应用同步辐射技术解析黄色-红色石英质玉石中的致色矿物_张勇.pdf

2016 年 9 月 September 2016 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 35，No． 5 513 ～520 收稿日期 2016 －01 －13; 修回日期 2016 －05 －02; 接受日期 2016 －05 －20 基金项目 国土资源部公益性行业科研专项经费项目 201011005 －2B 作者简介 张勇， 硕士， 宝石学专业， 主要从事珠宝玉石首饰研究工作。E- mail zyongbj126． com。 张勇，周丹怡，陈华，等． 应用同步辐射技术解析黄色 － 红色石英质玉石中的致色矿物［ J］ ． 岩矿测试， 2016， 35 5 513 －520． ZHANG Yong，ZHOU Dan- yi，CHEN Hua，et al． Investigation of Color Causing Minerals in Yellow- Red Colored Quartzite Jade Using the Synchrotron Radiation Technique［ J］ ． Rock and Mineral Analysis， 2016， 35 5 513 － 520．【DOI 10． 15898/j． cnki． 11 － 2131/ td． 2016． 05． 010】 应用同步辐射技术解析黄色 － 红色石英质玉石中的致色矿物 张勇，周丹怡，陈华，陆太进，柯捷 国土资源部珠宝玉石首饰管理中心，北京 100013 摘要 质地细腻、 颜色多彩的隐晶质 － 微粒脉石英在我国珠宝行业称为石英质玉石， 颜色是石英质玉石价值 判断的主要因素之一， 揭示其致色矿物及致色机理对于研究石英质玉石的颜色评价指标和矿床成因具有重 要意义， 但前人并未直接获得致色矿物的准确信息。本文运用上海光源 SSRF BL15U1 线站的同步辐射硬 X 射线， 使用 μ － XRF 和 μ － XRD 技术对黄色和红色隐晶质 － 微粒脉石英中的致色矿物进行了研究。结果 表明， 黄色石英质玉石由赋存于石英颗粒间或微裂纹中的针铁矿 特征衍射峰 0． 49574、 0． 41594、 0． 26887、 0． 25705、 0． 25189、 0． 24510、 0． 21806、 0． 17133 nm 或其集合体致色， 红色石英质玉石由赋存于石英颗粒间或 微裂纹中的赤铁矿 特征衍射峰 0． 36774、 0． 27091、 0． 25200 nm 或其集合体致色， 黄色 － 红色石英质玉的颜 色由针铁矿和赤铁矿共同致色， 赤铁矿的显色能力要高于针铁矿。本文获得了石英质玉石中致色矿物的直 接数据， 为玉石结晶温度与致色机理的探讨、 石英质玉石的品质评价提供了依据。 关键词 同步辐射技术; 脉石英; 颜色成因; 针铁矿; 赤铁矿 中图分类号 P575． 5; P578． 44; P578． 497文献标识码 A 质地细腻、 颜色丰富的隐晶质 －微粒脉石英， 在国 内被广泛地作为玉石使用 珠宝业界称其为石英质玉 石 ， 由于产地较多， 其商业名称也很多， 诸如黄龙玉、 霍山玉、 大别山玉、 黄山玉、 荔枝冻、 金丝玉、 阿拉善玉 等等 ［ 1 －4 ］。黄色和红色是石英质玉石最常见的颜色， 石英质玉石颜色评价指标的确立有赖于致色矿物的正 确揭示， 致色矿物对矿床成因也有很重要的指示意义， 所以致色矿物和致色机理成为了学者关注的热点问 题。前人认为黄色和红色的石英质玉主要由 Fe 的氧 化物或者氢氧化物致色 ［ 5 －8 ］， 但由于近乎单矿物岩石 的隐晶质 －微粒脉石英质玉中的致色矿物颗粒含量非 常低， 而且粒径非常细小， 所以红外光谱、 拉曼光谱、 X 射线衍射 XRD 等常规设备难以准确鉴定 ［ 6 －10 ］， 电子 探针虽然可以检测到 Fe 矿物， 但都是以 Fe 的氧化物 的形式予以数据输出， 所以不适用 Fe 的氧化物或者氢 氧化物的鉴定 ［ 11 ］。前人虽然对黄色 －红色石英质玉石 的致色原因进行了推测或者少量的测试研究 ［ 1， 5 －8 ］ ， 但 未有人直接揭示其致色矿物及致色机理。 上海同步辐射装置 简称上海光源 SSRF 属于第 三代中能同步辐射装置， 是迄今为止此研究领域我国 国家级的大科学装置 ［ 12 ］， 其光源具有灵敏度高、 空间分 辨率高、 检测限低等其他设备无法相比较的特点， 相对 于常规的X 光源， 同步辐射X 射线光源能量强度高， 具 有很好的准直性， 光束线光斑可达微米至亚微米级， 可 以分析微小样品或微区的结构、 元素组分和分布， 对于 检测鉴定细小的矿物， 具有很好的优势 ［ 13 －15 ］。为了获 得隐晶质 －微粒脉石英中 Fe 矿物直接的测试数据， 本 文选取云南省龙陵县、 安徽省霍山县、 广西壮族自治区 贺州市所产的典型样品， 使用偏光显微镜先期对样品 岩石薄片进行了观察， 选取特征区域， 运用上海光源 SSRF BL15U1 线站同步辐射硬 X 射线的 μ －XRF 和 μ －XRD 技术 ［ 16 ］， 对样品中的致色元素以及致色矿物 进行了分析测试， 获得了致色矿物的准确种属信息。 315 ChaoXing 1实验部分 1． 1实验样品及处理 本次测试样品采自于云南省龙陵县、 安徽省霍 山县和广西壮族自治区贺州市 图 1 。①黄色石英 质玉石 样品编号 HLY － XHS － 17、 HSY － 8、 HSY －29、 HZ － C － 30 的颜色分布相对比较均匀， 其中 HLY － XHS － 17 和 HSY － 8 样品的结构最为 致密， 颜色最为鲜艳， HSY －29 和 HZ － C －30 样品 是次生矿， 其结构相对比较疏松， 颜色偏暗， 且接近 表面部位的颜色较深。②红色石英质玉石 样品编 号 HSY －10、 HSY －100 的颜色分布也相对比较均 匀， HSY － 10 样品中有明显的条带结构， 红色致色 矿物的分布与条带结构具有较为模糊的关系， HSY －100样品边缘位置的颜色浓度要高于块体中 心位置颜色的浓度; ③YN － 31 样品颜色条带比较 分明， 块体边缘位置为黄色， 往块体中心位置， 逐渐 变化为红色， 最后大部分区域为白色。④其他样品 样品编号 HLY － XDX － 13、 HZ － J － 2 － 1、 HZ － J －2 －2、 HZ － J － 6 中的黄色和红色致色矿物相互 混杂在一起， 尤其是 HZ － J －2 －2 样品中的红色致 色矿物呈点状或者团块状分布在整体呈黄色的岩石 基底中， HZ － J －2 －1 和 HZ － J －6 样品中的黄色和 红色致色矿物呈点状或者团块状分布在白色的石英 质玉石基底中， 一个很明显的特点是 HZ － J －2 －1、 HZ － J －2 －2 和 HZ － J －6 样品中， 石英质玉石与围 岩接触部位都呈现红色。这些样品中黄色和红色致 色矿物相互混杂分布的规律， 代表了大部分石英质 玉石的颜色分布特征。 为了精确测量， 将样品先磨制成 0． 03 mm 厚的 岩石薄片， 岩石薄片与载玻片之间用的是 502 胶水。 测试之前用丙酮浸泡岩石薄片和载玻片， 使岩石薄 片和载玻片脱离。由于岩石薄片太薄， 与载玻片脱 离之后发生了卷曲， 为此使用胶条， 将岩石薄片固定 在金属测试架上进行测试。 1． 2实验仪器及测量条件 1 光学显微镜观察 使用 OLYMPUS BX51 偏 光显微镜对岩石薄片进行了光学显微镜观察， 显微 图像采集过程中， 使用了透反射偏光。对研究样品 中颜色富集的区域进行了圈定， 以便于准确测试。 2 同步辐射硬 X 射线测试 上海光源的 BL15U1 为插入件光束线， 采用高亮度的波荡器硬 X 射线光源， 通过单色器、 K － B 聚焦镜得到 X 射线 微束， 本次测试入射光光子能量为 20 keV， 聚焦光 斑为 3 μm 3 μm， 入射 X 射线宽度 I0 数值为 0． 280。本 次 实 验 中，使 用 微 束 X 射 线 荧 光 μ － XRF 对样品中Fe元素的微区分布进行了面 图 1研究样品 Fig． 1The investigated samples 415 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2016 年 ChaoXing 扫描， 使用微束X 射线衍射 μ － XRD 对样品中的 致色矿物进行了单点测试。 2结果与讨论 2． 1偏光显微镜分析致色矿物的形态及分布特征 显微镜照片 图 2 显示， 研究样品的主要组成 矿物为粒状石英， 粒径大小主要为 5 ～ 20 μm， 只有 HSY －29 样品的石英颗粒稍大一些， 可达50 μm， 所 以研究样品为隐晶质 － 微粒石英质玉石 ［17 ］。在石 英颗粒之间， 赋存有黄色和红色矿物， 这些黄色和红 色的矿物颗粒度非常小， 利用光学显微镜， 即使在 1000 倍的放大倍率下， 也很难看清楚具体的晶体尺 寸以及矿物晶体形态。 a、 b、 c、 d、 f、 g 为正交偏光照片; e、 l 为单偏光照片; h、 i、 j、 k 为反射偏光照片。 图 2显微照片 Fig． 2The microphotographs of the samples HZ － J －2 －1 号样品， 其肉眼观察原本表现出 黑色的条带， 磨成岩石薄片， 在光学显微镜下显示为 红色 图 2i ， 可见是由于红色的矿物堆积过于紧 密， 导致其颜色成为黑色 ［18 ］; YN －31 号样品的黄色 和红色矿物分布有分层的特点; HZ － J － 2 － 2 图 2j 与 HZ － J － 6 图 2k 号样品的显微图像显 示， 黄色和红色的致色矿物同时出现在了细粒石英 质玉石之中， 黄色和红色矿物在富集区， 含量具有从 中心向周围逐渐减少的趋势， 中心区域致色矿物的 含量最高; HZ － J － 6 － 1 图 2l 展示了 HZ － J － 6 图 2k 号样品中红色矿物的赋存状态， 红色矿物呈 球状集合体的形式较为均匀地分布在石英颗粒之 间， 球粒的直径介于 0． 5 ～ 2． 5 μm 之间， 其单晶体 的直径则更为细小， 或者不存在单体 ［8， 19 ］。 HZ － C －30 图 2h 边界处可见微裂隙， 微裂隙 中充填有黄色的矿物质， 在微裂隙周围， 可见黄色的 矿物质由裂隙处向周围扩散， 其富集度 含量 逐渐 减少， 这个现象说明黄色的矿物质很有可能来自后 期外界物质的渗入 ［7 ］。HSY －8 号样品的显微图像 图 2d 显示了条带状的结构， 非常细的条带穿插在 粒径相对比较大的石英颗粒之间 ［7 ］。 2． 2μ －XRF 分析 Fe 元素在石英质玉石中分布特征 选取样品中黄色和红色颜色富集区域， 以及颜 色富 集 区 域 与 无 色 区 域 交 界 边 缘 位 置， 使 用 BL15U1 实验站微束 X 射线荧光光谱分析 μ － XRF 的面扫描功能， 对研究样品中 Fe 元素的分布 规律进行了分析 图 3 。μ － XRF 面扫描数据直接 以颜色差异来显示测试元素的分布特征 图 3 ， 红 色代表 Fe 含量最高， 蓝色代表铁含量最低， 接近 0。 YN － 31 黄 色 部 位 图 3A 和 红 色 部 位 图 3B ， 铁元素围绕石英颗粒分布， 石英内部基本 515 第 5 期张勇， 等 应用同步辐射技术解析黄色 － 红色石英质玉石中的致色矿物第 35 卷 ChaoXing A、 B、 C、 D、 E 为可见光显微图像， a、 b、 c、 d、 e 为可见光显微图像中红 色方框区域的 Fe 元素分布图。 图 3Fe 元素的 μ － XRF 的面扫描图像 Fig． 3The scanned images of Fe element by μ- XRF 不含铁元素 图 3a、 b ; YN － 31 白色部分 图 3C ， 石英颗粒之间基本不含有 Fe 元素， 局部区域分布有 少量 Fe 元素 图 3c ; HZ － J － 2 － 2 中的致色矿物 有富集分布的特点， 黄色矿物 图 3D 和红色矿物 图 3E 的含量， 由中心区域逐渐向周围区域扩散 图 3d、 e ， 铁含量逐渐降低 ［5 －8 ］。 μ － XRF 面扫描的结果显示， 石英质玉石中黄 色或者红色的出现， 直接与 Fe 元素相关， 或者说石 英质玉石中的黄色和红色， 是由赋存于石英颗粒间 的 Fe 元素致色。 2． 3μ －XRD 分析致色矿物的种属 选取样品中黄色和红色矿物最富集的区域进行 μ － XRD 单点分析， 利用 Fit2D 软件将测试得到的 衍射环转换成衍射谱线， 选取典型图谱进行了解析 图 4 。根据本次研究中 μ － XRF 面扫描的数据以 及前人研究成果 ［5 －8 ］， 黄色和红色石英质玉石主要 由 Fe 的氧化物或者氢氧化物致色， 所以 μ － XRD 数据分析过程中仅关注了衍射谱线中与石英和铁矿 物相关的特征峰。所有测试结果中， 石英的特征峰 强度非常高， 针铁矿和赤铁矿峰的强度都很低 ［20 ］。 HLY － XDX － 13 号样品黄色区域 图 4a 在 0. 44840、0. 42522、0. 33398、0. 26620、0. 25632、 0. 24518、0. 22815、0. 22356、0. 21275、0. 19833、 0. 19309、 0. 18162、 0. 16622、 0. 15410 nm 等处出现了 一系列的特征衍射峰。最强峰 0. 33398 nm 以及其 他多数特征峰属于石英的特征衍射峰 PDF 33 － 1161 ; 0. 25632 nm 属于针铁矿的特征衍射峰 PDF 29 －0713 ; 0. 24518 nm 和 0. 16622 nm 是由 石英和针铁矿共同产生的衍射峰， 或者此处石英峰 太强， 将针铁矿的特征衍射峰给遮盖了; 0. 19309 nm 可能是纤铁矿的衍射峰 PDF 44 －1415 。 HZ － J － 2 － 2 号样品黄色区域 图 4b 在 0. 49574、0. 42563、0. 41594、0. 33402、0. 26887、 0. 25705、0. 25189、0. 24510、0. 22848、0. 22327、 0. 21806、0. 21288、0. 19333、0. 18159、0. 17133、 0. 16725、 0. 15427 nm 等处出现了一系列的特征衍 射峰。最强峰 0. 33402 nm 以及其他多数特征峰属 于石英的特征衍射峰 PDF 33 － 1161 ; 0. 49574、 0. 41594、0. 26887、0. 25705、0. 25189、0. 24510、 0. 21806、 0. 17133 nm 属于针铁矿的特征衍射峰 PDF 29 － 0713 ; 0. 19333 nm 可能是纤铁矿的衍 射峰 PDF 44 －1415 。 HLY － XDX － 13 号样品红色区域 图 4c 在 0. 44830、0. 42624、0. 36774、0. 33398、0. 27091、 0. 26616、0. 25577、0. 25200、0. 24541、0. 22845、 0. 19851、 0. 19327、 0. 18162、 0. 16685、 0. 15417 nm 等 处出现了一系列的特征衍射峰。最强峰 0. 33398 nm 与其他一些峰属于石英的特征衍射峰 PDF 33 － 1161 ; 0. 36774、 0. 27091、 0. 25200 nm 属于赤铁 矿的特征衍射峰 PDF 33 － 0664 ; 0. 19327 nm 可 能是由纤铁矿引起的 PDF 44 －1415 。 YN －31 号样品红色区域 图 4d 在 0. 44750、 0. 43377、0. 42541、0. 36662、0. 33391、0. 27014、 0. 25576、0. 25187、0. 24538、0. 23800、0. 22838、 0. 22319、0. 22078、0. 21281、0. 19807、0. 19335、 0. 18153、 0. 16741、 0. 15418 nm 等处出现了一系列 的特征衍射峰。最强峰 0. 19335 nm 可能是纤铁矿 的衍射峰 PDF 44 － 1415 ; 0. 33391、 1. 6741 nm 等 强度较强的峰， 都是石英的特征衍射峰 PDF 33 － 1161 ; 0. 36662、 0. 27014、 0. 22078 nm 都是赤铁矿 的特征衍射峰 PDF 33 －0664 。 615 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2016 年 ChaoXing 图 4μ － XRD 测试结果显示黄色 － 红色隐晶质 － 微粒石 英质玉石主要由石英 Q 、 针铁矿 G 和赤铁矿 H 组成， 可能存在纤铁矿 L Fig． 4The results of μ- XRD show that the yellow- red colored cryptocrystalline- microcrystallineveinquartziteare mainly consisted of quartz Q ，goethite Gand hematite H ，perhaps lepidocrocite L also exsits in samples 3石英质玉石致色矿物及致色机理研究 3． 1致色矿物 结合光学显微照片以及同步辐射 μ － XRF 面扫 描图像， 可知研究样品中 Fe 的氧化物和氢氧化物富 集于石英颗粒之间， 或者沿裂隙分布。根据样品中 石英和铁矿物的相互结合关系以及晶体形态， 可知 红色和黄色的致色矿物， 其物质来源有两种方式 一 种物质来源与石英质玉石的物质来源一致， 同属热 水溶液成因， 该种成因的铁氧化物和氢氧化物分布 无特定规律， 可能由溶液直接结晶或者胶体作用形 成 ［19 ］， 通常颜色的明度值比较高; 另外一种是石英 质玉石形成以后， 铁的氧化物和氢氧化物通过淋滤 作用进入石英质玉石中， 主要富集于裂隙以及结构 疏松处 ［7， 21 ］。 从偏光显微镜照片 图 2 和同步辐射可见光照 片 图 3A ～ E 可以观察到， 黄色和红色的石英质玉 石， 其石英颗粒为无色透明， 总体上颜色主要受石英 颗粒间的致色矿物控制。当致色矿物为红色时， 石 英质玉石表现出来的就是红色调; 当致色矿物为黄 色时， 石英质玉石表现出来的就是黄色调。利用同 步辐射 μ － XRD， 可知黄色的致色矿物为针铁矿， 红 色的致色矿物为赤铁矿。 3． 2致色机理 根据本文的实验数据， 石英质玉石中的石英无 色透明， 黄色的石英质玉石主要由针铁矿致色， 红色 的石英质玉石主要由赤铁矿致色， 白色石英质玉石 不含铁矿物或者铁矿物含量很低 图 3C 和图 3c ， 本次实验结果， 与前人对其他岩石的研究成果一 致 ［6， 22 －24 ］。前人研究成果显示［18 ］， 当针铁矿的颗粒 大小为 0. 3 ～ 1. 0 μm 时， 颜色为黄色， 当其大小为 0. 05 ～0. 8 μm 时， 颜色为深黄色; 当赤铁矿的颗粒 小于 0. 1 μm， 颜色为橙色， 当其大小为 0. 1 ～ 1. 0 μm 时， 颜色为红色; 当针铁矿和/或赤铁矿以非常 密集的方式结合在一起时， 整体会表现出黑色或者 深褐色。虽然从研究样品的显微图像中无法测量针 铁矿或者赤铁矿的晶体尺寸， 但是根据前人研究成 果， 可以大概判断针铁矿和赤铁矿的晶体大小为亚 微米或者纳米级别， 甚至不存在单体， 主要以集合体 的形式存在于石英质玉石中 ［8， 19 ］。从样品可知， 黄 色和红色的颜色明度都不一样， 产于广西贺州石英 质玉石中的针铁矿和赤铁矿明度要明显高于其他产 地， 这种明度的变化主要受针铁矿或者赤铁矿晶体 集合体 的大小， 及其结合的紧密程度的控制。往 往红色赤铁矿的显色能力要远远强于黄色的针铁 矿 ［8， 18 ］， 所以很多黄色石英质玉石中， 即使含有赤铁 715 第 5 期张勇， 等 应用同步辐射技术解析黄色 － 红色石英质玉石中的致色矿物第 35 卷 ChaoXing 矿的量非常少， 外观感觉上也会存在红色调。 红色的赤铁矿的形成温度， 通常要比黄色的针 铁矿高。在热水溶液中， 如果温度在 37 ～ 55℃ 之 间， 主要形成针铁矿; 如果温度高于 55℃， 则以形成 赤铁矿为主; 温度高于 150℃时， 赤铁矿的生长速度 将很快 ［18， 25 －26 ］。针铁矿在200℃左右开始脱水向赤 铁矿转变， 超过 230℃后， 针铁矿将彻底转变为赤铁 矿 ［10， 27 ］。本次研究样品中，YN － 31 号样品， 其红 色区域与黄色区域具有明显的界线， 但是红色区域 介于黄色和白色之间， 可反映出该样品经过了多期 次的生长过程; HSY －8号样品典型的黄色， 显示了 其很低的形成温度; HSY － 10 样品以红色为主， 夹 杂有黄色， 可见其形成温度也较低; HSY － 100 样 品， 中心部位的颜色浅， 边缘部位的颜色比中心部位 的颜色深， 说明了其在形成过程中可能经历了温度 逐渐变化的过程， 或者其在形成之后经历了相对的 高温环境， 使石英质玉石接近热源部位的赤铁矿含 量增加; HZ － J － 2 － 1 和 HZ － J －6样品中， 黄色和 红色分别呈点状或者团块状分布于石英质玉石中， HZ － J －2 －2 样品中红色呈点状分布于黄色之中， 这三个标本的共同特点是， 石英质玉石与围岩接触 的部位颜色都以红色为主， 这个现象说明了在石英 质玉石形成的过程中， 围岩的温度相对较高， 热水溶 液或者胶体的温度较低， 且热水溶液或者胶体中物 质分布不均匀。 4结论 本文利用同步辐射 μ － XRF 和 μ － XRD 技术 直接获得了 Fe 元素在黄色 － 红色石英质玉石中的 分布规律， 证明了石英颗粒中基本不含有 Fe 元素， Fe 元素主要富集于石英颗粒之间; 黄色石英质玉主 要由针铁矿或其集合体致色， 红色石英质玉主要由 赤铁矿或其集合体致色， 黄色 － 红色石英质玉的颜 色由针铁矿和赤铁矿共同致色， 赤铁矿的显色能力 要高于针铁矿。本文的研究成果获得了石英质玉石 中致色矿物的直接数据， 对玉石结晶温度与致色机 理的探讨都很有价值， 对石英质玉石的品质评价也 具有重要的指导意义。 本文所使用的测试方法， 解决了近乎单矿物岩 石 石英质玉中致色矿物鉴定的问题， 可为其他 岩石中细小微量的杂质矿物的鉴定提供思路。但是 由于本方法无法准确提供致色矿物的尺寸和晶体形 态信息， 其显色机理还需要进一步研究。 致谢 感谢上海同步辐射装置 简称上海光源 SSRF 张丽丽等给予的实验测试支持。 5参考文献 ［ 1］张勇， 刘伦贵， 罗光连， 等 .“霍山玉” 的宝石学特征 ［ C］ ． 中国珠宝玉石首饰学术交流会论文集， 2013 222 －225． Zhang Y， Liu L G， Luo G L， et al． The Gemological Properties of‘Huoshan Jade’ ［ C］ ． Proceedings of China Gems ＆ Jewelry Academic Conference， 2013 222 －225． ［ 2］张勇， 陆太进， 陈华． 阿拉善戈壁玛瑙的显微特征 ［ C］ ． 中国珠宝玉石首饰学术交流会论文集， 2015 182 －184． Zhang Y， Lu T J， Chen H． The Microstructures of Agate 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