环己烷—仲丁醇—水物系的萃取精馏工艺模拟及优化.pdf

2 0 1 7-0 4 工艺与设备 C h e n m 当ic a代l I n化 te r工m e岍d ia旁te 8 3 U ● ， ★卢长洁翟子玮石鹏远 山东科技大学 山东 2 6 6 5 9 0 摘要 环 己烷、仲丁醇和水易形成二元和三元共沸物 ，此共沸体 系无法采用常规精馏等方法进行分离。以N ， N - 二甲基 甲酰胺 D M F 为 革取剂，基于U N I Q U A C 模型，使用A s p e n P l u s 化工模拟软件中的R ,a d F a c 模块进行革取精馏模拟 ，并利用灵敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏 度分析 与优化。结果表明，以D M F 做萃取剂分离环 己烷、仲丁醇和水共沸体 系是可行的。在最优工艺条件下 ，可得到质量分数为9 9 ． 2 ％的 正 己烷、9 8 ． 8 ％的环 己烷。为环 己烷、仲丁醇和水分离的工业化研 究提供 了理论依据 。 关键 词 萃取精馏；D M F ；A s p e n P l u s 中图分类号T 文献标识码 A E x t r a c t iv e D i s t i l l a t i o n t e c h n o l o g y S i mu l a t i o n a n d Op t i mi z a t i o n o f C y c l o h e x a n e --s e c --b u t y l A I c o h o l --wa t e r S y s t e m L u Ch a n i e ， Z h a i Z i we i ， S h i P e n g y u a n S h a n d o n g Un i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d t e c h n o l o g y , S h a n d o n g ， 2 6 6 5 9 0 Ab s t r a c t C y c l o h e x a n e , s e e b u t y l a l c o h o l a n d w a t e r a r e e a s y t o f o F i n t h e b i n a r y a z e o t r o p e a n d t e r n a ry a z e o t r o p e , w h i c h s y s t e m is n o t a b l e t o a d o p t c o n v e n t i o n a l d i s t i l l a t i o n e t c ． m e t h o d s t o t a k e t h e s e p a r a t i o n ． t h e N , N- d i m e t h y l f o r m a mi d e D MF a s t h e e x t r a c t i o n a g e n t , b e s i d e , b a s e d o n t h e U N I Q U A Cm o d e l , u s e t h e R a d F a c mo d u l e i n A s p e n P l u c h e mi c a l e n g i n e e r i n g s i m u l a t i o n s o f t w a r e t o t a k e th e e x t r a c t i v e d i s t i l l a t i o n s i mu l a t i o n a n d t a k e a d v a n t a g e o f t h e s e n s i t i v i ty a n a ly s 括mo d u l e t o t a k e s e n s i t i v i t y a n a l y s i s a n d o p t i mi z a t i o n ofv a r i o u s t e c h n i c a l p a r a m e t e r ． T h e r e s u l t h a s s h o w n t h a t t a k i n g t h e D MF a s t h e e x t r a c t i o n a g e n t t o s e p a r a t e c y c l o h e x a n e , s e c b u ty l a n d w a t e r a z e o t r o p i c s y s t e m i s f e a s i b l e ． U n d e r t h e o p t i m a l t e c h n i c a l c o n d i t i o n ． w e c a n g e t t h e q u a l i t y s c o r e t h a t 9 9 ． 2 ％ 一 h e x a n e a n d 9 8 ． 8 ％c y c l o h e x a n e , w h i c h h a s p r o v i d e d t h e o r e t i c a l b a s i s f o r t h e i n d u s t r i a l r e s e a r c ,h o f c y c l o h e x a n e , s e c b u ty l a l c o h o l a n d w a t e r s e p a r a t i o n ． Ke y wo r d se x t r a c t i v ed i s t i l l a t i o n；DMF；As p e nP l u s 1 ． 引言 环己烷和仲丁醇都是化学工业中常用的溶剂、化工原料 和中间体。多数有机废水中均含有一定比例 的仲丁醇和环己 烷，因此回收废水中的仲丁醇和环 己烷有重要的工业价值和 乐观 的经济效益 ，设计合理的分离工艺尤为必要。由于环 己 烷 、仲丁醇和水易形成二元和三元共沸物 ，采用普通精馏法 难 以将它们分离。 本工艺选择D MF 作为萃取精馏分离环己烷 、仲丁醇和 水混合液的萃取剂 ，基于U N I Q U A C 模型 ，使用A s p e n P l u s 化工模拟软件中的R a d F a c 模块进行萃取精馏模 拟 ，并利用 灵敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏度分析与优化，分析 不同的工艺条件对混合液分离效果的影响 ，确定最佳工艺条 件 ，为萃取精馏工艺的设计和生产提供了依据。 2 ． 萃取精馏工艺过程 本生产装置进料条件为常温常压下废水流量为1 O t ／ h ， 进 料 组成 为仲 丁 醇 为1 0Wt ％ ，环 己烷 为8Wt ％ ，水 为 8 2 wt ％。设计要求水中仲丁醇的含量小于1 0 p p m、环 己烷 含量 小于5 0p p m ，环 己烷含量 ≥9 9 wt ％ ，仲丁醇含量 ≥ 9 8 wt ％ 。 环 己烷 、仲丁醇和水物系的分离工艺包含 四个塔 ，分 别为粗馏塔 、醇精制塔、烷萃取塔和回收塔。有机废水首先 经过粗馏塔将达标的水从塔底分离出来 ，从塔顶 出来的蒸汽 经过冷凝器冷却进入倾析器进行 分相 ，水相进入粗馏塔 ，油 相进入醇精制塔。醇精制塔 中达标的仲丁醇从塔底被分离出 来 ，从塔顶 出来 的蒸汽经过冷凝器冷却进入倾析器 进行分 相 ，水相进入粗馏塔 ， E b 相进入烷萃取塔。烷萃取塔利用 D MF 将环己烷分离出来。回收塔分离D MF 和仲丁醇 ，D MF 进入烷萃取塔循环使用 ，仲丁醇和醇精制塔中达标的仲丁醇 混合作 为产品馏出，质量分数为9 8 ． 8 wt ％。 本模拟以烷萃取塔 工艺模拟流程图如图1 所示 为研究 对象，利用化工模拟软件As p e n P l u s 进行工艺模拟 ，以寻求 最佳工艺参数 ，为实际工业生产提供理论指导。 T O 1 0 3 R a d F r a c 模块；S 0 1 1 1 D M F ；S O 1 1 2 油相进 料 ；S O 1 1 6 环 己烷 ；S 0 1 1 5 D M F 和仲丁醇 图1烷萃取塔工艺流程 图 3 ． 模拟结果与工艺优化 1 革取剂进料量的影响 DMF 的流量与产 出环 己烷的纯度有很大影响，为得到适 宜的D MF 的流量 ，用A s p e n P l u s 进行灵敏度分析 ，分析塔顶 环 己烷质量分数和D MF 的流量的关系。结果如图2 所示。 由图2 分析随着D MF 的进料量不断增加 ，塔顶环己烷 的 质 量分数 先不断增加后稍微减 少并趋于稳定 ，当D MF 进料 量为4 5 0 k g ／ h 时环 己烷 的质量分数最高，可达到9 9 ． 2 ％。 8 4 枥 工艺与设备 2 0 1 7 0 4 环 己 烷 的 质 目 分 数 N，N一 二 甲基酰胺萃取 剂进料 量 图2塔顶环 己烷的质量分数与N ，N - 二甲基甲酰胺进料量关 系曲线 2 理论塔板数 的影响 为得到适宜的理论板数用As p e n P l u s 进行灵敏度分析 ， 分析塔顶环 己烷 的质量分数和理论板数、塔底再沸器热 负荷 和理论板数的关系。结果如图3 、图4 所示 O ． 9 9 1 7 6 8 9 环0 9 9 1 7 6 8 8 己 烷O 1 7 6 8 7 墼0 ．9 9 17 6 8 6 J灾 里0 ．9 91 7 6 8 5 分 数 0 ．9 9 1 7 6 8 4 0 ．9 91 7 6 8 3 T0 1 0 3 塔塔板 数 图3塔顶环己烷的质 量分数与理论板数关系曲线 从图3 可 以看 出，随着塔板数的增加塔顶环 己烷的质量 分数先逐渐增加后逐渐减少最后趋于稳定 ，当理论板数达到 3 0 时 ，环己烷的质量分数达到最大值9 9 ． 2 ％。 塔 底 再 沸 器 热 负 荷 ＼ 盆 O 5 1 o 1 5 2 O 2 5 T O 1 0 3 塔板数 图4塔底再 沸器热负荷和塔板数的关系图 从图4 可以看 出随着塔板数逐渐增加 ，再沸器热负荷先 逐 渐增加 后逐渐减 少最后趋于稳定 ，在塔板 数为3 O 时 ，再 沸器热负荷减少的速率趋于平缓 ，所 以取塔板数为3 0 。 综上所述 ，根据 图3 和图4 可 以得 出烷萃取塔 的理论塔 板数为3 0 。 3 进料位置 的影响 为得到适宜的进料位As p e n P l u s 进行灵敏度分析 ， 分析塔顶环 己烷 的质 量分数和进料位置的关系。结果如 图5 所 示 ． 五 己 烷 质 分 数 T 0 1 0 3 塔进料位置 图5塔顶环 己烷质量分数和进料位置的关系曲线 从 图5 可以看出随着进料位置的塔板数逐渐增加 ，塔顶 环 己烷 的质量分数先增 多后趋于稳定 ，当进料位 置为第 1 O 块塔板 ，环 己烷 的质量分数趋于稳定且达到9 9 ． 2 ％。 4 摩 尔回流比的影响 为得到适宜的摩尔回流比，用A s p e n P l u s 进行灵敏度分 析 ，分析塔顶环己烷的质量分数和摩尔回流比的关系。结果 如 图6 所 示 环 己 烷 的 质 E 分 数 T 0 1 0 3 塔犀尔回流 比 图6塔顶环 己烷质量分数和摩 尔回流比的关系曲线 从图6 可以看 出随着摩尔回流比的逐渐增加 ，塔顶环 己 烷的质量分数先增加后减 少 ，当摩尔 回流 比为0 ． 1 5 时，环 己烷 的质量分数达到最大值9 9 ． 2 0 ％。故取塔摩 尔回流比为 0 ． 1 5。 4． 结论 通“ As p e n P l u s 软件的模 拟计算 ，D MF 可以用作萃取精 馏分离环 己烷 、仲丁醇和水的萃取剂。确定 了烷萃取精馏塔 的最佳操作条件 ，即回流I L o ． 1 5 ，萃取剂进料位置第7 块理论 板 ，油相进料位置第1 0 块理论板 ，全塔理论板3 0 块。利用灵 敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏度分析与优化 ，在最优 工艺条件下，可得到质量分数为9 9 ． 2 0 ％的环己烷、9 8 ． 8 ％的 仲丁醇和符合要求的水。 【 参考文献 】 ⋯ 孙 兰义 ． 化 工流程 模拟 实训 [ DJ ． 2 0 1 2 ． 【 2 ] 刘家祺． 分离过程『 M] ． 北京 化学工业出版社， 2 0 0 1 ． f 3 1 张丽芳， 陈赤阳， 项志军 环 己烷氧化制备环 己酮和环己醇工艺 研 究进展[J 1 北石f , 4 s - 学院学报， 2 0 0 4 0 2 ． 【 4 】 陈新志， 蔡振云， 胡望明等． 化 工热力学【 M] 北京 化学工业出 版 社 ． 2 0 0 9 ． 【 作者简介 】 卢长洁 1 9 9 7 ～，女 ，山 东科技 大学 ；研 究方向化 工模 拟 。 责任编辑 卢凤英 卯 ％ O 0 0 O 0 0 0 O O 鼹 ％ 犍 n n n n