龙马溪组页岩不同显微形态有机质成因及其勘探潜力探讨_刘振庄.pdf

2020 年 3 月 March 2020 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 39，No． 2 199 －207 收稿日期 2019 －07 －11;修回日期 2019 －08 －15;接受日期 2019 －10 －21 基金项目 “十三五” 国家科技重大专项项目 2016ZX034003 －006 作者简介刘振庄， 硕士研究生， 地质工程专业。E － mail 1758591147 qq． com。 通信作者张聪， 博士， 高级工程师， 石油地质专业。E － mail 397716026 qq． com。 刘振庄，白名岗，杨玉茹， 等． 龙马溪组页岩不同显微形态有机质成因及其勘探潜力探讨［ J］ ． 岩矿测试， 2020， 39 2 199 －207． LIU Zhen － zhuang，BAI Ming － gang，YANG Yu － ru，et al． Discussion on the Genesis and Exploration Potential of Different Microscopic s of Organic Matters in the Longmaxi ation Shale［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2020， 39 2 199 －207． 【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 201907110100】 龙马溪组页岩不同显微形态有机质成因及其勘探潜力探讨 刘振庄1， 2，白名岗2， 3，杨玉茹2， 3，张聪2， 3*，王向华1， 2，陈娟1， 2，谢婷1， 2，方立羽1， 2，秦丽娟1， 2 1． 中国地质大学 北京 能源学院，北京 100083; 2． 中国地质调查局非常规油气地质重点实验室，北京 100029; 3． 中国地质调查局油气资源调查中心，北京 100029 摘要有机质是页岩中最重要的组分， 有机孔更是页岩气重要的储集空间， 以扫描电镜为主流的微观分析检 测技术成为页岩研究的重要手段， 目前对有机质的综合研究正逐步成为页岩气勘探开发研究的重要内容。 本次研究选取四川盆地及其外围龙马溪组富有机质页岩， 采用氩离子抛光非镀膜样品， 利用低电压近距离工 作状态， 对样品进行了高分辨率场发射扫描电镜检测， 观察、 总结了有机质显微形态， 并依据其内部结构及组 成特征对其生烃及储集能力进行了探讨。检测结果揭示 龙马溪组富有机质页岩中有机质主要有三种显微 形态， 分别是结构型沉积有机质、 分异型交生有机质和填隙型运移有机质。结构型沉积有机质形成于沉积及 早期成岩演化阶段， 保留了部分生物结构特征或沉积定向构造; 分异型交生有机质与黏土矿物交互生长并经 历演化分异作用， 形成了类似于岩浆岩中的“花岗结构” ; 而填隙型运移有机质形成于晚成岩有机质高演化 阶段， 为液态烃充填于自生矿物晶间， 其周边矿物具有自形特征。龙马溪组页岩以填隙型运移有机质和分异 型交生有机质为主， 二者都发育丰富的有机质孔隙 孔径 10 ～300nm ， 是龙马溪组页岩优质的生气母质， 并 具有优质的储集性能。研究结果为我国海相龙马溪组页岩气生成理论及勘探开发评价提供了较深层次的微 观信息。 关键词龙马溪组页岩;高分辨率场发射扫描电镜;不同显微形态有机质;成因及来源探讨;生烃及储集 性能 要点 1总结四川盆地及其外围龙马溪组页岩中有机质的显微形态。 2探讨三种不同显微形态有机质的成因、 内部组构及孔隙发育与生烃能力。 3提出填隙型运移有机质和分异型交生有机质是龙马溪组页岩中主要有机质类型和生烃母质。 中图分类号P619． 227;P575． 2文献标识码A 随着美国页岩气大规模开发， 成功实现自给自 足并改变了世界能源格局［1 ］， 国内外对页岩领域的 相关研究更加广泛、 深入。自 2009 年美国学者 Loucks 等 ［2 ］首次证实了页岩中发育的微纳米孔隙， 确认了页岩中有机质孔隙为有机质在成熟过程中释 放烃类而形成， 并主导着富有机质页岩的孔隙网 络 ［3 －4 ］， 业界对页岩储层性质的研究也从毫米/微米 级迅速深入到了纳米级 ［2， 5 ］。作为烃源岩和储集 岩， 页岩具有组分细小、 有机质与基质矿物共生、 纳 米级孔隙主导孔隙网络等特点， 由于这些特殊性， 使 得以扫描电镜为主流的微观分析检测技术成为页岩 研究必不可少的重要手段。近十年来， 我国对页岩气 991 ChaoXing 的勘探开发及评价工作也越来越重视， 迄今已在四川 盆地形成工业产能， 并逐步落实了我国南方海相龙马 溪组丰富的页岩气资源 ［ 6 －7 ］， 激励并促使业界及更多 学者在更深领域开展页岩气理论及相关评价研究。 2014 年以来， 北美学者意识到有机质显微组分 的不同对有机质孔隙的发育存在较大影响， 尝试以 岩石学方法进行了有机质显微形态的研究［4 ］， 并依 据有机质形态， 提出了沉积有机质及运移有机质两 大类型及其识别标准。随之， 我国也有部分学者借 鉴北美经验对我国页岩中的有机质进行了类似研 究 ［8 －13 ］， 并在两大类型中又依据有机地球化学分类 区分了有机质显微组分， 进一步细化了不同显微形 态有机质的分类及演化特征， 同时也逐步触及有机 质与矿物基质的赋存成因关系研究， 但在对不同成 因来源的有机质生烃及储集能力研究方面仍略显不 足。多年的实际检测发现， 不同显微形态有机质的 来源与形成， 与沉积、 成岩及有机质演化息息相关。 基于以上认识， 本文在前人研究的基础上， 利用氩离 子抛 光 技 术 及 高 分 辨 率 场 发 射 扫 描 电 镜 FE － SEM 检测， 结合能谱技术， 对龙马溪组富有 机质页岩中不同显微形态有机质进行分类描述， 并 在定性观测基础上对样品中的每一类有机质进行能 谱检测， 对其化学组成进行了定量研究。以大量实 际检测揭示的有机质与基质矿物的共生现象为基 础， 针对每一类显微形态的有机质进行了内部结构 刻画及其孔隙发育特征对比， 进而讨论了各类有机 质的生烃能力及其对页岩储集性能的意义， 力争在 今后通过对有机质显微形态的正确识别， 加深对页 岩生烃母质的认识， 为未来页岩气资源潜力及勘探 开发潜力评价提供实用性及有价值的信息。 1实验部分 1． 1样品制备 为了保证样品及检测结果的代表性， 本次研究 在大量实际检测基础上选择了四川盆地及其外围的 典型样品， 共 4 口井 8 块样品， 岩性均为龙马溪组富 有机质页岩。采集 8 块样品的井号分别为 JSBⅡ、 JSB Ⅱ、B201、B201、YC3、YC3、AY1、AY1，其 中 JSBⅡ、 B201、 YC3 为盆地内页岩钻井， AY1 为盆地 外围页岩钻井。所有样品全部为钻井岩心， 每个样 品取自不同深度， 页岩组分主要以自生硅质、 有机质 及重结晶的黏土矿物为主， 少量碎屑长英质、 自生黄 铁矿、 金红石及碳酸盐矿物。 样品制备均采用氩离子抛光技术。垂直样品层 理面选择约 5mm 5mm 3mm 大小的样品， 用精研 一体机采用 9μm、 2μm、 0． 5μm 粒度的研磨纸分步 进行精细研磨， 之后采用三离子束氩离子抛光仪以 5kV 及2． 0kV 加速电压， 交替进行 4 轮次共2h 的抛 光处理。为更好地保留样品微观信息， 对抛光后的 样品不进行常规的镀膜处理， 而是直接对抛光面进 行观察， 确保获取清晰的矿物及孔隙边界结构。 1． 2测试方法 氩离子抛光结合场发射扫描电镜技术， 可以直 接获得页岩微观纳米孔隙的二维结构特征， 现被认 为是研究页岩微观纳米结构特征的重要方法［14 －19 ］。 经过多年摸索及检测经验， 本次研究所检测的样品 均采用低电压 1． 5kV 或 2kV 、 近距离 工作距离 在 4mm 左右 工作条件进行高分辨率场发射扫描电 镜检测， 以消除无镀膜抛光样品的电荷积累现象， 通 过以上优化的工作条件， 来保持清晰的微纳米信息。 检测过程采用二次电子的 SE2 和 InlensDuo 模式相 结合， 对每个样品抛光面进行 200X ～ 80000X 不同 倍率详尽检测并获取图像。依据样品性质及电镜本 身性能， 较低倍率获得有机质分布及形态信息， 并进 行不同形态有机质的半定量统计， 高倍率获得孔隙 微纳米结构图像。同时， 每个样品都对不同显微形 态的有机质进行能谱检测， 以获取有机质含碳质量 分数信息。 2结果与讨论 参考前人研究成果 ［7 －12 ］， 结合本次研究揭示的 实际现象， 研究认为， 对龙马溪组页岩中有机质的分 类应重视当前的赋存状态， 同时考虑其成因及来源， 兼顾后续便于孔隙发育特征评价， 将有机质按照显 微形态分为三类， 其中保留有沉积特征、 局部富集的 有机质定义为结构型沉积有机质， 包括生物碎屑、 条 带或不规则团块状有机质; 具有分散特征， 显示后期 运移充填性质的有机质定义为填隙型运移有机质; 兼具沉积、 分异及运移性质的有机质定义为分异型 交生有机质。 2． 1结构型沉积有机质 1 形态特征 结构型沉积有机质最大特征是具有一定的结构 形态， 随周边沉积结构分布于碎屑基质间， 有机质与 基质矿物界限明显， 有机质周围没有或极少量的自 生基质矿物， 通常伴生草莓状黄铁矿。该类有机质 包括条带状 或脉状 有机质、 不规则团块状有机质 和生物碎屑 图 1a ～ c 。条带状有机质呈黑色， 条 002 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2020 年 ChaoXing a条带状有机质; b团块状有机质; c生物碎屑。 图 1龙马溪组页岩中的结构型沉积有机质 Fig． 1Structural organic matter in shale of the Longmaxi ation 带长度不一， 一般为微米级， 宽度大多几个微米， 与 沉积碎屑顺向接触， 边界明显; 团块状有机质多呈不 规则状， 形态不一， 与基质矿物同样具有明显边界; 生物碎屑有机质则保留着生物结构， 易于识别。 2 成因及来源讨论 根据有机质结构形态及其与基质矿物接触关系 所体现的沉积构造， 参考前人研究成果， 本文认为该 类有机质是早期沉积、 富集保存的产物 ［4， 11， 20 ］， 属成 岩作用过程中残存的生物碎屑或早成岩阶段有机质 降解、 缩聚形成的胶质、 沥青质， 实际上是通过沉积 作用进入沉积物中的有机残质。有机质的形态受沉 积时周边矿物基质及成岩压实作用控制， 因此结构 型有机质尤其是条带状或不规则团块状有机质常常 呈现与基质矿物一致的顺向构造。与草莓状黄铁矿 伴生， 也显示了结构型有机质形成于同生早成岩 阶段的特征 ［20 －23 ］。 a生物碎屑不发育孔隙; b 和 c条带状有机质不发育孔隙， 可见收缩缝。 图 2龙马溪组页岩中的结构型沉积有机质不发育孔隙 Fig． 2Undeveloped pores of structural organic matter in shale of the Longmaxi ation 3 组构及潜力分析 高分辨率场发射扫描电镜检测揭示， 该类有机 质内部结构较为均一， 极少或不发育孔隙， 仅在其与 基质矿物接触边界常见发育收缩缝 图 2a ～ c 。 能谱检测结果显示， 对于结构型有机质， 无论生 物碎屑还是条带状、 团块状有机质， 其碳质量分数多 大于 90， 含极少量 Si、 O、 Al 元素 表 1 。结合有 机质孔隙发育特征， 研究认为， 该类有机质含量较高 时， 通常对页岩中的总有机碳含量有贡献， 而对生烃 和储集性能没有贡献或贡献极小。 表 1不同显微形态有机质能谱检测结果 Table 1Energyspectrumdetectionresultsofdifferent microscopic s of organic matter 有机质显微形态类型 能谱 点数 碳质量分数 区间平均值 结构型沉积有机质 生物碎屑3580 ～9588 条带状/不规则团块3575 ～9585 填隙型运移有机质6063 ～8474 分异型交生有机质5540 ～7660 2． 2分异型交生有机质 1 形态特征 分异型交生有机质最大特征是与黏土矿物或自 生石英混生， 经分异作用形成类似于岩浆岩中的 “花岗结构” ， 具有分散分布的特点， 少部分分异型 交生有机质可见略显方向性沉积构造， 显示了与沉 积作用及早期成岩作用的相关性。与有机质交生的 自生硅质或重结晶的大多数黏土矿物通常呈他形， 纤片状或羽状黏土矿物可见自形结构， 也常见与黄 铁矿共生 图 3a ～ d 。 102 第 2 期刘振庄， 等龙马溪组页岩不同显微形态有机质成因及其勘探潜力探讨第 39 卷 ChaoXing 图 3龙马溪组页岩中的分异型交生有机质 Fig． 3Intersection differentiation organic matter type in shale of the Longmaxi ation 2成因及来源讨论 本项目组在研究过程中查阅了大量资料， 根据生 物演化及石油与天气有机地球化学理论 ［ 20 ］， 初步认 为具有该类显微形态的有机先质多为低等生物及其 分泌物或排泄物与水体中黏土矿物相互吸附形成的 胶体混合物， 在成岩过程中， 经过无机矿物的重结晶 及有机先质热演化发生降解、 聚合作用而发生分异， 形成了当前的 “似花岗结构” ， 属于以分散状态沉积下 来并经成岩作用及有机先质演化新生成的有机质。 这种分散状态， 揭示了龙马溪组页岩中油气母质来源 于丰富的浮游生物的特征。在陈义才等撰写的 石油 与天然气有机地球化学 一书中， 认为黏土矿物颗粒 在水体沉积时， 颗粒表面会吸附大量有机物质， 使之 转化为颗粒状集合体并进而沉积， 黏土颗粒与有机质 的凝絮、 黏合作用是有机质和黏土沉积的最重要机 理。本次研究认为， 这种富有机质黏土矿物集合体的 存在， 既指示了龙马溪组页岩沉积时期丰富的有机质 来源， 也指示了沉积埋藏后良好的还原环境， 研究中 也经常发现还原环境的标志矿物黄铁矿。根据地质 时期生物演化特征， 在古生代， 藻类及低等浮游生物 在生物圈中占优势， 富有机壁的低等生物大量过剩并 产生大量附属有机质， 因此形成了大量富含有机质的 暗色海相页岩。该类显微形态的有机质在龙马溪组 非常普遍， 与黏土矿物的交互生长是其典型标志。 3 组构及潜力分析 分异型交生有机质孔隙发育好， 以不均匀的气 泡状大孔隙为特征， 孔径一般介于 30 ～300nm， 非均 质性较强， 根据有机质演化生烃理论， 黏土矿物对其 具有催化作用， 从而形成了大量大孔径的气泡状孔 隙， 显示了较强的生气能力和优质的储集性能 图 4a 和 b 。 能谱检测结果显示， 分异型交生有机质碳质量 分数在40 ～76之间， 平均60， Si、 O、 Al 元素含 量较高 表 1 ， 显示了与黏土矿物或硅质交互生长 的耦合特征， 也进一步证实了该类有机质与黏土矿 物同源， 以及所经历的分异作用过程。 2． 3填隙型运移有机质 1 形态特征 龙马溪组页岩中的填隙型运移有机质含量最 高， 呈分散状充填于自生矿物晶间， 通常以被自形矿 物环绕为特征 图 5a 和 b 。根据 Loucks 等 ［4 ］和赵 建华等 ［8 ］的研究成果， 填隙型有机质是沉积干酪根 在热成熟过程中产生的沥青或油， 经过运移进入矿 物孔隙中。因此与结构型沉积有机质相比， 填隙型 202 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2020 年 ChaoXing 图 4龙马溪组页岩中的分异型交生有机质孔隙特征 Fig． 4Pore characteristics of intersecting and differentiated organic matter in shale of the Longmaxi ation 运移有机质最大的区别就是经历了迁移、 充填过程。 实际检测揭示， 填隙型运移有机质周边的基质矿物 多呈自形晶体， 显示了基质矿物先期结晶形成、 有机 质后期充填进入基质矿物晶体格架中的特点， 如同 常规砂岩储层中胶结作用形成的胶结结构。这种充 填胶结结构及基质矿物的自形边界是判别运移有机 质的明显标志。 2 成因及来源讨论 对于该类有机质， 本项目组在研究过程中除了 参考 Loucks 在 2014 年的研究成果 ［7 ］， 对相关信息 也查阅了大量资料， 发现在我国早年一批有机地球 化学学者的研究成果中， 有相关的有机质热模拟研 究与描述， 如傅家谟、 肖贤明等学者认为［24 －27 ］， 有机 质热演化过程中形成具有流动性质的无形态有机 质， 这种无形态有机质就是液态烃， 或者是液态烃与 缩聚后的干酪根的混合体。只是当时没有如场发射 一样的高分辨率仪器的应用， 无法检测到有机质的 显微形态， 限制了对该类分散有机质的定性描述与 认识。随着高端仪器的应用及检测技术的提高， 揭 示这种赋存于自形矿物晶体间的显微有机组分， 是 液态烃 也就是地层中已经生成的石油 进一步裂 解生气后的焦沥青， 因其经历了过高演化阶段， 所以 图 5龙马溪组页岩中的填隙型运移有机质 Fig． 5Gap － filing migration organic matter in shale of the Longmaxi ation 该类有机质最大特征是生气后留下了大量孔隙， 以 富有机孔为特征。填隙型运移有机质的形态大小也 受其所充填的空间所控制。 3 组构及潜力分析 龙马溪组页岩中的填隙型运移有机质主要充填 在自生石英颗粒晶体间， 内部有机孔十分发育， 见图 6a 和 b， 呈海绵状孔隙结构， 均匀密布， 孔径一般在 10 ～80nm， 孔径特征与交生分异型有机质具有较为 明显的差别， 有机质单体中的有机孔隙面孔率可达 30 甚至更高， 显示了该类有机质生气能力巨大。 因此在龙马溪组页岩中， 填隙型运移有机质及分异 型交生有机质都是重要的生烃母质。同时因其运移 经历， 尤其是填隙型有机质， 与外界形成连通通道， 增强了有机质孔的三维连通性， 提高了页岩的渗透 性和储集性能 ［4 ］。 能谱检测结果显示， 填隙型运移有机质的碳质 量分数在 63 ～ 84 之间， 平均 74 表 1 ， 与分 异型交生有机质具有较大差别， 显示了较为晚期， 液 态烃富集迁移， 进入前期自生结晶矿物晶间， 并在高 演化阶段再次经历热解生气、 富碳的过程， 因此碳质 量分数高于交互分异型有机质。 302 第 2 期刘振庄， 等龙马溪组页岩不同显微形态有机质成因及其勘探潜力探讨第 39 卷 ChaoXing 图 6填隙型运移有机质孔隙发育特征 Fig． 6Pore development characteristics of gap － filling migration organic matter 3结论 本次研究实际检测揭示， 我国南方海相龙马溪组 页岩中的有机质具有结构型沉积有机质、 分异型交生 有机质及填隙型运移有机质三种显微形态， 其中结构 型沉积有机质与沉积有关， 是残余的生物碎屑或埋藏 成岩阶段形成的胶质、 沥青质， 该类有机质孔隙不发 育， 不具备生烃能力或生烃潜力差， 因其碳质量分数 高， 可以增加页岩总有机碳含量， 对生烃及储集性能 没有贡献或贡献极小; 分异型交生有机质及填隙型运 移有机质都具有分散特征， 其中分异型交生有机质与 沉积、 成岩及有机质热演化有关， 是有机先质与黏土 矿物的沉积复合体在成岩阶段经分异并进一步热演 化形成， 该类有机质发育气泡状大孔径有机孔， 具有 较强生烃及储集能力; 填隙型运移有机质是成岩晚期 液态烃在高演化阶段进一步热解生气的产物， 发育丰 富的海绵状孔隙结构， 提供了比孤立有机质更广泛的 连续渗透通道， 具有最优质的生烃及储集性能。 本文对有机质显微形态类型的识别， 促进了对 有机质成因及来源的进一步思考， 深化了不同显微 形态有机质的认识。应用高分辨率仪器快速识别有 机质显微形态类型， 对页岩生烃潜力、 储集性能及勘 探及开发潜力评价具有实际意义。 4参考文献 ［ 1］邹才能， 赵群， 董大忠， 等． 页岩气基本特征、 主要挑战 与未来前景［J］ ． 天然气地球科学， 2017， 28 12 1781 －1796． Zou C N， Zhao Q， Dong D Z， et al． Basic characteristics， main challenges and future prospects of shale gas［J］ ． Natural Gas Earth Science， 2017， 28 12 1781 －1796． ［ 2］Loucks R G， Reed R M， Ruppel S C， et al． Morphology， genesis，and distribution of nanometerscale pores in siliceous mudstones of the Mississippian Barnett shale ［ J］ ． Journal of Sedimentary Research， 2009， 79 12 848 －861． ［ 3］Slatt R M， O’ Brien N R． Pore types in the Barnett and 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