镍的测定丁二酮分光光度法.PDF

1 HZHJSZ0056 水质 镍的测定 丁二酮分光光度法 HZ-HJ-SZ-0056 水质镍的测定丁二酮分光光度法 1 范围 本方法规定了用丁二酮 二甲基乙二醛肪分光光度法测定工业废水及受到镍污染的 环境水 当取试样体积 10mL本法可测定上限为 10mg/L最低检出浓度为 0.25mg/L适当多取 样品或稀释可测浓度范围还能扩展 2 原理 在氨溶液中碘存在下镍与丁二酮作用形成组成比为 14 的酒红色可溶性络合物 于波长 530nm 处进行分光光度测定 3 试剂 除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯 度的水 3.1 硝酸HNO3密度20为 1.40g/mL 3.2 氨水NH3H2O密度20为 0.90g/mL 3.3 高氯酸HClO4密度20为 1.68g/mL 3.4 乙醇C2H5OH95V/V 3.5 次氯酸钠NaOCl溶液活性氯含量不小于 52g/L 3.6 正丁醇[CH3CH22CH2OH]密度20为 0.81g/mL 3.7 硝酸溶液118mol/L 3.8 硝酸溶液0.16mol/L 3.9 氢氧化钠溶液2mol/L 3.10 柠檬酸铵[NH43C6H5O7]溶液500g/L 3.11 柠檬酸铵[NH43C6H5O7]溶液200g/L 3.12 碘溶液0.05mol/L称取 12.7g 碘片I2加到含有 25g 碘化钾KI的少量水中研磨 溶解后用水稀释至 1000mL 3.13 丁二酮 [CH32C2NOH2]溶液5g/L称取 0.5g丁二酮溶解于 50mL 氨水3.2中 用水稀释至 100mL 3.14 丁二酮乙醇溶液10g/L称取 1g丁二酮 溶解于 100mL 乙醇3.4中 3.15 Na2EDTA[C10H14N2O8Na22H2O]溶液50g/L 3.16 氨水溶液11V/V 3.17 氨水溶液0.5mol/L 3.18 盐酸溶液0.5mol/L 3.19 氨水氯化铵缓冲溶液 pH100.2 称取 16.9g氯化铵NH4Cl 加到 143mL 氨水3.2 中用水稀释至 250mL贮存于聚乙烯塑料瓶中4下保存 3.20 镍标准贮备液1000mg/L准确称取金属镍含量 99.9以上0.1000g 溶解在 10mL 硝 酸溶液3.7中加热蒸发至近干冷却后加硝酸溶液3.8溶解转移到 100mL 容量瓶中用 水稀释至标线 3.21 镍标准工作溶液20.0mg/L取 10.0mL 镍标准贮备液3.20于 500mL 容量瓶中用水 稀释至标线 3.22 酚酞乙醇溶液1g/L称取 0.1g酚酞溶解于 100mL 乙醇3.4中 4 仪器 常用实验室仪器及分光光度计 2 5 试样制备 采样后立即用硝酸3.1调节水样的 pH 值为 12 6 操作步骤 6.l 试料 取适量样品含镍量不得超过 100g置于 25mL 容量瓶中并用水稀释至约 10mL用氢 氧化钠溶液3.9约 1mL 使呈中性加 2mL 柠檬酸铵溶液3.10 6.2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验所用试剂及其用量与在测定中所用的相同测定步骤亦 相同但用 10.0mL 水代替试料 6.3 干扰的消除 在测定条件下干扰物主要是铁钴铜离子加入 Na2EDTA 溶液可消除 300mg/L 铁100mg/L 钴及 50mg/L 铜对 5mg/L 镍测定的干扰若铁钴铜的含量超过上述浓度 则可采用丁二酮正丁醇萃取分离除去见附录 A 氰化物亦干扰测定样品经前处理即可消除若直接制备试料则可在样品中加 2mL 次 氯酸钠溶液3.5和 0.5mL 硝酸3.1加热分解镍氰络合物 6.4 测定 6.4.1 前处理 除非证明样品的消解处理是不必要的可直接制备试料6.1否则按下述步骤进行前处 理 取样品适量含镍量不得超过 100g于烧杯中加 0.5mL 硝酸3.1置烧杯于电热板上 在近沸状态下蒸发至近干 冷却后 再加 0.5mL 硝酸3.1和 0.5mL 高氯酸3.3继续加热消解 蒸发至近干冷却后用硝酸溶液3.8溶解若溶液仍不清沏则重复上述操作直至溶液 清沏为止将溶解液转移到 25mL 容量瓶中用少量水冲洗烧杯溶液体积不宜超过 1.5mL 按6.1制备试料 6.4.2 显色 于试料中加 1mL 碘溶液3.12加水至 20mL摇匀 1 加 2mL 丁二酮溶液3.13摇 匀 2 加 2mLNa2EDTA 溶液3.15加水至标线摇匀 注 1加入碘溶液后 必须加水至约 20mL 并摇匀否则加入丁二酮后不能正常显色. 2必须在加入丁二酮溶液并摇匀后再加入 Na2EDTA溶液否则将不显色 6.4.3 测量 用 10mm 比色皿以水为参比液在 530nm 波长下测量显色液6.4.2的吸光度并减去空 白试验6.2所测的吸光度 注在低于 20室温下显色时络合物吸光度至少在 1h 内不变否则络合物的吸光度稳定性随温度 升高而下降因此在此情况下须在较短时间15min内显色测定且样品测定与绘制曲线的显色时间应 尽量一致 6.5 校准曲线的绘制 6.5.1 显色与测量 往 6 个 25mL 容量瓶中分别加入 01.02.03.04.0 及 5.0mL 镍标准工作溶液3.2.1 并加水至 10mL 加 2mL 柠檬酸铵溶液3.10 以下步骤按 6.4.2 和 6.4.3 所述进行显色与测量 6.5.2 校准曲线的绘制 以测定的各标准溶液的吸光度6.5.1减去试剂空白零浓度的吸光度和对应的标准溶液 的镍含量绘制校准曲线 7 结果计算 镍含量 c mg/L由回归方程或下式计算 V m c 3 式中m由校准曲线查得的试料含镍量g V试料的体积mL 8 精密度和准确度 9 个实验室分析含 7.18mg/L 及 5.74mg/L 镍的统一样品 8.1 精密度 8.1.1 重复性 重复性相对标准偏差分别为 0.79及 1.14 8.1.2 再现性 再现性相对标准偏差分别为 2.11及 2.25 8.2 准确度 相对误差分别为 0.4及 0.5加标回收率分别为 1003.4及 994.4 9 参考文献 GB11910-89 附录 A 丁二酮正丁醇萃取分离操作步骤 补充件 A1 萃取分离 A1.1 置试料或经前处理的试料于 100mL 分液漏斗中加 2mL 丁二酮乙醇溶液3.14摇 匀加一滴酚酞溶液3.22滴加氨水溶液3.16使溶液出现红色再加 1mL 氨水氯化铵缓 冲液3.19加水至约 30mL摇匀 A1.2 用 10mL 正丁醇3.6萃取 12min静止分层后弃尽水相 A1.3 用 5mL 氨水溶液3.17振摇 30s洗涤有机相一次弃尽水相 A1.4 加入 5mL 盐酸溶液3.18振摇 12min反萃取镍分层后将水相完全转入 25mL 容量 瓶中再用 5mL 水洗涤有机相一次合并水相 A2 显色和测量 于 25mL 容量瓶中加约 1mL 氢氧化钠溶液3.9使呈中性加 0.5mL 柠檬酸铵溶液3.11 以下按 6.4.2 和 6.4.3 步骤进行显色和测量 A3 校准曲线的绘制 向 6 个 100mL 分液漏斗中分别加入 00.51.02.0 及 2.5mL 镍标准工作溶液3.21 以下按 AlA2 步骤进行萃取分离显色和测量以测定的各标准溶液的吸光度减去空白试 验零浓度的吸光度和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线