硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化_张磊.pdf

2018 年 9 月 September 2018 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 37，No． 5 518 －525 收稿日期 2017 －12 －11; 修回日期 2018 －05 －02; 接受日期 2018 －06 －11 基金项目 中国地质科学院基本科研业务费项目 CSJ201602 ; 中国地质调查局地质调查工作项目 DD20179152 作者简介 张磊， 硕士， 工程师， 从事岩矿测试技术应用与研究。E- mail zhang． lei． 198806163． com。 通信作者 周伟， 工程师， 从事岩矿测试技术应用与研究。E- mail zhouwei cags． ac． cn。 张磊，周伟，朱云， 等． 硫酸铵溶液淋滤 － 电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化［J］ ． 岩矿测试， 2018， 37 5 518 －525． ZHANG Lei，ZHOU Wei，ZHU Yun，et al． An Optimized for Determination of Ionic- phase Rare Earth Elements by ICP- MS Using Ammonium Sulfate Leaching［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2018， 37 5 518 －525． 【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201712110192】 硫酸铵溶液淋滤 － 电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土 分量的方法优化 张磊，周伟*，朱云，屈文俊，樊兴涛，李迎春 国家地质实验测试中心，北京 100037 摘要 离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或 水合羟基的形式吸附在黏土矿物上， 可与强电解质 Mg2 、 NH 4 等 交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋 滤液， 实现了离子相稀土的解吸、 提取， 但在溶液浓度、 浸取过程等方面选择各异， 淋滤浸取率 60 ～90 差异大， 未形成高效、 统一的浸取方法， 不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸 铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数 固液比、 硫酸铵浓度、 样品最佳称样量、 浸泡时间 ， 减少了淋滤过程中 离子相稀土的损失， 浸取率达到 88 ～98， 进而利用 ICP － MS 测定离子相稀土分量。方法检出限为 0． 05 ～5． 11 ng/g; 三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为 火山岩1． 80 ～10． 01， 变质岩1． 06 ～7． 27， 沉积岩 1． 72 ～7． 58。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便， 分析 效率高， 为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。 关键词 离子吸附型稀土; 离子相稀土; 硫酸铵; 淋滤浸取率; 电感耦合等离子体质谱法 要点 1 选取南岭地区离子吸附型稀土样品进行不同条件下的淋滤浸取实验。 2 明确了淋滤实验中固液比、 硫酸铵溶液浓度、 称样量、 淋滤浸取时间等实验条件， 实现高效浸取。 3 利用 ICP － MS 实现离子相稀土元素的精确测定。 中图分类号 O657． 63; O614． 33文献标识码 B 离子吸附型稀土矿是中国极其重要、 世界罕见 的矿床类型， 是中国的优势矿产资源。目前稀土元 素被分为轻稀土 La － Sm 和重稀土 Eu － Lu 并单 纯以此计价［1 ］， 如果忽略不同稀土元素间的价格差 异则影响经济价值评估; 现行的稀土矿产地质勘查 规范将离子吸附型稀土矿床评价对象规定为“全 相” 稀土， 以此为指标计算的稀土储量 资源量 超 过实际工业利用价值 ［2 ］; 在分馏作用等因素的影响 下， 离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样［3 ］， 缺 少各稀土分量的评价指标， 可能会漏掉矿体， 影响资 源储量评价。因此， 现阶段对离子吸附型稀土矿进 行单元素分析评估十分必要。 离子相稀土矿单元素分析所涉及的技术主要有 两个 淋滤浸取及分析测试。离子相稀土元素呈离子 状态被吸附于高岭土、 长石、 云母等黏土表面和颗粒 间， 占原矿中稀土总量的 60以上 ［ 4 －5 ］， 在遇到化学 性质更活泼的阳离子强电解质 Mg2 、 NH 4 等 时能 被其交换解吸而转入溶液 ［ 6 －7 ］。根据这一特性， 前人 对离子吸附型稀土的淋滤过程进行了一定研究 ［ 8 －12 ］ 并选定硫酸铵溶液作为淋滤液， 但在淋滤液浓度、 淋 815 ChaoXing 滤固液比、 淋滤时间等实验参数方面 ［ 13 －16 ］的选择各 不相同， 淋滤浸取率在 60 ～90［ 14， 17 ］。淋滤参数 及淋滤步骤的不同是导致浸取率差异的主要原因。 因此， 明确淋滤过程、 建立离子吸附型稀土淋滤规范 是实现离子相稀土高效浸取的前提条件。 电感耦合等离子体质谱法 ICP － MS 已被广泛 应用于稀土元素的分析 ［18 －20 ］， 是目前成熟、 有效的 测试方法。本文以 2． 5 硫酸铵溶液为淋滤液， 通 过对比实验， 优化淋滤实验参数， 在前人方法基础上 建立了离子吸附型稀土淋滤规范， 利用 ICP － MS 测 定稀土单元素含量， 实现了离子吸附型稀土中离子 相稀土分量的精确测定。 1实验部分 1． 1样品描述 11 件样品采自南岭地区离子吸附型稀土矿区， 是典型的离子吸附型稀土风化壳沉积物， 以变质岩 为主， 以采样地点区别， 编号分别为 LJ001、 GNZ004。 1． 2仪器及工作条件 NexION300D 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ICP － MS， 美国 PerkinElmer 公司 。仪器工作条件 为 ICP 功率 1350 W， 冷却气流量 13． 0 L/min， 辅助 气流量 0． 75 L/min， 雾化气流量 1． 0 L/min， 取样锥 孔径 1． 0 mm， 截取锥孔径 0． 9 mm， 超锥孔径 1． 0 mm， 停留时间 13 ms/点， 扫描次数 20 次， 总采集时 间 12 s， 采样深度 120 mm， 采用跳峰测量。 THZ － 82 型水浴振荡器， 电源 220V － 50Hz， 功率1． 8 kW。 1． 3标准溶液和主要试剂 稀土单元素标准储备溶液 均用高纯氧化物配 制， 其浓度为 1000 μg/mL。 ICP － MS 标准工作溶液 由标准储备溶液逐级 稀释至 20 ng/mL， 介质为 5硝酸。 钡、 铈、 镨、 钕单元素干扰校正溶液浓度为 1 μg/mL， 介质为 5硝酸。 稀土元素混合标准样品 MTSD － 1 － 1 为 Y、 La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu 的混合溶液， 其浓度为 20 ng/mL， 介质为 5 硝酸; MTSD － 1 － 2 为 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu 的混合溶液， 其浓度为 20 ng/mL， 介质为 5硝酸。 ICP － MS 内标 10 ng/mL 的 Rh、 Re 混合溶液， 介质为 5硝酸。内标溶液于测定时通过三通在线 加入。 硝酸 MOS 级， 北京化学试剂研究所 ; 硫酸铵 分析纯; 去离子水 电阻率大于 18 MΩcm。 1． 4分析步骤 准确称取 4． 0 g 样品 ＜200 目 于聚四氟乙烯 塑料瓶中， 加入 2． 5 硫酸铵溶液 32 mL， 摇晃均匀 后静置 24 h 以上。取 1 mL 上清液， 加入 5 硝酸 9 mL 稀释， ICP － MS 上机测定溶液中的稀土元素。 每个样品做三个平行， 实验过程中带两个流程空白。 以 1． 2 节仪器工作条件测定淋滤溶液中的 139La、 140Ce、141 Pr、 142 Nd、 152 Sm、 153 Eu、 158 Gd、 159Tb、164Dy、 165Ho、166Er、169Tm、174Yb、175Lu、89Y 共 15 种元素。以 常用的干扰系数校正法来消除轻稀土对重稀土的干 扰 ［21 －22 ］。按下式计算固体样品中待测元素的含量 w 80 ρtr－ ρ0 式中 w试样中被分析元素的含量 μg/g ; ρtr校 正干扰后被分析元素的真实浓度 μg/mL ; ρ0实 验室试剂空白溶液中被分析元素的浓度 μg/mL 。 2结果与讨论 2． 1淋滤实验条件研究 2． 1． 1淋滤最佳固液比 前人以 1 ∶ 2 的固液比淋滤样品， 浸取率达到 80［7 ］; 但有学者［10 ］研究发现， 淋滤过程中当固液 比高于 7． 5 时， 淋滤达到平衡， 此时再提高固液比对 浸取率的影响较小。本研究考察了 1 ∶ 2 到 1 ∶ 8 的 固液比范围内离子相稀土的淋滤效果。选取高、 中、 低稀土含量的若干离子吸附型稀土样品 LJ001 － H1、 LJ001 － H2、 LJ001 － H5、 LJ001 － H7、 LJ001 － H8、 LJ001 － H10， 准确称取 4． 0 g 样品， 分别加入 8 mL、 16 mL、 32 mL 2． 5硫酸铵溶液摇晃均匀后静 置 24 h， 取 1 mL 上清液， 用 5硝酸稀释 10 倍后上 机测定。以上样品均做三个平行样， 实验结果取平 均值， 稀土总量 REE 结果如图 1a 所示。图中以 LJ001 － H1 样品为例， 编号 H1 －1、 H1 －2、 H1 －3 代 表 4． 0 g 该样品中分别加入 8 mL、 16 mL、 32 mL 2． 5的硫酸铵溶液淋滤的REE 测定平均值。 由图 1a 可以看出， 固液比为 1 ∶ 4、 1 ∶ 2 的淋滤 液的稀土总量低于固液比为 1 ∶ 8 的淋滤液的稀土 总量， 与前人的研究结果相同， 说明 1 ∶ 8 固液比的 淋滤效率更高。同时， 考虑到硫酸铵溶液浓度的增 大对稀土测定的抑制作用［13 ］， 应在保证淋滤效率的 前提下尽量减少淋滤液中硫酸铵浓度， 因此本实验 淋滤所用固液比为 1 ∶ 8。 2． 1． 2硫酸铵溶液最佳浓度 工业生产中多使用硫酸铵作为离子吸附型稀土 915 第 5 期张磊， 等 硫酸铵溶液淋滤 － 电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化第 37 卷 ChaoXing 图 1不同固液比 a 和硫酸铵浓度 b 条件下样品淋滤 实验结果 Fig． 1AnalyticalREEconcentrationsinthedifferent conditions of a 1 ∶ 8，1 ∶ 4，1 ∶ 2 of solid- to- liquid ratio and b 0． 5， 1． 5， 2． 5， 3． 5， 4． 5 of ammonium sulfate 的淋滤液， 浓度范围为 1 ～ 4［23 ］， 不同学者以该 范围内不同浓度进行淋滤， 离子相稀土的浸取率可 达 80 ～90［6 －7， 12 ］。本文按 4． 0 g 称样量和 1 ∶ 8 固液比， 选取稀土含量不同的三个样品 LJ001 － H1、 LJ001 － H5、 LJ001 － H11 分别加入 0． 5、 1． 5、 2． 5、 3． 5、 4． 5硫酸铵溶液， 考察此范围内各浓 度的淋滤效果， REE 测定结果如图 1b 所示。图中 以 LJ001 － H1 样品为例， 编号为 H1 － a、 H1 － b、 H1 － c、 H1 － d、 H1 － e 分别代表该样品中加入 32 mL 0． 5、 1． 5、 2． 5、 3． 5、 4． 5硫酸铵溶液淋 滤后， 三个平行样品的REE 测定平均值。 由图 1b 可以看出， 0． 5 硫酸铵溶液浸出稀土 量略低于其他浓度硫酸铵溶液的稀土浸出量， 随着 硫酸铵浓度逐渐增加， 稀土浸出量略有增加并趋于 稳定。样品 LJ001 － H5、 LJ001 － H11 淋滤结果显 示， 2． 5 硫酸铵的稀土浸出量趋于峰值。因此， 实 验暂选定淋滤液硫酸铵溶液的浓度为 2． 5。 前人研究发现 ［10 ］， 以硫酸铵为淋滤液时， 淋滤 过程中离子间的静电作用以及 SO2 － 4 的络合作用会 抑制稀土离子的浸出; 施意华等 ［13 ］研究也发现待测 样品中所含的硫酸铵在上机过程中会影响样品的提 升率和雾化效率， 进而产生测定误差。因此， 有必要 研究 2． 5硫酸铵溶液对稀土元素的影响。 配制浓度梯度为 4、 5、 6 的硫酸铵溶液， 按照 1 ∶ 1 比例分别与稀土混合标准溶液 MTSD －1 －1、 MTSD －1 －2 混合制备稀土待测液; 按照 1 ∶ 1 的比例将硫酸铵溶液与 5 硝酸混合， 制备空白待 测液。两种待测液各制备三个平行样品。稀土待测 液中各稀土元素含量理论值均为 10 ng/mL， 硫酸铵 溶液浓度依次为 2． 0、 2． 5、 3． 0， 介质为 2． 5 硝酸。空白待测液中硫酸铵浓度依次为2． 0、 2． 5、 3． 0， 介质为 2． 5 硝酸。表 1 为两种待测 液中的各稀土元素含量， 结果取平均值。由表 1 中 数据可以看出， 空白待测液中的稀土含量少， 本底 小; 稀土待测液中的各稀土元素含量在 8． 6 ～ 11． 4 ng/mL 之间， 与其理论值相符合， 说明该浓度梯度的 硫酸铵溶液对稀土元素的测定干扰很小， 可忽略。 因此， 实验确定了 2． 5硫酸铵溶液是可行的。 2． 1． 3样品的最佳称样量 前人研究中对称样量 3 ～ 10 g 的选择不 同 ［9 －10， 13 ］， 得到的淋滤效果能够满足各自实验需 要， 但没有确认适合淋滤的最佳称样量。本文选取 样品 LJ001 － H2、 LJ001 － H7、 LJ001 － H10 分别称样 2． 0 g、 4． 0 g、 8． 0 g， 按固液比 1 ∶ 8 加入 2． 5 硫酸 铵溶液淋滤， 考察淋滤的最佳称样量。摇晃均匀后 静置 24 h， 取上清液稀释 10 倍后上机测定， 测定结 果如图 2 所示。图中以 LJ001 － H2 样品为例， 编号 为 H2 －2g、 H2 －4g、 H2 －8g 分别代表该样品取样量 为 2． 0 g、 4． 0 g、 8． 0 g， 三个平行样品的REE 测定 平均值。从图 2 可以看出， 称样量对实验结果影响 不大， 适当增加称样量可以避免样品不均匀带来的 影响。因此， 本研究选择 4． 0 g 作为淋滤实验固定 称样量。 2． 1． 4振荡对比与浸泡时间对比 振荡过程可使淋滤液与稀土样品充分混合， 对 淋滤效果的影响有待研究。在固液比 1 ∶ 8、 称样量 4． 0 g、 2． 5硫酸铵溶液条件下淋滤， 考察振荡对样 品浸取率的影响。选取三个样品 LJ001 － H1、 LJ001 － H5、 LJ001 － H11， 比较摇匀后静置 24 h 与振荡 24 h后的样品浸取率是否有明显变化。如果振荡能 提升浸取率， 则考察振荡 2 h、 4 h、 8 h、 12 h、 24 h 后 样品浸取率的变化情况。图 3a 为摇匀后静置 24 h 025 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 ChaoXing 图 2称样量 2． 0 g、 4． 0 g、 8． 0 g 的淋滤实验结果 Fig． 2Analytical REE concentrations with 2． 0 g，4． 0 g and 8． 0 g of sample weight H1、 H5、 H11 与振荡 24 h H1S、 H5S、 H11S 后的 淋滤液中REE 测定结果， 可以看出， 静置样品与振 荡 24 h 后 样 品 的 浸 取 率 基 本 上 没 有 差 异。 Georgiana 等 ［12 ］的研究也证明了淋滤效果与振荡与 否联系不大。可见， 振荡不会增加淋滤过程中稀土 元素的浸出量。 表 1空白和稀土待测液中稀土元素含量 Table 1Analytical REE concentration in blank and rare earth solutions 元素 2． 5硫酸铵 3．0硫酸铵 2．0硫酸铵 空白待测液 ng/mL 稀土待测液 ng/mL 空白待测液 ng/mL 稀土待测液 ng/mL 空白待测液 ng/mL 稀土待测液 ng/mL La0． 068． 790．028．690．028．65 Ce0． 108． 930．058．710．058．71 Pr0． 039． 040．018．950．018．95 Nd0． 049． 290．019．170．019．15 Sm0． 0410． 360．0110．340．0110．50 Eu0． 0310． 600．0110．550．0010．56 Gd0． 0410． 100．0110．270．0110．38 Tb0． 0210． 110．0110．410．0010．42 Dy0． 0210． 250．0110．480．0010．60 Ho0． 0210． 120．0110．570．0010．51 Er0． 0210． 400．0010．830．0010．73 Tm0． 0210． 220．0010．790．0010．69 Yb0． 0110． 360．0010．760．0010．71 Lu0． 0110． 200．0010．570．0010．66 Y0． 1110． 850．0111．270．0111．41 王莉等 ［10 ］研究认为淋滤过程在 10 min 内即可 达到平衡， Georgiana 等 ［12 ］在 1 h 内浸取出 80 ～ 90的离子相稀土， Xiao 等 ［24 ］认为淋滤 12 h 最佳， 固液比、 淋滤液浓度的差异是造成研究结果不同的 主要因素， 因此对淋滤时间进行系统性研究十分有 必要。本实验使用固液比1 ∶ 8、 称样量4． 0 g、 2． 5 硫酸铵溶液淋滤， 考察浸泡时间对样品浸取率的影 响。选取 GNZ004 － H1、 GNZ004 － H4、 GNZ004 － H7 三个样品， 用 2． 5 硫酸铵溶液分别浸泡 20 h、 44 h 1D20h 、 68 h 2D20h 、 164 h 6D20h 后取上清 液， 使用 5 硝酸稀释 10 倍上机测定， 结果如图 3b 所示。可以发现， 同一样品浸泡 1D20h 和 2D20h 时 样品浓度基本一致， 高于浸泡 20 h 的样品; 浸泡 20 h的样品浓度高于浸泡 164 h 的样品浓度， 可能 是由于浸泡时间过长， 164 h 浸泡出的稀土离子又 被沉淀吸附。考虑到淋滤浸泡效果及淋滤效率， 本 研究选取 24 ～48 h 为最佳浸泡时间。 2． 2方法技术指标 2． 2． 1浸取率 以本文方法淋滤样品 LJ001 － H2、 LJ001 － H5、 LJ001 － H7、 LJ001 － H8， 淋滤出的稀土总量与样品 的稀土总量相比， 浸取率达到 88 ～98。相比前 人的浸取率 60 ～90［14， 17 ］提高明显且浸取稳定。 2． 2． 2方法检出限和测定下限 按照实验分析步骤 1． 4 节 制备 11 个样品空 白溶液进行测定， 考虑 10 倍稀释倍数， 计算各元素 相应的标准偏差 s。以 3s 计算各稀土元素的方法检 出限为 0． 05 ～5． 11 ng/g， 以 10s 计算各稀土元素的 方法测定下限为 0． 17 ～17． 02 ng/g 表 2 。本方法 在前人基础上进一步明确了实验参数， 更好地实现 了离子相稀土的淋滤浸取， 与前人 μg/g 级检出 限 ［9， 13， 15 ］相比有很大提高， 可完成离子吸附型稀土 中离子相稀土分量的准确测定， 特别是重稀土。 125 第 5 期张磊， 等 硫酸铵溶液淋滤 － 电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化第 37 卷 ChaoXing 图 3静置/振荡 24 h a 和浸泡时间 b 条件下样品淋滤 实验结果 Fig． 3Analytical REE concentration under asettling/ shocking time and b leaching time conditions 表 2方法检出限及测定下限 Table 2Detection limit and determination limit of elements 元素 方法检出限 ng/g 方法测定 下限 ng/g 元素 方法检出限 ng/g 方法测定 下限 ng/g La2．989．93Dy0．481．60 Ce5．1117．02Ho0．120．39 Pr0．491．64Er0．421．39 Nd2．267．52Tm0．060．20 Sm0．381．28Yb0．230．76 Eu0．220．75Lu0．050．17 Gd0．672．22Y3．5011．68 Tb0．100．32 2． 2． 3方法精密度 采集南岭地区火山岩、 变质岩、 沉积岩三种岩性 的离子吸附型稀土沉积物， 样品编号分别为 HS －1、 BZ －2和 CJ － 3。样品经粉碎、 过筛、 混匀后以 1． 4 节中所述淋滤方法分别淋滤 11 份样品并上机测试 稀土元素含量， 分析结果列于表 3。火山岩 HS － 1 精密度为 1． 80 ～ 10． 01， 变质岩 BZ － 2 精 密度为 1． 06 ～7． 27， 沉积岩 CJ － 3 精密度为 1． 72 ～7． 58。单元素测定精密度总体高于前人 实验指标 6． 0 ～ 14． 0［9， 19 ］ ， 精密度和准确度 满足了稀土元素分析测试需要。 表 3本研究方法和协作实验室 A、 B 分析离子吸附型稀土样品中的离子相稀土含量 Table 3Analytical concentrations of ionic- phase rare earth elements in sample HS －1，BZ －2 and CJ －3 determined by this study and collaboration laboratory A，B 元素 样品 HS －1 样品 BZ －2 样品 CJ －3 本方法 测定值 μg/g RSD 实验室 A 测定值 μg/g 实验室 B 测定值 μg/g 本方法 测定值 μg/g RSD 实验室 A 测定值 μg/g 实验室 B 测定值 μg/g 本方法 测定值 μg/g RSD 实验室 A 测定值 μg/g 实验室 B 测定值 μg/g La464．761． 80463． 73456． 67156．393．70162．67159．33342．871．72349．87339．33 Ce4．615． 634． 314． 845． 914．725．826．3012．442．1012．1612．40 Pr95．165． 0192． 5290． 4728． 902．6529．6528．4773．826．1770．7568．43 Nd345．604． 41334． 93331． 67101．213．46101．8798．43252．382．77250．13246．67 Sm69．976． 9468． 0866． 1717． 843．7717．4917．1356．417．5854．2152．43 Eu6．294． 596． 226． 133． 302．223．393．274．293．127．016．83 Gd59．748． 7466． 5953． 5719．104．4518．1614．6758．227．1059．3347．30 Tb9．177． 068． 968． 362． 523．202．602．499．416．489．578．97 Dy46．476． 0745． 0743． 8314． 331．0614．4314．3758．054．5956．0055．67 Ho7．985． 527． 727． 532． 662．102．692．7311．024．9310．5910．57 Er19．939． 1619． 7319． 637． 143．707．306．7530．166．9830．0827．87 Tm2．3210． 012． 172． 140． 836．780．860．884．153．823．984．23 Yb12．056． 4711． 9511． 204． 646．254．824．8325．844．8424．7726．17 Lu1．557． 631． 551． 390． 547．270．570．553．503．973．393．40 Y221．347． 83226． 40199． 6774．985．8181．3371．57323．426．03352．53307．33 225 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2018 年 ChaoXing 2． 3本方法与协助实验室分析结果验证 将 HS －1、 BZ －2 和 CJ － 3 三个离子吸附型稀 土样品递送协作实验室 A 和 B， 以 1． 4 节中所述淋 滤方法淋滤并测试离子相稀土含量， 分析结果列于 表 3。协作实验室测定的离子相稀土分量与本研究 的测定值都有较好的一致性， 说明本研究建立的离 子相稀土淋滤及分量测试方法可有效测定离子吸附 型稀土样品中的离子相稀土含量。 3结论 针对离子吸附型稀土， 以硫酸铵溶液为浸提剂， 在前人研究的基础上明确了称样量、 硫酸铵溶液浓 度、 固液比、 淋滤提取时间等淋滤实验参数， 通过规 范实验步骤建立了离子相稀土的高效提取方法。利 用 ICP － MS 准确测定离子吸附型稀土样品中的离 子相稀土含量， 检出限低于前人方法。 本方法针对性强， 避免了以往酸溶等操作， 可直 接提取离子相稀土， 具有简便、 高效、 快捷的优势， 对 离子吸附型稀土中的离子相稀土淋滤规范、 分析测 试标准方法的建立以及离子吸附型稀土矿体资源评 价具有重要意义。 4参考文献 ［ 1］王登红， 赵芝， 于扬， 等． 离子吸附型稀土资源研究进 展、 存在问题及今后研究方向［ J］ ． 岩矿测试， 2013， 32 5 796 －802． Wang D H， 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