MT T 204-2011 煤矿水碱度的测定方法.pdf

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目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 原理1 3 试剂1 4 仪器1 5 测定步骤2 6 结果计算2 7 精密度3 Ⅰ MT/T2 0 42 0 1 1 前 言 本标 准 根 据G B/T1 . 12 0 0 9 标 准 化 工 作 导 则 第1部 分 标 准 的 结 构 和 编 写 和G B/T 2 0 0 0 1 . 42 0 0 1 标准编写规则 第4部分 化学分析方法 的规定, 对MT/T2 0 41 9 9 5 煤矿水碱度的 测定方法 进行修订。 本标准代替MT/T2 0 41 9 9 5 煤矿水碱度的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆地质矿产研究院。 本标准主要起草人 朱振忠、 许玲、 李玉芳、 杨洁。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 MT/T2 0 41 9 9 5。 Ⅱ MT/T2 0 42 0 1 1 煤矿水碱度的测定方法 1 范围 本标准规定了用酸滴定法测定煤矿水碱度。 本标准适用于煤矿水碱度的测定。 2 原理 水中各种碱度的组分与标准酸溶液反应, 其反应终点 p H8 . 3和p H4 . 5 用p H指示剂或p H 计确定。 3 试剂 3 . 1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 . 2 无二氧化碳蒸馏水 将水3 . 1 经煮沸约5m i n, 冷却。 3 . 3 碳酸钠标准溶液C 1 2N a 2C O3 0 . 0 4 00m o l/L, 称取已在1 5 0℃1 8 0℃干燥约2h的优级纯 无水碳酸钠G B/T1 2 5 5 2 . 1 1 98g 0 . 0 0 02g, 溶于1 0 0m L水3 . 2 中, 转入10 0 0m L容量瓶内, 用水 3 . 2 稀释至刻度, 摇匀, 贮于聚乙烯瓶中。 3 . 4 盐酸标准溶液CHC l0 . 0 4m o l /L, 吸取3 . 4m L盐酸 δ1 . 1 9 G B/T6 2 2 于磨口玻璃瓶中, 用水 3 . 2 稀释至10 0 0m L, 混匀。定期 每月 标定其浓度。 标定方法 量取2 0m L0 . 0 5m L碳酸钠标准溶液3 . 3 于2 5 0m L锥形瓶中, 用水3 . 2 稀释至约 8 0m L, 加入2滴甲基橙指示剂3 . 6 , 用盐酸标准溶液, 滴定至接近终点时煮沸, 排除二氧化碳, 冷却后 继续滴定, 至溶液颜色由黄色变为橙红色。记录用量。 盐酸标准溶液浓度按下列公式计算 c1 c2v2 v1 1 式中 c1 盐酸标准溶液浓度的数值, 单位为摩尔每升m o l /L ; c2 碳酸钠标准溶液3 . 3 浓度的数值, 单位为摩尔每升m o l /L ; v2 取用碳酸钠标准溶液体积的数值, 单位为毫升m L ; v1 滴定消耗盐酸溶液体积的数值, 单位为毫升m L 。 3 . 5 溴甲酚绿 甲基红混合指示剂溶液, 称取0 . 0 4g甲基红HG/T3 4 4 9 和0 . 2g溴甲酚绿HG/T 4 0 1 7 溶于1 0 0m L乙醇9 5 G B/T6 7 9 中。 3 . 6 甲基橙指示剂溶液1g/L, 称取0 . 1g甲基橙HG/T3 0 8 9 溶于1 0 0m L水中, 混匀。 3 . 7 酚酞指示剂溶液5g/L, 称取0 . 5g酚酞HG/T4 1 0 1 溶于5 0m L乙醇9 5 G B/T6 7 9 中, 再 加入5 0m L水, 混匀。 4 仪器 4 . 1 分析天平 感量0 . 1m g。 1 MT/T2 0 42 0 1 1 4 . 2 p H计 测量范围01 4, 最小分度值0 . 0 1p H单位。 5 测定步骤 5 . 1 做两份试验水样的重复测定。 5 . 2 酚酞碱度的滴定, 移取5 0m L0 . 0 5m L水样于2 5 0m L锥形瓶中, 加入5滴酚酞指示剂3 . 7 此 时溶液呈粉红色, 用盐酸标准溶液 3 . 4 滴定至红色消失即为终点。记录用量为Vp。 5 . 3 总碱度的滴定, 量取5 0m L0 . 0 5m L水样于2 5 0m L锥形瓶中, 加入57滴混合指示剂3 . 5 或 2滴甲基橙指示剂3 . 6 。用盐酸标准溶液3 . 4 滴定, 混合指示剂由绿色变成红色, 甲基橙指示剂由黄 色变为橙红色即为终点, 记录用量为Vt。 5 . 4 如果水样存在酚酞碱度, 则可在滴定酚酞碱度后的水样中加入2滴甲基橙指示剂3 . 6 , 再用盐酸 标准溶液 3 . 4 滴定至橙红色, 这部分盐酸标准溶液用量记录为Vm。Vm加上Vp即为Vt。 5 . 5 当水样总碱度度超过5m o l /L时, 应滴定至溶液呈玫瑰红时, 将溶液煮沸2m i n 3m i n, 驱尽二氧 化碳, 冷却至室温后再滴定。 5 . 6 当水样带色、 浑浊或含有使指示剂脱色的氧化剂时, 水样应在2 5 0 m L烧杯中滴定, 滴定终点 p H8 . 3、p H4 . 5 , 必须用p H计确定。 6 结果计算 煤矿水总碱度按下列公式计算 TA vtc1M v3 10 0 0 2 式中 TA 总碱度含量的数值 以C a C O3计 , 单位为毫克每升 m g /L ; vt 滴定总碱度消耗盐酸标准溶液 3 . 4 体积的数值, 单位为毫升m L ; c1 盐酸标准溶液浓度的数值, 单位为摩尔每升m o l/L ; v3 取用试验水样体积的数值, 单位为毫升m L ; M 1 2C a C O 3的摩尔质量, 单位为克每摩尔M5 0 . 0 4 。 如果水样碱度的基本组分为重碳酸根、 碳酸根和氢氧根离子, 其含量可根据滴定结果Vp和Vt由表 1查到某组分消耗标准酸的体积, 代入下列相应的公式计算。 表1 O H-、C O 2- 3 和H C O- 3 在水中的关系 滴定结果 OH-消耗标准酸体积 m L C O 2- 3 消耗标准酸体积 m L HC O-3消耗标准酸体积 m L Vp000Vt Vp 1 2V t 2Vp-Vt2Vt-Vp0 VpVtVt00 2 MT/T2 0 42 0 1 1 HC O-3 V4C1M1 V3 10 0 0 3 C O 2- 3 V5C1M2 V3 10 0 0 4 OH- V6C1M3 V3 10 0 0 5 式中 HC O-3 煤矿水中重碳酸根离子含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; C O 2- 3 煤矿水中碳酸根离子含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; OH- 煤矿水中氢氧根离子含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; V4,V5,V6 由表1查得相应碱度组分消耗标准酸3 . 4 体积的数值, 单位为毫升m L ; V3 取用水样体积的数值, 单位为毫升m L ; M1 重碳酸根离子摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔M16 1 . 0 2 ; M2 1 2碳酸根离子摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 M23 0 . 0 1 ; M3 氢氧根离子的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔M31 7 . 0 1 。 计算结果修约到小数点后两位。 7 精密度 煤矿水碱度测定结果的重复性限见表2。 表2 煤矿水碱度测定结果的重复性限 总碱度范围 重复性限 m g /L 重复性限 总碱度范围, m g C a C O 3/L≤2 0 06 2 0 03 重碳酸根离子含量范围, m g /L≤2 0 0 6 2 0 03 碳酸根离子含量范围, m g /L≤5 0 2 5 04 氢氧根离子含量范围, m g /L≤3 0 1 . 5 3 05 3 MT/T2 0 42 0 1 1
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