抗高温油基钻井液主乳化剂的合成与评价.pdf

第 3 3卷 第 1 期 2 0 1 6年 1月 钻井液与完井液 DRI LL I NG F LUI D COM P L ETI ON F LUI D V0 1 ． 3 3 NO ． 1 J a n ．2 01 6 d o i 1 0 ． 3 6 9 6 ． i s s n ． 1 0 0 1 5 6 2 0 ． 2 0 1 6 ． 0 1 ． 0 0 2 抗高温油基钻井液主乳化剂的合成与评价 覃勇 ， 蒋官澄 2 ， 邓正强 ， 葛炼 1 ． 川庆钻探工程有限公司钻井液技术服务公司，成都 6 1 0 0 5 1 1 2 ． 中国石油大学 北京 ， 北京 1 0 2 2 0 0 覃勇等 ． 抗高温油基钻井液主乳化剂的合成与评价 [ J ] ． 钻井液与完井液，2 0 1 6 ，3 3 1 6 - 1 0 ． 摘要 以妥尔油脂肪酸和马来酸酐为主要原料合成了一种油基钻井液抗高温主乳化剂HT - MUL，并确定了妥尔油脂肪 酸单体的最佳酸值及马来酸酐单体的最优加量。对 HT - MUL进行 了单剂评价，结果表 明H T - MU L的乳化能力 良好，配制 的油水比为 6 0 4 0的油包水乳液的破乳 电压最高可达 4 9 0V， 9 0 1 0的乳液破乳 电压最高可达 1 0 0 0 V。从抗温性 、 滤失性 、 乳化率方面对 HT - MUL和国内外同类产品进行了对比，结果表明H T - MUL配制的乳液破乳电压更大、滤失量更小、乳化 率更高，整体性能优于国内外同类产品。应用主乳化剂 H T - MU L配制了高密度的油基钻井液，其性能评价表明体系的基本 性能良好，在 2 2 0 高温热滚后、破乳电压高达 8 0 0 V，滤失量低于 5 mL 。HT - MUL配制的油基钻井液具有良好的抗高温 性和 乳化稳定 性。 关键词抗高温 ； 油基钻井液 ；主乳化剂 中图分 类号 T E 2 5 4 ． 4 文献标识 码 A 文章编号 1 0 0 1 5 6 2 0 2 0 1 6 0 1 0 0 0 6 0 5 S y n t he s i s a n d Ev a l u a t i o n o f A Pr i ma r y Emu l s i fi e r f o r Hi g h T e mp e r a t u r e Oi l Ba s e Dr i l l i ng F l u i d Qr N Y o n g ，J I ANG Gu a n c h e n g ，DE NG Z h e n g q i a n g ，GE L i a n 1 ． D r i l l i n g F l u i d S e r v i c e o f C N P CC h u a n q i n g D r i l l i n g E n g i n e e r i n gC o m p a n y 上 ， C h e n g d u S i e h u a n 6 1 0 0 5 1 ， C h i n a ； 2 ． C h i n a U n i v e r s i ty o f P e t r o l e u m- B e ij i n g ， Be ij i n g 1 0 2 2 0 0 ， C h i n a Ab s t r a c t A p ri ma r y e mu l s i fie r , HT - MUL， f o r h i g h t e mp e r a t u r e o i l b a s e d r i l l i n g fl u i d wa s d e v e l o p e d u s i n g t a l l o i l f a t t y a c i d s a n d ma l e i c a n h y d r i d e ， an d t h e o p t i mu m a c i d v a l u e o f t a l l o i l fat t y a c i d s a n d o p t i mu m c o n c e n t r a t i o n o f ma l e i c a n h y d r i d e f o r t h e r e a c t i o n we r e d e t e r mi n e d ． E v a l u a t i o n o f HT - MUL s h o ws t h a t HT - MUL p e r f o rm s v e r y we l l a s a l l e mu l s i fie r ． Us i n g HT - MUL， a wa t e r - i n - o i l e mu l s i o n o／ w r a t i o6 0 4 0 w a s f o rmu l a t e d ， h a v i n g e l e c t r i c a l s t a b i l i t y o f 4 9 0 V ， a n d a n o t h e r wa t e r - i n o i l e m u l s i o n O ／ W r a t i o9 0 l O ， h a v i n g e l e c t r i c a l s t a b i l i ty o f 1 ． 0 0 0 V Co mp a ris o n o f HT - MUL wi t h o t h e r p r i ma r y e mu l s i fie r s d e mo n s tra t e s t h a t e mu l s i o n s f o rm u l a t e d wi t h HT - MUL h a v e h i g h e r e l e c t ri c a l s t a b i l i ty v o l t a g e ， l o we r fil t e r l o s s a n d h i g h e r r a t e o f e mu l s i o n ， p r o v i n g t h a t HT - MUL h a s b e t t e r g e n e r p e rfo r ma n c e t h an o t h e r e mu l s i fi e r s ． A h i g h p e rfo r ma n c e h i g h d e n s i ty o i l b a s e d r i l l i n g fl u i d wa s f o rm u l a t e d u s i n g HT - MUL， r e t a i n i n g e l e c t r i c a l s tab i l i ty o f 8 0 0 V a n d fi l t e r l o s s l e s s tha n 5 mL a f t e r h o t r o l l i n g a t 2 2 0 o C． Oi l b a s e d r i l l i n g fl u i d s f o rm u l a t e d wi t h HT - MUL h a v e g o o d h i g h t e mp e r a t u r e p e r f o rm a n c e a n d e mu l s i o n s t a b i l i ty． Ke y wo r d s Hi g h t e mp e r a t u r e r e s i s t ant ； Oi l b a s e d r i l l i n g fl u i d ； P r i ma r y e mu l s i fi e r 油基钻井液具有抗高温、抑制性强 、润滑性好 和对油气层损害程度小 的优点 [ 1 - 3 ] 0油基钻井液 的 基础液主要为油包水乳液 ，其整体性能的好坏主要 取决于乳液是否稳定，使用的主乳化剂的效果是否 良好 [ 4 】 。目前 ，中国油基钻井液用的主乳化剂发展 很快，但也存在一些问题，如用其配制的油包水乳 化钻井液在高温热滚后破乳 电压很低 ，稳定性差 ， 主乳化剂本身黏度大，且成本高，难以达到现场应 用 的要求 [ 5 - 6 ] o早在 2 0世纪 6 0年代 ，国外钻井液 公 司如 H a l l i b u r t o n研制 了抗 高温主乳化剂 ，但价 格极其昂贵。针对 目 前中国主乳化剂抗温性低、成 本高等问题 ， 以及为促进油基钻井液处理剂国产化 ， 基金项目 中国石油天然气集团公司重大科技专项 “ 复杂地质条件钻井液技术研究” C Q 2 0 1 3 B⋯ 3 9 2 3 。 第一作者简介 覃勇，1 9 6 3年生，毕业于西南石油大学石油工程专业，现从事钻井液技术研究及管理工作。电话 1 8 5 1 8 9 8 9 3 2 4； E ma i l Q i n y o n g s c c n p c ． t o m． c n 。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 3 3 卷 第 1 期 覃勇等抗高温油基钻井液主乳化剂的合成与评价 7 笔者从分子结构设计人手，对合成单体以及单体配 比进行了优化，研发了一种与国外抗温效果相当的 主乳化剂 H T - MU L ，其合成原料易得且便宜，并 进行了性能评价，将其应用到了抗高温高密度油基 钻井液体系中。 1 抗 高温主乳化 剂的研制 1 ． 1 实验材料 妥 尔 油 脂 肪 酸 分 析 纯 ， 日本 H AR T AL L F A． 1； 马来酸酐 分析纯 ，济宁华凯树脂有 限公 司 ； 氧化钙 分析纯 ，北京圣博高泰光学科技有 限公司 ； 环烷酸钙 工业级 ，湖北盛天恒创生物 科技有 限公 司； E Z ． MUL 工业级 、E Z C O A T 工 业级 ，Ha l l i b u r t o n钻井液公司 ； 有机土 工业级 ， 浙 江丰虹新材料股份有 限公 司 ； D D T R OL 工业 级 ，成都得道实业有限公 司。 1 ． 2 实验仪器 高 速 电动搅拌机，恒温油浴锅，Z N N． D 6 B 六 速旋 转黏 度计 ，B G R L ． 5 滚 子加 热炉 ，S D一 6钻 井液失水量测定仪和 G G S 4 2 ． 2 高温高压失水仪 ； F a n n 2 3 D电稳定性测试仪。 1 ．3 合成原理及方法 妥尔油脂肪酸本身具有亲油基 团碳碳长链 、亲 水基团羧基，是一种可抗高温的表面活性剂。其含 有 “ 棒状”分子结构，乳化能力差，同时分子本身 H L B值低 ，形成 的乳液不稳定 。 妥尔油脂肪酸在高温下，可以通过氧气氧化， 将分子与分子之间的碳碳长链连接在一起 ，同时在 酸酐改性的条件下 ，打开碳碳双键发生加合反应 ， 形成网状结构。合成样品既具有双亲l生，又增大了 H L B值 ，同时改变 了 “ 棒状”分子结构 ，形成 的 网状结构能形成更强的乳化膜强度 ，具有更好 的乳 化能力。主乳化剂 H T - MU L的分子结构存在如下 3 种情况。 称取一定量 的妥尔油脂肪酸倒入三 口烧瓶 中， 向三口烧瓶中加人一定比例的马来酸酐，并将三口 烧瓶置于油浴锅中加热 。当温度上升到 1 5 0 o E 左右 时，通空气 3 0 mi n ，然后继续加热到 2 0 0 ～2 0 5℃， 加入马来酸酐，恒温反应 8 ～1 0 h ，反应结束后， 倒出产物 ，冷却得到主乳化剂 HT - MU L样品。 1 ． 4 妥尔油脂肪酸的优选 先导性实验表明不同酸值的妥尔油脂肪酸合成 的主乳化剂乳化效果不一样 。因此 以 HT - MUL配 制的基浆 的流变性 、 滤失量 、 破乳 电压为指标 ，对 妥尔油脂肪酸的酸值进行了筛选，结果见表 1 。基 础配方如下 。 1 2 4 0 mL白 油 6 0 mL 3 0 ％C a C 1 ， 盐 水 2 ％ 主 乳 化 剂 I ％E Z C OA T I ． 5 ％ 润湿 剂 卵磷 脂 3 ％ 有机 土 2 ％C a O 表 1 主乳化剂合成原料妥尔油脂肪酸的优选 由表 1 可知，由酸值为 1 9 7 - 3 m g K O H ／ g 的妥 尔油脂肪酸合成的抗高温主乳化剂 H T - MU L配制 的油基钻井液滤失量最小 ，破乳电压最高 ，动切力 最大 ，由此可知该样 品的乳化性能最好 。所 以选择 酸值为 1 9 7 - 3 mg K OH ／ g的妥尔油脂肪酸为最佳妥尔 油脂肪酸。 1 ． 5 单体比例优选 文献调研表 明，不同配 比的马来酸酐与妥尔油 脂肪酸合 成得到的主乳 化剂 H T - MUL的最终效果 不一样 [ 7 - 8 ] 。通过改变马来酸酐与优选 出的妥尔油 脂肪酸 的质 量配 比制得 主乳 化剂 HT - MUL，并 以 H T - MU L配制成油基钻井液，测量其流变性、滤 失量、破乳电压等指标，最终确定了合成原料最佳 配比，实验结果如表 2 所示 。从表 2可知 ，随着马 来酸酐和妥尔油脂肪酸质量 比的增大 ，抗高温油基 钻井液体系的滤失量先下降后上升，破乳电压先上 升后下降，黏度变大。以马来酸酐和妥尔油脂肪酸 质量 比为 1 5- 1 0 0制得 HT - MUL， 其配制 的油基钻 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 8 钻 井 液 与 完 井 液 2 0 1 6年 1月 井液体系滤失量最小，破乳电压最高，流变性能最 好 。因此 ，马来酸酐与妥尔油脂肪酸的质量比最佳 为 1 5 1 0 0 。 表 2 合成原料最佳配 比优化实验结果 马来酸酹 妥尔、谯A y |P y | Y P f F L F L m }E s | 脂肪酸 ／ w ／ wmP a S mP a S P a mL mL V 2 抗 高温 主乳化剂 的性能评价 采 用多种实验手段 ，以环烷酸钙 、E Z MU L、 自制 主乳化剂 HT - MUL产 品配制的油基钻井液进 行 l生能对 比，从抗温 l生、乳化稳定性等方面评价 了 合成 出的主乳化剂性能。 2 ． 1 单剂评价 选取 自制主乳化剂 HT - MU L，按照不 同加量 、 不同油水比配制基础乳液，测试乳液破乳电压，对 HT - MU L进行单剂评价。评价结果如图 1 所示 。基 础乳液配方如下 。 2 5 白油 3 0 ％氯化钙水溶液 H T _ Mu L 2 ％ 有机土 2 ％氧化钙 吝 1 0 0 0 9 0 0 8 0 0 7 0 0 6 0 0 5 0 0 4 0 0 3 0 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 HT- MUI／ ％ 图 1 不同油水比破乳电压随 H MU L加量变化曲线 由图 1 可 以看 出，由 自制主乳化 剂 HT - MU L 配制的不同油水 比基浆 ，其破乳电压均较高 ，最高 可达 1 0 0 0 V。同时，基浆的破乳电压随 HT - MUL 加量的增大而增大 ， 当HT - MUL加量达到 5 ％ 以后 ， 破乳电压趋于不变 。基浆油水比越高 ，其破乳电压 越高。由于在基浆中未加人辅乳化剂复配使用 ，因 此基浆的破乳电压不会很高。 2 ． 2 对比评价 2 ． 2 ． 1 乳化率 配制基础乳液 8 0 2 0油水 比 3 ％ 主乳化剂 2 ％有机土 3 ％ C a O ，取 5 0 mL置于 1 0 0 mL量 筒中，每隔 1 天测试上层析油量。记录析油量 ，计 算乳化率，实验结果如图2 所示。 1 0 O 8 O 褂 6 0 4 o 2 0 O i环烷酸钙 i自常 4 HT ． MUL 产 品 0 1 2 3 4 5 6 7 8 ff d 图2 主乳化剂乳化率随时间变化对比结果 图 2表明 ，自制主乳化剂 HT - MUL配制 的油 基钻井 液在静置 1 周后其乳化 率仍 高达 8 0 ％，与 H a ll i b u r t o n 公司主乳化剂配制的油基钻井液乳化率 相当，而环烷酸钙主乳化剂配制的油基钻井液乳化 率仅为 5 0 ％，这说明自制主乳化剂乳化能力和哈 里伯顿公司产品相当 ，且优于环烷酸钙 。 2 ． 2 ． 2 对流变性的影响 选择 3种主乳化剂 配制成基浆 8 0 2 0油水 比 3 ％ 主乳化剂 2 ％有机土 3 ％C a O并评价 了 基浆的流变性 ，实验结果见表 3 。 表 3 不 同主乳化剂对基浆流变性影响结果 由表 3可知 ，相 比环烷 酸钙 、E Z MUL，由 自 制主乳化剂 H T - MUL配制的基浆 ，其动切力更大 ， 静切 力更高 。HT - MU L配制 的基 浆表观黏 度 、塑 性黏度均比环烷酸钙配制的基浆要好 ，主要是由于 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 3 3 卷 第 1 期 覃勇等抗高温油基钻井液主乳化剂的合成与评价 9 H T - MU L形成的乳液膜强度更大，其配制的基浆 具有更好 的流变性 。 2 ． 2 ． 3 对滤失量的影响 滤失量大小与乳液稳定性和流变性关系密切 [9 ] 。 分别选取 3种主乳化剂 ，按照不同加量配制成油基 钻井液，分别测试其 A P I 滤失量，对 比评价了各 主乳化剂配制的油基钻井液的降滤失效果 ，结果见 图 3 。图3 表明， 随着主乳化剂加量的增大， 其配 制的油基钻井液 的滤失量逐渐减小 ， 主要是 由于主 乳化剂的加量增大后，乳液更加稳定， 从而使得其 配制的体系滤失量变小 ， 但随着主乳化剂加量的进 一 步增大， 体系滤失量趋于恒定。另外，自制主乳 化剂 HT - MU L在和环烷酸钙同等加量下，其配制的 油基钻井液滤失量更小，和 E Z MU L的相当。因此 HT - MUL具有极好的乳化 降滤失性能。 主乳化剂 图 3 不同加量 3 种主乳化剂对钻井液滤失量的影响曲线 2 ． 2 ． 4 抗 温性 对主乳化剂进行 了抗温 『生评价 ，分别测试了不 同老化温度下主乳化剂配制的油基钻井液体系的破 乳 电压 、滤失量 。评价结果如图 4 ～ 图 6所示 。 ℃ 图4 不同老化温度对 3种主乳化剂 配制的钻井液电稳定性的影响 从图 4 ～ 图 6可知 ， 当老化温度升至 1 8 0 o C时， 环烷酸钙配制 的油基钻井液老化后滤失量大 ，而 自 制主乳化剂和哈里伯顿主乳化剂破乳电压高 ，滤失 量小 ，因此 自制主乳化剂 HT - MUL相 比国内常用 的环烷酸钙乳化剂抗温性更好 ； 随着老化温度的增 大，在 2 2 0℃以内，体系破乳电压都很高，当老化 温度大于 2 2 0℃时 ，体系滤失量增大、破乳 电压急 剧下降，主要是老化温度超过 了抗高温主乳化剂分 子的抗温极限 ，引起主乳化剂分子断裂失效 。因此 自制主乳化剂 H T - MUL抗温达 2 2 0℃。 ℃ 图 5 不同老化温度对 3种主乳化剂 配制的钻井液滤失量的影响 ℃ 图 6 不同老化温度对 3种主乳化剂配制的 钻井液高温高压滤失量的影响 3 抗 高温主乳化剂 H T - MU L的性能评价 应用自制主乳化剂 HT - MUL配制了密度为 2 ． 2 、 2 ． 4 、2 ． 6 g ／ c m 的油基钻井液 ，并分别进行了 2 2 0 、 2 4 0 ℃热滚， 评价油基钻井液体系性能， 结果见表 4 。 3 基 液 油水 比为9 0 1 0 2 ． 5 5 ％HT - MUL 1 ％有机土 5 ％E Z ． C O AT 3 ％C a O 1 ． 5 ％D D． T R O L 2 ％超细碳酸钙 重晶石 从表 4可知 ，在 2 2 0℃老化后 ，HT - MUL配制 的高密度油基钻井液流变性能 良好 ，且破乳电压在 8 0 0 V 以上 ，滤失 量小于 5 mL。主 要是 由于 H T - MUL抗温性高 ，在 2 2 0℃老化后 HT - MU L的分子 结构没有破坏 ，乳化效果强 ，主乳化剂效果好 。 m／ 【d v 目 昆 1u l I 目 蛊 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m l 0 钻 井 液与 完 井 液 2 0 1 6年 1月 表 4 抗 2 2 0 o C 高温油基钻井液体系性能 注 热滚时间为1 6 h ； 高温高压滤失量测试温度为1 8 0℃。 4 结 论 1 ． 妥尔油脂肪酸的最佳酸值为1 9 7 ． 3 mg K OH ／ g； 马来酸酐与妥尔油脂肪酸的最佳质量 比为 1 5 1 0 0 。 2 ． 相比油田常用的主乳化剂 ，H T - MUL配制的 乳液具有更好的乳化稳定性、抗高温I生，且效果与 Ha l l i b u r t o n公 司主乳 化剂 产 品相 当。以 HT - MU L 配制的高密度油基钻井液 ，在 2 2 0 c 【 老化后破乳电 压高达 8 0 0 V，滤失量小于 5 mL 。 [ 2 ] [ 3 】 参 考 文 献 鄢捷年 ． 钻井液工艺学 [ M】 ． 石油大学出版社 ，2 0 1 2 89 ． 11 0． Ya n J i e n i a n ． Dr i l l i n g fl u i d t e c h n o l o g y[ M】 ． U n i v e r s i t y o f p e t r o l e u m p r e s s ， 2 01 2 8 9 ． 1 l 0 ． 王中华 ． 国内外油基钻井液研究与应用进展 [ J ] ． 断块 油气田，2 0 1 1 ，1 8 4 5 3 3 ． 5 3 7 ． W a n g Zh o n g h u a ． Th e d o m e s t i c a n d f o r e i g n r e s e a r c h a n d a p p l i c a t i o n p r o g r e s s o f o i l - b a s e d r i l l i n g fl u i d[ J ] ． F a u l t - f D c k Oi l ＆G a s F i e M， 2 0 1 1 ，1 8 4 5 3 3 5 3 7 ． 何涛，李茂森，杨兰平，等 ． 油基钻井液在威远地区 页岩气水平井中的应用 [ J ] ． 钻井液与完井液，2 0 1 2 ， 2 9 3 1 - 5 ． H e Tao，Li M a os e n， Yang La npi ng， e t a 1 ．The a pp l i c a t i o n o f o i l ba s e d r i l l i n g flu i d f o r S h a l e g a s h o r i z o n t a l we l l i n We i y u a n r e g i o n[ J ] ． Dr i l l i n g F l u i d＆ C o m p l e t i o n F l u i d ， 2 0 1 2 ，2 9 3 l 一 5 ． [ 4 ] 王旭东， 郭保雨， 张海青 ， 等 ． 抗高温油包水型乳化剂 的研制与应用 [ J ] ． 钻井液与完井液 ， 2 0 1 3 ， 3 0 4 9 - 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b a s e d r i l l i n g fl u i d e mu l s i fi e r for h i g h t e mp e r a t u r e【 J ] _ Dr i l l i n g F l u i d＆C o m p l e t i o n F l u i d ， 2 0 1 2 ， 2 9 6 4 - 5 ， 9 ． [ 9 ] 刘扣其，邱正松，曹杰，等 ． 油基钻井液流变参数 影响因素探讨 [ J ] ． 西安石油大学学报 自然科学版 ， 2 0 1 4 ，2 9 2 7 8 - 8 3 ． Li u Ko u q i ，Qi u Z h e n g s o n g ，Ca o J i e ，e t a 1 ． T h e e x p l o r i n g o f i n fl u e n c i n g f a c t o r s f o r r e h e o l o g i c a l p a r a me t e r i n o i l b a s e d d r i l l i n g fl u i d [ J ] ． J o u r n a l o f Xi a n P e t r o l e u m U n i v e r s i t y Na t u r a l S c i e n c e C o l u m n ， 2 0 1 4 ，2 9 2 7 8 8 3． 收稿 日期2 0 1 5 ． 1 0 ． 9 ；HG F 1 5 0 6 M7 ；编辑马倩芸 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m