大枣多糖的提取及抗氧化活性测试.pdf

科研开发 201710124 Chenmical Intermediate 当代化工研究 为CaF2为1404.018℃，CaO为1410.145℃，SiO2为 1411.080℃，Al2O3为1408.630℃，TiO2为1411.720℃， 所以在保证熔化性温度在较低区域的最优组合为CaF2 质量分数30，CaO质量分数22，SiO2质量分数3， Al2O3质量分数29及TiO2质量分数6。 2由各因子极差值可知，CaF2质量分数＞Al2O3质量分 数＞CaO质量分数＞SiO2质量分数＞TiO2质量分数，这里面 CaF2影响最大，TiO2影响最小。 5.结论 1使用FactSage对五元渣系CaF2-CaO-SiO2-Al2O3-TiO2 进行理论计算，得出较低熔化性温度区域范围为CaF2的 质量分数30-35，CaO的质量分数18-22，SiO2的质量分数 3-5，Al2O3的质量分数26-29，TiO2的质量分数固定为6。 2实验结果表明CaF2的质量分数对五元渣系熔化性 温度的影响比较大，CaO、Al2O3以及SiO2对五元渣系的熔化 性温度影响比较小。为保证较低且稳定的熔化性温度区域， 选取CaF2为30-35，CaO为18-22，SiO2为3-5，Al2O3为 26-29，TiO2固定为为6。 3本实验条件下五元渣系CaF2-CaO-SiO2-Al2O3-TiO2的 最佳配比为CaF2质量分数30，CaO质量分数22，Al2O3质 量分数29，SiO2质量分数3，TiO2质量分数固定6。 【参考文献】 [1]宋佳强,尹纪峰.转炉渣熔化温度的实验研究[J].山东冶 金,2015,37（5）35-38. [2]张亚鹏,张建良,毛瑞,刘征建,袁骧.高炉炉渣熔化温度及 液相生成热力学分析[J].钢铁研究学报,2014,26（11）11-15. [3]李杰.CaO-SiO2-10Al2O3-MgO5TiO2渣系液相线温度的实验 研究[D].东北东北大学,2014. [4]余珊珊,文志军,岑明进.高铝炉渣熔化性温度的研究[J]. 河南冶金,2014,22215-17. 【基金项目】 贵州省教育厅教学内容与课程体系改革项目（GZSJG10977201605）； 贵州科学规划项目（2016B288）；贵州省教育厅自然科学项目（黔 教合KY字[2017]273） 【作者简介】 邵全元（1996-），男，六盘水师范学院化学与材料工程学 院；研究方向冶金工程方面的研究。 【通讯作者】 李松（1988-），男，六盘水师范学院化学与材料工程学院； 研究方向冶金物理化学、冶金资源综合利用的研究。 大枣多糖的提取及抗氧化活性测试 ＊吴瑞红 陈灵智 张彦 周晓霞 范培 孙瑞祥 （衡水学院 河北 053000） 摘要以大枣为原料，采用水提醇沉法，正交试验分析考察不同因素对多糖提取率的影响，当用100mL溶剂蒸馏水，在100℃水浴中提取 60min下的大枣多糖经硫酸-苯酚法测定多糖含量达到53.57，多糖提取率达18.86。大枣多糖还具有很好的自由基清除能力和氧自由基吸 收能力，在食品和医药领域具有很大的发展潜力和市场应用价值。 关键词水提醇沉；大枣多糖；提取率；自由基 中图分类号TQ 文献标识码A The Extraction of Jujube Polysaccharide and Antioxidant Activity Test Wu Ruihong，Chen Lingzhi, Zhang Yan, Zhou Xiaoxia，Fan Pei，Sun Ruixiang Hengshui College,Hebei, 053000 AbstractWater extract-alcohol precipitation in jujube as raw material, adopting the of orthogonal test analysis to investigate the influence of different factors on the polysaccharide extraction yield, when using solvent 100 ml of distilled water, under the 100 ℃ water bath extraction in 60 min of jujube polysaccharide by sulfuric acid phenol determination of polysaccharide content reached 53.57, polysaccharide extraction yield of 18.86.Jujube polysaccharide has a good ability of radical scavenging oxygen free radicals and absorption ability, in the field of food and medicine have great potential for development and market application . Key wordsvalueater extract-alcohol precipitation；Jujube polysaccharide；extraction yield；free radicals 大枣资源丰富，多糖是其重要的天然活性成分，具有保 护肝脏和生津养血的功能，对抗氧化、抗衰老、抗辐射、提 高抗体免疫力具有重要的作用。大枣多糖除了具有多种生物 活性外，还能与铁离子结合达到补血的目的。为了研究和开 发大枣多糖资源，选择高效的提取方法尤为重要。传统的酸 法提取需要温度高，会大大降低多糖活性成分；超声提取虽 然提取率较高，但会使多糖部分降解，从而改变成分结构。 水提醇沉法提取条件温和，对多糖破坏力小。利用来源广泛 的大枣为原料，采用水提醇沉法，用正交试验探究大枣多 糖的最佳提取条件，最后对大枣多糖进行体外抗氧化活性测 试，为其在食品和医药领域的应用提供理论依据。 1.实验步骤 1大枣的预处理 将烘干的大枣粉碎,置于通风处晾干备用。 上接第123页 下转第125页 科研开发 201710125 Chenmical Intermediate 当代化工研究 2大枣多糖的提取 准确称取大枣粉末180g分成9份，分别加入不同量的提 取溶剂（蒸馏水75mL、100mL、125mL），在100℃提取不 同的时间（40min、60min、80min），将提取液离心，下层 滤渣（保存，进行第二次提取），相同条件共提取三次，合 并三次提取液，提取液加热浓缩至35mL，加95乙醇调节至 乙醇的体积含量为总体积的70，静置，将粗多糖沉淀,抽 滤，自然晾干。复溶，二次醇沉，用无水乙醇洗涤沉淀，抽 滤，室温下干燥，得到大枣多糖。通过硫酸-苯酚法测吸光 度，通过吸光度推导得出的大枣多糖的含糖量和大枣的含糖 提取率，探讨最佳的提取条件。 3硫酸-苯酚法测定大枣多糖含量 ①葡萄糖标准溶液配制准确称取干燥至恒重的葡萄糖 标准品0.0300g用蒸馏水定容至100mL容量瓶。②绘制葡萄糖 标准曲线分别移取葡萄糖标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL 至50mL容量瓶定容。 分别移取1.00mL至试 管中，分别加入5苯 酚溶液（180℃馏分） 0.30mL，浓硫酸3.00mL， 静置15min，于490nm 处测吸光度A。 由图1得葡萄糖 标准曲线线性回归方 程y0.01026x0.01471；R0.99893。 4大枣多糖含量测定 取0.2500g（m）大枣多糖，定容至100mLV1容量瓶， 移取1.00mL大枣多糖液定容至1000mLV2，移取1.00mL稀释 液至试管，分别加入5苯酚溶液（180℃馏分）0.30mL，浓 硫酸3.00mL，静置15min，在490nm处测吸光度A。把A值，代 入线性回归方程得到大枣多糖的浓度推导大枣多糖含量。 5大枣多糖的抗氧化活性测试 对大枣多糖进行铁离子还原抗氧化力、自由基清除能力 和氧自由基清除能力测定，判断大枣多糖的体外抗氧化能力。 2.结果与分析 1大枣多糖的提取 序 号 Ａ 蒸馏水加入 量／mL Ｂ 提取时 间/min 多糖产 量/g 吸光度 Abs 多糖含 量/ 多糖提 取率/ 175406.390.18743.0713.76 275606.550.19444.8214.68 375806.540.19845.8214.98 4100406.670.20748.0716.03 5100607.040.22953.5718.86 6100806.980.2251.3217.91 7125407.090.22853.3218.90 图1 葡萄糖标准曲线 8125607.060.2353.8219.00 9125806.940.22151.5717.90 表1 水提醇沉法提取大枣多糖试验结果 从表1中数据可以看出，提取时间为60min最佳，因为 随提取时间的加大，提取液水能慢慢充分渗透大枣，促进多 糖从大枣内部溶出，因此提取率不断变大。当提取时间达到 60min时大枣多糖提取率最大，而当提取时间为80min时，提 取时间较长而使少部分多糖降解，致使多糖产量和提取率都 略有降低。提取液为100mL时大枣多糖的提取效果最好，这 说明当提取液为75ml时，大枣中的多糖不能都进入提取液， 提取率不高；当提取液为100ml时，大枣内部细胞与溶剂水 具有较大的浓度差，有利于多糖从大枣中溶出，此时提取率 最高；而当提取液为125ml时，从大枣中溶出的多糖已经达 到极限，但后续浓缩耗时较长，给提取工艺带来不便。 通过实验数据综合考虑，大枣多糖在100℃水浴加热条 件下，每次提取加入100mL蒸馏水，每次提取60min，得到的 大枣多糖最佳，产量为7.04g，经硫酸-苯酚法测其吸光度 A0.233，大枣多糖含量为53.57，多糖提取率为18.86。 2大枣多糖的抗氧化活性 测试类型 铁离子还原 抗氧化力 DPPH自由基 清除力 ABTS自由基 清除力 氧自由基吸 收能力 结果（mg Troiox/g） 66.8692.5351.1526.71 表2 大枣多糖体外抗氧化活性数据表 由表2可知大枣多糖的铁离子还原抗氧化力66.86mg Troiox/g，DPPH自由基清除能力92.53mg Troiox/g，ABTS自 由基清除能力51.15mg Troiox/g和氧自由基清除能力26.71mg Troiox/g，这些数据说明大枣多糖具有很好的体外抗氧化活性。 3.结论 实验采用正交试验分析考察提取液的量，提取时间对 多糖提取率的影响，即在100℃水浴加入100mL提取液（蒸 馏水），每次提取60min，得到的大枣多糖最佳，此时大枣 多糖产量为7.04g，大枣多糖含量为53.57，多糖提取率为 18.86。经对大枣多糖进行铁离子还原抗氧化力、自由基清 除能力和氧自由基吸收能力测试证实大枣多糖是一种很好的 体外抗氧化活性多糖成分，在食品和医药领域具有很大的发 展潜力和市场应用价值。 【参考文献】 [1]王花.大枣多糖铁III的合成研究[D].陕西西北大学, 2009. [2]赵焕焕.黄秋葵多糖提取纯化及抗体外氧化活性的探讨 [D].郑州大学,2012. 【课题来源】 河北省高等学校科学技术研究项目（Z2017064）;衡水学院教 改课题项目jg2016052 【作者简介】 吴瑞红（1980-），女，衡水学院；研究方向精细化工。