GBT205-2008_铝酸盐水泥化学分析方法_建筑材料标准.pdf

ICS 91.100. 10 11 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 2052008 代 GB/T 2 0 5 2 0 0 0 铝酸盐水泥化学分析方法 s for chemical analysis of aluminate cement 2008-01-21 发布2008-07-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T 2052008 目 次 則 m. 1 范围 2 规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . 3 试验的基本要求. . . . . . . . . . . . . 4试剤和材料. . . . . . . . . . . . . . . . . 5 仪器与设备. . . . . . . . . . . . . . . . . 6 水泥试样的制备. . . . . . . . . . . . . 7 烧失量的测定 基准法）. . . . . . . 8 二氧化硅的测定 基准法）. . . . . 9 三氧化二铁的测定 基准法） 1 0 二氧化钛的测定 基准法） 11三氧化二铝的测定 基准法） 12氧化钙的测定 基准法）. . . . . . 13氧化镁的测定 基准法）. . . . . . 14 不溶物的测定 基准法）. . . . . . 15全硫的测定 基准法）. . . . . . . . 16氧化钾和氧化钠的测定 基准法 17氟离子的测定 基准法）. . . . . . 1 8 二氧化硅的测定 代用法） 19三氧化二铁的测定 代用法） 2 0 二氧化钛的测定 代用法） 21三氧化二铝的测定 代用法） 22氧化钙的测定 代用法）. . . . . . 23氧化镁的测定 代用法）. . . . . . GB/T 2052008 曰 本标准代替G B / T 2 0 5 2 0 0 0 铝酸盐水泥化学分析方法 D 本标准与G B / T 2 0 5 2 0 0 0 相比主要变化如下 增加了艾士卡法测定铝酸盐水泥中的全硫测定 本版第1 5 章） 。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会 S A C / T C 1 8 4 归口。 本标准起草单位 中国建筑材料科学研究总院、 中国建筑材料检验认证中心。 本标准起草人 赵鹰立、 刘玉兵、 游良俭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 G B / T 2 0 5 1 9 6 3 . G B / T 2 0 5 1 9 8 1 、 G B / T 2 0 5 2 0 0 0 。 GB/T 2052008 错酸盐水泥化学分析方法 1 范围 本标准规定了铝酸盐水泥的化学分析方法。 标准中只对铝酸盐水泥的烧失量的测定、 不溶物的测定、 全硫的测定、 氧化钾和氧化钠的测定、 氟离 子的测定规定了基准法。而对二氧化硅的测定、 三氧化二铁的测定、 二氧化钛的测定、 三氧化二铝的测 定、 氧化钙的测定、 氧化镁的测定规定了基准法和代用法。 本标准适用于铝酸盐水泥和适合采用本方法的其他铝酸盐类水泥以及指定采用本标准的其他 材料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GB/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法（ G B / T 6 6 8 2 1 9 9 2 , n e q ISO 3 6 9 6 1 9 8 7 G B 1 2 5 7 3 水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验的次数与要求 每项测定的次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时， 除另外有说明外， 必须同时做烧失量的测定; 其他各项测定应同时进行空白试 验， 并对所测结果加以校正。 3.2质量、 体积、 体积比、 滴定度和结果的表示 用克 g 表示质量， 精确至0 . 0 0 0 1 g 。滴定管体积用毫升（ m L 表示， 读至0 . 0 5 m L 。滴定度单位 用毫克每毫升（ m g / m L 表示; 滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分 数计， 数值以％表示至小数点后二位。 3.3允许差 本标准所列允许差为绝对偏差。 同一实验室由同一分析人员（ 或两个分析人员） ， 采用本标准方法分析同一试样时， 两次分析结果应 符合本标准允许差规定。如超出允许误差范围， 应在短时间内进行第三次测定 或第三者的测定） ， 测定 结果与前两次或任一次分析结果之差符合标准允许差的有关规定时， 则取其平均值， 否则应查找原因， 重新按上述规定进行分析。 不同实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时， 其分析结果的允许差应符合本标准中的 相关规定。 3.4 灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中， 烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化， 不使火焰产生， 灰化至无黑色炭颗粒后， 放入马弗炉中， 在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温， 称量。 3 . 5 恒量 经第一次灼烧、 冷却、 称量后， 通过连续对每次3 0 m i n的灼烧， 然后冷却、 称量的方法来检查恒定质 量， 当连续两次称量之差小于0 . 0 0 0 5 g时， 即达到恒量。 GB/T 2052008 3.6检查氯离子 硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后， 用数滴水淋洗漏斗的下端， 用数毫升水洗涤滤纸和沉淀， 将滤液收集在试 管中， 加几滴硝酸银溶液U . 1 8 ， 观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊， 继续洗涤并检查， 直至用硝酸银 检验不再浑浊为止。 4试剂和材料 4. 1 总则 分析过程中， 所用水应符合G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水要求。所用试剂应为分析纯和优级纯。用 于标定与配制标准溶液的试剂， 除另有说明为基准试剂或光谱纯。 在本标准中， 所用氨水或酸， 凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程 度， 例如（ 1 2 表示 1 份体积的浓盐酸与2 份体积的水混合。 除另有说明外， 本标准使用的市售浓液体试剂的密度指2 C T C 的密度（ 0， 单位为克每立方厘米 g / c m 3 。 4. 2 盐酸（ H C 1 密度 1 . 1 8 g / c m 3 〜1 . 1 9 g / c m 3 ， 质量分数 3 6 〜3 8 。 4 .3氢氟酸 H F 密度1 . 1 3 g / c m 3 ， 质量分数40 。 4. 4 硝酸（ H N 0 3 密度 1 . 3 9 g / c m 3 〜1 . 41 g / c m 3 ， 质量分数 6 5 〜6 8 。 4. 5 冰乙酸（ C H 3 C O O H 密度1 . 0 49 g / c m 3 ， 质量分数9 9 . 8 。 4 .6过氧化氢（ H 2 0 2 密度1 . 1 1 g / c m 3 ， 质量分数3 0 。 4. 7 氨水 N H 3 * H 2 0 密度 0 . 9 0 g / c m 3 〜0 . 9 1 g / c m 3 质量分数 2 5 〜2 8 。 4. 8 乙醇 C 2 H 5 O H 体积分数9 5 或无水乙醇。 4 .9硫酸 密度0 . 8 49 g / c m 3 ， 质量分数9 5 〜9 8 。 4. 1 0 盐酸（ 1 1 ; 1 2 ; 1 3 ; 1 1 1 。 4. 1 1 硝酸 1 1 ; 1 6 ; 1 9 ; 1 49 。 4. 1 2 硫酸 1 1 ; 1 9 。 4. 1 3 氨水 1 1 。 4. 1 4 乙酸 1 1 。 4 . 1 5 氢氧化钾溶液 2 0 0 g / L 将 2 0 0 g 氢氧化钾 K O H 溶于水中， 加水稀释至1 L 。贮存于塑料瓶中。 4 . 1 6 氢氧化钠溶液 1 5 0 g / L 将 1 5 0 g 氢氧化钠 N a O H 溶于水， 加水稀释至1 L 。贮存于塑料瓶中。 4. 17无水碳酸钠 N a 2 C 0 3 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 4. 18硝酸银溶液 5 g / L 将 5 g 硝酸银 A g N 0 3 溶于水中， 加 1 0 mL硝酸（ H N 0 3 用水稀释至1 L 。 4. 19钼酸铵溶液 5 0 g / L GB/T 2052008 将 5 g 钼酸铵[ N H 4 6 M o 7 0 2 4 4H 2 0 ] 溶于水， 加水稀释至1 0 0 m L , 过滤后贮存于塑料瓶中。此 溶液可保存约一周。 4. 20抗坏血酸溶液 1 0 g / L 将 1 g 抗坏血酸 V . C 溶于1 0 0 mL水中， 过滤后使用。用时现配。 4 . 2 1 抗坏血酸溶液 5 g / L 将 0 . 5 g 抗坏血酸 V C 溶于1 0 0 mL水中， 过滤后使用。用时现配。 4. 22焦硫酸钾 K 2 S 2 0 7 将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化， 待气泡停止发生后， 冷却， 砸碎， C存于磨口瓶中。 4. 23氯化钡溶液 1 0 0 g / L 将 1 0 0 g 二水氯化钡 B a C l 2 2 H 2 0 溶于水中， 加水稀释至1 L 。 4 . 2 4 艾士卡试剂 以2份质量的轻质氧化镁（ M g O 与 1份质量的无水碳酸钠（ N a 2 C 0 3 混匀并研细至粒度小于 0 . 2 i r n n 后， 保存在密闭容器中。每配制一批艾士卡试剂， 应进行空白试验（ 除不加试样外， 全部操作按 1 5 . 2 进行） ， 空白计为m13o 4. 2 5 二安替比林甲烷溶液 3 0 g / L 盐酸溶液） 将 1 5 g 二安替比林甲烷 C 2 3 H2 4N 40 2 溶于5 0 0 mL盐酸 1 1 1 中， 过滤后使用。 4 . 2 6 邻菲罗啉溶液 1 0 g / L 将 1 g 邻菲罗啉 C 1 2 H8 N 2 2 H 2 0 溶于1 0 0 mL乙酸 1 1 中， 用时现配。 4 . 2 7 乙酸铵溶液 1 0 0 g / L 将 1 0 g乙酸铵溶于1 0 0 mL水中。 4 . 2 8 碳酸钾- 硼砂混合溶剂 将 1 份质量的无水碳酸钾 K 2 C 0 3 与 1 份质量的无水硼砂 N a 2 B 4o 7 用玛瑙研钵混勻研细， 贮存于 磨口瓶中。 4 . 2 9 碳酸铵溶液 1 0 0 g / L 将 1 0 g 碳酸铵[ N H 4 2 C 0 3 ] 溶解于1 0 0 m水中。用时现配。 4. 3 0 pH值为4. 3的缓冲溶液 将 42 _ 3 g无水乙酸钠（ C H 3 C O O N a 溶于水中， 加 8 0 mL冰乙酸（ C H 3 C O O H 用水稀释至1 L ， 摇勻。 4. 3 1 pH值为5 . 5的缓冲溶液 将 1 7 2 g 无水乙酸钠（ C H 3 C O O N a 溶于水中， 加 2 0 mL冰乙酸（ C H 3 C O O H ， 用水稀释至1 L ， 摇勻。 4. 3 2 pH值为6 . 0 总离子强度配位缓冲溶液 将 2 9 4. 1 g柠檬酸钠（ C e H5 N a 3 0 7 2 H 2 0 溶于水中， 用盐酸（ 1 1 和氢氧化钠（ 4. 1 6 调整溶液 pH至 6 . 0 ， 然后加水稀释至1 L a 4. 3 3 pH值为1 0 的缓冲溶液 将 6 7 . 5 g的氯化铵 N H 4C 1 溶于水中， 加 5 7 0 mL氨水， 加水稀释至1 L 。 4 . 3 4 氟化钾溶液 1 5 0 g / L 称取1 5 0 g氟化钾 K F * 2 H 2 0 于塑料杯中， 加水溶解后， 用水稀释至1 L， 贮存于塑料瓶中。 4 . 3 5 氟化钾溶液 2 0 g / L 称取2 0 g 氟化钾（ K F 2 H 2 0 于塑料杯中， 加水溶解后， 用水稀释至1 L ， f c 存于塑料瓶中。 4 . 3 6 氯化钾溶液 5 0 g / L 将 5 0 g 氯化钾 K C 1 溶于水， 用水稀释至1 L 。 4 . 3 7 氯化钾- 乙醇溶液 5 0 g / L 3 GB/T 2052008 将 5 g 氯化钾（ K C 1 溶于5 0 mL水中， 加入5 0 m L 9 5 体积分数） 乙醇 C H 3 C H 2 O H ， 混勻。 4. 3 8 三乙醇胺[ N C H 2 C H 2 O H 3 ] l 2 。 4 . 3 9 酒石酸钾钠溶液 1 0 0 g / L 将 1 0 0 g 酒石酸钾钠 C 4H4K N a 0 6 4H 2 0 溶于水中， 稀释至1 L 。 4. 40 二氧化硅 S i 0 2 标准溶液 4. 40 . 1 标准溶液的配制 称取0 . 2 0 0 0 g 经 1 0 0 T C 〜1 1 0 C T C 灼烧过3 0 m i n 以上的二氧化硅 S i 0 2 ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于 铂坩埚中， 加入2 g 无水碳酸钠 4. 1 7 ， 搅拌均勻， 在 1 0 0 C T C 〜1 1 0 C T C 高温下熔融1 5 m i n 。冷却， 用水 将熔块浸出于盛有热水的3 0 0 mL塑料杯中， 待全部溶解后冷却至室温， 移入1 O O O m L 容量瓶中， 用水 稀释至标线, 摇勻， 移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0 . 2 m g 二氧化硅。 吸取1 0 . 0 0 mL上述标准溶液于1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇勻。移入塑料瓶中保存。 此标准溶液每毫升含有0 . 0 2 m g 二氧化钛。 4. 40 . 2 工作曲线的绘制 吸取每毫升含有0 . 0 2 m g 二氧化硅标准溶液0 m L 、 4. 0 0 m L 、 6 . 0 0 m L 、 8 . 0 0 m L , 1 0 . 0 0 mL、 1 2 . 0 0 m L 、 1 5 . 0 0 mL分别放人1 0 0 mL容量瓶中， 加水稀释约40 mL, 依次加人5 mL盐酸（ 1 1 1 、 8 m L 9 5 体积分数） 乙醇、 6 mL钼酸铵溶液 4. 1 9 。放置3 0 m i n ， 加入2 0 mL盐酸 1 1 、 5 mL抗坏 血酸 4. 2 1 ， 用水稀释至标线， 摇勻。放 置 1 h后， 使用分光光度计， 1 0 mm比色皿， 以水作参比， 于 6 6 0 n m 处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化硅含量的函数， 绘制工作曲线。 4. 41 二氧化钛 T i 0 2 标准溶液 4. 41 . 1 标准溶液的配制 称取0 . 1 0 0 0 g 经 9 5 C T C 灼烧过1 0 m i n 以上的二氧化钛 T i 0 2 ， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于铂 或瓷 坩 埚中， 加入2 g 焦硫酸钾（ 4. 2 2 ， 在 5 0 C T C 〜6 0 C T C 下熔融至透明。熔块用硫酸（ 1 9 浸出， 加热至 5 T C 〜6 C T C 使熔块完全溶解, 冷却后移入1 0 0 mL容量瓶中。用硫酸 1 9 稀释至标线， 摇匀。此标准 溶液每毫升含有0 . 1 m g 二氧化钛。 4. 41 . 2 工作曲线的绘制 吸取二氧化钛标准溶液 0 m L 、 l . 0 0 m L 、 2 . 0 0 m L 、 3 . 0 0 m L 、 4. 0 0 mL、 5 . 0 0 m L 、 6 . 0 0 m L 分别放人 1 0 0 mL容量瓶中， 依次加入1 0 m L l 2 盐酸、 1 0 mL抗坏血酸 4. 2 0 . 5 m L 9 5 体积分数） 乙醇、 2 0 m L 二安替比林甲烷溶液 4. 2 5 用水稀释至标线， 摇勻。放置40 m i n 后， 使用分光光度计， 1 0 mm比 * ■ 色皿， 以水作参比， 于 42 0 nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化钛含量的函 数， 绘制工作曲线。 4. 4 2三氧化二铁 F e 2 0 3 标准溶液 4. 42 . 1 标准溶液的配制 称取0 . 1 0 0 0 g 三氧化二铁（ 光谱纯， 巳于9 5 C T C 灼 烧 1 h 置 于 3 0 0 mL烧杯中， 加 3 0 mL盐酸 1 1 ， 低温加热至全部溶解， 冷却后移入1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至标线, 摇匀。此标准溶液每 毫升含有0 . 1 mg三氧化二铁。 4. 42 . 2 工作曲线的绘制 吸取每毫升含有0 . 1 mg三氧化二铁标准溶液0 m L 、 l . 0 0 m L 、 2 . 0 0 m L 、 3 . 0 0 m L 、 4. 0 0 mL分别 放入1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至约5 0 m L ， 加入5 mL抗坏血酸溶液 4. 2 0 放置5 m i n ， 再加入5 m L 邻菲罗啉溶液 4. 2 6 、 2 m L 乙酸铵溶液 4. 2 7 ， 在不低于2 0 C 下放置3 0 m i n , 之后加水稀释至标线， 摇 勻。使用分光光度计、 1 0 mm比色皿， 以水作参比， 于 5 1 0 nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度 作为相应的三氧化二铁含量的函数， 绘制工作曲线。 4. 4 3氧化钾 K 2 0 、 氧化钠 N a 2 0 标准溶液 4. 43 . 1 氧化钾标准溶液的配制 GB/T 2052008 * o 称取0 . 7 9 2 g已于1 3 T C 〜1 5 C T C 烘过2 h的氯化钾（ K C 1 ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于烧杯中， 加水溶 解后， 移入1 O O O m L 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇勻。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有 0 . 5 m g 氧化钾。 4 3 . 2 氧化钠标准溶液的配制 称取0 . 9 43 g已于1 3 C T C〜1 5 0 X 烘过2 h的氯化钠 N a C l ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于烧杯中， 加水溶 解后， 移入1 O O O m L 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇勻。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有 0 . 5 m g 氧化钠 . 4 3 . 3 工作曲线的绘制 吸取按4. 43 . 1 要求配制每毫升含有0 . 5 m g氧化钾标准溶液0 m L 、 l . 0 0 m L 、 2 . 0 0 m L 、 4. 0 0 m L 、 6 . 0 0 m L 、 8 . 0 0 m L . 1 0 . 0 0 m L 、 1 2 . 0 0 mL和按4. 43 . 2 要求配制的每毫升含有0 . 5 mg氧化钠标准溶液 0 m L 、 1 . 0 0 m L 、 2 . 0 0 m L、 4. 0 0 mL、 6 . 0 0 m L 、 8 . 0 0 m L 、 1 0 . 0 0 m L 、 1 2 . 0 0 m L 以- - -对应的顺序， 分别 放入1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇勻。使用火焰光度计， 按仪器使用规则进行测定测得的吸 光度作为相应的氧化钾或氧化钠含量的函数， 绘制工作曲线。 . 44 碳酸钙标准溶液[ c C a C 0 3 0 . 0 2 4 m o l / L ] 称取0 . 6 g C m J 巳于1 0 5 C 〜1 1 C T C 烘过2 h的碳酸钙 C a C 〇 3 ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于40 0 mL烧 杯中, 加入约1 0 0 mL水， 盖上表面皿， 沿杯口滴加盐酸（ 1 1 ， 至碳酸钙完全溶解， 加热煮沸数分钟。 将溶液冷却至室温， 移入2 5 0 mL容量瓶， 用水稀释至标线， 摇勻。 45 E D T A 标准滴定溶液[ c E D T A 0 . 0 1 5 m o l / L ] . 4 5 . 1 标准溶液的配制 称取5 . 6 g E D T A 乙二胺四乙酸二钠盐 置于烧杯中， 加入约2 0 0 mL水， 加热溶解， 过滤， 用水稀 释至1 L . 45 . 2 E D T A 标准滴定溶液浓度的标定 吸取2 5 . 0 0 mL碳酸钙标准溶液（ 4. 44 于 40 0 mL烧杯中， 加水稀释至约2 0 0 mL， 加人适量的 CMP混合指示剂 4. 5 5 ， 在搅拌下加入氢氧化钾溶液 4. 1 5 至出现绿色荧光再过量2 m L〜3 mL， 以 E D T A 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 E D T A 标准滴定溶液的浓度按式 1 计算 o c E D T A X 2 5 X 1 0 0 0 _ 二 乂 . . . . . . . . . . . . . . . . ./ i \ C ； - 2 5 0 X v \ X 1 0 0 . 0 9 V 1 . 0 0 0 9 式中 c E D T A -E D T A 标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升 m o l / L ； 按 4. 44配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量， 单位为克 g ; 滴定时消耗E D T A 标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 m L ； C a C 0 3 摩尔质量， 单位为克每摩尔 g / m o l 。 Vi 1 0 0 . 0 9 4. 46 E D T A 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、 三氧化二铝、 二氧化钛、 氧化钙、 氧化镁的滴定度分别按 式 2 、 式 3 、 式 4 、 式 5 、 式 6 计算 T F e 2 o 3 c E D T A X 7 9 . 8 4 0 3 cEDTA X 5 0. 9 8 T i 0 c E D T A X 7 9 . 9 0 CaO c E D T A X 5 6 . 0 8 c E D T A X 40 . 3 1 2 3 4 5 6 式中 T F c 2 o 3 每毫升E D T A 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量 m g ，单位为毫克每毫升 m g / m L ; GB/T 2052008 T T i a T CaO T 每 毫 升 EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量（ m g ， 单位为毫克每毫升 m g / m L 5 每毫升E D T A 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量 m g ， 单位为毫克每毫升 m g / m L ； 每毫升E D T A 标准滴定溶液相当于氧化镁的质量 m g ， 单位为毫克每毫升 m g / m L ； E D T A 标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升 m o l / L ； 7 9 . 8 4 5 0 . 9 8 F qO s 的摩尔质量， 单位为克每摩尔 g / m o l ; A 1203 的摩尔质量， 单位为克每摩尔 g / m o l ; 7 9 . 9 0 5 6 . 0 8 40 . 3 1 T i 02的摩尔质量， 单位为克每摩尔 g / m o l C a O 的摩尔质量， 单位为克每摩尔 g / m o l ; _ MgO的摩尔质量， 单位为克每摩尔 g / m o l 。 4 7硝酸铋标准滴定溶液{ c [ B i N 0 3 3 ] 0 , 0 1 5 m o l / L } . 47 . 1标准滴定溶液的配制 将 7 . 3 g [ B i N 0 3 3 5 H 2 〇]溶于 1 L硝酸 1 49 中， 摇勻。 . 47 . 2 EDTA标准滴定溶液与于硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定 从1 0 mL滴定管中缓慢放出3 m L 〜5 m L EDTA标准滴定溶液 4. 45 于3 0 0 mL烧杯中， 加水稀 释至1 5 0 m L ， 以硝酸 1 1 调节pH值 1 . 0〜1 . 5 用精密试纸检验） ， 加人2 滴半二甲酚橙指示剂溶液 4. 5 4 ， 用 1 0 mL滴定管以硝酸铋标准滴定溶液滴定至橙红色。 E D T A 标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按式 7 计算。 K 2 V 3 式中 K 每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于E D T A 标准滴定溶液的体积 m L ; E D T A 标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 m L ； 滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 m L 。 4. 4 8硫酸锌标准滴定溶液[ Z n S 0 4 0. 0 1 5 m o l / L ] . 48 . 1标准滴定溶液的配制 将 4. 3 1 g 硫酸锌 Z n S 04 7 H20 溶于水中， 加5 mL硫酸， 用水稀释至1 L ， 摇匀。 4. 48 . 2 E D T A 标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管中缓慢放出1 0 m L 〜1 5 m L E D T A 标准滴定溶液 见 4. 3 6 于 40 0 mL烧杯中， 加水稀释 至约2 0 0 m L ， 加 1 5 m L p H 5 . 5 缓冲溶液 4. 3 1 ， 加 3 〜4 滴半二甲酚橙指示剂溶液 4. 5 4 ， 以硫酸锌标 准滴定溶液滴定至红色。 E D T A 标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液滴积比按式8 计算。 K -V, ............................................. K z Vs 式中 Kz每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于E D T A 标准滴定溶液的体积 m L E D T A 标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 m L ； 8 rv 叠 滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 m L 。 . 4 9氢氧化钠标准滴定溶液[ c N a O H 0 8 m o l / L ] 4. 49 . 1 标准滴定溶液的配制 将3. 2 g 氢氧化钠 N a O H 溶于1 L水中， 充分摇勻， 贮存于带胶塞 装有钠石灰干燥管） 的硬质塑 6 GB/T 2052008 料瓶中。 4. 49 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约0 . 6 g m 2 苯二甲酸氢钾（ C s H 5 K 0 4 ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置 于 40 0 mL烧杯中， 加人约 1 5 0 m L 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水, 搅拌使其溶解， 加入6 〜7 滴酚酞指 示剂溶液 4. 5 7 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式 9 计算。 仙 、X 1 0 0 0 c N a O H V 6 X 2 0 4 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 式中 c N a O H 6 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升 m o l / L ； 苯二甲酸氢钾的质量， 单位为克 g ; 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 m L 2 0 4. 2 - 苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 单位为克每摩尔 g / m o l 49 . 3 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式 1 0 计算 o SiO. c N a O H X 1 5 . 0 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 式中 SiO, c N a O H 1 5 . 0 2 - o 每毫升氢氧化钠标准滴定瑢液相当于二氧化硅的质量（ m g ， 单位为毫克每毫升 m g / m L ； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升 m o l / L ； l / 4S i 0 2 的摩尔质量， 单位为克每摩尔 g / m o l 0 4 . 5 0 氟 F 离子标准溶液 4. 5 0 . 1 标准溶液的配制 称取0 . 2 7 6 3 g巳 于 5 0 0 C 灼 烧 1 0 m i n 或 1 2 C T C 烘 过 2 h 的优级纯氟化钠（ N a F ， 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 置于烧杯中， 加水溶解后移人5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至标线摇匀。贮存于塑料瓶中。 此标准溶液每毫升相当于0 . 2 5 mg氟离子。 吸取上述标准溶液2 . 0 0 m L U O . 0 0 m L 、 2 0 . 0 0 m L 分别放入三个5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至标 线摇勻， 贮存于塑料瓶中。上述标准溶液每毫升分别含有1 p g 、 5 g 、 l 0 / i g 氟离子 4. 5 0 . 2 工作曲线的绘制 吸取4. 5 0 . 1中系列标准溶液各1 0 mL， 放入置有一根搅拌子的5 0 mL烧杯中， 加入1 0 m L p H 6 . 0 总离子强度配位缓冲溶液 4. 3 2 , 将烧杯至于磁力搅拌器上 5 . 8 ， 在溶液中插入氟离子选择性电极和 饱和氯化钾甘汞电极， 打开磁力搅拌器搅拌2 m i n , 停搅3 0 s 0用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位。 用单对数坐标纸， 以对数坐标为氟离子的浓度， 常数坐标为电位值， 绘制工作曲线。 . 51甲基红指示剂溶液 2 g / L 将 0 _ 2 g甲基红溶于1 0 0 m L 9 5 体积分数） 乙醇中。 4. 52磺基水杨酸钠指示剂溶液 1 G 0 g / L 将 1 0 g 磺基水杨酸钠溶于水中， 加水稀释至1 0 0 m L。 4 . 5 3 茜素磺酸钠指示剂溶液 1 g / L 将 0 . 1 g 茜素磺酸钠溶于1 0 0 mL水中， 4 . 5 4 半二甲酚橙指示剂溶液 5 g / L 将 0 . 2 5 g 半二甲酚橙溶于5 0 mL水中。 4. 55钙黄绿素- 甲基百里香酚蓝- 酚酞混合指示剂 简称CMP混合指示剂） 称取1 . 0 g钙黄绿素、 1 . 0 g甲基百里香酚蓝、 0 . 2 0 g酚酞与5 0 g巳在1 0 5 C 烘干过的硝酸钾 K N 0 3 混合研细， 保存在磨口瓶中 o 7 GB/T 2052008 4 . 5 6 酸性铬蓝K - 萘酚绿B混合指示剂 称取1 . 0 g酸性铬蓝K与2 . 5 g 萘酚绿B和 5 0 g已在1 0 5 aC 烘过的硝酸钾 K N 0 3 混合研细， 保存 在磨口瓶中。 4 . 5 7 酚歃指示剂溶液 1 0 / L 将 1 g 酚酞溶于1 0 0 m L 9 5 体积分数 乙醇中。 5 仪器与设备 5.1测定二氧化硅的仪器装置 测定二氧化硅的仪器装置如图1 所示。 * 5. 1 支撑杆; 2 搅拌电机; 3 5 9 搅拌接头， 可将塑料搅拌棒与搅拌电机连接或分开； -塑料揽棒， 相m m X 1 6 0 mm； * 40 0 mL塑料杯； 冷却水桶， 内盛2 5 X 以下冷却水； -控制箱， 可控制、 调节搅拌速度和髙温熔样电炉的温度; .保温罩； .高温熔样电炉， 工作温度6 0 C T C〜7 0 0 _ Co 图 1 仪器装置示意图 5.2天平 感量为0 . 0 0 0 1 铂、 银、 镍或瓷坩埚 带盖， 容量1 5 m L 〜5 0 m Lo 5.4铂皿 o容量5 0 m L 〜1 0 0 m L 马弗炉 隔焰加热炉， 在炉膛外围进行加热。应使用温度控制器， 准确控制炉温， 并定期进行校检。 滤纸 无灰的快速、 中速、 慢速型号的滤纸 玻璃容器皿 o GB/T 2052008 滴定管、 容量瓶、 移液管、 分液漏斗。 5.8磁力搅拌器 带有塑料外壳的搅拌子， 配置有调速装置。 5.9分光光度计。 5 . 10火焰光度计。 5 . 1 1 离子计或酸度计。 6 水泥试样的制备 按 G B 1 2 5 7 3 方法进行取样， 采用四分法缩分至约1 0 0 g ， 经 0 . 0 8 0 mm方孔筛筛析， 用磁铁吸去筛 余中金属铁， 将筛余物经过研磨后使其全部通过0 . 0 8 0 mm方孔筛。将样品充分混勻后， 装人带有磨口 塞的瓶中并密封。 7 烧失量的测定 基准法） 7.1方法提要 试样在9 5 C T C 〜1 0 0 T C 的马弗炉中灼烧， 驱除水分和二氧化碳， 同时将存在的易氧化元素氧化。 7.2分析步骤 称取1 g 试样 m 3 ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于已灼烧恒量的瓷坩埚中， 将盖斜置于坩埚上， 放在马弗 炉 5 . 5 内从低温开始升髙温度， 在 9 5 0 C 〜1 0 0 C T C 下灼烧3 0 m i n 〜40 m i n ， 取出坩埚置于干燥器中冷 却至室温。反复灼烧至恒量。 7.3结果表示 烧 失 量 的 质 量 分 数 按 式 1 1 计算 如 L 0 I ■饥 饥 4 x l 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 w 3 式中 rvL01烧失量的质量分数， 5 m- - -试料的质量， 单位为克 g ; 7 4- - -灼烧后试料的质量， 单位为克 g 。 7.4 允许差 同一实验室的允许差为0 . 1 5 。 8 二氧化硅的测定 基准法） 8 . 1 方法提要 在酸性溶液中， 硅酸与钼酸铵生成黄色配合物， 再用抗坏血酸将其还原成蓝色配合物， 以分光光度 计于6 6 0 n m 处测定溶液吸光度。 8.2分析步骤 称取0 . 5 g 试样 7 n s ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于铂坩埚中， 加 3 g 碳酸钾- 硼砂混合熔剂（ 4. 2 8 ，