资源描述：
２ ０ １ ７年 ６月 Ｊ ｕ ｎ ｅ ２ ０ １ ７ 岩 矿 测 试 Ｒ Ｏ Ｃ ＫＡ Ｎ ＤＭ Ｉ Ｎ Ｅ Ｒ Ａ ＬＡ Ｎ Ａ Ｌ Ｙ Ｓ Ｉ Ｓ Ｖ ｏ ｌ ． ３ ６ ，Ｎ ｏ ． ３ ２ ４ ６－ ２ ５ １ 收稿日期 ２ ０ １ ６－ ０ ６－ １ ２ ；修回日期 ２ ０ １ ７－ ０ ５－ ２ ７ ；接受日期 ２ ０ １ ７－ ０ ５－ ３ １ 基金项目 ２ ０ １ ６年度河南省“ 两权价款” 地质科研类项目（ 豫财招标采购 － ２ ０ １ ５－ １ ９ ９ ２－ ０ ３ ） 作者简介杨惠玲， 教授级高级工程师， 主要研究方向为无机分析。Ｅ - ｍ ａ ｉ ｌ ｙ ｙ ｆ ＿ ｙ ｈ ｌ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｍ 。 杨惠玲，班俊生，夏辉，等． 微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、 活性铝和活性硅［ Ｊ ］ ． 岩矿 测试， ２ ０ １ ７ ， ３ ６ （ ３ ） ２ ４ ６－ ２ ５ １ ． Ｙ Ａ Ｎ ＧＨ ｕ ｉ - ｌ ｉ ｎ ｇ ，Ｂ Ａ ＮＪ ｕ ｎ - ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ，Ｘ Ｉ ＡＨ ｕ ｉ ，ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ａ ｖ ａ ｉ ｌ ａ ｂ ｌ ｅ Ａ ｌ ｕ ｍ ｉ ｎ ａ ，Ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ａ ｌ ｕ ｍ ｉ ｎ ａ ａ ｎ ｄＡ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎｉ ｎＧ ｉ ｂ ｂ ｓ ｉ ｔ ｅ Ｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅ ｂ ｙ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ Ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄＰ ｌ ａ ｓ ｍ ａ - Ｏ ｐ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｍ ｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎＳ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ｗ ｉ ｔ ｈＭ ｉ ｃ ｒ ｏ ｗ ａ ｖ ｅ Ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ［ Ｊ ］ ． Ｒ ｏ ｃ ｋａ ｎ ｄＭ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ １ ７ ， ３ ６ （ ３ ） ２ ４ ６－ ２ ５ １ ． 【 Ｄ Ｏ Ｉ １ ０ ． １ ５ ８ ９ ８ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ １－ ２ １ ３ １ ／ ｔ ｄ ． ２ ０ １ ６ ０ ６ １ ２ ０ ０ ８ ３ 】 微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的 有效铝、 活性铝和活性硅 杨惠玲１ ， ２，班俊生３，夏辉１ ， ２，王书勤１ ， ２，杜天军１ ， ２，王小强１ ， ２ （ １ ． 河南省有色金属地质勘查总院，河南 郑州 ４ ５ ０ ０ ５ ２ ； ２ ． 河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室，河南 郑州 ４ ５ ０ ０ ５ ２ ； ３ ． 河南省有色金属地质矿产局第二地质大队中心实验室，河南 平顶山 ４ ６ ７ ０ ２ １ ） 摘要有效铝、 活性硅是判定三水铝土矿质量的重要指标， 这两项指标的测定通常采用微波消解电感耦合等 离子体发射光谱法（ Ｉ Ｃ Ｐ－ Ｏ Ｅ Ｓ ） 。该方法首先测定出消解试液中的铝（ 即有效铝） ， 再将剩余的残渣酸化溶 解， 进而测定出硅（ 即活性硅） 。然而， 由于消解试液不易澄清和残渣酸溶不完全， 往往导致结果的重现性较 差。本文对此方法作一改进， 将消解的试液酸化加热， 以钴为内标， 采用 Ｉ Ｃ Ｐ－ Ｏ Ｅ Ｓ同时测定出溶液中的活 性铝和活性硅， 然后间接计算出溶液中的有效铝。方法精密度（ Ｒ Ｓ Ｄ ， ｎ＝ １ ３ ） 小于 ３ ％， 回收率为 ９ ７ ． ０ ％ ～ １ ０ ２ ． ６ ％， 用国际标准物质验证的测定结果与标准值吻合。本方法解决了消解后的溶液不易澄清和剩余残渣 酸溶不完全的问题， 克服了基体效应和仪器波动对测定结果的影响， 能同时测定出活性铝和活性硅， 并且提 出的活性铝的概念可应用于三水铝土矿的综合评价和氧化铝生产工艺的调整。 关键词三水铝土矿；有效铝；活性硅；活性铝；微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号Ｏ ６ ５ ７ ． ３ １ ；Ｐ ５ ７ ８ ． ４ ９ ６文献标识码Ｂ 世界铝土矿储量最大的为三水铝石矿， 主要分 布在南北纬 ３ ０ 线间的热带和亚热带的非洲、 大洋 洲、南美洲、 印度、 印度尼西亚、 越南等地区。矿石 以中高铝、 低硅、 高铝硅比、 高铁、 容易开采为特征， 属于氧化铝生产的优质原料， 适宜用低能耗经济的 低温拜耳法工艺生产氧化铝。随着我国铝土矿资源 日益匮乏， 对三水铝土矿的进口需求越来越大。衡 量三水铝土矿经济价值的两个重要指标为有效铝和 活性硅［ １ ］。有效铝［ ２ ］是指在拜耳法生产氧化铝的 工艺条件下， 可以从矿石中提取出的净氧化铝含量； 活性硅［ ２ ］是指在拜耳法生产氧化铝的工艺条件下， 能与苛性碱发生化学反应的含硅化合物的含量， 主 要为 高 岭 石 （ Ａ ｌ ２Ｏ３ Ｓ ｉ Ｏ２ Ｈ２Ｏ） 、白 云 母 ［ Ｋ Ａ ｌ ２（ Ａ ｌ Ｓ ｉ３Ｏ１ ０） （ Ｏ Ｈ ）２］ 、 伊利石（ 水合硅铝酸钾） 等， 赤泥［ ３ ］为提取铝后的残渣， 反应的硅最后以铝 硅酸钠方式沉淀下来， 进入赤泥， 活性硅越高， 有效 铝损失越多， 消耗氢氧化钠也越多， 直接增加了经济 成本。因此， 快速、 准确地检测监控进口三水铝土矿 的质量非常重要。 近年来， 我国一些企业实验室模拟拜耳法生产 工艺， 对铝土矿样品进行消解处理， 依据行业标准 Ｙ Ｓ ／ Ｔ５ ７ ５ ． １ ２ ０ ０ ７对有效铝进行测定， 依据 Ｙ Ｓ ／ Ｔ ５ ７ ５ ． ２ ２ ０ ０ ７和 Ｙ Ｓ ／ Ｔ５ ７ ５ ． ３ ２ ０ ０ ７对活性硅进行 测定， 以上方法分别涉及容量法、 重量法和分光光度 ６４２ ChaoXing 法， 步骤繁琐， 分析周期长， 劳动强度大， 不利于批量 样品分析。文献［ ２ ］ 通过微波消解对铝土矿样品进 行处理， 采用 Ｉ Ｃ Ｐ－ Ｏ Ｅ Ｓ 分别测定有效铝和活性硅， 在该方法中， 由于试液中的沉淀在摇匀后无法快速 沉降， 一部分铝和硅形成的水合铝硅酸钠会被分取 进入测试有效铝的溶液中， 造成有效铝的测定结果 偏高， 同时由于赤泥无法快速溶解， 随着放置时间的 延长， 活性硅的值在慢慢增加， 造成活性硅的测定结 果偏低。另有专利技术（ 专利号 ２ ０ ０ ９ １ ０ ２ ４ ３ ３ ６ ４ ． １ ） 提出了一种快速测定三水铝土矿中有效铝的方法， 通过在反应釜中加入铝土矿样品和碱液， 采用容量 法与重量法相结合测定溶出液中的有效铝， 该方法 操作复杂， 且无法同时测定活性硅的含量。 使用拜耳法生产氧化铝时， 铝土矿中的含硅矿 物在设定的溶出条件下， 活性硅与溶液中的铝酸钠 反应， 生成水合铝硅酸钠进入赤泥， 会造成有效铝的 损失， 通常情况下， 每 １ｋ ｇ 参加反应的活性硅会损 耗 １ｋ ｇ 氧化铝［ ３ ］。对此， 有必要引入活性铝这一概 念。活性铝为在拜耳法生产氧化铝工艺条件下， 与 氢氧化钠反应的所有氧化铝， 其中一部分为溶液中 的有效铝， 另一部分为与二氧化硅反应形成水合铝 硅酸钠沉淀进入赤泥中的氧化铝， 这部分氧化铝可 以被盐酸溶解。因此， 将消解液用盐酸酸化后， 采用 Ｉ Ｃ Ｐ－ Ｏ Ｅ Ｓ 法可同时测定活性铝和活性硅的含量， 并 可计算出有效铝的含量。除此之外， 在有预脱硅工 艺［ ３ － ７ ］和加入石灰进行脱硅［ ８ ］的生产流程中， 活性 铝能更有效地评价三水铝土矿的价值， 因为上述两 个生产流程与活性硅进行反应的那部分铝会大大降 低， 引入活性铝这一概念后， 能够同时进行活性铝和 活性硅的测定， 简化了分析方法， 测定数据也更为准 确， 同时， 有效铝也可根据活性铝和活性硅的测定结 果计算得出。 本文利用微波消解技术， 模拟拜耳法氧化铝生 产工艺， 将三水铝土矿样品在一定的溶出温度、 时间 及溶出碱度条件下快速进行溶出， 之后对溶出的全 部试液进行处理， 采用 Ｉ Ｃ Ｐ－Ｏ Ｅ Ｓ法同时测定活性 铝和活性硅， 并计算出有效铝。此方法已经国际标 准物质的验证， 证明了分析结果是准确、 可靠的。 １ 实验部分 １ ． １ 仪器与工作参数 Ｉ Ｃ Ａ Ｐ６ ３ ０ ０Ｒ ａ ｄ ｉ ａ ｌ 全谱直读电感耦合等离子体 发射光谱仪（ 美国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公司） 。优化后的 Ｉ Ｃ Ｐ－ Ｏ Ｅ Ｓ 测试条件为 射频功率 １ １ ５ ０Ｗ， 蠕动泵泵 速 ３ ０ｒ ／ ｍ ｉ ｎ ， 雾化器压力 ０ ． ２Ｍ Ｐ ａ ， 辅助气（ Ａ ｒ ） 流量 １ ． ０Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 铝的分析波长 １ ６ ７ ． ０ ７ ９ｎ ｍ ， 硅的分析波 长 ２ ５ １ ． ６ １ １ｎ ｍ 。 Ｅ Ｔ Ｈ Ｏ Ｓ密闭微波消解仪 （ 意 大 利 Ｍ ｉ ｌ ｅ ｓ ｔ ｏ ｎ ｅ 公司） 。实验选用 Ｄ Ｒ Ｎ－ ４ １高通量转子（ ６ ５ｍ Ｌ ） 与 Ｔ Ｆ Ｍ－ １ ０高压转子在相同条件下测定， 微波消解设 定的加热程序为 ５ｍ ｉ ｎ 升温到５ ０ ℃， 再经１ ０ｍ ｉ ｎ 升 温到指定温度 １ ４ ５ ℃， 保持 ３ ０ｍ ｉ ｎ ， 完毕后降至 ８ ０ ℃ 取出。为研究不同温度对样品消解效果的影响， 最 高消解温度分别设定为 １ ２ ０ ℃、 １ ４ ０ ℃、 １ ５ ０ ℃ 和 １ ７ ５ ℃。 １ ． ２ 标准溶液与主要试剂 Ａ ｌ ２Ｏ３、 Ｓ ｉ Ｏ２标准储备溶液 浓度均为 １ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ （ 国家标准物质研究中心研制） 。 Ａ ｌ ２Ｏ３、 Ｓ ｉ Ｏ２标准工作液 按基体匹配的原理， 含 有与样品基体一致的氯化钠及盐酸浓度， 分别配制 于一组 １ ０ ０ｍ Ｌ容量瓶中， Ａ ｌ ２Ｏ３标准溶液的浓度为 ０ 、 １ ０ 、 ５ ０ 、 １ ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ ， Ｓ ｉ Ｏ ２标准溶液的浓度为 ０ 、 １ 、 １ ０ 、 ５ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 氢氧化钠、 盐酸 均为分析纯。 Ｃ ｏ 内标溶液 浓度为 ２ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 介质为 ５ ％盐 酸。采用在线三通加入内标溶液。 实验用水为去离子交换水（ 电阻率≥１ ８Ｍ Ω ｃ ｍ ） 。 １ ． ３ 样品来源及矿物组成 本文选用的样品为老挝人民共和国占巴色省巴 松县矿区和马达加斯加索菲亚省 Ａ ｎ ｄ ｒ ａ ｎ ｏ ｖ ａ ｔ ｏ 矿区 的三水铝土矿， 经 Ｘ射线粉晶衍射及电子探针分析 主要矿物为三水铝石、 高岭石， 其次为磁赤铁矿、 钛 铁矿、 锐钛矿、 石英、 磷灰石、 锆石等， 用常规方法加 工至 ２ ０ ０目， １ ０ ５ ℃烘 ４ｈ ， 放置于干燥器中备用。 １ ． ４ 实验方法 称取１ ． ０ ０ ０ ０ｇ （ 精确至０ ． ０ ０ ０ ２ｇ ） 样品放入消解 罐中， 加入 １ ０ ． ０ｍ Ｌ９ ０ｇ ／ Ｌ氢氧化钠溶液（ 以 Ｎ ａ ２Ｏ 量计 ７ ０ｇ ／ Ｌ ） ， 摇匀， 装入消解仪， 输入升温曲线， 在 １ ４ ５ ℃下消解 ３ ０ｍ ｉ ｎ 。 将消解液转入盛有１ ０ ０ ． ０ｍ Ｌ０ ． ６ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸的 ２ ５ ０ｍ Ｌ烧杯中， 加热微沸 ５ｍ ｉ ｎ溶解其中的水合铝 硅酸钠， 冷却后将溶液转入 ２ ５ ０ｍ Ｌ容量瓶中定容、 混匀。取分液 ５ｍ Ｌ ， 加水稀释至 ２ ０～ ３ ０ｍ Ｌ后， 加 ７４２ 第 ３期杨惠玲， 等 微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、 活性铝和活性硅第 ３ ６卷 ChaoXing 入 ５ ０ ％的盐酸１ ０ｍ Ｌ ， 用水稀释至１ ０ ０ｍ Ｌ ， 用 Ｉ Ｃ Ｐ－ Ｏ Ｅ Ｓ 同时测定活性铝和活性硅的含量， 有效铝含量 则由公式（ １ ） 计算得出。 有效铝 Ａ ｌ ２Ｏ３（ ％）＝活性铝 Ａ ｌ２Ｏ３（ ％）－ 活性硅 Ｓ ｉ Ｏ ２（ ％） （ １ ） ２ 结果与讨论 ２ ． １ 氢氧化钠溶液加入量对消解的影响 氢氧化钠溶液加入量直接影响有效铝及活性硅 的溶出效果［ ９ ］。因微波消解液体总体积不能低于 ７ｍ Ｌ ， 为实验方便， 固定加入氢氧化钠溶液的体积 为 １ ０ｍ Ｌ 、 消解温度１ ４ ５ ℃、 消解时间３ ０ｍ ｉ ｎ ， 改变加 入氢氧化钠溶液的浓度从而改变氢氧化钠的量， 实 验结果见表 １ 。从表 １可见， 氢氧化钠的浓度在 ５ ５ｇ ／ Ｌ 以上时溶出率趋近稳定， 文献［ ２ ］ 选择加入氢 氧化钠溶液浓度为１ ４ ５ｇ ／ Ｌ ， 本实验选用固定加入氢 氧化钠溶液浓度为９ ０ｇ ／ Ｌ ， 不但节约了成本， 而且还 可降低惰性硅的溶出。 表 １ Ｎ ａ Ｏ Ｈ加入量影响 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ １ Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ Ｎ ａ Ｏ Ｈｄ ｏ ｓ ａ ｇ ｅ Ｎ ａ Ｏ Ｈ浓度 （ ｇ ／ Ｌ ） 有效铝 Ａ ｌ ２Ｏ３含量 （ ％） Ａ ｌ ２Ｏ３溶出率 （ ％） 活性硅 Ｓ ｉ Ｏ ２含量 （ ％） ３ ０２ ３ ． ５ ８６ ０ ． ４ ８０ ． ５ ３ ４ ５３ ３ ． ３ １８ ５ ． ４ ３０ ． ６ ７ ５ ５３ ５ ． ０ ２８ ９ ． ８ ２０ ． ６ ５ ６ ５３ ５ ． ４ ７９ ０ ． ９ ７０ ． ６ ７ ８ ０３ ５ ． ４ １９ ０ ． ８ ２０ ． ６ ４ ９ ０３ ５ ． ６ ５９ １ ． ４ ３０ ． ６ ８ １ ０ ０３ ５ ． ６ ２９ １ ． ３ ６０ ． ６ ５ ２ ． ２ 微波消解时间和温度对消解的影响 称取 １ ． ０ ０ ０ ０ｇ 样品， 加入 １ ０ｍ Ｌ氢氧化钠溶液 （ ９ ０ｇ ／ Ｌ ） ， 于 １ ４ ５ ℃微波消解不同时间。实验证明 微波消解 ２ ０～ ４ ０ｍ ｉ ｎ趋于稳定， 随着时间的增加， 有效铝变化不大， 但可溶性硅有增加趋势， 本实验选 择文献［ ２ ］ 相同的时间 ３ ０ｍ ｉ ｎ 。 对于三水铝石型铝土矿， 一般采用的溶出工艺 为在 １ ５ ０ ℃左右进行高压溶出［ ９ ］， 文献［ ２ ］ 采用 １ ７ ５ ℃， 文献［ １ ０ ］ 实验了 １ ４ ５ ℃和 １ １ ３ ℃两段溶出新 工艺。本实验选择在上述两项已选最佳条件下， 称 取 １ ． ０ ０ ０ ０ｇ样品， 加入 １ ０ｍ Ｌ氢氧化钠溶液（ ９ ０ ｇ ／ Ｌ ） ， 在不同的温度下消解 ３ ０ｍ ｉ ｎ ， １ ２ ０～ １ ７ ５ ℃进 行试验。表 ２测定结果表明 消解温度在 １ ４ ０～ １ ５ ０ ℃对结果影响不大， 随着温度的增加， 有些样品 的可溶性硅增加趋势加大， 这是因为样品中的惰性 硅（ 石英） 开始溶解， 为控制惰性硅的溶解， 本实验 选择与目前低温拜耳法生产工艺接近的温度 １ ４ ５ ℃。 表 ２ 微波消解温度的影响 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ２ Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｗ ａ ｖ ｅｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ 测定项目１ ＃ 样品２ ＃ 样品 温度（ ℃） １ ２ ０ １ ４ ０ １ ５ ０ １ ７ ５ １ ２ ０ １ ４ ０ １ ５ ０ １ ７ ５ 有效铝 Ａ ｌ ２Ｏ３ 含量（ ％） ３ ６ ． １ ２ ３ ６ ． ３ ２ ３ ６ ． ７ ７ ３ ７ ． １ ３ ３ ４ ． ３ ３ ３ ５ ． ９ ６ ３ ５ ． ９ ０ ３ ５ ． ８ １ 活性硅 Ｓ ｉ Ｏ２ 含量（ ％） ７ ． ６ ３ １ ０ ． ６ ５ １ ０ ． ６ ５ １ ０ ． ９ ６ ０ ． ９ ６ １ ． ０ ５ １ ． １ ２ ２ ． ５ ６ ２ ． ３ 加盐酸后放置时间对澄清液中 Ｓ ｉ Ｏ ２含量的影响 按照文献［ ２ ］ 实验方法进行大批量三水铝土矿 勘查样品测试， 发现活性硅的重现性很差， 且酸化后 溶液悬浮物不易下降， 因此设计下述实验 分别称取 两组样品（ １ ＃ 和 ２ ＃ ） ， 按照试验方法进行消解， 一组 按照文献［ ２ ］ 实验方法放置不同时间后进行分析， 另一组按照本实验方法放置不同时间后进行测定。 从表 ３的结果可以看出， 按照文献［ ２ ］ 实验方法进 行分析， 加酸后随着放置时间的延长， 清液中 Ｓ ｉ Ｏ ２ 含量在逐渐增加， 说明钠铝硅渣在常温及实验酸度 下溶解的速度较慢， 不能很快溶解完全， 这将直接影 响活性硅的测定， 使活性硅的测定结果偏低。本文 实验方法中， 将微波消解完的试样边搅动边缓缓转 入盛有 １ ０ ０ ． ０ｍ Ｌ０ ． ６ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸的玻璃烧杯中， 加 热微沸 ５ｍ ｉ ｎ ， 其中的水合铝硅酸钠就能溶解完全。 表 ３ 加盐酸后放置时间对澄清液中硅含量的影响 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ３ Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｔ ｉ ｍ ｅ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｏ ｎｔ ｈ ｅｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎｉ ｎｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｎ ａ ｔ ａ ｎ ｔ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ 测定项目１ ＃ 样品２ ＃ 样品 放置时间（ ｈ ） １ ２ ２ ４ ４ ８ ７ ２ １ ２ ２ ４ ４ ８ ７ ２ 不加热 Ｓ ｉ Ｏ２含量 （ ％） ５ ． ０ ４ ５ ． ６ ０ ５ ． ８ ２ ５ ． ８ ８ １ ． ３ ２ １ ． ５ ０ １ ． ６ ８ １ ． ７ ６ 加热 Ｓ ｉ Ｏ２含量 （ ％） ５ ． ８ ８ ５ ． ８ ６ ５ ． ８ ７ ５ ． ８ ５ １ ． ７ ７ １ ． ８ ０ １ ． ７ ７ １ ． ７ ８ ２ ． ４ 赤泥中活性三氧化二铝和活性二氧化硅的测定 在拜耳法生产氧化铝的工艺中， 通常情况下， 每 １ｋ ｇ 参加反应的活性硅会与 １ｋ ｇ 氧化铝反应生成 ８４２ 第 ３期 岩 矿 测 试 ｈ ｔ ｔ ｐ ∥ｗ ｗ ｗ ． ｙ ｋ ｃ ｓ ． ａ ｃ ． ｃ ｎ ２ ０ １ ７年 ChaoXing 铝硅酸钠聚合物， 造成铝浸出率的降低， 为得到直接 准确的数据， 现设计下述实验 称取一组 １ ５个样品， 每个样品平行三份， 按照实验方法进行消解， 消解后 的样品过滤， 经固液分离后将沉淀溶于盛有 １ ０ ０ ． ０ ｍ Ｌ０ ． ６ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸的 ２ ５ ０ｍ Ｌ烧杯中， 加热微沸 ５ｍ ｉ ｎ ， 冷却后将溶液转入 ２ ５ ０ｍ Ｌ容量瓶中定容、 混 匀， 再用蒸馏水稀释定容， 按实验方法用 Ｉ Ｃ Ｐ－Ｏ Ｅ Ｓ 测定溶液中的 Ａ ｌ ２Ｏ３和 Ｓ ｉ Ｏ２含量， 计算出 １ ５件赤泥 试样中的活性铝、 活性硅平均值， 计算出它们之间质 量比（ ｋ ） 。获得的 ｋ 值在 ０ ． ９ ３ ６～ １ ． ０ ８ ２ ， 平均值为 １ ． ０ ０ ８ ， 与有关报道相符。在计算有效铝的含量时， 硅的测量误差会传递给有效铝， 由于三水铝土矿要 求的有效铝硅比一般要大于 ８ ， 因此传递给有效铝 的误差很小。 ２ ． ５ 方法技术指标 ２ ． ５ ． １ 方法检出限和加标回收率 实验中使用的 Ａ ｌ ２Ｏ３标准曲线系列为 ０ 、 １ ０ 、 ５ ０ 、 １ ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ ，Ｓ ｉ Ｏ ２标 准 曲 线 系 列 为 ０ 、 １ 、 １ ０ 、 ５ ０ μ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 配成混合标准溶液， 盐酸浓度为 １ ０ ％， 每 １ ０ ０ｍ Ｌ补加 ９ ０ｇ ／ Ｌ氢氧化化钠溶液 ０ ． ２ｍ Ｌ ， 保持 与样品基体基本一致。相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ９ ； 仪器的 Ａ ｌ ２Ｏ３及 Ｓ ｉ Ｏ２检出限为 ０ ． ０ ４μ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 方法检出下限 为 ０ ． ０ ２ ％， 上限分别为 ６ ０ ％、 ２ ５ ％， 比文献［ ２ ］ 提供 的检出下限低， 上限基本相符。 另取两个样品分成三组， 加入不同量的 Ａ ｌ ２Ｏ３ 和 Ｓ ｉ Ｏ ２标准溶液， 测试结果列于表 ４ ， Ａ ｌ２Ｏ３的加标 回收率为 ９ ７ ． ０ ％ ～ １ ０ １ ． ２ ％， Ｓ ｉ Ｏ ２的加标回收率为 ９ ８ ． ０ ％ ～ １ ０ ２ ． ６ ％。 表 ４ 加标回收率实验 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ４ Ｓ ｐ ｉ ｋ ｅ ｄｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ 原浓度 （ μ ｇ ／ ｍ Ｌ ） Ａ ｌ ２Ｏ３含量（ μ ｇ／ ｍ Ｌ ） 加标量 加标后 测量值 回收率 （ ％） 原浓度 （ μ ｇ ／ ｍ Ｌ ） Ｓ ｉ Ｏ２含量（ μ ｇ／ ｍ Ｌ ） 加标量 加标后 测量值 回收率 （ ％） ２ ０ ． ８ ２ １ ０３ ０ ． ６ ２ ９ ８ ． ０ ２ ０４ ０ ． ８ ６ １ ０ ０ ． ２ ３ ０５ ０ ． １ １ ９ ７ ． ６ １ １ ． ２ ６ １ ０２ １ ． ０ ８ ９ ８ ． ３ ２ ０３ １ ． ２ ９ １ ０ ０ ． ２ ５ ７ ． ９ ４ ２ ０７ ８ ． １ ８ １ ０ １ ． ２ ５ ０１ ０ ６ ． ４ ５ ９ ７ ． ０ １ ０ ０ １ ５ ８ ． ０ ０ １ ０ ０ ． １ ２ ． ０ ６ ２ ． ０４ ． １ １ １ ０ ２ ． ６ ４ ． ０６ ． １ ３ １ ０ １ ． ８ ６ ． ０７ ． ９ ４９ ８ ． ０ ２ ． ５ ． ２ 与相关方法的精密度比较 选择不同国家、 不同含量的两个样品， 分别称取 １ ３份平行样品， 按照实验方法及文献［ ２ ］ 提供的方 法， 在相同的实验条件下进行重复性实验。从表 ５ 测试结果可以看出， 两种方法的测定值的吻合度较 好， 而经改进的本方法的相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ ， ｎ ＝ １ ３ ） 小于 ３ ％， 精密度有明显提高。 ２ ． ５ ． ３ 方法准确度 依据本文的分析方法， 用 ３ ５个国际协作实验室 定值的巴西国际标准物质 Ｂ Ｘ Ｇ Ｏ－１ 、 Ｂ Ｘ Ｐ Ａ－２ 、 Ｂ Ｘ Ｍ Ｇ－ ２ 、 Ｂ Ｘ Ｓ Ｐ－ １ 、 Ｂ Ｘ Ｍ Ｇ－ ３进行准确度试验， 重 复测定 ４次， 表 ６的数据表明， 测定值在推荐值的允 差范围之内。 表 ５ 方法精密度实验 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ５ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ 样品 编号 本实验方法文献方法 有效铝 Ａ ｌ ２Ｏ３ 活性硅 Ｓ ｉ Ｏ２有效铝 Ａ ｌ ２Ｏ３ 活性硅 Ｓ ｉ Ｏ２ 平均值 （ ％） Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） 平均值 （ ％） Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） 平均值 （ ％） Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） 平均值 （ ％） Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） １ ＃２ ９ ． ６ １ １ ． ０ ５３ ． ６ ７１ ． ８ ７ ２ ９ ． ４ ９ １ ． ８ ０３ ． ５ ４２ ． ４ ９ ２ ＃３ ６ ． ９ ６ １ ． ６ ９ １ ０ ． ６ ５ １ ． ５ １ ３ ７ ． ０ ３ ２ ． ６ ４ １ ０ ． ４ ７ １ ． ８ ８ 表 ６ 方法准确度实验 Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ６ Ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ 国际标准 物质编号 推荐值实验方法 有效铝 Ａ ｌ ２Ｏ３ （ ％） 活性硅 Ｓ ｉ Ｏ２ （ ％） 有效铝 Ａ ｌ ２Ｏ３ 活性硅 Ｓ ｉ Ｏ２ 平均值 （ ％） 相对误差 （ ％） 平均值 （ ％） 相对误差 （ ％） Ｂ Ｘ Ｇ Ｏ－ １ ５ ９ ． ３ ３ ０ ． ５ ３０ ． ５ １ ６ ０ ． ０ １ ２ ５ ９ ． ３ ８ ０ ． ０ ８０ ． ５ ２ ０ ． ５ ４ Ｂ Ｘ Ｐ Ａ－ ２ ５ ０ ． ６ ５ ０ ． ４ ３ ４ ． １ ５ ０ ． １ ５ ５ ０ ． ３ ６－ ０ ． ５ ７４ ． １ ４－ ０ ． ３ ０ Ｂ Ｘ Ｍ Ｇ－ ２ ４ ５ ． ４ ７ ０ ． ３ ７１ ． ８ ７ ９ ０ ． ０ ８ ２ ４ ５ ． ０ ８－ ０ ． ８ ７１ ． ９ ７ ４ ． ８ ０ Ｂ Ｘ Ｓ Ｐ－ １ ４ ０ ． ０ ０ ０ ． ３ １ ７ ． ８ ４ ０ ． ２ ６ ４ ０ ． ３ ２ ０ ． ７ ９７ ． ７ １－ １ ． ６ ７ Ｂ Ｘ Ｍ Ｇ－ ３ ３ ３ ． ２ ０ ０ ． ３ ００ ． ７ ５ ４ ０ ． ０ ６ ２ ３ ３ ． ０ ２－ ０ ． ５ ４０ ． ７ ５－ ０ ． ０ ７ ２ ． ５ ． ４ 与经典分析方法的对比 分别称取三组 Ｎ １～ Ｎ １ ８样品， 均按照实验方法 进行消解。方法 １ 第一组消解后的样品， 采用有色 行业标准 铝土矿石分析方法 第 １部分 氧化铝含 量的测定 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ滴定法 对有效铝进行测定， 采用 铝土矿石分析方法 第 ３部分 钼蓝光度法 对活性 硅进行测定。方法 ２ 第二组消解后的样品， 采用文 献［ ２ ］ 的方法进行测定。方法 ３ 第三组消解后的样 品， 采用本实验方法对活性铝和活性硅进行测定， 并 计算出有效铝。 参考 Ｄ Ｚ ／ Ｔ０ １ ３ ０ ２ ０ ０ ６ 地质实验室测试质量 管理规范 对物相分析的要求， 当物相分析的系数 Ｋ值取２时， 由于方法 ２和方法 ３均用全谱进行测 定， 有效铝、 活性硅的测试数据均不超差。方法 ２ 、 方法 ３与方法 １进行比较， 均有超差现象， 但如果将 Ｋ值扩大 １ ． ５倍， 即 Ｋ值取 ３时， 三种实验方法得到 的有效铝和活性硅的实验数据均不超差。 ９４２ 第 ３期杨惠玲， 等 微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定三水铝土矿中的有效铝、 活性铝和活性硅第 ３ ６卷 ChaoXing ３ 结论 对三水铝土矿中的活性铝、 活性硅检测流程进 行改进， 进一步提出了活性铝的概念， 将微波消解的 温度、 时间及试剂用量进行严密实验， 建立了采用微 波消解技术 Ｉ Ｃ Ｐ－ Ｏ Ｅ Ｓ 测定活性铝、 活性硅、 有效铝 的快速检测方法。与文献方法相比， 本方法节约了 成本， 提高了工作效率， 能够解决地质勘查单位、 生 产企业对三水铝土矿中有效铝、 活性硅快速检测的 需求， 可广泛应用于三水铝土矿的勘探能力评价， 同 时该方法测定的活性铝数据对于氧化铝生产工艺的 调整具有指导意义。在方法应用方面， 还可以进一 步拓展被测元素的种类， 即可将溶液经稀释后采用 电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中的稀土 元素。 ４ 参考文献 ［ １ ］ 艾光华， 刘俊星． 低品位三水铝石型铝土矿选矿试验 研究［ Ｊ ］ ． 中国矿业， ２ ０ １ １ ， ２ ０ （ ４ ） ６ ２－ ６ ６ ． Ａ ｉ ＧＨ ， Ｌ ｉ ｕＪ Ｘ ． Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎｌ ｏ ｗＡ ｌ - Ｓ ｉ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｇ ｉ ｂ ｂ ｓ ｉ ｔ ｅ ｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅ ｄ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ｐ ｉ ｌ ｏ ｔ ［ Ｊ ］ ． Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｍ ａ ｇ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ ， ２ ０ １ １ ， ２ ０ （ ４ ） ６ ２－ ６ ６ ． ［ ２ ］ 奥地利安东帕公司． 铝钒土中有效铝和活性硅的测定 ［ Ｊ ］ ． 岩矿测试， ２ ０ ０ ７ ， ２ ６ （ ２ ） １ ７ ０－ １ ７ １ ． Ａ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｎＡ ｎ ｔ ｏ ｎＰ ａ ｒ ｒ Ｃ ｏ ｍ ｐ ａ ｎ ｙ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ａ ｖ ａ ｉ ｌ ａ ｂ ｌ ｅ ａ ｌ ｕ ｍ ｉ ｎ ａａ ｎ ｄｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎｉ ｎｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅ ［ Ｊ ］ ． Ｒ ｏ ｃ ｋａ ｎ ｄ Ｍ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ２ ０ ０ ７ ， ２ ６ （ ２ ） １ ７ ０－ １ ７ １ ． ［ ３ ］ 付高峰， 田福泉， 权昆． 中低品位铝土矿石灰拜耳法溶 出的研究［ Ｊ ］ ． 东北大学学报（ 自然科学版） ， ２ ０ ０ ５ ， ２ ６ （ １ １ ） １ ０ ９ ３－ １ ０ ９ ５ ． Ｆ ｕＧ Ｆ ， Ｔ ｉ ａ ｎＦＱ ， Ｑ ｕ ａ ｎＫ ． Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈｏ ｎｌ ｏ ｗ ｇ ｒ ａ ｄ ｅ ｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅｌ ｉ ｍ ｅＢ ａ ｙ ｅ ｒｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌｏ ｆ Ｎ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ａ ｓ ｔ ｅ ｒ ｎＵ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌＳ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ） ， ２ ０ ０ ５ ， ２ ６ （ １ １ ） １ ０ ９ ３－ １ ０ ９ ５ ． ［ ４ ］ 余新阳， 钟宏， 刘广义， 等． 新型阳离子有机硅 Ｑ Ａ Ｓ ２ ２ ２ 对铝硅矿物浮选行为的研究［ Ｊ ］ ． 非金属矿， ２ ０ １ ０ ， ３ ３ （ １ ） １ １－ １ ３ ． Ｙ ｕＸＹ ， Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ Ｈ ， Ｌ ｉ ｕＧＹ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈｏ ｎｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｎ ｏ ｖ ｅ ｌ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｏ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ Ｑ Ａ Ｓ ２ ２ ２ ａ ｎ ｄ ａ ｌ ｕ ｍ ｉ ｎ ｏ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｅｍ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌｆ ｌ ｏ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｅ ｈ ａ ｖ ｉ ｏ ｒ ｓ ［ Ｊ ］ ．Ｎ ｏ ｎ - Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｃＭ ｉ ｎ ｅ ｓ ， ２ ０ １ ０ ， ３ ３ （ １ ） １ １－ １ ３ ． ［ ５ ］ 张国范， 卢毅屏， 欧乐明， 等． 捕收剂 Ｒ Ｌ在铝土矿浮 选中的应用［ Ｊ ］ ． 中国有色金属学报， ２ ０ ０ １ ， １ １ （ ４ ） ７ １ ２－ ７ １ ５ ． Ｚ ｈ ａ ｎ ｇＧＦ ， Ｌ ｕＹＰ ， Ｏ ｕＬＭ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ａｎ ｅ ｗｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ Ｒ Ｌ ｆ ｏ ｒｆ ｌ ｏ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅ ［ Ｊ ］ ．Ｔ ｈ ｅＣ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅＪ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌｏ ｆ Ｎ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｒ ｏ ｕ ｓ Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｓ ， ２ ０ ０ １ ， １ １ （ ４ ） ７ １ ２－ ７ １ ５ ． ［ ６ ］ 余新阳， 钟宏． 阳离子反浮选脱硅捕收剂研究现状 ［ Ｊ ］ ． 轻金属， ２ ０ ０ ８ （ ６ ） ６－ １ ０ ． Ｙ ｕＸＹ ， Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇＨ ． Ｃ ｕ ｒ ｒ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈｓ ｔ ａ ｔ ｕ ｓｏ ｎｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒｏ ｆｒ ｅ ｖ ｅ ｒ ｓ ｅｆ ｌ ｏ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｓ ｉ ｌ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ［ Ｊ ］ ．Ｌ ｉ ｇ ｈ ｔ Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ， ２ ０ ０ ８ （ ６ ） ６－ １ ０ ． ［ ７ ］ 吴边华， 董洁． 关于铝土矿浮选脱硅的综述［ Ｊ ］ ． 煤炭 技术， ２ ０ ０ ８ ， ２ ７ （ ４ ） １ ２ ０－ １ ２ ２ ． ＷｕＢＨ ， Ｄ ｏ ｎ ｇＪ ． Ｏ ｖ ｅ ｒ ｖ ｉ ｅ ｗｏ ｆ ｆ ｌ ｏ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅ ［ Ｊ ］ ． Ｃ ｏ ａ ｌ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， ２ ０ ０ ８ ， ２ ７ （ ４ ） １ ２ ０－ １ ２ ２ ． ［ ８ ］ 潘晓林， 于海燕， 涂赣峰， 等． 石灰对三水铝石型铝土 矿低温溶出行为的影响［ Ｊ ］ ． 东北大学学报（ 自然科 学版） ， ２ ０ １ ３ ， ３ ４ （ ４ ） ５ ５ １－ ５ ５ ５ ． Ｐ ａ ｎＸ Ｌ ， Ｙ ｕＨ Ｙ ， Ｔ ｕＧ Ｆ ， ｅ ｔａ ｌ ． Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔｏ ｆｌ ｉ ｍ ｅｏ ｎ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ｇ ｉ ｂ ｂ ｓ ｉ ｔ ｉ ｃｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅ ｓａ ｔ ｌ ｏ ｗｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆＮ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ａ ｓ ｔ ｅ ｒ ｎＵ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌＳ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ） ， ２ ０ １ ３ ， ３ ４ （ ４ ） ５ ５ １－ ５ ５ ５ ． ［ ９ ］ 胡四春， 赵恒勤， 马化龙， 等． 海南某三水铝石型铝土 矿常压溶出试验研究［ Ｊ ］ ． ２ ０ １ ２ ， ３ ２ （ 增刊） １ ０ ７－ １ ０ ９ ． Ｈ ｕＳＣ ， Ｚ ｈ ａ ｏ ＨＱ ， Ｍ ａ ＨＬ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈｏ ｎＨ ａ ｉ ｎ ａ ｎａ ｇ ｉ ｂ ｂ ｓ ｉ ｔ ｅｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅｔ ｅ ｓ ｔ ａ ｔ ａ ｔ ｍ ｏ ｓ ｐ ｈ ｅ ｒ ｅ ［ Ｊ ］ ． Ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄＭ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， ２ ０ １ ２ ， ３ ２ （ Ｓ ｕ ｐ ｐ ｌ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ） １ ０ ７－ １ ０ ９ ． ［ １ ０ ］ 王刚， 薛忠秀． 常压低温拜耳法新工艺研究［ Ｊ ］ ． 轻金 属， ２ ０ １ ３ （ ３ ） １ １－ １ ５ ． Ｗａ ｎ ｇＧ ， Ｘ ｕ ｅＺＸ ． Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈｏ ｎｎ ｅ ｗＢ ａ ｙ ｅ ｒｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓａ ｔ ａ ｔ ｍ ｏ ｓ ｐ ｈ ｅ ｒ ｉ ｃｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅａ ｎ ｄｌ ｏ ｗ ｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ［ Ｊ ］ ．Ｌ ｉ ｇ ｈ ｔ Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ， ２ ０ １ ３ （ ３ ） １ １－ １ ５ ． ０５２ 第 ３期 岩 矿 测 试 ｈ ｔ ｔ ｐ ∥ｗ ｗ ｗ ． ｙ ｋ ｃ ｓ ． ａ ｃ ． ｃ ｎ ２ ０ １ ７年 ChaoXing Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ Ａ ｖ ａ ｉ ｌ ａ ｂ ｌ ｅ Ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ａ ，Ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ａ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ａａ ｎ ｄＡ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎｉ ｎ Ｇ ｉ ｂ ｂ ｓ ｉ ｔ ｅ Ｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅ ｂ ｙ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ Ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ Ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ - Ｏ ｐ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙｗ ｉ ｔ ｈＭｉ ｃ ｒ ｏ ｗ ａ ｖ ｅＤ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｙ Ａ Ｎ ＧＨ ｕ ｉ - ｌ ｉ ｎ ｇ １ ， ２ ，Ｂ Ａ ＮＪ ｕ ｎ - ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ３ ，Ｘ Ｉ ＡＨ ｕ ｉ １ ， ２ ，Ｗ Ａ Ｎ ＧＳ ｈ ｕ - Ｑ ｉ ｎ １ ， ２ ，Ｄ ＵＴ ｉ ａ ｎ - ｊ ｕ ｎ １ ， ２ ， Ｗ Ａ Ｎ ＧＸ ｉ ａ ｏ - ｑ ｉ ａ ｎ ｇ １ ， ２ （ １ ． Ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅｆ ｏ ｒＮ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｒ ｏ ｕ ｓＭ ｅ ｔ ａ ｌ ｓａ ｎ ｄＧ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ
展开阅读全文
