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I C S1 3 . 0 6 0 . 3 0 Z2 3 备案号 3 4 1 3 62 0 1 2 中华人民共和国煤炭行业标准 MT /T7 4 2 . 22 0 1 1 代替MT/T7 4 2 . 21 9 9 7 煤矿水中六价铬的测定方法 D e t e r m i n a t i o no f c h r o m i u mⅥi nm i n ew a t e r 2 0 1 1 - 1 1 - 1 6发布2 0 1 2 - 0 5 - 3 1实施 国家安全生产监督管理总局发 布 目 次 1 范围1 2 原理1 3 试剂1 4 仪器1 5 分析步骤1 6 结果计算2 7 精密度2 Ⅰ MT/T7 4 2 . 22 0 1 1 前 言 本部分根据G B/T1 . 12 0 0 9 标准化工作导则 和G B/T2 0 0 0 1 . 42 0 0 1 标准编写规则 第4部 分 化学分析方法 的规定, 对MT/T7 4 2 . 21 9 9 7 煤矿水中六价铬的测定方法 进行修订。 本部分从生效之日起代替MT/T7 4 2 . 21 9 9 7 煤矿水中六价铬的测定方法 。 本部分由中国煤炭工业协会提出。 本部分由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本部分起草单位 重庆地质矿产研究院。 本部分主要起草人 李大华、 许玲、 李玉芳、 李金平。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为 MT/T7 4 2 . 21 9 9 7。 Ⅱ MT/T7 4 2 . 22 0 1 1 煤矿水中六价铬的测定方法 1 范围 本部分规定了用二苯基碳酰二肼分光光度法测定煤矿水中六价铬含量的测定方法。 本部分 适 用 于 煤 矿 水 中 六 价 铬 含 量 的 测 定。本 部 分 测 定 六 价 铬 含 量 范 围 为0 . 0 0 4m g/L 1 . 0 0 0m g /L。 2 原理 在酸性溶液中, 六价铬与二苯基碳酰二肼直接反应, 形成水溶性的紫红色络合物, 在波长5 4 0n m处 测定其吸光度, 求得六价铬的总量。 3 试剂 3 . 1 无水乙醇G B6 7 8 。 3 . 2 硫酸溶液[cH2S O41m o l /L] 取1 0 0m L硫酸G B6 2 5 在不断搅拌和冷却下, 缓慢加入到 1 7 0 0m L水中, 混匀。 3 . 3 二苯基碳酰二肼溶液 称取0 . 5g二苯基碳酰二肼C1 3H1 4N4O 溶于2 5m L丙酮G B/T6 8 6 中, 加入2 5m L水, 混匀后贮于棕色玻璃瓶中于冷暗处保存。若该溶液已变棕色, 应重新配制。 3 . 4 铬标准贮备溶液0 . 5m g/m L 准确称取于1 0 5℃1 1 0℃干燥至恒重的重铬酸钾G B/T6 4 2, 优 级纯 1 . 4 1 4 5g, 用水溶解, 定容于1 0 0 0m L容量瓶中。 3 . 5 铬标准溶液5μg/m L 准确吸取铬标准贮备液3 . 41 0 . 0m L定容于10 0 0m L容量瓶中。现用 现配。 4 仪器 4 . 1 分光光度计 波长准确度为3n m。 4 . 2 分析天平 感量0 . 1m g。 5 分析步骤 5 . 1 做两份水样的重复测定 5 . 1 . 1 用移液管准确吸取2 5m L水样于5 0m L容量瓶中, 用水稀释至约4 0m L。 5 . 1 . 2 加入2 . 5m L硫酸溶液3 . 2 , 再加入1m L二苯基碳酰二肼溶液3 . 3 用水稀释至5 0m L, 摇 匀。放置5m i n。 5 . 1 . 3 用1c m比色皿, 在波长5 4 0n m处, 以标准系列0作参比, 测定其吸光度。 5 . 1 . 4 水样空白试验 用移液管准确吸取2 5m L水样于1 0 0m L烧杯中, 加入2 . 5m L硫酸溶液, 再加 入1m L乙醇3 . 1 , 充分煮沸5m i n, 溶液体积保持在4 0m L4 5m L, 冷却后移入5 0m L容量瓶中, 以 下按5 . 1 . 2、 5 . 1 . 3操作。 5 . 2 标准曲线的绘制 5 . 2 . 1 用移液管分别准确吸取0、1 . 0 m L、2 . 0 m L、3 . 0 m L、4 . 0 m L、5 . 0 m L、6 . 0 m L、7 . 0 m L、 8 . 0m L、9 . 0m L、1 0 . 0m L铬标准溶液3 . 5 于1 0 0m L烧杯中, 用水稀释至约4 0m L, 然后按5 . 1 . 2、 5 . 1 . 3操作。其对应的铬的质量分别 为0、5μg、1 0μg、1 5μg、2 0μg、2 5μg、3 0μg、3 5μg、4 0μg、 4 5μg、5 0μg。 1 MT/T7 4 2 . 22 0 1 1 5 . 2 . 2 以铬的质量为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。 6 结果计算 六价铬含量按式 1 计算 C r 6 m V 1 式中 C r 6 六价铬含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; m 水样的吸光度减去水样空白的吸光度后, 由标准曲线查得的六价铬质量的数值, 单位为微 克 μg ; V 所取水样体积的数值, 单位为毫升m L 。 结果计算到小数点后三位, 修约至两位。 7 精密度 煤矿水中六价铬测定的重复性限应符合表1规定。 表1 煤矿水中六价铬测定的重复性限 C r 6 m g /L 绝对重复性限 m g /L 相对重复性限 ≤0 . 1≤0 . 0 1 0 . 1≤1 0 2 MT/T7 4 2 . 22 0 1 1
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