中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室_刘勇胜.pdf

2013 年 2 月 February 2013 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 32，No． 1 174 ～178 中国地质实验室 中国地质大学 武汉 地质过程与矿产资源国家重点实验室 State Key Laboratory of Geological Processes and Mineral Resources， China University of Geosciences Wuhan 刘勇胜，赵来时，宗克清，王超 中国地质大学 武汉 ，湖北 武汉430074 1发展进程 中国地质大学 武汉 地质过程与矿产资源国 家重点实验室依托地质学和资源工程两个国家重点 学科组建。2004 年 9 月申请并通过科技部实验室 建设立项。2005 年 1 月通过国家重点实验室建设 计划并正式进入建设期， 同年 5 月接受了国家科技 部组织的地学领域国家重点实验室评估， 获得良好 成绩。2008 年 1 月通过实验室建设期验收。2010 年 4 月顺利通过了国家自然科学基金委员会对全国 地学领域国家重点实验室五年一轮的评估， 被评为 良好类实验室， 在固体地球科学领域国家重点实验 室中排序靠前。 2研究人才和科技成果 实验室现有固定研究人员 47 人， 其中中国科学 院院士 2 人、 英国皇家化学学会会士 1 名、 中组部千 人计划获得者 3 人、 国家杰出青年基金获得者 4 人、 教育部长江学者奖励计划特聘教授 6 人、 国际数学 地球科学荣誉奖 1 人、 全国优秀博士学位论文获得 者 1 人， 全国优秀博士学位论文提名论文获得者 7 人。国家自然科学基金创新研究群体 1 个， 教育部 创新团队 2 个， 国家外专局和教育部“高等学校创 新引智基地 111 计划 ” 1 个。 实验室积极开展国际学术交流。14 位科学家 在国际学术组织中任职， 1 位科学家任国际学术组 织主席， 2 位科学家任国际学术组织副主席， 9 位科 学家在 8 种国际学术期刊任主编、 副主编和编委。 实验室拥有深厚的研究积累， 具有很强的承担国 家重大科研任务的能力。近5 年获国家自然科学二等 奖3 项， 国家科技进步二等奖1 项， 国土资源科学技术 一等奖1 项。青年学者在 Nature 上以第一作者发表 论文3 篇。已在国内外重要学术期刊上发表论文 549 篇， 其中 SCI 收录论文416 篇， EI 收录论文133 篇。 3总体定位和研究方向 实验室的总体定位和目标是 面向国家经济建 设、 社会可持续发展和国家矿产资源安全的战略需 求， 面向地球科学和技术前沿， 通过开展国际性、 前 沿性和创新性的基础和应用基础研究， 取得原创性 和具有国际先进水平的科研成果， 培养基础研究和 应用基础研究的创新研究群体和多学科交叉杰出人 才， 将实验室建设成为具有重要国际影响力的地球 科学研究基地， 为国家矿产资源战略部署和规划、 区 域矿产资源潜力评价、 大型 － 超大型矿床发现提供 理论依据、 技术支撑和科学咨询。 实验室形成了由院士为学术顾问， 长江学者和 杰出青年为学术带头人的国家创新研究群体和教育 部创新团队。以华北克拉通、 长江中下游、 三江构造 带、 冈底斯铜多金属成矿带、 中央造山带等重点成矿 区带为创新研究基地， 紧紧围绕以下两个方向开展 科学研究 ①重大地质事件与大规模成矿作用; ②成矿复杂系统与矿产资源预测与评价。围绕以上 两个研究方向主要开展五方面的工作 ①岩石圈物 质组成、 结构和演化与成矿地质背景; ②层圈相互作 用和成矿作用动力学; ③成矿系统与矿产资源分布 规律; ④矿产资源勘查与评价; ⑤岩石圈与矿产资源 探测技术。实验室在壳幔交换动力学、 成矿系统与 成矿模型、 非线性矿产资源预测理论与方法技术等 方面， 取得了一批具有国际先进水平的研究成果， 已 成为我国矿产资源领域的高水平的科学研究基地和 高层次人才的培养基地。 4平台建设和仪器设备 实验室连续几年在大型仪器的引进、 改装和实 验方法创新等方面取得了长足进步， 在样品分析的 数量方面快速增长。大部分仪器实现全天连续运 转， 为相关研究提供了大量翔实可靠的数据， 为地质 471 ChaoXing 过程与矿产资源等领域高水平科学研究的开展发挥 了重要作用。 实验室构建了大型仪器设备资源共享平台， 包 括微区地球化学分析实验研究平台、 地球深部物质 实验研究平台、 多尺度地质过程三维虚拟与模拟实 验研究平台。近年来， 已有中国科学院、 中国地质科 学院矿产资源研究所、 成都地质矿产研究所、 吉林大 学、 上海海洋大学、 中国地质大学 北京 、 香港大学 和英国 Durham University、 美国 Maryland University 等 40 余家国内外科研院所、 高校和企事业单位的 500 多位访问学者来实验室进行科学研究。 图 1微区地球化学分析实验研究平台 a LA － ICP － MS 系统 Geolas 2005 Agilent 7700 x ; b MC － ICP － MS 系统 Neptune Plus ; c 热电离同位素质谱仪 Triton TI ; d 同位素超净化学实验室。 1 微区地球化学分析实验研究平台。该研究 平台拥有激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪 LA － ICP －MS 、 激光剥蚀多接收器电感耦合等离子体质 谱仪 LA － MC － ICP － MS 、 热电离同位素质谱仪 Triton TI 以及配套的同位素超净化学实验室和微 钻取样系统， X 射线荧光光谱仪、 电子探针分析仪 JEOL SuperProbe 8100 、 气体同位素质谱仪 Delta － plus xp 、 激光拉曼光谱仪、 基础地质信息工作站等。 目前正在引进的大型仪器有飞秒激光剥蚀系统 NWRFemtouc 、 大型多接收器电感耦合等离子体质 谱仪 Nu1700 、 单接收磁质谱 Element XR 和双聚 焦扇形场电感耦合等离子体质谱仪 Spectro MS 。 2 地球深部物质实验研究平台。该研究平台 拥有高温流变仪 105Pa 、 活塞 － 圆筒型高温高压 装置 150 吨 、 Rockland 1000 吨大压机、 5 GPa 高温 高压流变仪及高温高压岩石物性测量系统、 全频带 大地电磁系统、 三分量宽频数字地震仪。扫描电子 显微镜 Quanta 200 450FEG 电子背散射衍射 仪 EBSD 、 带显 微 镜 傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 Nicolet continuμm microscope Nicolet 6700 Nicolet iN10MX 、 透射电镜、 微区 X 射线衍射仪 帕 纳科X/pert pro 。 3 多尺度地质过程三维虚拟与模拟实验研究 平台。该研究平台拥有三维虚拟现实大厅 CG － 5 重力仪、 高分辨率 X 射线岩芯扫描分析仪、 野外便 携式光谱仪、 便携式 X 射线荧光光谱仪、 SQ －3C 双 频激电仪、 EH4 连续电导率剖面仪、 大型便携式 571 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2013 年 ChaoXing 图 2地球深部物质实验研究平台 a 105Pa 高温流变仪; b 1000 吨单轴多面砧压机; c 5 GPa 高温高压流变仪; d 5 GPa 活塞 － 圆筒压机。 γ 能谱仪、 RTK GPS 定位系统等多类野外勘查设备。 结合自主研发的矿产资源预测和评价的专业 GeoDAS 以及国产大型 MAPGIS 软件， 形成了从数据 采集信息提取地质模型虚拟现实成果输出 的完整设备。该设备为国家重点实验室矿产资源基 础和应用研究提供了技术支撑。 5实验技术和方法创新 实验室以实验技术和方法创新研究项目为支 撑， 围绕重点任务和研究方向开展了新技术、 新方法 自主研究课题探索研究。近 5 年在实验分析测试技 术创新方面取得了一系列重大进展， 取得的成果在 国 际 主 流 学 术 期 刊 AnalyticalChemistry 、 Chemical Geology 、 Journal of Analytical Atomic Spectrometry 、GeostandardsandGeoanalytical Research 、 Spectrochimica Acta Part B 等发表论文 20 余篇。元素与同位素分析实验室在多次参加国 际地球分析家联合会组织的全球分析地球化学实验 室测试水平检验 GeoPT 中， 微量元素分析数据合 格率均名列前茅; LA － ICP － MS 机组在国家大型科 技平台项目“华中地区大型科学仪器共用网” 年度 评比中连续三次获得先进机组一等奖。 图 3三维虚拟与模拟实验研究平台 a 高分辨率 X 射线岩芯扫描分析仪; b 三维虚拟现实大厅。 5． 1LA －ICP －MS 新技术和新方法的开发 1 无水矿物、 玻璃和碳酸盐的 LA － ICP － MS 无内标元素组成准确分析 常规的 LA － ICP － MS 元素组成分析必须事先 已知一个元素的含量， 这是现有 LA － ICP － MS 分析 的瓶颈。基于硅酸盐 碳酸盐 矿物中所有金属的 氧化物 碳酸盐 总量为 100 的原则， 本实验室建 立了利用 LA － ICP － MS 对无水硅酸盐和碳酸盐矿 物中主量、 微量元素进行无内标、 多外标准确分析的 方法。采用该方法获得的微量元素的分析结果比以 往采用 Ca 作为内标、 NIST SRM 610 作为单外标获 得的测定值更准确; 对于主量元素， 获得的分析结果 与电子探针 矿物 、 X 射线荧光光谱 全岩 一致。 2 激光剥蚀数据处理软件的研发 基于 Visual Basic 编 制 的 数 据 处 理 软 件 ICPMSDataCal 集成了 LA － MC － ICP － MS 对各 种分析数据处理的需求， 实现了①对溶液 － ICP － MS 分析数据的分馏校正、 定量计算、 氧化物校正及 数据质量即时监控; ②对 LA － MC － ICP － MS 瞬 时信号 包括元素含量、 U － Pb 同位素、 Hf 同位素、 Li 和 Sr 同位素 的实时选择、 定量计算及结果即时 监控; ③对单个熔体/流体/矿物包裹体元素含量分 析数据的处理。该软件不仅对增强不同实验室之间 分析数据的可比性、 促进科学研究的发展有重要意 671 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2013 年 ChaoXing 义， 而且对改善分析数据质量、 提高工作效率、 方便 实验研究具有很强的实用性。ICPMSDataCal 软件 已被国内外多个实验室采用。 3 LA － ICP － MS 配件研发与改进 设计了体积自由、 低记忆效应的双池剥蚀池 VOLM 。相对于传统的剥蚀池， VOLM 剥蚀池有 以下优点 ①灵敏度在单点剥蚀时提高了 3． 5 ～ 13 倍， 连续剥蚀时提高 1． 2 ～ 2． 0 倍; ②具有良好的样 品位置重现性， 减少了与位置有关的分馏效应; ③与 剥蚀池有关的记忆效应显著降低 冲洗时间 ＜ 1 s， 标准剥蚀池一般 ＞10 s 。 研发了针对 LA － ICP － MS 脉冲信号的“线型” 信号平滑装置。使用该装置可以使激光在低频率剥 蚀时的信号稳定性提高一个数量级以上。相对于目 前唯一商用的 Squid 信号平滑装置， 实验室研制的 “线型” 信号平滑装置无明显记忆效应， 而且匀滑效 果更好。 试制了用于快速熔融全岩粉末的高温加热器。 该装置具有操作方便、 制样迅速的优点， 可以提供三 种熔融方式 传统的单带熔融、 改进的双带熔融和氮 化硼密闭容器熔融。可在 2 ～4 min 内将 30 ～40 mg 岩石粉末熔融成均一的玻璃。因此， 结合多外标、 无 内标校正方法， 利用 LA － ICP － MS 可以准确、 快速 地测定火山岩样品中主量和微量元素的含量。 5． 2LA －ICP －MS 关键理论研究 1 激光剥蚀过程中的元素化学行为 正确认识元素在激光剥蚀过程中的化学行为是 解决激光剥蚀过程中元素分馏这一关键问题的基础。 利用193 nm 激光剥蚀产生的气溶胶颗粒的直径绝大 部分为 ＜150 nm， 对直径如此小的气溶胶通过常规仪 器进行分选研究是极端困难的。采用实验室自己设 计的气溶胶快速提取分选剥蚀池， 实现了对 193 nm 激光剥蚀产生的不同尺寸气溶胶的选择性提取。研 究结果表明元素在不同尺寸气溶胶中的分布服从 Goldschmidt 的地球化学分类。亲铁元素和亲铜元素 在较小的气溶胶颗粒中较富集， 稀土元素、 高场强元 素及其他一些亲石元素 Be、 Al、 Ca、 Sc、 Y、 Zr、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu、 Hf、 Ta 和 Th 则在较大的 气溶胶颗粒中富集。研究结果还表明 193 nm 激光剥 蚀产生的粗粒气溶胶主要发生在激光刚开始剥蚀的 阶段。这些研究结果对认识 LA －ICP － MS 分析中的 “元素分馏机理” 具有重要的意义。 2 氮气对 LA- MC - ICP- MS 分析的增敏效应 灵敏度是准确分析的关键条件之一。本实验室 研究发现利用 LA － ICP － MS 分析时， 在载气中加入 少量氮气 5 ～ 10 mL/min 可以使大部分元素的分 析信号强度提高 2 ～3 倍， 氧化物干扰降低一个数量 级， 氢化物干扰降低 3 倍。对不同离子在等离子体 中的分布研究发现， 少量氮气的加入使分析物离子 在等离子体中心通道的轴向分布明显变宽， 而且不 同物理化学性质的离子在等离子体中的分布更加 均一。氮气增敏技术已被应用于 LA － ICP － MS 锆 石 U － Pb 定年、 Hf 同位素分析及微区微量元素分析 领域， 提高了分析精度。 5． 3地质样品消解方法的创新 利用 ICP －MS 溶液进样测试地质样品中的微量 元素时， 都需要经过复杂的前处理过程， 将样品粉末 转化为溶液形式。本实验室最近开发的氟化氢铵消 解法， 利用氟化氢铵试剂代替传统敞口式消解法中的 氢氟酸 －硝酸混合试剂， 取得了显著效果， 是对地质 样品进行化学前处理方法研究的一次重要突破。该 方法在保证完全消解难溶副矿物的基础上， 极大地缩 短了消解反应所需的时间。而且， 在常压下进行的氟 化氢铵消解反应可以避免密闭高压消解中常常出现 的白色不溶氟化物沉淀现象， 确保了微量元素测定的 准确性。相对于强毒性、 强腐蚀性的氢氟酸， 使用固 体氟化氢铵大大提高了实验操作的安全性。 5． 4高温高压实验技术和设备的开发和研制 1 Rockland 1000 吨大压机的压力标定和 26 GPa高压技术 大压机在国际上属于实验岩石学和实验地球化 学的常规分析仪器， 但如何实现 ＞20 GPa 的高压则 是一项非常具有挑战性的工作。我国虽然有少量的 应用于地球科学和材料科学研究的大压机， 但工作 压力基本上局限在 10 GPa 以内。本实验室已完成 18/12、 10/5 和 8/3 样品装置的高温压力标定工作 图 4b ， 目前使用该压机可以进行 2． 5 ～26 GPa 压 力范围的高温高压相变、 部分熔融和样品合成等工 作。此外， 该压机正在搭建原位物性测量系统， 包括 原位波速、 电导率、 热导率和声发射测量。 项目组最近开展了俯冲板片方辉橄榄岩相变实 验研究。结果表明 ①俯冲的方辉橄榄岩在进入转 换带后将相变为瓦兹利石/林伍德石 石榴石的矿 物组合， 其中在转换带底部还会出现斯石英 钙钛 矿 镁方铁矿 图 4a ; ②该矿物组合的波速明显高 于理论地幔岩 pyrolite 。因此， 地幔转换带底部滞 留的俯冲物质可以解释地球物理探测结果与以往地 幔岩石学理论模型之间的差异; ③Vp 和 Vs 二维模 拟计算表明滞留在转换带内的俯冲方辉橄榄岩模型 stagnant slab ， 能够合理地解释在我国东北地区地 球物理深部探测观察到的波速异常。 771 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2013 年 ChaoXing 图 4 a 橄榄石分解为钙钛矿 镁方铁矿电子背散射图像; b 8/3 样品装置高温压力标定曲线。 2 5 GPa 活塞圆筒压机的设备改造和技术创新 Depth of Earth 公司生产的 5 GPa Quickpress 3．0 活塞 － 圆筒压机采用手动油泵控制压力， 并通过监 测系统的输入电压和电流控制温度， 因此控制精度 较差。本实验室对 Quickpress 3． 0 活塞 － 圆筒压机 的压力、 温度控制系统进行了改造。①在原有手动 油泵的基础上， 加入油压自动控制系统， 将实验压力 的控制精度由原来的 5 ～ 10 提高到 ＜ 1。 另外， 压力自动控制系统还可以精确地控制升压和 降压速率， 有效地降低由于降压速率不均而产生的 样品裂隙; ②增加了自动温控和数据记录系统， 可以 实现对升温和降温路径的实时精确控制和高速数据 采集， 不遗漏任何实验细节; ③重新设计和建造了新 的高压力腔体， 采用 M4 钢内核代替原来的碳化钨 内核。锻造后的 M4 钢的硬度可以媲美碳化钨， 而 其抗拉伸能力远高于碳化钨， 极大地提高了腔体的 使用寿命 10 倍以上 。改造后的 Quickpress 3． 0 活 塞 － 圆筒压机可以满足许多特殊实验的需求， 例如 对降温过程要求较高的单晶生长实验、 无裂隙多晶 样品热压实验和减压熔融实验等。 3 5 GPa 高温高压流变仪的自主研发和设计探索 采用熔融盐介质的5 GPa Griggs 型高温高压流变 仪， 代表了当前岩石圈压力 0 ～5 GPa 范围内综合性 能最好的流变仪技术和设备， 同时兼顾了宽温压范 围、 大样品、 高应力精度和高稳定性等诸多优点， 目前 该设备只在国际上很少数的几个实验室装备。 本实验室在美国加州大学河边分校 Green 教授 实验室 5 GPa 流变仪的基础上， 对该类型设备进行 了初步的自主研发和设计探索， 设计和建造了国内 的第一台压力达到 5 GPa 流变仪样机。相比国外的 同类型机器， 新设备进行了一些方面的技术创新 ①设计和建造了能在 200 MPa 超高压油压下稳定工 作的自动加压系统， 采用直驱式电液伺服控制系统 代替以前的泵控或阀控液压系统， 将围压的控制精 度范围由其他 5 GPa 流变仪的实验过程中漂动 5 左右直接提高到压力探头的精度 0． 2 ， 同时具 有可靠性好、 调节范围宽、 结构紧凑等优点， 缩小了 机器整体体积， 提高了压力控制精度; ②轴压采用全 数字式伺服驱动系统代替阀控液压系统， 极大地提 高系统安全性和稳定性， 防止断电和泄压导致的压 腔爆炸事故， 降低了实验风险和成本; ③采用集散 式两级控制系统代替一级计算机监控， 新系统的适 应能力更强， 可靠性更好， 能同时满足实时控制和高 速数据采集需求。后期本实验室将在国家科学研究 基金继续支持下， 对该样机和样品设计进行进一步 的优化和改造研究， 发展和研制更高测控精度、 更宽 实验温度范围和具备扭转变形能力的 5 GPa 高温高 压流变仪， 并将其应用于地球深部过程的高温高压 实验研究， 推动我国高温高压流变学研究技术、 方法 和仪器进入国际先进水平行列。 6创新理念 中国地质大学 武汉 地质过程与矿产资源国 家重点实验室将以高层次人才与技术方法创新为抓 手， 推动实验室国际化与社会服务立体化进程。 形成以国际一流设备为平台、 以创新研究方法为龙 头、 以微区地球化学分析和地球深部物质与高温高 压实验、 多尺度地质过程三维虚拟与模拟实验为特 色的实验支撑体系。深化学科 － 人才 － 项目 － 基地 － 成果、 国际合作与对外服务一体化建设， 并利用开 放流动机制和公用平台等有利条件， 吸纳本学科和 交叉学科领域研究力量， 努力成为我国地质过程与 矿产资源领域的重要创新基地。 871 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2013 年 ChaoXing