铀的测定TRPO-5-Br-PADAP 分光光度法.PDF

1 HZHJSZ00127 水质 铀的测定 PADAP 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0127 水质铀的测定TRPO-5-Br-PADAP分光光度法 1 范围 本方法适用于铀矿冶炼排放废水中微量铀的测定取水样 100mL方法的最低检出浓度 为 0.0013mg/L在吸光度 A0.01 时所对应的铀浓度测定上限为 1.6mg/L取水样 1mL 按本方法萃取分离和显色测定 1g铀时硫酸根 250mg抗坏血酸 160mg钾铝铁 III 氯高氯酸根磷酸根各 100mg 钙 90mg 镁 50mg 钠 40mg 镉 30mg 铜II 20mg 锰II铋钴镍铅钼VI锌各 10mg汞II砷V钨VI锡II各 5mg硅酸根 4mg汞I铼VII各 2mg锆IV锶钍银镧锂锑硒各 1mg亚硝酸根 0.7mg 铈IV 铬VI各 0.2mg 铌VI0.17mg 钒V 总稀土 金III 镓 钽V各 0.1mg 钛IV0.06mg 不干扰测定加入 100mg 抗坏血酸铬VI可允许存在 5mg氟大于 14mg 对铀的萃取分离 有影响 2 原理 存酸性介质中铀VI与三烷基氧磷简称 TRPO形成的络合物被环已烷萃取以达到富 集和分离杂质的目的有机相中的铀VI再用混合络合剂反萃取当 pH7.8 时在水-丙酮 混合溶剂中铀VI与 5BrPADAP氯离子形成稳定的 111 红色三元络合物该络合 物最大吸收波长为 578nm摩尔吸光系数为 7.4104该络合物至少可稳定 6h主要反应如 下 萃取UO2NO322TRPO UO2NO322TRPO 显色UO22[BrPADAP]F [UO2-BrPADAPF 3 试剂 3.1 铀标准贮备溶液称取 0.2358g 基准的八氧化三铀预先在 850900灼烧 2h置于 100mL 烧杯中加入盐酸 10mL硝酸 0.5mL加热蒸至近干加入 1mol/L 硝酸 10mL转 移至 200mL 容量瓶中用 1 mol/L 硝酸溶液稀释至标线摇匀此溶液 1.00mL 含铀 1.00mg 3.2 铀标准溶液准确吸取铀贮备溶液用 1mol/L 硝酸稀释成每毫升含 1.00g铀的使用液 3.3 TRPO-环己烷溶液125量取 40mLTRPO烷基为 C6H15C8H12溶解于环己烷中 并稀释至 1000mL 3.4 混合络合剂溶液 称取 5g 1 2-环已二胺四乙酸简称 CYDTA 5g氟化钠置于盛有 800mL 水的烧杯中加 20氢氧化钠至 CYDTA 溶解再以 1mol/L 盐酸溶液和 20氢氧化钠溶液调 pH 为 7.8然后加水稀释至 1000mL 3.5 三乙醇胺溶液量取 200mL 三乙醇胺置 600mL 水中用盐酸中和至 pH 为 7.8加水稀 释至 1000mL摇匀备用 3.6 5-Br-PADAP 乙醇溶液0.5g/L称取 0.015g 5-Br-PADAP 用乙醇溶解并稀释至 100mL 3.7 丙酮 3.8 氟化钠溶液30g/L称取 3g氟化钠用水溶解并稀释至 100mL 4 仪器 4.1 分光光度计30mm 比色皿 4.2 125mL 分液漏斗 5 试样制备 取滤液 1100mL 于 125mL 分液漏斗中加氟化钠溶液3.80.5mL补加 1mol/L 硝酸 溶液至 100mL TRPO-环己烷溶液3.32mL萃取 2min待分层后弃去水相将有机相 转入 20mL 分液漏斗中用 1mol/L 硝酸溶液约 5mL 洗 125mL 分液漏斗一次将水相合并于 20mL 分液漏斗中分层后弃去水相向有机相中加混合络合剂 5mL反萃取 2min分层后 2 将水相转入 10mL 容量瓶中再用 0.5mL 水洗有机相一次水相并入 10mL 容量瓶中 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 显色在上述容量瓶中加入酚酞 1 滴以 11 氨水调至出现红色再以 1mol/l 盐酸溶液 调至无色加入三乙醇胺缓冲溶液 1mL5-Br-PADAP 乙醇溶液3.61mL用丙酮稀释至 标线摇匀 6.1.2 测量静置 40min后用 30mm 比色皿于 578nm波长处以标准曲线的空白为参比 测量吸光度 6.2 校准曲线取 00.400.600.801.001.201.60mL 铀的标准溶液分别置于 125mL 分液漏斗中各加氟化钠溶液3.80.5mL以下按试样制备和样品测定进行显色和测量 7 结果计算 c铀 U, mg/L m/V 式中m由校准曲线查得的铀量g V分取水样的体积mL 8 精密度和准确度 取含铀 0.0161mg/L 的铀矿冶炼排放废水作为统一样品1mol/L 硝酸溶液保存经 5 个实 验室分析得室内相对标准偏差为 3.54室间相对标准偏差为 3.55相对误差为零加 标回收率为 100.44.5 用于铀矿冶炼排放废水含 0.00330.298mg/L 铀的测定六次平行测定相对标准偏差最 大为 5.0加标回收率为 98109 注意事项 1 反萃取液中要避免混入有机相 2 分液漏斗要严格检查以防漏溶液 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 210212 中国环境科学出版社北京1997