GB15927-2010砷矿石化学分析方法砷量测定.pdf

I C S7 3 ．0 8 0 D5 1 a 园 中华人民共和国国家标准 G B ／T1 5 9 2 7 2 0 1 0 代替G B ／T1 5 9 2 7 - - 1 9 9 5 2 0 1 0 - 11 1 0 发布 砷矿石化学分析方法 砷量测定 M e t h o df o rc h e m i c a la n a l y s i so fa r s e n i co r e s D e t e r m i n a t i o no fa r s e n i cc o n t e n t 2 0 11 0 2 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿 中国国家标准化管理委员会仅1 1 1 翮昌C B ／T1 5 9 2 7 2 0 1 0本标准代替G B ／T1 5 9 2 7 - - 1 9 9 5 砷矿石化学分析方法一碱熔分离一碘量法测定砷量。本标准与G B ／T1 5 9 2 7 - - 1 9 9 5 相比，主要变化如下修改了标准的中英文名称}增加了警示、警告的内容I增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求，增加了对试样粒径及其干燥的要求；增加了验证试验内容。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位国家地质实验测试中心。本标准起草单位湖北省地质实验研究所。本标准主要起草人赵先球、熊玉祥、唐兴敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为G B ／T1 5 9 2 7 1 9 9 5 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 砷矿石化学分析方法 砷量测定 6 B ／T1 5 9 2 7 2 0 1 0 蕾示使用本标准的人员应有正规实验宣工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了砷矿石中砷量的测定方法。 本标准适用于砷矿石中砷量的测定。 测定范围0 ．5 ％以上的砷。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B ／T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经过过氧化钠和碳酸钠熔融，水提取，溶液用硫酸酸化后，用碘化钾还原，用酒石酸钠络合铅、 锡、锌等元素，再用碘标准溶液滴定砷，计算砷量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合G B ／T6 6 8 2 的分析实验室用水。 4 ．1 过氧化钠一碳酸钠混合溶剂 2 1 。 4 ．2 碳酸氢钠。 4 ．3 过氧化氢。 4 ．4 硫酸 1 1 。警告稀释时操作不当易引起烧伤1 4 ．5 氨水 1 1 。 4 ．6 氢氧化钠溶液 2 0 0g ／L 。 4 ．7 碘化钾溶液 5 0 0g ／L 。 4 ．8 酒石酸钠溶液 2 0 0g ／L 。 4 ．9 硫代硫酸钠标准溶液[ - c N a 。S 。O 。5 H 2 0 一o ．0 1m o l ／L ] 。 4 ．1 0 饱和碳酸氢钠溶液 1 2 0g ／L 。 4 ．1 1 碘片。 4 ．1 2 砷标准溶液称取1 ．3 2 02g 已在1 0 5 ℃烘2h 的光谱纯三氧化二砷，置于1 5 0m L 烧杯中，加入 2 0m L 氢氧化钠溶液 4 ．6 溶解，加2 滴酚酞溶液 4 ．1 5 ，用硫酸 4 ．4 中和溶液至微酸性，冷却后，移人 10 0 0m L 容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷的质量浓度为1 ．0m g ／m L 。 4 ．1 3 碘标准溶液[ c 1 ／Z I 一o ．0 1m o l ／L ] a 配制称取碘片 4 ．1 1 1 ．2 7g ，放人预先加有4 0g 碘化钾及2 5m L 水的带塞锥瓶中，盖紧后摇 动至碘全部溶解，移人10 0 0m L 棕色瓶中，用水定容至10 0 0m L ，摇匀； 】 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 5 9 2 7 2 0 1 0b 标定于5 0 0m L 锥瓶中加入1 0 0m L 水，再加3g 碳酸氢钠 4 ．2 、5m L 淀粉溶液 4 ．1 4 ，用碘标准溶液[ 4 ．1 3 a ] 滴定至浅蓝色，然后加入1 0 ．0 0m L 砷标准溶液 4 ．1 2 ，再滴定浅蓝色，即为终点。同时标定三份，按式 1 计算碘标准溶液的因子，，取算数平均值 所消耗的标准溶液体积差值不得超过0 ．1m L ，否则重新进行标定 。并同时进行空白试验。，一V - - - ”- V o⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘ 1 式中，碘标准溶液的因子，单位为克每毫升 g ／m L }m 砷的质量，单位为克 g ；y 滴定砷溶液消耗碘溶液的体积，单位为毫升 m L ，y 。滴定空白溶液消耗碘溶液的体积，单位为毫升 m L 。4 ．1 4 淀粉溶液 5g ／L 。4 ．1 5 酚酞溶液 1g ／L 。5 试样5 ．1 试样粒径应小于7 4 “m 。5 ．2 试样在1 0 5 ℃烘箱中烘2h ～4h ，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6 ．1 试料根据试样中砷的含量，按表1 称取试料量，精确至0 ．1m g 。裹1 称取试料量砷的含量／％试料量／g分取溶液／m E O ．5 ～21 ．0Z 5 ．0 Z ～1 00 ．52 5 ．0 1 0 ～2 00 ．22 5 ．06 ．2 空白试验随同试料做双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。6 ．3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。6 ．4 试料分解与测定6 ．4 ．1 将试料 6 ．1 置于镍坩埚中，加人4g ～6g 过氧化钠一碳酸钠混合溶剂 4 ．1 ，搅拌均匀，在6 5 0 ℃熔融5m i n ，取出冷却，放入盛有6 0m L 水的2 5 0m L 烧杯中浸取，用水洗出坩埚，如溶液中有高价锰的颜色，则滴加过氧化氢 4 ．3 消除，煮沸除去过氧化氢，冷却后，将沉淀连同溶液全部移入1 0 0m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。注碱熔后，钙的碳酸盐沉淀对砷的吸附也很小，5 0m g 以内对结果无影响。铁、钙共存时，当F e O 。 2 5 0m g ，C a O 2 0m R ，使砷的结果偏低。6 ．4 ．2 移取清液 6 ．4 ．1 2 5 ．0 0m L ，放人5 0 0m L 锥瓶中，用水稀释至1 0 0m L ，加入1 滴酚酞溶液 4 ．1 5 ，用硫酸 4 ．4 中和并过量5m L ，加入2m L 碘化钾溶液 4 ．7 ，加热煮沸，除去大部分游离碘，直至溶液呈浅黄色为止，取下，在流水中冷却，加入2 5m L 酒石酸钠溶液 4 ．8 可阻止铝、锌在中和时水解吸附砷 ，用水稀释至约1 2 0m L ，加入5m L 淀粉溶液 4 ．1 4 ，小心滴加硫代硫酸钠溶液 4 ．9 至蓝色褪去。2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 5 9 2 7 2 0 1 0 6 ．4 ．3 用氨水 4 ．5 中和酚酞变微红色，滴加硫酸 4 ．4 至微红色刚消失，再过量2 滴～3 滴使溶液成 微酸性，流水冷却，加入2 5m L 饱和碳酸氢钠溶液 4 ．1 0 ，用碘标准溶液 4 ．1 3 滴定至蓝色出现即为终 点 砷还原后，不能久搁，一般在4h 内完成 。 注1 ；试样溶液中锑古量小于2m g 无影响，高于2m g 时，使结果略有偏高。铜、铅、硅对测定无影响。锯在中和时 水解析出沉淀。使结果偏低，当锝量商时．采用主水分解样品，使锡与砷分离或采用其他分析方法。 注2 ；毫克量的铬、钒、钨、钼对测定无影响，但韬量大于2 0m g 时，钼被碘化钾还原成钼蓝．使终点无法观察。顶先 用萃取分离。 7 结果计算 砷量用质量分数w A s 计，数值以％表示，按式 2 计算 “ A s V , - - ；V o 一／V 3 1 0 0 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2 m V2 式中 v 。滴定试料溶液消耗的碘溶液的体积，单位为毫升 m L ； y 。滴定空白溶液消耗的碘溶液的体积，单位为毫升 m L } ，碘标准溶液的因子，单位为克每毫升 g ／m L } v 。溶液总体积，单位为毫升 m L ； m 试料称取的质量，单位为克 g ； v 分取试液体积，单位为毫升 m L 。 计算结果保留到小数点后两位。 8 精密度 砷矿石中砷量测定结果精密度见表2 。 表2 精密度 水平范围m ／ p g ／g 重复性限r ／ p g ／g 再现性限R ／ p g ／g 0 ．9 9 ～1 1 ．5 1r 一0 ．0 4 31 0 ．0 0 95 mR 墨01 0 9I m o 5 0 。1