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I C S8 1 .0 4 0 Q3 3 囝目 中华人民共和国国家标准 G B /T1 4 9 0 1 2 0 0 8 代替G B /T1 4 9 0 1 - - 1 9 9 4 玻璃密度测定沉浮比较法 2 0 0 8 11 - 1 2 发布 T e s tm e t h o df o rd e n s i t yo fg l a s s M e t h o do ft h es i n k f l o a tc o m p a r i s o n 2 0 0 9 - 0 9 - 01 实施 宰瞀嬲鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1 9 前言 G B /T1 4 9 01 2 0 0 8 本标准代替G B /T1 4 9 0 1 - - 1 9 9 4 玻璃密度测定方法沉浮比较法。 本标准与G B /T1 4 9 0 1 1 9 9 4 相比主要变化如下 试剂部分做了编辑性修改 1 9 9 4 年版的第5 章,本版的第4 章 ,亚甲基碘化物改为二碘甲烷; 仪器部分做了编辑性修改 1 9 9 4 年版的第4 章,本版的第5 章 ; 一一参照标样与试样位置做了改动 1 9 9 4 版的第6 章,本版的4 .4 。 本标准附录A 为规范性附录。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国建筑玻璃标准化技术委员会 S A T /T C2 5 5 归口。 本标准负责起草单位秦皇岛玻璃工业研究设计院。 本标准主要起草人管世锋、刘志付、陆万顺、韩影、谭晓箭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 G B /T1 4 9 0 1 1 9 9 4 。 玻璃密度测定沉浮比较法 G B /T1 4 9 0 1 2 0 0 8 1 范围 本标准规定了用沉浮比较法测定玻璃密度的仪器、测定步骤和结果计算。 本标准适用于测定密度在1 .1g /c m 3 ~3 .3g /c m 3 的玻璃或其他无孔固体的密度,也可以用于测定 陶瓷或已知气孔率的固体的表观密度。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 G B /T2 5 4 0 石油产品密度测定方法 比重瓶法 3 原理 由于密度溶液的热膨胀系数比玻璃参照标样的热膨胀系数大得多,所以温度升高时密度溶液的密 度值比玻璃参照标样和玻璃试样的密度值下降多得多。室温2 0 ℃士3 ℃时,密度溶液的密度大于玻璃 参照标样和玻璃试样的密度,因此,玻璃参照标样和玻璃试样漂浮在密度溶液上。然后使三者同时升 温,当密度溶液的密度下降到小于标样与试样的密度时,在不同温度下,标样和试样分别沉降,根据其沉 降温度,计算玻璃试样的密度。玻璃参照标样于3 0 ℃”时在配制的密度溶液中沉降,玻璃试样在2 0 ℃~ 4 0 ℃范围内沉降,因此,可测定与标样密度值相差0 .0 2 0og /c m 3 以内的试样。 4 试剂和材料 4 .1 试剂 配制密度溶液的试剂应为分析纯或优级纯。所用试剂有以下几种 a 水杨酸异丙酯,3 0 ℃时密度1 .1 0g /c m 3 ; b a 一溴代萘,3 0 ℃时密度1 .4 8g /c m 3 ; c 对称四溴乙烷,3 0 ℃时密度2 .9 6g /c m 3 ; d 二碘甲烷,3 0 ℃时密度3 .3 2g /c m 3 。 注由于二碘甲烷、口一溴代萘和对称四溴乙烷具有光敏性,应保存在遮光容器中。配制的密度溶液应放在遮光容器 中保存。二碘甲烷中放人一段铜丝能减缓二碘甲烷的分解。 4 .2 密度溶液的配制 选用4 .1 中两种试剂配制密度溶液,两种试剂的体积随需配制的密度溶液的密度值不同而不同。 每种试剂所需体积,可由下列公式得到 B V ,一n V l &V z ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1 V ,一V , K ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2 舻觜 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 3 1 为便于玻璃厂快速测定玻璃试样密度,玻璃参照标样沉降温度可定在2 5 ℃~3 5 ℃范围内。 1 G B /T1 4 9 0 1 2 0 0 8 式中 风配制的密度溶液的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; V ,配制的密度溶液的体积,单位为毫升 m L ; n 3 0 ℃时试剂1 的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; P z 3 0 ℃时试剂2 的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; V ,3 0 ℃时试剂1 的体积,单位为毫升 m L ; V 。3 0 ℃时试剂2 的体积,单位为毫升 m L 。 量取试剂1V , m L ,试剂2U m L ,置于烧杯中混合。在电炉上加热至3 0 ℃,将玻璃参照标样 放入密度溶液中,加入1 滴或数滴试剂1 或试剂2 充分搅拌,直至标样子3 0 ℃开始沉降为止。 4 .3 密度溶液温度系数的测定 用G B /T2 5 4 0 规定方法测定温度为2 0 ℃和4 0 ℃时密度溶液的密度。密度溶液的温度系数‘用 式 4 计算 c 一餐专 4 式中 C 密度溶液温度系数,单位为克每立方厘米摄氏度E g / c m 3 ℃ ] ; p n 2 0 ℃时密度溶液的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; 帅4 0 ℃时密度溶液的密度,单位为克每立方厘米 g /c m ; T 1 2 0 ℃; T 2 4 0 ℃。 4 .4 参照标样与试样 玻璃参照标样与玻璃试样,表面应光滑、无裂纹和飞边,质量在0 .2 5g ~o .3 8g 之间,长与宽之比 不大于2 。 玻璃参照标样的密度值用附录A 准确测定。每块标样可从一块重2 0g 的玻璃片上裁取,并弃除大 于标样密度值0 .0 0 01g /c m 3 的任一标样。 测定其他物质密度时,参照标样和试样的质量应按照体积0 .1 0m L ~o .1 5m L 换算。用户可以根 据需要,选择二次退火的玻璃来制各样品。 5 仪器 沉浮比较密度仪,如图1 所示,由下述部件构成 a 容量为40 0 0m L ~50 0 0m L 的玻璃水浴缸 杯 一个。 b 转速0r /m i n ~50 0 0r /r a i n ,无级调速,功率为2 5w 的搅拌器一台。 c 装有变阻器的浸没式加热器一台,或装有变阻器的电炉一个,功率均为10 0 0W 。 d 1 0 0m L 的玻璃试管二支,一支试管里盛有密度溶液,玻璃参照标样和玻璃试样,另一支试管里 盛有同种密度溶液和一支温度计。试管里最多可以同时放入三个试样进行测定。必要时,也 可以采用多支试管,盛有不同密度的密度溶液,对不同密度的样品进行测定。 e 2 0 ℃~4 0 ℃水银温度计二支,精度0 .1 ℃。 f 支撑试管、温度计等的耐热、耐湿盖板如图2 所示,厚度为6m m 左右。 g 用紫铜制作的直径为6m m 的冷却水管一副。 6 测定步骤 6 .1 玻璃参照标样与试样的处理 将玻璃参照标样和已切割好的玻璃试样,用无水乙醇清洗干净,室温晾干,小心放人盛有密度溶液 2 的试管中,标样和试样均呈悬浮状态。 6 .2 启动沉浮比较密度仪 6 .2 .1 将所有试管以及温度计都置于水浴适当位置。 G B /T1 4 9 0 1 2 0 0 8 1 、2 - 温度计; 3 一橡皮塞; 4 盖板; 5 一~玻璃试管; 6 玻璃水浴缸 杯 ; 7 一冷却水管; 8 一一电加热器; 9标样、试样; 1 0 一 搅拌器。 图1 浮沉比较密度仪 6 .2 .2 启动搅拌器和加热器。 6 .2 .3 调节水浴和密度溶液的升温速率。 实验开始时,水浴升温速率为1 ℃/m i n ~2X 2 /r a i n ,当水浴温度接近试样、标样的沉降温度时,停止 加热,接通冷却水,调整冷却水流量。水浴的温度迅速下降,当水浴温度和密度溶液的温度接近时,关闭 冷却水,十几分钟以后,水浴温度和密度溶液的温度逐步得到平衡,在密度溶液温度低于试样或标样预 定沉降温度2 ℃~4 ℃时,接通加热器电源,调节加热器功率,使水浴和密度溶液以0 .1 0 ℃/m i n 士 0 .0 2 ℃/r a i n 的升温速率进行加热。 3 G B /T1 4 9 0 1 2 0 0 8 6 .3 记录沉降温度 当玻璃参照标样或玻璃试样在密度溶液中沉降至试管中点刻线时,准确记录此时各自沉降温度和 水浴温度。水浴和密度溶液的温差不应超过士0 .4 ℃。 单位为毫米 图2 盖板 7 结果计算 7 .1 玻璃试样沉降温度的校正 玻璃参照标样的沉降温度规定为3 0 ℃时,玻璃试样的沉降温度必须按照式 5 校正 T 。一T 3 0 一T 。 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯” 式中 T c 校正后玻璃试样的沉降温度,单位为摄氏度 ℃ ; T 玻璃试样沉降温度,单位为摄氏度 ℃ ; t 玻璃参照标样沉降温度,单位为摄氏度 ℃ 。 7 .2 密度计算 7 .2 .1 玻璃试样在沉降温度T 时的密度按式 6 计算 l D r P , q T L ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“ 式中 阶沉降温度T 时玻璃试样的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; 凡沉降温度为3 0 ℃时玻璃参照标样的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; e 同式 4 ; T 、T 。同式 5 。 7 .2 .2 试样与玻璃参照标样线膨胀系数相同时,2 0 ℃玻璃试样密度按式 7 、式 8 计算 P 2 0 ~o C P 3 a 。P s T T 。 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯” 4 5 6 7 G B /T1 4 9 0 1 2 0 0 8 式 5 代入式 7 得到 1 0 2 0 P m C 3 a ,风 T o 一3 0 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 8 式中 P z 。玻璃试样在2 0 ℃时的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; P m 玻璃参照标样在2 0 ℃时的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; a ,玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数,单位为每摄氏度 ℃_ 1 ; e 、凡、t 、T 同式 6 。 7 .2 .3 玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数不同时,2 0 ℃玻璃试样密度按式 9 计算 P 2 。一&。[ 1 .0 0 00 3 0 a 。 3 a b T 。一2 0 ] C T c 一3 0 ⋯⋯⋯⋯⋯ 9 式中 %玻璃参照标样的线膨胀系数,单位为每摄氏度 ℃“ ; 钆玻璃试样的线膨胀系数,单位为每摄氏度 ℃_ 1 ; C 、P 。。、胁、T o 同式 7 。 8 密度一温度表的编制 每一块玻璃参照标样和玻璃密度溶液系统,都可编制一组2 0 ℃的玻璃试样与其沉降温度对应关系 的数据表。 需要做大量常规密度测定时,可编制和使用密度一温度表。由式 8 计算出t 在2 0 ℃~4 0 ℃之间 每增加0 .1 ℃时的2 0 ℃玻璃试样的密度值,编制成密度一温度表。 查密度一温度表前,用式 5 把玻璃试样沉降温度T 换算成T 。。然后在密度一温度表上查出T 。对应 的2 0 ℃玻璃试样密度。 9 记录与报告 9 .1 报告应填写产品名称、生产厂家、试样编号以及玻璃试样在2 0 ℃的密度。 9 .2 记录应包括测定日期、密度一温度表、标样及试样的编号、标样及试样的沉降温度和相应的水浴 温度。 1 0 精密度和准确度 本方法的标准误差为o .0 0 01g /c m 3 。玻璃参照标样的密度值准确到r i o .0 0 0lg /c m 3 时本方法 的准确度为0 .0 0 02g /c m 3 。 G B /T1 4 9 0 1 2 0 0 8 附录A 规范性附录 玻璃标样密度测定悬浮法 A .1 范围 本方法适用于测定2 0 ℃~2 5 ℃时的玻璃参照标样密度。 A .2 仪器与材料 a 天平精确度为0 .0 0 01g 。 b 温度计测温范围1 5 ℃~3 0 ℃,最小分度值0 .1 ℃。 c 镍一铬一铁或铂合金丝直径为0 .1m m ~o .21 T i m ,用于制作悬丝和吊篮,金属丝应除去表面油 脂或在真空中加热净化。 d 烧杯容量为5 0 0m L 。 e 蒸馏水新制备,使用前再次煮沸,静置冷却至室温后使用。 A .3 样品 A .3 .1 切取玻璃试样2 0g ,玻璃表面应光滑,无裂纹或飞边。 A .3 .2 玻璃试样先在热硝酸中浸洗,再用蒸馏水和乙醇清洗净化,放人于燥器内待测。 A .4 测定步骤 A .4 .1测量室温T ,和大气压,从表A .1 中查出干空气密度。 A .4 .2 称出玻璃试样在空气中的重量。 A .4 .3 把吊篮用悬丝挂到天平钩上,试样放人吊篮里。使盛有蒸馏水的烧杯固定在称量室合适位置, 试样浸在蒸馏水中。滴加蒸馏水,让水面达到悬丝基准位置为止。 A .4 .4 称出玻璃试样及悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。 A .4 .5 取出试样,称量悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。 A .4 .6 测量蒸馏水温度T 2 ,从表A .2 中查出无空气水的密度。 表A .1干空气密度单位为克每立方厘米 压力/P a 温度/℃ 1 0 07 9 21 0 09 2 51 0 10 5 91 0 1 1 9 21 0 13 2 51 0 14 5 8 2 0o .0 0 11 4 1o .0 0 11 5 70 .0 0 11 7 3o .0 0 11 8 9o0 0 12 0 5o .0 0 12 2 1 2 1 o .0 0 11 3 7o .0 0 11 5 3o .0 0 11 6 9 0 .0 0 l1 8 5O .0 0 12 0 1 o .0 0 12 1 6 2 2 o .0 0 11 3 4 o .0 0 11 4 9o .O O l1 6 5o .0 0 11 8 1o .0 0 11 9 7o .0 0 12 1 2 2 3o .0 0 11 3 0o .o o l1 4 5o .O O l1 6 10 .0 0 11 7 7o .0 0 11 9 3o .o o l2 0 8 2 4o .0 0 11 2 6o .0 0 11 4 2o .0 0 11 5 7o .O O l1 7 3o .0 0 11 8 9O .0 0 12 0 4 2 5o .0 0 11 2 2o .O O l1 3 8O .0 0 11 5 3o .O O l1 6 9o .O O l1 8 5O .0 0 12 0 0 2 6 o .0 0 11 1 8 o .0 0 11 3 4 o .0 0 11 4 9 0 .0 0 11 6 5o .0 0 11 8 1 o .0 0 11 9 6 2 7 o .0 0 11 1 5 o .0 0 11 3 0 o .O O l1 4 6o .0 0 11 6 1 O .0 0 11 7 7 o .0 0 11 9 2 2 8o .0 0 11 1 1o .0 0 11 2 6o .O O l1 4 2o .O O l1 5 7o .0 0 11 7 3o .0 0 11 8 8 2 9o .0 0 11 0 7o .0 0 11 2 3o .O O l1 3 8o .O O l1 5 3o .O O l1 6 9o0 0 11 8 4 3 0o .0 0 11 0 4o .0 0 11 1 9o .0 0 11 3 4o .0 0 11 5 0o .0 0 11 6 5o .0 0 11 8 0 G B /T1 4 9 0 1 2 0 0 8 表A .2无空气水的密度单位为克每立方厘米 温度/℃ 0 .00 .10 .20 .30 .40 .5060 .70 .80 .9 2 00 .9 9 82 00 .9 9 8 1 8 0 .9 9 8 1 6 0 .9 9 8 1 4 O .9 9 8 1 20 .9 9 8 1 00 .9 9 80 80 .9 9 80 60 .9 9 80 4O .9 9 80 1 2 1 0 .9 9 7 9 90 .9 9 77 70 .9 9 79 50 .9 9 79 50 .9 9 79 1 0 .9 9 78 80 .9 9 78 6O .9 9 78 40 .9 9 78 20 .9 9 77 9 2 20 .9 9 77 70 .9 9 77 50 .9 9 77 30 .9 9 77 00 .9 9 76 80 .9 9 76 6O .9 9 76 30 .9 9 76 1O .9 9 75 90 .9 9 75 6 2 30 .9 9 75 40 .9 9 75 20 .9 9 74 90 .9 9 74 70 .9 9 74 40 .9 9 74 20 .9 9 74 00 .9 9 73 70 .9 9 73 50 .9 9 73 2 2 4 0 .9 9 73 00 .9 9 72 70 .9 9 72 50 .9 9 72 20 .9 9 72 00 .9 9 7 1 7 0 .9 9 7 1 5 0 .9 9 7 1 2 0 .9 9 7 1 00 .9 9 70 7 2 50 .9 9 70 50 .9 9 70 20 .9 9 70 90 .9 9 69 70 .9 9 69 40 .9 9 69 20 .9 9 68 90 .9 9 68 70 .9 9 68 40 .9 9 68 1 2 60 .9 9 67 90 .9 9 67 60 .9 9 67 3 0 .9 9 6 7 10 .9 9 66 80 .9 9 66 50 .9 9 66 20 .9 9 66 00 .9 9 65 70 .9 9 65 4 2 70 .9 9 65 20 .9 9 64 90 .9 9 64 60 .9 9 64 30 .9 9 64 00 .9 9 63 8O .9 9 63 50 .9 9 63 20 .9 9 62 9O .9 9 62 6 2 8 0 .9 9 62 4O .9 9 62 10 .9 9 6 1 8 0 .9 9 6 1 5 0 .9 9 6 1 20 .9 9 60 90 .9 9 60 60 .9 9 60 30 .9 9 60 0O .9 9 59 8 2 90 .9 9 59 50 .9 9 59 20 .9 9 58 90 .9 9 58 60 .9 9 58 30 .9 9 58 00 .9 9 57 70 .9 9 57 40 .9 9 57 10 .9 9 56 8 3 0O .9 9 5 6 50 .9 9 56 20 .9 9 55 909 9 55 6O .9 9 55 30 .9 9 55 00 .9 9 54 7O .9 9 54 30 .9 9 54 00 .9 9 53 7 A .5 结果计算 A .5 .1 试样在蒸馏水中的重量按式 A .1 计算 W w W t ~W o ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 式中 w w 玻璃试样在蒸馏水中的重量,单位为克 g } Ⅳt 玻璃试样和悬丝吊篮在蒸馏水中的重量,单位为克 g ; w 。悬丝吊篮在蒸馏水中的重量,单位为克 g 。 A .5 .2 实验室空气一水的温度到达平衡温度T 。时的玻璃密度按式 A .2 计算 .ⅣA 阳一W w P A 吼一丽j 矿 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 式中 P 丁实验室空气一水平衡温度T L 时的玻璃密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; w 一玻璃试样在空气中重量,单位为克 g ; 以室温T ,时干空气的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ; P W 蒸馏水温度T z 时无空气水的密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 。 注平衡温度即实验室内的空气温度和水的温度一样。 A .5 .3 标准参照温度n 时的玻璃密度按式 A .3 计算 P s 一订j 孑P 才r , 币 式中 B 标准参照温度L 时的玻璃密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 T 5 标准参照温度,单位为摄氏度C C ; a 标准参照温度L 时的玻璃线膨胀系数,单位为每摄氏度 ℃_ 1 T L 实验室空气一水的平衡温度,单位为摄氏度C C ; h 一同式 A .2 。 A .6 记录与报告 A .6 .1 报告应包括试样种类、生产厂家、试样编号和T 。时试样的密度值。 A .6 .2 记录应包括T 1 、n 、m 、f D w 、w t 、W 。和Ⅳn 值。 A .7 精度值 实验室温度变化在土o .5 ℃时,本方法相对标准偏差为士0 .0 1 %。 1 2 九 九
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