断层电子自旋共振定年中石英信号强度的影响因素分析_邱登峰.pdf-_矿业文库_煤矿文库_有色文库_金属矿山文库_矿山安全_煤矿安全_采矿技术措施

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２０１７年１月Ｊａｎｕａｒｙ２０１７岩矿测试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ . ３６，Ｎｏ . １２２～３１收稿日期２０１６－０８－０３；修回日期２０１６－１２－２７；接受日期２０１７－０１－１２基金项目国家自然科学基金青年基金资助项目（４１６０２１６１）；国家科技重大专项（２０１１ＺＸ０５００５）作者简介邱登峰，硕士，工程师，研究方向为盆地构造动力学及年代学。Ｅ - ｍａｉｌｑｉｕｄｆ . ｓｙｋｙ＠ｓｉｎｏｐｅｃ . ｃｏｍ。邱登峰，云金表，刘全有，等. 断层电子自旋共振定年中石英信号强度的影响因素分析［Ｊ］ . 岩矿测试，２０１７，３６（１）２２－３１ . ＱＩＵＤｅｎｇ - ｆｅｎｇ，ＹＵＮＪｉｎ - ｂｉａｏ，ＬＩＵＱｕａｎ - ｙｏｕ，ｅｔａｌ . ＴｈｅＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＩｎｆｌｕｅｎｃｅＦａｃｔｏｒｓｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎＳｐｉｎＲｅｓｏｎａｎｃｅＳｉｇｎａｌＩｎｔｅｎｓｉｔｙｉｎＤａｔｉｎｇｏｆＱｕａｒｔｚｉｎＦａｕｌｔＬｉｎｅｓ［Ｊ］ . ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１７，３６（１）２２－３１ . 【ＤＯＩ１０ . １５８９８／ｊ . ｃｎｋｉ . １１－２１３１／ｔｄ . ２０１７ . ０１ . ００４】断层电子自旋共振定年中石英信号强度的影响因素分析邱登峰，云金表，刘全有，樊德华（页岩油气富集机理与有效开发国家重点实验室，中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院构造与沉积储层实验室，北京１０００８３）摘要电子自旋共振（ＥＳＲ）是一种利用矿物在地质环境中的累计辐射能进行测年的技术方法，它采用的测年矿物石英广泛分布，并具有记录断层作用良好的计时零点，是同位素测年的重要补充。ＥＳＲ信号强度是决定ＥＳＲ年龄精确度的关键因素，但是各种参数条件对测量结果的影响方式及其程度缺乏系统研究。本文以取自断层带石英的一种顺磁中心Ｅ ’ 心为研究对象，运用单因素重复性实验方法，分析石英ＥＳＲ定年中５种影响因素与ＥＳＲ信号强度的相关关系。结果表明，微波功率、调制幅度、扫描宽度是影响ＥＳＲ信号强度的主控因素，样品管方位及直径对测量结果影响不大。微波功率０ . ０２～０ . １ｍＷ、调制幅度０ . ２５～０ . ４Ｇｓ可作为精确测量断层泥石英Ｅ ’ 心普适性的参数区间，过大或过小的扫描宽度均不利于ＥＳＲ测量，可利用在大扫描宽度条件下先预扫描再精细扫描的方法确定合适的扫描宽度，重复测量后求取平均值可有效降低测量误差。利用本文提出的参数区间及其确定的方法测量断层泥石英的Ｅ ’ 心信号强度，能显著提高ＥＳＲ测量精度。关键词断层定年；电子自旋共振信号强度；微波功率；调制幅度；扫描宽度中图分类号Ｐ５９７ . ３文献标识码Ａ断层的活动年龄属地质学基础的科学问题。同位素年代学是目前断层定年的主要方法，当有与断层活动同期生成的新矿物时优势明显［１－５］。但是，断裂变形活动并非这些新矿物形成的唯一原因［６－７］，而且浅层环境下的脆性断层往往缺乏同位素测年物质［８］。由于石英矿物在断层作用下具有良好的电子自旋共振（ＥＳＲ）计时零点及其广泛分布性［９］，ＥＳＲ成为同位素断层测年的重要补充，自１９８２年ＥＳＲ被提出可用于断层定年来［１０］，在脆性断层甚至韧性剪切带定年上取得一系列进展［１１－１３］，形成了附加剂量法［１４－１５］、再生法［１６］、热活化法［１７］等ＥＳＲ测年方法，在回零判识方面提出了多重ＥＳＲ中心法［１８］和颗粒大小的“ 平顶判据” ［１９－２０］，在ＥＳＲ信号的退火和形成转化机制也取得了许多基础性研究成果［２１－２４］。尽管经历了３０多年的发展，ＥＳＲ仍是一种发展中的测年技术，但在测年时限、机制、实验流程及年龄的可靠性方面还存在诸多争议［１０］。ＥＳＲ信号强度的准确测量是影响ＥＳＲ年龄精确度的关键因素，前人曾对石英的ＥＳＲ测量条件如微波功率和调制幅度进行了研究［２５－２６］，从前处理角度探讨了人工辐照、热退火及人工研磨对沙漠样品石英Ｅ ’ 心强度的影响［２７］（矿物中能产生ＥＳＲ信号的微观结构被称作顺磁中心，Ｅ ’ 心是石英顺磁中心中的一种）；Ｌｉｕ等［２８］探讨了石英粒度如何影响河湖相沉积物的ＥＳＲ信号。但在样品实际测量过程中，一系列测试条件均有可能对ＥＳＲ信号强度的精确测量产生影响，如 ①微波功率、调制幅度、扫描宽度等测量参数是如何影响ＥＳＲ信号强度的 ②将石英粉末装入样品管后，样品管在谐振腔中的放置方位对信号强度是否有影响③在等分样品的测量过程中，当更换样品管时，所得测量结果是否还具有可比性④在上述因素中，哪些是影响ＥＳＲ信号强度精确测量的主控因素对同一样品，在不改变测量条件及样品位置时多次扫谱，获得的ＥＳＲ信２２ ChaoXing 号强度均不相同，ＥＳＲ谱仪测量石英样品信号强度的误差有多大本文拟以上述实际问题为切入点，以反映断层形成年龄的石英Ｅ ’ 心为主要研究对象，通过单因素的重复性实验系统研究上机测试时石英ＥＳＲ信号强度的影响因素，为提高ＥＳＲ测试精度提供依据。１实验部分１ . １样品采集与前处理本次ＥＳＲ研究的样品取自四川盆地周缘。样品Ⅰ采自于恩施市北东Ｋ２ｐ跑马岗组正断层带内物质。样品Ⅱ采自川西北龙门山北段Ｐ２ｄ大隆组逆断层间的灰黑色断层泥。通过前处理需从样品中分离和提纯ＥＳＲ测试用的石英矿物。将样品粉碎至１００目左右后，加入双氧水以溶解样品中的有机质，待反应完全、样品不冒泡后，加入蒸馏水将样品冲洗至中性，再加入浓盐酸溶解碳酸盐，加入氢氟酸蚀刻样品５０ｍｉｎ以去除长石及位于石英颗粒边界被Ｕ、Ｔｈ的 α反冲损伤的表面［２９］。将样品滤出并通过离心、加去离子水、搅拌再离心的方式反复洗涤直至中性，将离心沉淀的样品放在烘箱中４５ ℃低温烘干，并磁选去掉磁性矿物。每次在样品中加入双氧水和酸液溶蚀其他矿物时，均需多次搅拌促进反应进程。为验证提取石英的纯度及方法的可行性，均对提纯前后的样品进行了全岩Ｘ射线衍射分析以确认石英含量，分析数据见表１。石英含量经处理后有显著提高，样品Ⅰ中的石英含量从８５ . ２％提高至１００％，为非常纯的石英，而样品Ⅱ中的石英含量从４４ . ７％提高至８９ . ５％，仍有１０ . ５％的方解石残余，可能与浓盐酸与样品Ⅱ中的碳酸盐矿物未能完全反应有关。总体上，提纯后的样品能满足ＥＳＲ分析对石英纯度的要求［３０］。表１石英提纯前后全岩矿物Ｘ射线衍射定量分析数据Ｔａｂｌｅ１ＴｈｅｗｈｏｌｅｒｏｃｋｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｄａｔａｏｆＸ - ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｔｈｅｑｕａｒｔｚｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ样品编号样品状态矿物含量（％）石英钾长石斜长石方解石赤铁矿黏土矿物样品Ⅰ 提纯前８５ . ２２ . ６５ . ２－－７提纯后１００ . ０－－－－－样品Ⅱ 提纯前４４ . ７－－３２ . ９０ . １２２ . ３提纯后８９ . ５－－１０ . ５－－１ . ２分析测试条件对于提纯后的石英样品，依样品量等分为若干份，每份精确称量３００ｍｇ，除保留一份样品外，其余样品送到北京大学化学系用６０Ｃｏ进行不同剂量的 γ射线辐照。对等分后的未辐照样品和不同剂量辐照样品，用电子自旋共振波谱仪测试石英Ｅ ’ 心的ＥＳＲ信号强度。上述前处理与实验流程中，除 γ射线辐照在北京大学化学系钴源室进行外，其他处理及ＥＳＲ信号测量均在中国石化石油勘探开发研究院构造与沉积储层实验室进行。测试ＥＳＲ信号强度的电子自旋共振波谱仪型号为ＢｒｕｋｅＡ２００－９ . ５／１２（德国Ｂｒｕｂｅｒ公司），微波频率为Ｘ波段（频率在９ . ８５ＧＨｚ左右），温度条件为室温，并用Ｂｒｕｋｅｒ公司提供的ＢＤＰＡ（苯自由基络合物）和ｇ值（顺磁中心特征值）标样对ＥＳＲ谱仪进行了校准。为确定石英含量，进行全岩矿物成分分析的Ｘ射线衍射分析仪型号为ＢｒｕｋｅｒＤ８－Ａｄｖａｎｃｅ（德国Ｂｒｕｋｅｒ公司），全岩分析测试条件转角仪２ θ 角扫描范围３～４０，采样步长０ . ０２，扫描速度为０ . ６秒／步长。２结果与讨论本研究根据实际测量过程中的问题，对微波功率、调制幅度、扫描宽度、样品管在谐振腔（即样品测试时的进样位置）中的放入方位、样品管直径等测量条件对石英中Ｅ ’ 心的ＥＳＲ信号强度的影响及测量误差进行了分析和讨论。２ . １应用对数递增法研究微波功率对ＥＳＲ信号强度的影响电子自旋共振波谱仪通常都是固定微波频率扫描磁场［３１］，对涉及微波源的测量参数而言，主要影响参数是微波功率。为研究微波功率对石英Ｅ ’ 心信号强度的影响，在１９个不同微波功率下测试了样品Ⅱ的ＥＳＲ信号强度值，微波功率在０ . ０１～０ . ８ｍＷ之间按其常用对数值等差递增，其他测量参数不变。如图１所示，实验结果表明，样品Ⅱ的Ｅ ’ 心信号强度在微波功率为０ . ０４ｍＷ时达到饱和，ＥＳＲ信号强度最大。微波功率自０ . ０１ｍＷ增加至０ . ０４ｍＷ时，ＥＳＲ信号强度缓慢增加。如微波功率为０ . ０１ｍＷ时，Ｅ ’ 心信号强度值为饱和点的８８ . ４％；微波功率超过０ . ０４ｍＷ后，ＥＳＲ信号强度出现缓慢下降；微波功率为０ . １ｍＷ时，Ｅ ’ 心信号强度值为饱和点的９４ . ３％。散点图上在０ . ０４ｍＷ附近形成一个范围为０ . ０２～０ . １ｍＷ的平台，当微波功率在此范围内，Ｅ ’ 心的信号强度变化波动在５％以内。３２第１期邱登峰，等断层电子自旋共振定年中石英信号强度的影响因素分析第３６卷 ChaoXing 而当微波功率大于０ . １ｍＷ后，Ｅ ’ 心的信号强度随微波功率的增加而迅速下降，０ . ８ｍＷ时Ｅ ’ 心的信号强度值仅为饱和点的４７ . ４％。Ｅ ’ 心在４个微波功率下的典型谱图显示（图２），０ . ８ｍＷ时的谱图严重变形和失真，Ｅ ’ 心的信号被压制，干扰信号却显著增强。不同微波功率下Ｅ ’ 心信号的线宽均为０ . ５３Ｇｓ，表明在该范围内微波功率增大引起的线宽增加并不明显。因此，对该样品而言，微波功率在０ . ０２～０ . １ｍＷ范围内都是合理的，此时Ｅ ’ 心信号最强，谱图形态清晰，并有效地压制了干扰信号。图１样品Ⅱ中Ｅ ’ 心信号强度随微波功率变化散点图Ｆｉｇ . １ＴｈｅｓｃａｔｔｅｒｍａｐｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｓｉｇｎａｌｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆＥ ’ ｃｅｎｔｅｒａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒｏｆｓａｍｐｌｅⅡ 有关微波功率对ＥＳＲ信号强度的影响，波谱学专家徐元植［３１］认为ＥＳＲ信号强度具有微波功率的饱和效应，在微波功率达到饱和前，ＥＳＲ信号强度正比于微波功率的平方根，而当达到饱和点后，ＥＳＲ信号强度将随着微波功率的增大而减小，并伴随ＥＳＲ信号线宽的增加。本文测量反映的Ｅ ’ 心信号强度随微波功率的变化关系与该观点是一致的。样品Ⅱ 断层泥Ｅ ’ 心信号的微波饱和功率为０ . ０４ｍＷ，而业渝光等［２６］测试的冲积物的饱和功率为０ . ０４ｍＷ，海岸风成砂样品为０ . ８ｍＷ，海洋沉积物样品为０ . ０６ｍＷ。以上碎屑样品除海岸风成砂的饱和功率较大外，其余断层泥、冲积物、海洋沉积物的微波功率均在０ . ０４～０ . ０６ｍＷ之间，表现出较高的规律性。对于Ｅ ’ 心测量的微波功率，Ｏｄｏｍ等［３２］认为石英Ｅ ’ 心的信号强度最好在０ . １ｍＷ以下观察，在０ . １ｍＷ时，石英ＥＳＲ谱图显示出清晰的Ｅ ’ 心。陈继镛等［２５］认为测量石英Ｅ ’ 心的最佳微波功率是０ . ２１ｍＷ，当微波功率大于０ . ２１ｍＷ时，信号饱和且失真。而业渝光等［３３－３４］测试库车河地质剖面及辽河坳陷古近系砂岩样品所用微波功率为０ . ０１ｍＷ，得到了样品Ｅ ’ 心信号强度与累积剂量较好的线性关系；测试南海珠江口和塔里木盆地井下沉积物所用微波功率为０ . １ｍＷ，研究了Ｅ ’ 心的热力学特性及其与地层年龄的关系。Ｙａｍａｍｏｔｏ等［３５］测试大气沉积的石英样品时，所采用的微波功率为０ . ０１ｍＷ，较好地识别了大气飘尘来源。可见，前人采用０ . ０１～０ . １ｍＷ的微波功率取得了良好的应用效果，与本文主张的０ . ０２～０ . １ｍＷ的理想参数区间几乎吻合。因此，在测试石英Ｅ ’ 心时，微波功率０ . ０２～０ . １ｍＷ可作为一个普适性的参数区间。２ . ２应用等差递增法研究调制幅度对ＥＳＲ信号强度的影响为降低ＥＳＲ信号的噪声，电子自旋谱仪采用高频的磁场调制系统对输出信号进行调制［３１］。与调制磁场相关的影响ＥＳＲ信号的主要参数是调制频率和调制幅度。为研究调制幅度对石英Ｅ ’ 心信号强度的影响，本研究在２０个不同调制幅度下测试了样品 Ⅱ 的ＥＳＲ信号强度。调制幅度在０ . ０５～１Ｇｓ范围内按级差０ . ０５Ｇｓ等差递增，其他测量参数不变。实验结果表明，样品 Ⅱ 的Ｅ ’ 心信号强度随调制幅度线性增加，二者之间的拟合系数达０ . ９７８。当调制幅度低于０ . １５Ｇｓ时，Ｅ ’ 心信号灵敏度不足。随着调制幅度增大，Ｅ ’ 心信号与干扰信号强度同时增加，并伴随线宽的增加。当调制幅度小于０ . ４Ｇｓ时，干扰信号增加不明显，谱图形态清晰，线宽为基准的０ . ５３Ｇｓ。当调制幅度大于０ . ４Ｇｓ后，干扰信号的增加使谱图趋于变形和失真（图２）。相对于基准线宽，１Ｇｓ时的线宽增加率为４０％（图３）。结合调制幅度增加过程中信号强度、谱图、线宽的变化，对样品Ｅ ’ 心而言，调制幅度在０ . ２５～０ . ４Ｇｓ之间都是合理的，在该范围内，ＥＳＲ信号强度和分辨率都很高。因此，调制幅度对ＥＳＲ信号具有双重影响增大调制幅度，在增强ＥＳＲ信号强度的同时却降低了分辨率。徐元植［３１］认为，如果灵敏度和分辨率都要兼顾，原则上需使调制幅度为线宽的０ . ２～０ . ２５倍。按本文测量的０ . ５３Ｇｓ基准线宽，应选择的调制幅度为０ . １０～０ . １３Ｇｓ。在前人对石英Ｅ ’ 心的研究中，陈继镛等［２５］取调制幅度为０ . ２５Ｇｓ，认为在该条件下可获得最佳的Ｅ ’ 心谱图。而业渝光等［３３］测量不同来源的样品，调制幅度的取值则多为１Ｇｓ，Ｙａｍａｍｏｔｏ等［３５］测量大气沉积的石英样品所用调制幅度也为１Ｇｓ，与本文主张的测量石英Ｅ ’ 心所用调制幅度０ . ２５～０ . ４Ｇｓ的合理区间有一定差别。虽４２第１期岩矿测试ｈｔｔｐ ∥ｗｗｗ . ｙｋｃｓ . ａｃ . ｃｎ２０１７年 ChaoXing 各谱图的横轴为磁场（或ｇ值），Ａ端对应３５１２ . ５Ｇｓ（或ｇ值＝２ . ００２５），Ｂ端对应３５１７ . ５Ｇｓ（或ｇ值＝１ . ９９９７），Ｅ ’ 心ｇ值在２ . ００１附近（或磁场３５１６Ｇｓ附近），纵轴为ＥＳＲ信号强度（ａ . ｕ . ）。如微波功率为０ . ０４ｍＷ的谱图所示，峰高Ｌ为ＥＳＲ信号强度，峰宽ｄ为线宽。ＥＳＲ谱仪采用固定微波频率改变磁场强度，发生共振吸收时满足如下关系式［３２］。ｈｖ＝ｇ β Ｈ。式中ｈ为普朗克常量， β 为电子的Ｂｏｈｒ磁子，二者均为常量，ｖ为微波频率，Ｈ为磁场强度，因微波频率已知，由上式求出的信号特征值ｇ值可判别ＥＳＲ信号类型。图２样品Ⅱ的Ｅ ’ 心在不同微波功率、调制幅度下的ＥＳＲ谱图Ｆｉｇ . ２ＴｈｅＥＳＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＥ ’ｃｅｎｔｅｒｏｆｓａｍｐｌｅⅡ ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒａｎｄｆｉｅｌｄｍｏｄｕｌａｔｉｏｎａｍｐｌｉｔｕｄｅ然后两者也取得了良好的应用效果，但是他们并未针对调制幅度进行专门的实验分析，对调制幅度取值为１Ｇｓ也未作出说明，可见调制幅度对ＥＳＲ信号的影响并未引起前人的足够重视。从本研究的分析结果看，１Ｇｓ的调制幅度引起了干扰信号的强烈增加，可能对目标信号的识别造成误判，但是测量石英Ｅ ’ 心０ . ２５～０ . ４Ｇｓ的调制幅度却与波谱学研究的基本原则和部分应用者的实践经验是大体一致的。调制频率通常采用１００ｋＨｚ，在电子磁共振波谱学上，该调制频率对ＥＳＲ信号的影响已有研究，即可使线宽增宽３６毫高斯（ｍＧｓ）［３１］。对于线宽为０ . ５３Ｇｓ的石英Ｅ ’ 心而言，该增量可忽略不计，即可认为调制频率影响很小。因此本文未对调制频率对石英Ｅ ’ 心的影响进行专门的实验研究。２ . ３扫描宽度对ＥＳＲ信号强度的影响及其确定方式前文已述，电子自旋谱仪是通过固定微波频率５２第１期邱登峰，等断层电子自旋共振定年中石英信号强度的影响因素分析第３６卷 ChaoXing 图３样品Ⅱ中Ｅ ’ 心信号线宽随调制幅度变化关系图Ｆｉｇ . ３ＴｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｌｉｎｅｗｉｄｔｈｏｆＥ ’ｃｅｎｔｅｒａｎｄｆｉｅｌｄｍｏｄｕｌａｔｉｏｎａｍｐｌｉｔｕｄｅｏｆｓａｍｐｌｅⅡ 扫描磁场的方式来寻找吸收谱的出峰位置。磁场扫描区域由中心磁场和扫描宽度（简称扫宽，下同）来进行限定，在合适的测量条件下，Ｅ ’ 心的特征值（ｇ值）在２ . ００１附近应无异议［２５，３２］，即当中心磁场为３５１０Ｇｓ时，Ｅ ’ 心信号谱峰基本位于谱图的中心位置。为研究扫宽对Ｅ ’ 心信号强度的影响，对样品 Ⅰ的自然样品，其他条件相同时仅改变扫宽，发现Ｅ ’ 心信号强度随扫宽增长而线性下降，拟合系数为０ . ７７５。扫宽为１０００Ｇｓ时，样品Ⅰ的自然样品Ｅ ’ 心信号强度仅为扫宽２０Ｇｓ时的６０ . １％。ＥＳＲ信号强度的下降会直接影响测年精度。以样品Ⅱ为例，扫宽为１０００Ｇｓ时，Ｅ ’ 心强度与辐照剂量的离散性强，相关系数仅为０ . ００７，在设定扫宽为５０Ｇｓ精细扫描后，由于测量精度提高，二者的相关性显著提升至０ . ８７６。在以往研究中，扫宽对信号强度的影响很少被提及，本研究结果显示扫宽参数对ＥＳＲ测量具有重要影响。原因在于，当扫宽增大而扫描范围内的点数不变时，相当于增大了采样间隔，信号强度和分辨率都会下降，若要提高精度，也须成倍地提高点数，因扫描时间与转换时间及点数成正比，故会导致扫描时间激增，从而影响工作效率。但对未知样品，若扫宽太小，则扫描区域无法覆盖信号的产生范围，导致遗漏重要的ＥＳＲ信号。因此，在使用附加剂量法测量不同辐照剂量等分样品的信号强度时，除其他参数（微波功率、调制幅度、调制频率）须一致外，扫宽也须保持一致，选择扫宽的合理方法应为首先在大扫宽下粗略扫描并判断出峰位置及信号类型，在确定信号中心后，将线宽限定在小范围内精确测量。２ . ４样品管方位对ＥＳＲ信号强度的影响及ＥＳＲ多次测量的精密度为研究ＥＳＲ谱仪的测量误差及测量时样品管在谐振腔中不同方位对ＥＳＲ信号强度的影响，以样品Ⅰ为例，在完全相同的参数条件下，在０、１２０、２４０三个方位下分别测量，在每个方位上固定样品管位置重复测试６次。结果表明，１８次测量的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为７ . ２％，同一方位６次测量的ＲＳＤ为５ . ４％～１０ . ４％，不同方位测量的平均值的ＲＳＤ为０ . ７４％，仅为１８次测量ＲＳＤ的１０％左右（表２），不同方位下６次测量的平均值与总体均值基本相当。因而，数据的方位离散性远小于重复测量的离散性，求取平均值可以显著提高精度。如样品Ⅰ在单次测量时，Ｅ ’ 心的信号强度与辐照剂量的拟合系数为０ . ９１２，６次测量求取信号强度的平均值后拟合系数提高至０ . ９８。表２自然样品Ⅰ在不同方位下多次测量的ＥＳＲ数据比较Ｔａｂｌｅ２ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｍｕｌｔｉｐｌｅｍｅａｓｕｒｉｎｇＥＳＲｓｉｇｎａｌｉｎｔｅｎｓｉｔｙｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｉｒｅｃｔｉｏｎｓｏｆｎａｔｕｒａｌｓａｍｐｌｅ Ⅰ 数据类型信号强度平均值（ａ . ｕ . ）标准偏差ＳＤ（ａ . ｕ . ）相对标准偏差ＲＳＤ（％）全部数据（１８个）２４５６７１７５９７ . ２０度方位（６个）２４４５１１４９２６ . １１２０度方位（６个）２４４７５２５３４１０ . ４２４０度方位（６个）２４７７６１３３９５ . ４不同方位下的平均值２４５６７１８１０ . ７４对于ＥＳＲ信号强度的测量误差，业渝光等［３３］用福建梧龙纯石英砂作监测，认为仪器测试误差为－１ . ０％～＋１ . ２％。高钧成等［３６］用火山岩全岩标本中逐颗挑选出来的 α石英作为Ｅ ’ 心浓度标样，在不同时间段获取了６个测量结果，得到该石英标样的ＥＳＲ波谱振幅的ＲＳＤ为１ . ７％。业渝光等［３７］用丙氨酸／ＥＳＲ剂量计进行重复性实验，测得当剂量计在谐振腔内位置不动时的误差为０ . ７％，而当剂量计从谐振腔内拿进拿出时的误差为１ . ９％，从而推断出实际石英样品的Ｅ ’ 心测量误差可控制在３％之内。本文对实际地质样品进行了多次重复性实验，由于样品均一性比人工合成的丙氨酸／ＥＳＲ剂量计、福建梧龙纯石英砂及火山岩中精选的石英浓度标样要差，测得的石英Ｅ ’ 心强度的ＲＳＤ为７ . ２％，大于以往用标样测得的ＲＳＤ（１ . ７％～３％），但这有６２第１期岩矿测试ｈｔｔｐ ∥ｗｗｗ . ｙｋｃｓ . ａｃ . ｃｎ２０１７年 ChaoXing 可能代表了ＥＳＲ实测地质样品的潜在偏差。对于样品在谐振腔中的方位性问题，尹功明等［３８］认为需测量３个不同方向上的信号后求取平均值；Ｌｉｕ等［３０］测量岷江河流阶地的石英样品时，分别在６个方位上测量再取平均值；陈洪云等［２７］通过方位性的重复测量，认为小于６３μ ｍ的颗粒组分由方位性引起的ＲＳＤ不超过２％。本文所用粒径为１５０μ ｍ，测量的方位ＲＳＤ为０ . ７４％，在测量精度上与前人的方位性偏差一致。因此，样品管方位对ＥＳＲ信号强度的影响不大，但在不同方位测量后取平均值可进一步提高测量精度。２ . ５样品管直径对ＥＳＲ测量结果的影响等分样品实测时可能会更换不同型号的样品管，该操作会否对测量结果产生影响对同一厂家生产的样品管而言，不同型号的样品管材质相同而直径不同。为研究该问题，以样品 Ⅰ 的自然样品为例进行了实验，首先将样品装入直径为４ｍｍ的样品管中，经１８次测量得到的信号平均值为２４５６７，再将相同样品装入直径为５ｍｍ的样品管中，样品高度显著下降，经６次测量得到的信号平均值为２４７０９，ＲＳＤ为０ . ５７％。并测试了两种不同直径空样品管的背底值，经６次测量４ｍｍ与５ｍｍ样品管背底值的ＲＳＤ为１ . ２３％。上述数据表明同种材质不同直径的样品管对干燥粉末样品影响很小，当样品高度不超过ＥＳＲ谱仪谐振腔高度时，更换样品管以及由此带来的样品高度变化对ＥＳＲ信号强度没有明显影响。在前人研究中，样品管对样品ＥＳＲ信号强度的影响缺乏研究，本文的测试数据可提供佐证。３精确测量ＥＳＲ信号强度的意义ＥＳＲ年代学认为，矿物在地质埋藏环境中受放射性元素（Ｕ、Ｔｈ、Ｋ，宇宙射线等）的辐射影响，会以自由电子的形式记录地质时间内积累的辐射剂量［３９］（未达辐射饱和是前提）。这些自由电子在特定的地质作用下（如断层的摩擦增热作用、河流的机械搬运［４０］、冰川的研磨［４１－４２］等）具有归零特征，它们的相对数量与这些地质事件的形成年龄有关。而自由电子在微波和磁场的共同作用下（即电子自旋共振）可以产生与它们的数量成正比的ＥＳＲ信号。因此，矿物的ＥＳＲ信号强度反映了它们所积累的辐射剂量的相对强弱（或自由电子的相对数量）。除ＥＳＲ信号强度所反映的累积剂量外，剂量率（或年剂量，反映一段时间内的辐射强度）是计算ＥＳＲ年龄的另一重要参数［４３］。累积剂量与剂量率的比值即为ＥＳＲ年龄［４４］。在由无量纲的ＥＳＲ信号强度计算累积剂量时，需要测量不同人工辐照剂量等分样品的ＥＳＲ信号强度并建立剂量响应曲线［４５］，以人工剂量为标尺建立拟合方程求取样品的累积剂量［４６－４７］。其中，信号强度的精确测量是获取ＥＳＲ年龄的基本前提。本文仅探讨了在样品实际测量时５种因素对ＥＳＲ信号强度的影响方式和影响程度，由于这５种因素相互独立，不会产生交互影响，因而采用了单因素重复性实验方法。本文的测试对象为断层泥石英Ｅ ’ 心，它在断层作用下具有良好的归零特征，常被用于测量断层的活动年代，文中提出的参数区间可直接应用于断层泥石英Ｅ ’ 心的ＥＳＲ信号强度测量，对于提高ＥＳＲ测量精度具有重要意义。４结论通过单因素的重复性实验，对实测过程中影响ＥＳＲ信号强度的５种因素进行了系统研究，研究结果表明微波功率、调制幅度、扫描宽度是影响石英ＥＳＲ信号强度的主控因素，样品管方位及直径对测量结果影响不大。结合前人成果及实验数据，本文提出微波功率０ . ０２～０ . １ｍＷ、调制幅度０ . ２５～０ . ４Ｇｓ可作为精确测量断层泥石英Ｅ ’ 心普适性的参数区间，确定扫描宽度的方法为在大扫宽条件下预扫后精细扫描。利用文中的参数确定方法及参数区间测定断层泥石英的Ｅ ’ 心信号强度，能显著提高ＥＳＲ定年的测量精度。致谢北京大学化学系钴源室李久强教授为本次研究样品进行了辐照，在此表示衷心感谢。５参考文献［１］ＰｌｅｕｇｅｒＪ，ＭａｎｃｋｔｅｌｏｗＮ，ＺｗｉｎｇｍａｎｎＨ，ｅｔａｌ . Ｋ - ＡｒｄａｔｉｎｇｏｆｓｙｎｋｉｎｅｍａｔｉｃｃｌａｙｇｏｕｇｅｓｆｒｏｍｎｅｏａｌｐｉｎｅｆａｕｌｔｓｏｆｔｈｅＣｅｎｔｒａｌ，ＷｅｓｔｅｒｎａｎｄＥａｓｔｅｒｎＡｌｐｓ［Ｊ］ . Ｔｅｃｔｏｎｏｐｈｙｓｉｃｓ，２０１２，５５０－５５３１－１６ . ［２］顾尚义，杜定全，付勇，等. 江南造山带西南缘石英脉型金矿中毒砂Ｒｅ－Ｏｓ同位素定年研究［Ｊ］ . 岩矿测试，２０１６，３５（５）５４２－５４９ . ＧｕＳＹ，ＤｕＤＱ，ＦｕＹ，ｅｔａｌ . Ｒｅ - ＯｓＩｓｏｔｏｐｉｃｄａｔｉｎｇｏｆａｒｓｅｎｏｐｙｒｉｔｅｆｒｏｍａｕｒｉｆｅｒｏｕｓｑｕａｒｔｚｖｅｉｎ - ｔｙｐｅｇｏｌｄｄｅｐｏｓｉｔｓ７２第１期邱登峰，等断层电子自旋共振定年中石英信号强度的影响因素分析第３６卷 ChaoXing ｉｎｔｈｅｓｏｕｔｈｗｅｓｔｅｒｎｍａｒｇｉｎｏｆＪｉａｎｇｎａｎＯｒｏｇｅｎ［Ｊ］ . ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｎｌｙｓｉｓ，２０１６，３５（５）５４２－５４９ . ［３］ＮｂｉｌｅＪＣ，ＣｏｌｌｏＧ，ＤｖｉｌａＦＭ，ｅｔａｌ . ＳｕｃｃｅｓｓｉｖｅｒｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎｏｆｏｌｄｅｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｕｎｄｅｒｖａｒｉａｂｌｅｈｅａｔｆｌｏｗｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｅｖｉｄｅｎｃｅｄｂｙＫ - ＡｒｆａｕｌｔｇｏｕｇｅｄａｔｉｎｇｉｎＳｉｅｒｒａｄｅＡｍｂａｔｏ，ＮｏｒｔｈｅｒｎＡｒｇｅｎｔｉｎｅｂｒｏｋｅｎｆｏｒｅｌａｎｄ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｏｕｔｈＡｍｅｒｉｃａｎＥａｒｔｈＳｃｉｅｎｃｅｓ，２０１５，６４１５２－１６５ . ［４］ＴｏｒｇｅｒｓｅｎＥ，ＶｉｏｌａＧ，ＺｗｉｎｇｍａｎｎＨ，ｅｔａｌ . Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｔｅｍｐｏｒａｌｅｖｏｌｕｔｉｏｎｏｆａｒｅａｃｔｉｖａｔｅｄｂｒｉｔｔｌｅ - ｄｕｃｔｉｌｅｆａｕｌｔ - ｐａｒｔⅡ ＴｉｍｉｎｇｏｆｆａｕｌｔｉｎｉｔｉａｔｉｏｎａｎｄｒｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎｂｙＫ - Ａｒｄａｔｉｎｇｏｆｓｙｎｋｉｎｅｍａｔｉｃｉｌｌｉｔｅ／ｍｕｓｃｏｖｉｔｅ［Ｊ］．Ｅａｒｔｈ＆ＰｌａｎｅｔａｒｙＳｃｉｅｎｃｅＬｅｔｔｅｒｓ，２０１５，４１０２１２－２２４ . ［５］ＶｉｎｃｅｎｚｏＧＤ，ＧｒａｎｄｅＡ，ＰｒｏｓｓｅｒＧ，ｅｔａｌ . ４０Ａｒ -３９ＡｒｌａｓｅｒｄａｔｉｎｇｏｆｄｕｃｔｉｌｅｓｈｅａｒｚｏｎｅｓｆｒｏｍｃｅｎｔｒａｌＣｏｒｓｉｃａ（Ｆｒａｎｃｅ）ＥｖｉｄｅｎｃｅｏｆＡｌｐｉｎｅ（Ｍｉｄｄ

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断层电子自旋共振定年中石英信号强度的影响因素分析_邱登峰.pdf

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