182.0 nm和S 182.6 nm两条谱线 的测定没有影响。 2.4 线性范围和回收率 对 5 、10、40、100、250、600、700、1 000 mg/L SOi标准溶液进 行回收试验，表 1结果表明 ， S 182.0 nm波长处的测定范围为1100 mg/L ， S 】 82.6 nm波长处的测定范围为100 700 mg/L; S 182.0 nm波长处的回收率为95.899. 7 ． S 182.6 nm波长处的回收率为93. 8104. 6 。 在n常水质分析中大部分水样的S04 - 浓度小 于100 rng/L。对S04浓度人于100 mg/L的样品， 可采取稀释后用S 182.0 nm波长测定的结果 ，或 茂接测定采用 S 182.6 nm波长的结果。 表l 方法线rI范陶和川收率 Table I l.inear range and recovery teslr Lhe metluxl 发射强度 测定值 川收率R／ 82. 0 JIJn 182.6 nm 182.0 nin 182. 6 nm I82. 0 rim 182. 6 nm ┏━━━┳━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━┓ ┃ 5 ┃ 9 39 ┃ 1. 59 ┃ 4. 985 ┃ 4. 972 ┃ 99 7 ┃ 99.4 ┃ ┣━━━╋━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 10 ┃ 18.7 ┃ 2. 86 ┃ 9. 942 ┃ 9 382 ┃ 99.4 ┃ 93 8 ┃ ┣━━━╋━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 40 ┃ 71 78 ┃ 12. 83 ┃ 39. 03 ┃ 39 61 ┃ 97.6 ┃ 97 6 ┃ ┣━━━╋━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 100 ┃ 181.6 ┃ 33, 22 ┃ 98 94 ┃ 102.0 ┃ 98.9 ┃ 102 0 ┃ ┣━━━╋━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 250 ┃ 446.4 ┃ 83. 29 ┃ 243 0 ┃ 261 6 ┃ 97 2 ┃ 104.6 ┃ ┣━━━╋━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 600 ┃ 1 025 ┃ 192.5 ┃ 592.1 ┃ 595 5 ┃ 98.7 ┃ 99.3 ┃ ┣━━━╋━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 700 ┃ 1 178 ┃ 223 4 ┃ 680.7 ┃ 688 4 ┃ 97.2 ┃ 98 3 ┃ ┣━━━╋━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫ ┃ 1 000 ┃ 1 657 ┃ 313.6 ┃ 957 5 ┃ 969.7 ┃ 95.8 ┃ 97.0 ┃ ┗━━━┻━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━┻━━━━━┛ 2.5 检出限 在选定的测定 条件下，对李白溶 液 在 波长 S 182．o nm处连续测定14次 ，S04 - 的结果 mg/L 为-0.007 3、-0.024 8、-0.020 5、-0.020 4、 -0.013 1、-0.027 7、-0.018 9、-0.026 2、 -0.0293 、-0.013 l、0.0016 、-0.005 8、0.000 2、 -0.019 0。以3倍标准偏差计算方法检出限为 0.031 mg/L 。 2.6 精密度和准确度 对实际水样（广西T06水0165）进行精密度试 验，SOi的测定 结果 mg/L为 10. 13、10. 22 、 10. 20、10. 04、10.1 1、10. 27 、10. 19、10. 18、10. 03、 10. 08、10. 16、10. 05，平均值为10. 14 mg/l ．，精密 度 RSD为0.76。 为r考核验证方法的准确性，刈 ’ 国家 级标准 物质GBW 08606 、GBW 080266应用本法进行测 定，结果 ‘j标准值相符（ 见表2）。， 刈 ‘实际水样（ 广 两 ‘r06 水0529 、 ’r06 水0543号矿 泉水）采用本法测定，结果分别为12.05 mg/L、76.7 mg/L，安徽地质矿产测试中心测定结果分别为12. 24 mg/L 、76.11 mg/L，实验室间比对表明方法可靠。 - 177 - ChaoXing 第2期 岩矿测 试 http∥www. ykcs. ac.tn 2009年 表2 11]家标准物质分析 Tahle 2 Analvtical results of sulfate iri NationaJ Slandard Reference materials ┏━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━┓ ┃ 标准物质 ┃ pc s02- ┃ ／（mg ． L-I ） ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 稀释倍数 ┃ ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━┫ ┃ ┃ 编 号 ┃ 标准值 ┃ 测定值 ┃ ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ CBW 08606 ┃ 38.0 ┃ 37. 97 ┃ 40 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ CBW 08606 ┃ 38.0 ┃ 38. 35 ┃ 20 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ ;BW 08606 ┃ 38.0 ┃ 37. 96 ┃ 10 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ CBW 08606 ┃ 38.0 ┃ 38. 00 ┃ 5 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ CBW 080266 ┃ 1 000 ┃ 1034 ┃ 10 ┃ ┗━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━┛ 3 结语 从拓宽仪器测定范围、提高检测效率力 ‘面探 讨 电感耦合等离子体光谱法直接测定地表水和地下 水中SOi-的叮行性，是对其他测定方法的补充。 建立的方法最低检测浓度基本能满足水质分析要 求，不仅提高J，分析速度，同时获得了较为满意的 精密度和准确度，拓宽厂仪器的检测范围。 H口使对 SOi浓度高达600 mg/L 以上的水样，通过稀释后 进行测定也可得到较为满意的结果。 4 参考文献 [1] GB/T 8538-1995，饮用天然矿泉水检验方法[sl. 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