GBT15343-2012_滑石化学分析方法_建筑材料标准.pdf

1Cs 73,080 Qδ4 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 巧343-2012 代替GB/T⒗⒊3-19阢 滑石化学分析方法 Ⅰe t h o d s EOr c h e m i c a l a Ⅱa Ⅱy s 二s o t a l c 201⒉1⒉31发布 ⒛l 3-0801实施 簖 埤 饕 Ⅵ 童 理 耋 H赘卩 垦 发 布 CB T ⒖3铝-202 前盲 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯I 1 范围 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 2 规范佳引用文件 ⋯ l ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 3 总则 ⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 ‘ 试样 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1 4.I 试样的采取 ⋯ ⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1 珏,2 试样的制备 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2 5 分析方法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2 5.1 烧失旦的澍定 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 5.2二氧化硅的澍定⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 3 5.g 全钛的罚定 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 8 5.‘ 三氧化二铝的涸定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯12 5.5 二氧化钛的罚定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1‘ 5.6 氧化钙和氧化镁的溺定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17 5.7 氧化钾和氧化钠的罚定火焰光度法卜⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1θ 5.8 盐睃不溶物的涸定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯21 5.9 酸溶性钦的罚定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯22 5.I0 葭溶钙的溺定 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⒛ 5.⒒ 钰的溺定 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯纽 5.12 铜的溺定 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⒛ 5,l g 睃溶物的浏定 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2θ 5.⒒ 水溶物及睃苡性的澍定 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯g o 5.I5 饫盐的浏定 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯g 2 5.16 砷的罚定 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯33 5.17 重金居的溺定 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 5.I8 铅的涸定 ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯38 5,19 氧化钾、 氧化钠、 氧化钙、 全钦的调定原子吸收光谱法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯41 次目 CB/Ti 5343-2012 本标准按照GB/T1.1⒛09绮出的规则起草。 本标准代替GB/T15⒊g 19阢 滑石化学分析方法,本标准与GB/T15343-199在相比,主要技 术变化如下 增加了昔语 ; 在规范性引用文件中增加了GB/T8170, 掺改了动物胶凝聚重旦法一冻液钼蓝比色法的方法提耍见 5.21,19阢年版的5,2.●; 掺改了亵环氧乙烷凝聚重量法一涑液钼蓝比色法的方法提要见 5,2.2,190乇年版的52.2; 将三氧化二钦的澍定修改为全钦的测定见 5.3,199刂年版的5,g 〉 ; 在三氧化二铝的汨定中,将 A法由“铜盐回滴法”修改为“总量差减法” 见5珏.1,1994年版的 5.‘.2; 将“ 碳酸钙的溺定”掺玫为“酸溶钙的测定” 见5,m ,1o θ乇年版的5,10、 删除盐酸可溶物的测定〈 19θ4年版的5,⒒; 将“ 氧化亚锰的测定”掺改为“锰的涸定” 见5.⒒,199攻 年版的5.12、 修改了钰标准溶液的配制方法〈 见5.11.1.26,1994年 版的5,12.纱 ; 掺改了锰的涸定方法,将 过硫酸铵 比色法修改为苘碘酸钾 比色法见511.1,1994年版的 5.12; 增加了原子吸收分光光度法测定锰见 5.11,勿 ; 掺政了铜标准溶液的配制方法见5.12.1.29,19“年版的5,13勿 ; 掺改了二乙基二硫代茧基甲酸钠比色法测定铜见5.12.1,19⒐ 年版的5,13; 增加了原子吸收分光光度法测定铜见 5.122; 增加了氢化物原子荧光光度法测定砷,并将此法作为A法见 5.16.1; 将砷的洳定图1做了修改,并对测砷装置的具体尺寸作了详细的描述见5.16.23.刂 ,1994年 版的5171.2, 在砷的测定砷 斑法中,将图2作了修改,并对测砷装置的具体尺寸作 了详细的描述 见 5.⒗.33,1994年版的517.2.2; 增加了石墨炉原子吸收分光光度法测定铅,并将此法作为A法见 5.18.1。 本标淮由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会s AC/TC40ω归 口。 本标准起草单位山东省平度市滑石矿业有限公司、 桂林挂广滑石开发有限公司、 辽宁攵海滑石有 限公司、 广酉龙广滑石开发有限公司、 广西龙胜华美滑石开发有限公司、 咸阳非金属矿研究设计院、 莱州 市滑石工业有限责任公司、 核工业二⊙三研究所、 陕西省咸阳市疾病预防拄制中心、 陕西省地质矿产实 验研究所。 本标准主要起草人司玉华、 于忠章、 卢德云、 齐颖、 杨德明、 赵承建、 于洪军、 张洁、 王绪劳、 熊英。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T15g 43I994。 亠刖 亠〓一一 GB/T15343-2012 滑石化学分析方法 苷昔-使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指 出所有可能的安全 问题 。 使用者有责任采取适 当的安全和0康措施,并保证符合国玖有关法规规定的条件. l 苑围 本标准规定了滑石产品烧失量 、 二氧化硅 、 全饫 、 三氧化二铝 、 二氧化钛 、 氧化钙 、 氧化镁 、 氧化钾 、 氧 化钠 、 盐酸不溶物 、 酸溶性铁 、 馥溶钙 、 锰 、 铜 、 酸溶物 、 水溶物含量及其酸碱性 、 饫盐 、 砷 、 重金属 、 铅等化 学成分的分析方法 。 本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注 日期的引用文件,仅注 日期的版本适用于本文 件。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件 。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T1m ⒋ 滑石 GB/T1“妮 滑石粉 3 总则 3.l 除水分测定外,试样应在105℃ H0℃下干燥2h ,并置干燥器 中冷却至室温后,方可称样 。 3.2 除有特殊规定外,试样称 量应精确 至01m g .本方法 中所 指恒重,系指两次称量之差不大 于 o 3m g 。 33 本方法 中所用水,除非另有说明,在分析 中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相 当纯度的水 。所 用溶液除特殊指明外,均系水溶液。 34 溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液 中含溶质 的质量g /L。如11,l ⒛、 仞ω等系指溶 质体积与水体积之 比。 3.5 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂,用于标定的试剂,仅使用确认为 基准试剂或者光谱纯 、 高纯 的试剂 。除非另有说 明,分析 中所 用酸和氨水仅使用确认 为浓酸或者浓 氨水 。 3.θ 除烧失量的测定外,其他各项测定应 同时进行空白试验,并对所测结果加以校正 。 3.7 除特殊规定外,分析结果的数值,按GB/T8170修约至小数点后两位数 。 4 试样 “1 试样的采取 4.l l 滑石块试样的采取按GB/T15⒊1进 行 。 4.1,2 滑石块试样的采取按GB/T15342进行 。 1 GB/T15343-2012 4,2 试样的制苦 将送往实验室的样晶粉碎至全郜通过1u m 筛,样品不得少于1k g ,用四分法或缩分器缩减至 1000g ,再研磨至样品全部通过180u m 筛,用四分法或缩分器缩减至I00g ,再研磨至样品全部通过 巧u m 筛,用四分法或缩分器缩减至50g ,以磁铁吸除破碎样品时带人的钦屑,充分拌匀,备用。 5 分析方法 5{ 烧失工的测定 5.1,i 方法捉要 试样中所含的结晶水、逸出,根据试样灼烧前 后质量差,计算烧失量。 51,2 5,i .21 5.i .2.2 5.12.3 5.1,3 仪器 烘箱 。 天 平 高 隙,将坩 ,称量,反 复灼烧直至 注 5i .4 结果计 烧失量按式1 式中 ω烧失量烧失量的数 码 灼烧前坩埚及 勿 灼烧后坩埚及试样的质量的数值 ,单位为克g 〉; m 试样质量的数值 ,单位为克g 。 取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。 51,5 允许差 两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表1的规定,否则,应重新测定。 1 他易挥发性物蒇 度 并 根据滑 烧失且/ 允许差/ .8 00≤ ≡ 0.25 ≥800 ≤0.30 GB/Ti 5343-20i 2 玟1 烧失工的允许差 5.2 二“化硅的冽定 5.2.i 动物胶凝谛工工法一出液钼蓝 比色法A法 5.2.1.l 方法捉要 试样经碳酸钠熔融,盐敌浸取,蒸发至湿盐状,加盐睃,用动物胶凝聚硅睃,过滤 、 灼烧 、 称量 。加氢 氟酸 、 硫酸处理,便硅以四笊化硅肜式除去,再灼烧后称量 。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅量。 残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并人二氧化硅滤液 中,经解 聚后用钼蓝光度法测定滤液 中的残余二氧化 硅,两者之和即为试样 中二氧化硅的含量。 5.2,1.2 试剂 5212.i 无水碳酸钠固体。 52i ,2.2 焦硫酸钾 〈 固体。 52i ,2.3 盐酸P1.19g /m L。 52124 硝酸p 1.妮g /m L。 5,2.125 盐馥1△298。 5,2.12θ 营 氐 自 民 酉 殳P1.15g /m L。 52.i 2,7 硝酸银溶液10g /L将1g 硝酸银溶 于60m L水中,加 15滴硝酸10,用水稀释至 100m L。 52.1.2.8 动物胶溶液10g /L将1g 明胶溶于100m L约70℃的水中用时配制。 5.2.1.2.θ 硫酸溶液11将1体积的硫酸缀缓加于同体积的水中,混 匀。 5.21.2.i O 硫酸溶液10将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中,混 匀。 5.21.2.11 过硫酸铵溶液 10g /L称取10g 过硫酸铵于塑料杯 中,加适量水溶解后稀释至 100m L。 5.21.212 钼 酸 铵 溶 液50g /L称取5g 钼酸 铵 于 塑 料 杯 中,加适 量 水 溶 解 后,用水 稀 释 至 l 00m L。 5.2,1.2.13 抗坏血酸溶液50g /L用时配制。 5.21.2.“ 二氧化硅标准溶液甲1m L溶液含有0.2m g 二氧化硅准确称取◆.1000g 预先经 9m ℃ 1o o o ℃灼烧1h 的二氧化硅光谱纯于铂坩埚中,加2g 无水碳酸钠,混匀。再硬盖1g 无水 碳酸钠,盖好坩埚盖,在950℃ 1000℃ 熔融5m i ▲ 10m i Π,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约 300m L热水的烧杯中,待全都溶解后,冷至室温,移人50O m L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,然后 移人干燥的塑料瓶中贮存。 5.2.12.15 二氧化硅标准溶液乙l m g 溶液含有002m g 二氧化硅准确移取10.00m L二氧化 硅标准溶液甲于100m L餐量瓶中,用水稀释至标线,混匀〈 用时配制。 GB/T15343-2012 5,2.1.3 仪罱 5,2.1.3,1 烘箱 5.2.i .3.2 天平感旦不大于0.I m g 。 5,2.i .33 高温炉。 5.2,1.3.4 分光光度计。 5.2.i .3.5 恒温水浴。 5,2.1.4 分析步忄 5.2.1,4.1 ェ作曲线的绘制 5.2.1.4.1.i 准确量取0. o O m L、6.00m L二氧化 硅标准溶液乙〉 分别含 m g 、0.12m g 氧化 硅于一系列的100 52.1.4,1.2分 表2不同室温 放置不同时间,匀,用水稀释 至标线j 混匀, 比测定溶液的 ,以水作参 线 。 52.1,4.2 泖定 5.214.2.1 称取约 1g 无水碳酸钠固体 固体,混匀,再加 至 阢 0℃ 1000℃ , 熔融30m i n 。取 出,旋 转坩埚 却。以热水将 熔块 浸取 于 ⊥50m L 25o m L瓷耒发皿中,盖上表 盐酸溶液1V,待反应停止后,取 下表面皿,用盐酸溶液1十1洗净坩埚及盖,洗液合并于瓷荞发皿中,用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘 处。置蒸发皿于沸水浴上将溶液蒸发至湿盐状,取下稍冷,加20m L盐馥Q1.19g /m L并搅拌均匀, 在⒛ ℃ 80℃水浴中倮温5碰▲,缓缓加人10m L动物胶溶液1g /L,充分搅拌并保温I0血Ⅱ 15 m i ⒒,取下,加30m L热水,搅拌使盐类溶解,稍冷,用中速定萤滤纸过涟,用温热的盐滚溶液298洗 涤瓷皿及沉淀C次 8次,滤液及洗液盛接于300m L烧杯中。用小片涑纸擦净瓷皿 ,用温水洗涤沉淀 至无锰离子匚 用硝酸银溶液10g /L检验彐 。 5.2,i .4.2.2 将沉淀连同涟纸一起放人铂坩埚中,干燥,灰化,在0℃ 1o o o ℃ 灼烧1h ,取出,王 干燥器中冷至室温,称童。反复灼烧直至恒重。 5.2.1,42.g 用少量水湿润沉淀,加2滴 3滴硫酸溶液11,5m L 8m L氢氟睃p 116g /m L,, 加热蒸发至近干后,取下稍冷,再加3m L氢氟酸P1.15g /ⅢL,加热蒸发至三氧化硫 白烟逸尽,在 9ω℃ I o o o ℃灼烧10血o 15插o 。 取下,置干燥器中冷至室温,称量。反复灼烧直至恒重。 4 0卩乇 亏 Π ⒎ g ∶【 乇I∶1∶丨j 雨 ,加水约至50ⅢL,混匀 。 盐酸溶液11、加5m L钼酸铵溶液60g /r o .000Ig 试样于铂坩埚 中,加3 。置高温炉中 CB/Ti 5343-2012 52.1.4,2.4 将坩埚内残渣用05g 焦硫酸钾固体〉 熔融,冷却,熔融物用热水溶解后合并于烧杯中。 5.2142.5 为砹坏动物胶,加人10m L硝酸p 1.妮 g /m L并傲沸30m h ,直至饨的氧化物气味 消失。然后将溶液冷至室温并移至⒛O m L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此为试样溶液A,可用 于浏定钦、 铝、 钛、 钙、 镁和残留在溶液中的二氧化硅。 5.2.1.4.2,6 分取1000m L试样溶液A于100m L烧杯中,加5m L过硫睃铵溶液100g /L,加盖 表面皿,加热至微沸并保持2雨n 不可蒸干〉 ,取下稍冷,用水冲洗表面皿,将溶液移人100m L容蛩瓶 中,加水至约50m L,以下操作步骤同5.2,1,4,I.2。 5.2.1.5 结果计 二氧化硅的含且按式29计箅 涠⒐m m 10。牟黯静m ⋯⋯⋯⋯ ⋯2 m 式中 ωs i o 2二氧化硅的含量的数值,以102或表示; 码 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量的数值,单位为克g λ m 用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量的数值 ,单位为克g ; ￠ s i O⒓ 由工作曲线上查得的 100m L比色溶液中二氧化硅含量的数值,单位为毫克m g ; 刀 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值 , m 试样质量的数值,单位为克g 。 取两个平行测定结果的箅术平均值作为报眚值。 5,2.1.θ 允许差 两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表3的规定,否则,应重新测定。 表3 二“化硅含Ⅱ的允许值 5.2.2 渖环0乙烷凝洚E工法一渖液钼蓝比色法B法 5.22i 方法提要 试样经碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至小体积,加聚环氧乙烷凝聚硅酸,过滤、 灰化、 灼烧、 称量。加 氢氟敌、 硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅 含量。残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并人二氧化硅滤液中,经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二 氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量。 52.2.2 试荆 52.2,2.l 无水碳酸钠〈 固体〉 。 52.2.2.2 焦硫酸钾固体〉 。 52.2.2.3 盐睃p 11θ〃m ω。 52.2.2.4 氢氟酸p 1⒗〃m ω。 5 敏化硅含且/ 允许差/ 2.5时,二价铁与邻菲哕啉生成桔红色络合物,用分光 光度计于⒌0n m 处测定其吸光度。 8 GB/T15343-2012 5.3,i 2 试剂 5.312.1 氢氧化铵溶液11。 5.3.1.2.2 盐酸溶液〈11。 5.3.i .2.3 盐酸羟胺溶液5g /L现用现配。 5.3.i .2.4 邻菲哕啉溶液1g /L将0,1g 邻菲哕啉溶解于10m L无水乙薛中,加90m △水混匀。 53.1.2,5 酒石睃溶液100g /D。 5.3.i .2,θ 三氧化二钦标准溶液1m L溶液含有0.05m g 三氧化二钦准确称取。10g 三氧化 二钦高纯试剂于300m L烧杯中,加人少许水润湿,加30m L盐酸溶液l 1〉,2m L硝馥,低温加热 至微沸,待完全溶解后,冷至室温,移人2000m L容量瓶中,加水稀释至标线 ,摇匀。 5,3,1.2,7 对硝基酚指示剂5g /L。 5.3,1,3 仪罱 5.3,1.3.i 烘箱。 5.31.3.2 天平感量不大于0.1m g 。 5.31.3.3 分光光度计。 5.3.1.4 分祈步碌 53.i .4.l 工作曲线的绘制 准确分取0.00m L、 1.00m L、 3.00m L、500m L、7.00m L三氧化二钦标准溶液分别含有0.00m g 、 o 05m g 、015m g 、025m g 、0.拐m g 三氧化二饫,分别放人10O m L容量瓶中,用水稀释至约⒃m L, 加4m L酒石酸溶浓1g /L,1滴 2滴对硝基酚指示剂6g /L〉,滴加氢氧化铵溶液10至溶液 呈黄色,随即滴加盐酸溶液11至溶液由黄色刚变至无色,加4m L盐酸羟胺溶液50g /L,10m △ 邻菲哕啉溶液1g /D,用水稀释至标线,混匀。放置⒛m i 。,在分光光度计上,于波长510▲m 处,用 1c m 比色皿,以水作参比,测定溶液的吸光度。然后,以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横 坐标,绘制工作曲线。 5,3.142 测 定 准确分取10.0O m L按 5.2.1.讧25制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B于 10O m L容量瓶中,用水稀释至约50m L,以下操作步骤同5.314.1。 5315 结果计箅 全饫的含量按式6〉计箅 硒z ∞黯100 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯6 m 式 中 ΦFe 20;全钦以三氧化二钦计的含量的数值,以102或表示, r Fe z Oa ≥由工作 曲线 上查得 的10O m L比色溶 浓 中三氧 化二钦 含量 的数值 ,单 位 为毫 克 m g ; 试样溶液的总体积与所分取试样溶液体积之 比的数值 ; m 试样质量的数值 ,单位为克g 〉。 取两个平行测定结果的箅术平均值作为报眚值 。 o GB/T15343-2012 5,3.1.C 允许差 两个平行涸定结果之间的绝对误差应符合表‘的规定,否则,应重新测定。 表4 全饫含工的允许差 5.3,2 EDTA络合滴定沽B 5,3.21 方法提要 在p H1,8 2 标准溶液滴定。 5,3.22 试荆 5.3,2.2,l 5,3,222 5,g .2.2.3 53.2.2.4 5.3.2.2.5 基 百 里 香 劭 5,3.22,θ 5,3.2.2.7 1.00g 甲 瓶中。 料瓶 中。 下干燥2h 的碳酸钙商纯 杯曰滴加盐 酸溶液1十V至 容量瓶 中, 用水稀释至标线, 5,3,2,28 乙二胺 其瓦制和标定方法 称取5.6g EDT ,冷却,过滤,用水稀至 1000m L。 准确分取 ⒛.0m L碳酸钙标 烧杯中,用水稀释至约200m L,加 人适量CMP混合指示剂,在搅拌下滴加氢氧化钾溶液 200g /L至 出现绿色荧光后再过量 1m L 2m L,用EDTA标准溶液0.016m l /L滴定至绿色荧光消失呈现红色。 EDTA标准溶液对碳酸钙、 三氧化二钦、 三氧化二铝、 氧化钙、 氧化镁的湔定度j 分别按式7〉 式 1”计箅 ‰ ⒐一铮 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯⋯ ⋯ ⋯ 7 ‰铧 概 铧刈 助 ⋯⋯ ⋯ ⋯⑴ ‰铧 舞 社蛔M⋯⋯ ⋯ ⋯ ⋯⑴ 几 丰 铧 糯 社咖 “⋯⋯⋯“ m 全铁含量/ 允许差/ 0 6≤≤0.05 ≥05≤≤0.10 70℃ 的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示 1爿一 1∶ 简称EDTA标准溶液。.015m l /L GB/Ti 5343-20i 2 ‰ ∞铧 搬 铧刈m ⋯ ⋯ ⋯“ 11 式中 T.c 。1.00m L EDTA标准溶液相当于碳酸钙的质且的数值,单位为毫克每毫升m g /m Lλ △。 2g -1.00m L EDTA标 淮溶液相 当于三氧化二钦 的质 量 的数值,单 位 为毫克每 毫升 m g /m L, 几1⒐ 1,00m L EDTA标 准溶 液相 当于 三氧化二铝 的质量 的数值,单 位为亳 克每毫升 m g /m L; T.。 l OO m L EDTA标 淮溶液相当于氧化钙的质量的数值,单位为毫克每毫升m g /m L、 T啪 1.0Om △ EDTA标准溶液相当于氧化镁的质量的数值,单位为毫克每毫升m g /m L〉; C -I.0O m L碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的质量的数值,单位为毫克每毫升m g /m L、 V 分取碳酸钙标准溶液体积的数值,单位为毫升m L; ⒕ 标定时消耗EDTA标 准溶液的体积的数值,单位为毫升m L; j VF.云。 三氧化二钦的分子量的数值 | r 斑2⒐三氧化二铝的分子量的数值; M∞ 氧化钙的分子量的数值 ; M盹。氧化镁的分子量的数值j M∝。 碳酸钙的分子量的数值。 滴定度的数值按GB/T8170掺约至小数点后四位效。 5.3,2.g 仪罟 53.2.3.1 烘箱。 53.2.3.2 天平感量不大于0.l m g 。 53.2.4 分析步艹 准确分取50.00m L按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A〉或按5.2.3,4,2制备的试样溶液B〉于 30O m L烧杯中,加水稀释至约1O m L,用氢氧化铵溶液11调节溶液p H18 2.0用精密p H试 纸检验。将溶液加热至 70℃,加l 0滴磺基水扬酸钠指示剂溶液100g /L,用EDTA标准溶液 0.015m l /L缓悝滴定至亮黄色铁含量少时为无色,终点时的温度应不低于60℃。 5.325 结果计箅 全钦的含量按式12计箅 燕m 卫哄锶尸m ⋯⋯ ⋯⋯ ⋯ ⋯⑴ m 式中 ωFe 20u 全钦的含量以三氧化二钦计的数值,以102或表示; △.z 100m L EDTA标 准溶液相当于三氧化二饫 的质量的数值,单位为毫克每毫升 m g /m L; VEDTA 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升m ω; m 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值 , m 试样的质量的数值,单位为克〈 g 。 取两个平行测定结杲的箅术平均值作为报告值。 CB/Ti 5343-20i 2 5.3.2.θ 允许挂 两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表5的规定,否则,应重新测定。 表5 全铁含工的允许差 5.4 三伍化铝的浏定 5.4.i 总工差浅法A 5.41,l 方法提要 加人对铁、乙酸钠缓冲 溶液,煮沸,以 成三氧化二铝 分别换箅 54.i 2试 5.4.1,2.i 5.4.i .2,2 后加水稀释 乙酸,然 54.1.2.3 1 100m L无 于水 中,加 水乙醇中,混匀 5,4.i 2.4 硫 4滴 5滴硫酸溶 5.4125 乙二胺 532.2.8。 5.4.1.2s EDTA标 从滴定管中 缸l /L于ωO m L烧杯 中,用水稀释至约⒛o4,ωj 然后加热至沸,取下, 稍冷,加‘滴 5滴PAN指 准溶液0.O15m l /L滴定至亮 紫色 。 EDTA标 准溶液与硫酸铜标准溶液的体积之 比按式1ω计箅 Κ 哿 ⋯⋯⋯ ⋯ ⋯⑴ 式中 K 1,o o m L硫 酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值| V啊EDTA标准溶液的体积的数值,单位为亳升m L; ⒕山‘滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升m L。 5.413 分析步羿 准确分取50.00m △按6.2.14.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.42制备的试样溶液B,放 人m O m L烧杯中,加人10.00m L 20.00m L EDTA标准溶液0.015m 】 /L,然后用水稀释至约 12 全铁含虽/ 允许差/ 20 ≤020 ≥20≤≡0 25 的EDTA标准溶液, 用水稀释至1000m L,混匀 。 简称Ⅱ凡⒋标准溶液0.015m o l /ω 标准溶液体积比的测定方法如下 卜15,0O m L EDTA GB/T 15343-2012 200m L,将溶液加热至70℃ 80℃,以氢氧化铵溶液11调节溶液p H3.5 40〈用精密p H试纸 涸试,加⒖m L乙酸-乙睃钠缀冲溶液p H珏 3〉,煮沸2m h 3m i Π,取下稍冷,加4滴 5滴PAN 指示剂溶液Cg /L,以硫酸铜标准溶液0.15m l /L滴定至亮紫色。 5,4,1,4 绮果计箅 三氧化二铝的含量按式10计箅 硕Ⅲ 帅 Ω 灿 ⒐颐△⑴ ⒐m 认 冖 ⋯ ω ω 式中 ωA12O3三氧化二铝的含量的数值,以102或表示; Tm 2⒐ I0O m L EDTA标 准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值,单位为毫克每毫升 m g /m L、 V晒A 加人EDTA标 准溶液的体积的数值,单位为毫升m L, y c d l ‘ __滴 定时消耗硫睃铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升m L、 Κ 1.00m L硫 酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值; m 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值 ; m 试样的质量的数值,单位为克g ; 0m 三氧化二 铁、 二 氧化钛分别对三氧化二铝的换箅系数的数值; v Fφ Oj 按5.3测得的三氧化二钦的含量的数值; 臼Tl O2 按5.5测得的二氧化钛的含量的数值。 取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。 54.i .5 允许差 两平行测定结果之间的绝对误差应符合表6的规定值,否则,应重新测定。 表θ 三氧化二铝含工的允许差 5.4.2 铜盐回滴法B法 5.4.2.1 方法提要 在滴定铁后的溶液 中,加人对铝 、 钛过量的EDTA标准溶液,于p H4.3的乙酸-乙酸钠缓 冲溶液 中,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液 回滴过量的EDTA。 54.2.2 试荆 同54.1.2。 5.42.3 分析步骤 在按5,3.24滴定钦后的溶液中,准确加人10,00m L ⒛.00m L EDη⒋标准溶液0015m o VL, 然后用水稀释至约200m L,将溶液加热至勾 ℃ 80℃,以下步骤 同5.4.13。 l 3 三氧化铝含旦/ 允许差/ 2 0≤020 ≥20 ≤0纬 | GB/T15343-2012 5.4.2.4 结果计箅 三氧化二铝的含量按式15计箅 矾哜 ω。 ⒐m “π⑴ ⋯⋯ ⋯ ⑴ 式中 ΦA1203三氧化二铝的含量的数值,以102或表示; 几⒓a 100m L EDTA标 准溶液相 当于三氧化二铝 的质量的数值,单位为毫克每毫升 m g /m L; V⋯Λ 加人EDTA标 准溶液的体积,单位为毫升m L、 Vc 灬。 刂 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值 ,单位为毫升m L、 K 1.00m L硫 酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值; m 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值 ; 勿 试样的质量的数值 ,单位为克g ; o ,m 二氧化钛对三氧化二铝的换算系数的数值 ; 臼Ti 02按55测得的二氧化钛的含量的数值。 取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。 54.25 允许差 同5.4.1.5。 55 二审化钛的测定 551 安杳比林甲烷法A法 5.5,i ,i 方法提要 在c 〈Hα05m l /L l m o l /L的盐酸溶液中,Tl 02与二安替 比林甲烷生成黄色络合物,用分 光光度计于波长妃0Ⅱm 处测定溶液的吸光度. 加抗坏血酸以消除Fc 3的干扰,加人乙醇消除经氢氧化钠一银坩埚熔样后在显色时的沉淀现象。 55i 2 试剂 55121 焦硫酸钾固体。 5512295乙 醇。 5.5123 盐酸溶液12。 5.5i ,2.4 硫酸溶液1ω将1体积的硫酸缓慢加人到9体积的水中,边加边搅拌,混匀,冷却备用。 5.51.25 抗坏血酸溶液10g /L将1g 抗坏血酸溶解于l 00m L水中,过滤后使用用时配制。 551.2.6 二氧化钛标准溶液甲1ⅢL溶液含有0,1m g 二氧化钛准确称取0.100Og 二氧化钛 商纯试剂或光谱纯,已于950℃ 1000℃灼烧10m i 皿 于铂坩埚中,加人2g 焦硫酸钾,在喷灯上逐渐 升温熔融至透明,冷却,用硫酸溶液19浸出,并加热至50℃ 60℃,将熔块完全溶解后,冷至室温, 移人1000m L容量瓶中,以硫酸溶液19稀 释至标线,混匀。 5.5.i .27 二氧化钛标准溶掖乙1m L溶液含有0.02m g 二氧化钛分取10O m L二氧化钛标准 溶液甲,放人50O m L容量瓶中,用硫酸溶液19稀释至标线,混匀。 5.5,i ,2,ε 二安替比林甲烷溶液“Og /L将⒗g 二安替比林 甲烷溶解于500m L盐酸溶液〈1ω 中,过滤后便用。 l 衽 GB/T 15343-2012 55.13 01目 5.5.1.3.l 烘箱。 5.5.1.3.2 天平感且不大于0,1m g 。 5.5.1.3.3 肓温炉。 5.5.1.3.4 分光光度计。 5.5.1.4 分析步扌 5.5,1.0.i 工作曲线的耸制 分取0.00m L、100m L、3.00m L、 5.00m L、7.∞m L、9.00m L二氧化钛标准溶液乙 分别含 有0.00m g 、0.02m g 、0.06m g 、0.10m g 、0.l ‘ m g 、0.18m g 二氧化钛于一系列100m L容童瓶中,用 水稀释至约ω m L,依次加人10m L盐酸溶液12〉,l O m L抗坏血酸溶液10g /L,5m L95乙薛, ⒛m L二安替比林甲烷溶液30g /L,每加一种试剂均需摇匀,用水稀释至标线,混匀,放置40m h 后 , 使用分光光度计,1c m 比色皿,以水作参比,于波长妮0Πm 处测定溶液的吸光度。以浏得的吸光度为 纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。 5.5.1.4.2 冽定 准确分取⒛.00m L按6.2.1.珏.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液助放人 100m L容量瓶 中,用水稀释至约40m L,加人10m L盐酸12,I0m L抗坏血酸溶液αOg /L,放置 5m h ,再加5m L95乙薛,20m L二安替 比林 甲烷溶液“Og /L,每加一种试剂均需摇匀,用水稀释 至标线,混匀,放置在O m h 后,使用分光光度计,l c m 比 色皿 ,以水作参 比,于波长砣0o m 处测定溶液 的吸光度 。 5,5.15 结果计箅 二氧化钛的含量按式1ω计箅 顶 △ ⒐嘿⒏ 耔m O ⋯⋯⋯⋯⋯1C “ 式中 臼T⒑2二氧化钛 的含量的欺值,以102或表示; 臼Ti 02在工作 曲线上查得 的100m L被测定溶液 中二氧化钛 的含量 的数值,单位 为毫克 m g 氵 m 试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之 比的数值 ; ″ 试样的质量的数值 ,单位为克g 。 取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值 。 55.l O 允许差 两平行泗定结果之闽的绝对误差应符合表7的规定,否9l l ,应重新测定 。 二轲化钛含且/允许差/ 0 50≤00 ≥0m ≤≡0 l 0 表7 二i 化钛含工的允许差 GB/T15343-2012 55.2 过“化臼比色法B法 5.5.2.l 方法捉要 钛离子与过氧化氢在睃性介质 中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除三价饫 的干扰,用分光光度 计于波长妮0Πm 处溺其溶液的吸光度 。 55.2.2 试剂 5,5.2.2.i 硫酸溶液11〉将1体积的硫酸缀馒加人到100体积 的水 中j 边加边搅拌,混匀,冷却 备用 。 55.22.2 磷酸溶液11。 5.5.2.2.3 过氧化氢溶液19。 5.5.2.2.4 二氧化钛标准溶液甲瓦制方法同5.5.126。 5,5.2.2.5 二氧化钛标淮溶液乙配制方法同5.5.12,7。 5.5,2.3 仪罟 分光光度计 。 5524 分析步艹 5.5,2,4.l 工作 曲线的绘制 分别 向一系列100m L容量 瓶 中加 人0.00m △、1.00r n L、5∞ m