酸度的测定电位滴定法.PDF

1 HZHJSZ00129 水质 酸度的测定 电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0129 水质酸度的测定电位滴定法 1 范围 该方法适用于饮用水地表水咸水生活污水和工业废水酸度的测定 取 50mL 水样本法可测定 101000mg/L 范围内的酸度以碳酸钙计 脂肪酸盐油状物质悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面致使反应迟缓可采用 减缓滴定速度和延长响应时间及充分搅拌溶液来消除其影响 温度对电极本身的输出电位和溶液的 pH 值有影响可采用温度自动补偿装置否则滴 定温度应保持在 252 2 原理 电位滴定法测定水的酸度是以玻璃电极为指示电极甘汞电极为参比电极用氢氧化 钠标准溶液作滴定剂在 pH 计电位滴定仪或离子计上指示反应的终点用滴定微分 曲线法或直接滴定法确定氢氧化钠溶液的消耗量从而计算试样的酸度 3 试剂 3.1 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L 3.2 氢氧化钠标准溶液0.02mol/L 由 0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释而得 贮存于聚乙烯瓶中 用带苏达石灰管的塞子盖紧 3.3 无二氧化碳水将 pH 值不低于 6.0 的蒸馏水煮沸 15min加盖冷却至室温如蒸留水 pH 较低可适当延长煮沸时间最后水的 pH6.0 3.4 过氧化氢30 4 仪器 4.1 pH计电位滴定仪或离子计具温度自动补偿装置 4.2 玻璃电极 4.3 甘汞电极 4.4 电磁搅拌器和用聚四氟乙烯包裹的搅拌子 4.5 滴定管50mL25mLl0mL 4.6 高型烧杯100mL200mL250mL 5 操作步骤 按使用说明书准备好仪器和电极电极用 pH 标准缓冲溶液进行校准 5.1 滴定曲线法 取适量水样于适当的烧杯中加入一定量75mL 左右的无二氧化碳水将烧杯放在电磁 搅拌器上插入电极开动搅拌器用氢氧化钠标准溶液以每次 0.5mL 或更少的增量滴加入 试样中待 pH 读数稳定后记录所加的滴定剂用量和相应的 pH 值再继续按以上增量和搅 拌速度进行滴定直至 pH 达 9 时为止从观测到的 pH 值及其所对应的滴定剂用量mL绘 制出微分滴定曲线从曲线上可以查出欲测 pH 值所对应的氢氧化钠标准溶液的用量mL 5.2 直接滴定法 吸取适量水样于适当的烧杯中按步骤 5.1 滴定至 pH3.70.05时记下氢氧化钠标准 溶液用量接近终点时滴定速度要馒加入滴定剂的用量要少于 0.5mL最好是逐滴加入 并要充分搅拌至 pH 值达稳定后再记下读数 将步骤 5.2 滴定至 pH3.70.05的溶液加入 5 滴过氧化氢加热煮沸 24min冷却至 室温后再按步骤 5.15.2 进行滴定至 pH8.3记录氢氧化钠标准溶液的用量mL 6 结果计算 参见 HZ-HJ-SZ-0128水质酸度的测定酸碱指示剂滴定法第 6 条 2 注意事项 滴定时搅拌速度不宜太快以免产生气泡附在电极表面影响测定结果 7 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 232233 中国环境科学出版社北京1997