强抑制性改性杂聚糖在钻井液中的作用效能与机理研究.pdf

第 4 2 卷 第 1 0期 2 0 1 3年 1 0月 化工技术与开发 Te c h n o l o g y De v e l o p me nt o f Ch e mi c a l I n du s t r y V0 1 ． 4 2 No ． 1 0 Oc t ． 2 01 3 强抑制性改性杂聚糖在钻井液中的作用效能与机理研究 张洁 ，张强 ，陈刚 ，赵景瑞 ，许仁军 1 ． 西安石油大学化学化工学院，陕西 西安 7 1 0 0 6 5 ； 2 ． 陕西延长石油油田化学科技有限责任公司，陕西 延安 7 1 7 4 0 0 摘要为提高天然植物聚糖的水溶性及其胶液粘度，以植物聚糖衍生物为原料，通过磺化反应制得了改性植 物聚糖。采用红外光谱和差示扫描量热分析对磺化前后的植物聚糖进行了表征， 证实了磺化结果。通过正交实验确 定了磺化改性的反应条件 反应温度9 0 ％，反应p H 1 2 ，反应时间1 2 h ，磺化剂与植物聚糖质量比为0 ． 6 1 。与原糖相 比，改性植物聚糖具有更好的水溶性，经改性植物聚糖处理后的钻井液增黏率为1 3 5 ． 1 ％，降滤失率为2 2 ． 9 ％。经改 性植物聚糖处理后的钻井液在9 0 ℃以下流变性能稳定，具有一定的抗温性。线性膨胀率实验及泥球实验表明，与改 性前的原糖相比，改性磺化后的植物聚糖具有良好的抑制防塌作用。 关键词 植物聚糖； 磺化； 水基钻井液； 正交实验 中图分类号 O 6 2 9 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 1 - 9 9 0 5 2 0 1 3 1 0 - 0 0 0 1 - 0 5 植物聚糖的主要化学组分是天然杂聚糖 ， 与胍 胶等其他植物胶相比， 植物聚糖具有更好的耐热、 耐 剪切、 耐生物降解性能 [1 -2 10天然植物聚糖的水溶性 较差 ， 不适合直接作为钻井液添加剂应用于油田生 产 。国产 植物聚糖 S J S - 0属于天然杂 聚糖 衍生物 ， 其分子量较小 的组成部分可溶于水形成透明溶液 ， 分子量较大的部分不溶于水仅能形成悬浮液。许春 田等 p 建立 了国产植物聚糖 s J 衍生物系列 环保钻 井液体系及相关的应 用工艺 ， 该类钻井液体系具有 良好 的流变性 、 抑制性 、 滤失性和润滑性 ， 同时在硅 酸盐钻井液中也具有较好的降粘降滤失作用 [4 】 ， 在 实际应用中取得了良好的经济效益和环境效益。 为提高植物聚糖的水溶性及其水溶胶液粘度， 本研究对天然植物聚糖衍生物 s J s 一 0 进行了磺化改 性， 并评价了改性产物 S J S 一 1 在水基钻井液中的增 粘、 降滤失效果及其抑制粘土水化膨胀的作用， 考察 了磺化反应的改性条件 ， 为开发新型天然植物聚糖 衍生物类钻井液添加剂提供借鉴 。 1 实验部分 1 ． 1 实验原理 以3 氯 一 2 一 羟基丙磺酸钠为磺化剂， 向糖链分子 中引入磺基基团， 提高 S J S 一 0的水溶性 ， 进而提高改 性产品水溶胶液的粘度， 改善其作为钻井液添加剂 的性能。 与传统利用浓硫酸 一 氯磺酸的磺化方法[5 -6 1 相比， 反应更加安全、 简便， 反应原理如图 1 所示。 a 一一 。 ] 肿 一 H n 0 ．“ 7一 图 1 植物聚糖 S J S 4 3 磺化改性反应原理 1 ． 2 实验材料与仪器 S J S ． 0 实验室 自制， 过 O ． 1 2 4 m m筛 ； 环氧氯丙 烷 分析纯 ， 亚硫酸氢钠 分析纯 ， 膨润土。 N P 一 1 型常温常压膨胀量测定仪， Z N N ． D 6 S型六 速旋转粘度计， S D 多联中压滤失仪， G J S S ． B 1 2 K型 变频高速搅拌机， N D J ． 8 S 型旋转粘度计。 1 ．3 磺化植物聚糖 s J S ． 1 的制备 1 ．3 ． 1 3 京c _2 ． 羟基丙磺酸钠的制备 B] 基金项目 国家自然科学基金项目 5 0 8 7 4 0 9 2 ，陕西省教育厅科研计划项目 2 0 1 3 J K 0 6 4 7 作者简介 张洁 1 9 6 3 一 ，女，博士，教授，研究方向为油气田化学与工艺。通讯地址 西安市电子二路 1 8号，电话 0 2 9 8 8 3 8 2 6 9 3 ，E m a i l z h a n g j i e x s y u ． e d u ． c n 收稿 日期 2 0 1 3 - 0 8 ． 1 4 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 2 化工技术与开发 第 4 2卷 向装有亚硫酸氢钠水溶液的三口烧瓶中缓慢滴 加环氧氯丙烷 E C H ， 滴加时间2 h ， 反应温度 8 5 ℃， 反应物摩尔比为 n E C H n N a HS O 1 ． 1 5 1 ， 滴加 完毕后搅拌保温 1 ．5 h ， 冷却至室温后用冰水浴冷却 ， 抽滤， 固体用去离子水重结晶， 所得白色固体即为 3 一 氯． 2 一 羟基丙磺酸钠。 1 ．3 ．2 植物聚糖 S J S - 0 的磺化改性 准确称量一定质量 的 S J S - 0 ， 在一定体积水 中搅 拌分散， 窒温放置 2 4 h 到达溶胀平衡， 转移至 2 5 0 m L 三口烧瓶中， 加入一定质量的磺化剂， 于一定温度下 恒温搅拌反应一段时间， 调节并稳定反应体系的 p H。 反应结束后， 将胶液浓缩、 干燥， 制得磺化产物 s J S 一 1 。 为考察反应条件对 S J S - 0 磺化改性过程的影响 ， 以加入改性后 S J S 一 1 的水基钻井液相对于加入未改 性 s J S ． 0的钻井液的增粘率为评价指标 ， 设计 L 9 3 正交实验表 。实验 主要考察反应温度 、 反应 p H、 反 应时间、 磺化剂加量对改性反应的影响。实验因素 及水平见表 1 ， L 9 3 4 正交试验表见表 2 。 表 1 正交实验的水平因素 水平 A 温度 ／ ℃ B p H c 时间 ／ l l D 加量磺化剂 ／ S J S ． 0 表2 I _ 9 3 正交实验设计 实验编号A B C D 实验编号A B C D l 1 l 1 l 6 } } 2 3 1 2 2 1 2 2 2 7 3 1 3 2 3 1 3 3 3 8 3 2 1 3 斜 2 1 2 3 9 3 3 2 1 5 2 2 3 l 1 ． 4 水基钻井液的配制及其性能测定 准确量 取一定体 积 的 自来水， 边搅拌 边加 人 0 ．2 ％的碳 酸钠 和4 ％的膨润土， 继续搅拌 1 h ， 然后放置陈化 2 4 h 备用。向老化后 的基浆 中加 人 0 ．5 g 1 0 0 m L 的植物聚糖， 高速搅拌后测定 其性能。水基钻井液性能参数测定参照标准 G B ／T 1 6 7 8 3 ． 1 - 2 0 0 6 石油天然气工业钻井液现场测试 第 1 部分水基钻井液中规定的方法， 采用六速旋转粘度 计测定钻井液表观粘度 A 、 塑性粘度 尸 、 动切力 r p ， 采用中压滤失仪测定钻井液的静滤失量 。 1 ． 5 膨润土线性膨胀率测定 将膨润土于 1 0 5 2 12 下烘干， 称量 8 ． 0 5 g 压 片， 利用 N P ． 1 型常温常压膨胀量测定仪测定加入不 同浓度水溶胶液后膨润土的线性膨胀值， 并计算线 性膨胀率 。 1 ． 6 差示扫描量热分析 f D S C 准 确称 取 5 ～ 1 0 m g的 S J S - 0 和 s J S ． 1 ， 分 别放 人 已称 重的铝质样 品池 ， 立 即将样 品池压 紧密封 ， 称重后放入仪器内的样品座， 用空的参比池作参比 物。采用氮气保护， 升温范围0 - 3 0 0 ， 升温速率为 2 0 C mi n～。 1 ． 7 泥球实验 将钠膨润土与 自来水按质量 比2 1 的比例混 合均匀后 团成约 1 0 g ／ 个 的小泥球 ， 分别放人等体积 胶液或 自来水中浸泡 ， 观察并记录泥球的外观变化。 1 ． 8 水基钻井液抗温性实验 配置钻井液基浆 ， 加人植物聚糖后在滚子加热 炉中高温老化 1 6 h ， 冷却至室温后测定钻井液各项 性能。老化温度分别为 9 0 oC、 1 2 0 oC 、 1 5 0 ℃、 1 8 0 oC 。 2 实验结果与讨论 2 ． 1 磺化改性反应条件的确定 S J S - 0 磺化改性反应条件主要受反应温度、 反应 p H 、 反应时间、 磺化剂加量的影响， 采用正交实验对 各因素进行考察 ， 正交实验结果如表 3 所示。采用 极差法对反应结果进行分析 ， 优选反应条件。分析 结果见表 4 ， 正交实验的均值主效应图如图 2 所示。 表 3 正交实验结果 表 4 正交实验极差分析 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 1 0期 张 洁等强抑制性改性杂聚糖在钻井液中的作用效能与机理研究 3 趔 2 捌 露 j 四 2 图 2 正 交实 验均 值主 效 应图 由正交实验结果可知 ， 反应温度 、 反应 p H、 反应 时间、 磺化剂加量对反应结果的影响均表现出一定 的规律性。通过极差分析优选的磺化改性反应条件 为 反应温度 9 0 C， 反应 p H 1 2 ， 反应时间 1 2 h ， 磺化 剂与 s J s ． O 质量比为 0 ．6 1 。反应条件中， 反应温 度是磺化改性的主要影响因素， 其次是反应 p H、 磺 化剂加量 ， 反应时间对改性结果 的影响最小 。 在优选的条件下对 S J S 一 0 进行磺化改性反应， 实验结果如表 5所示 。改性后水溶胶液粘度 明显增 加 ， 其水溶胶液的增粘率为 1 3 6 ．4 ％， 同时滤液浊度 降低了 1 4 ．8 ％。这是因为磺化改性后， 磺酸基被引 入糖链分子， 使原本不溶于水的部分糖链大分子溶 解 ， 使溶液粘度升高， 浊度降低。 表 5 杂多糖改性前后水溶胶液粘度及浊度变化 2 ． 2 改性产物 S J S ． 1红外光谱分析 植物聚糖改性前后红外光谱如 图 3 所示， 由 图 3可见 除 S J S - 0原 有 的特 征 峰 外 ， 改 性 产 物 在 1 1 9 5 c m 处出现 S O键的对称振动伸缩峰， 6 1 7 c m 处出现 c s 键伸缩振动峰， 证明磺酸基团成功引入 到糖链分子上 ， 达到了预期的改性效果。 l o o 8 0 誉6 o 4 O 2 。 0 ． ． 、 3 8 0 0 3 3 0 0 2 8 0 0 2 3 0 0 l 8 0 0 1 3 0 0 8 0 0 3 0 0 波 数／ c m一 1 图 3 植物聚糖改性前后红外光谱分析 2 - 3 改性产物 D S C分析 植物聚糖 S J S - 0与改性产物 s J S 一 1 的 D S C图谱 如 图 4所示 。 由图 4可 见 ， s J S ． 0在 1 9 2 o C左右 开 始出现相变吸热峰， 相变峰值位于 1 9 8 o C 左右； 磺化 改性处理后 ， S J S ． 1 在 1 7 2 ℃左右开始 出现 吸热峰 ， 峰值位 于 1 7 5 o C左右。相变峰 的变化主要是 因为 S J S 一 0 磺化改性为S J S ． 1 过程中， 磺酸基的引人使糖 链分子上的部分羟基醚化 【l o 1 ， 降低了糖链分子间及 分子内部的氢键作用， 使相变温度向低温方向移动。 咖 蕞 l 9 0 21 0 温度， ℃ 图 4 sJ S - 0改性前 后 D9 C 图 2 ． 4 s J S ． 1 对钻井液性能的影响 2 ． 4 ． 1 S J S 一 1 对钻井液常温性能的影响 利用 Z N N ． D S型六速旋转粘度计和s D 多联 中压滤失仪， 测定不同加量 S J S ． 1 钻井液处理浆的 流变性能 、 滤失量及 泥饼润滑性 ， 并与基浆及 S J S - 0 钻井液处理浆对 比， 结果如表 6所示。由表 6可见 ， 在水基钻井液 中， 植物聚糖随加量的增加表现 出明 显的增粘效果及降滤失效果； S J S 一 1 处理浆性能优 于 s J s 一 0 处理浆， 增粘率达到 1 3 5 ． 1 ％， 降滤失效果及 泥饼的润滑性也有一定程度的提高。这可能因为磺 化改性后糖链分子 中引入亲水的磺基 ， 提高了其水 溶性， 使糖链分子与粘土颗粒间的桥联作用增强。 2 ．4 ．2 S J S ． 1 在水基钻井液中的抗温性 分别测定 9 0 ℃、 1 2 0 ℃、 1 5 0 oC 、 1 8 0 oC 下高温老 化 1 6 h 后、 浓度为 0 ．5 ％的 s J S 一 1 处理钻井液浆的流 变性及滤失量， 结果如图 5 所示。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 4 化工技术与开发 第 4 2卷 表 6 改性前后处理浆性能对比 耋 温度， ℃ 图 5 钻 井液处理浆随温度性能参数变化 由图5 可见， 在 2 5 ～ 9 0 C 范围内， 随温度升高钻 井液的表观粘度 、 塑性粘度 、 流性指数及滤失量改变 较小； 9 0 ～ 1 8 0 ℃之间 S J S 一 1 处理浆的表观粘度、 塑性 粘度先减小后增大 ， 滤失量明显上升 ， 但流性指数基 本不变 。这可能因为随温度升高植物聚糖分子量较 高部分开始溶解 ， 高分子链的伸展程度逐渐提高， 分 子与粘土颗粒间的桥联作用逐渐增强， 因此， 温度在 3 0 ～ 9 0 ℃范围内， s J s ． 1 作为钻井液处理剂所处理的 水基钻井液能保持较好的流变性能和降滤失能力。 温度继续升高时 ， 植物聚糖分解程度加剧 ， 高分子链 被破坏 ， 分子 与粘 土颗粒间 的桥联作 用被削弱 、 破 坏， 宏观上表现出钻井液粘度下降、 滤失量上升。 2 ． 5 s J S ． 1 抑制性的评价 2 ． 5 ． 1 s J s ． 1 对膨润土线性膨胀率的影响 利用常温常压膨胀量测定仪测定膨润土在不同 溶液中的膨胀性 ， 结果如图 6 所示 。由图 6可见 ， 在 蒸馏水 中浸泡 3 h 后膨润土线性膨胀率为 7 5 ． 1 4 ％； 在 0 ．5 ％s J s ． 0 溶液中浸泡 3 h 后膨润土线性膨胀率 为 5 8 ．5 8 ％； 在 0 ．5 ％S J S ． 1 溶液中浸泡 3 h 后膨润土 线性膨胀率为 3 4 ．9 9 ％， 说明磺化改性后产物抑制性 有明显提高。 2 ． 5 ． 2 泥球实验 泥 球在 水、 4 ％ K C 1溶液 、 0 ． 5 ％ S J S 一 1 溶 液 中分 别浸泡 7 2 h 后的效果图如图 7 所示。由图7 可见， 一 4％KCI 时间／ mi n 图 6 杂多糖对膨润土的线性膨胀率的影响 水 4 ％ K C 1 0 ． 5 ％S J S ． 1 图 7 泥球实验 7 2 h效果图 2 ． 5 ． 3 S J S l 抑制防塌机理探讨 S J S 一 0为天然植物聚糖衍生物， 其主要成分为天 然杂多糖苷 ， 由五碳糖和六碳糖 以苷键结合而成 ， 其 数均 分子量为 5 0 ～ 8 0万 。聚糖糖链 中含有 大量 的 羟基 ， 可 以通过氢键作用在粘土表面形成一层吸附 膜 ， 防止水分子 向粘土内部移动 ， 进而抑制粘土的水 化膨胀 [ 1 1 - 1 2 ] 0向分子链 中引入 了亲水的磺酸基团对 S J S 一 0改性后 ， 原本不溶于水的部分大分子进入水溶 液 ， 增加 了水溶液 中植物 聚糖 的浓度 【 1 。 ； 同时磺酸 基团与粘土表面形成更强的氢键， 疏水的糖苷基团 在粘土外 围形成了强度更 高的半透膜 [ 1 4 - 1 5 ] , 从而更 加有效地防止粘土的水化膨胀， 阻止粘土颗粒的运 移 ， 表现出更强 的抑制防塌作用 。 3 结论 1 采用正 交实验 与极 差分析 ， 确定 了利用 3 一 氯． 2 一 羟基丙磺酸钠对植物衍生物 s J s ． 0的磺化改 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 1 O期 张洁等强抑制性改性杂聚糖在钻井液中的作用效能与机理研究 5 性条件 ， 优选 的反应 条件 如下 反应温度 9 0 ℃， 反 应 p H 1 2 ， 反应时间 1 2 h ， 磺化剂 与 s J s O质量 比为 0． 6 1。 f 2 磺化改性产物 s J S 一 1 在水基钻井液中具有增 粘降滤失作用， 与改性前相比， 0 ． 5 ％的改性产物处 理浆增粘率为 1 3 5 ． 1 ％， 降滤失率为 2 2 ．9 ％。 3 s J s ． 1 处理钻井液在 9 0 ～ 1 2 0 oC 范围内， 体系 流变性能稳定， 滤失量变化不大， 高于 1 2 0 2 后增粘 降滤失效果降低。 4 膨润土线性膨胀率实验及泥球实验表明， 改性产物 s J s ． 1 具有更好的抑制防塌效果， 0 ．5 ％ 的 s J S ． 1 水溶胶液抑制水化膨胀作用明显优于 4 ％ K C 1 溶液 及 0 ． 5 ％ S J S 一 0溶液 ； 泥球在 0 ． 5 ％ 水溶胶 液 中 浸泡 7 2 h后无明显裂纹、 无垮塌现象。 参考文献 【 1 】冯文强，张洁 ，冯武强 ，等 ． P G树胶的接枝改性实验 研究 [ J 】 ． 石油钻采工艺，2 0 0 5 ，2 7 4 2 7 - 3 2 ． [ 2 】冯文强 ，鄢捷年 ，胡梅 ． 树胶氧化改性的实验研究 [ J ] ． 钻井液与完井液，2 0 0 5 ，2 2 4 1 - 4 ． 【 3 】许春田，吴富生，张洁，等 ． 新型环保型杂多糖甙钻井 液在江苏油田的应用 [ J ] ． 钻井液与完井液， 2 0 0 6 ， 2 3 1 1 9 ． 23 ． [ 4 】张洁， 杨贺卫 ． 聚合糖与硅酸盐钻井液的配伍性评价 [ J ] ． 天然气工业，2 0 0 9 ，2 9 3 7 1 - 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b a s e d d r i l l i n g fl u i d s [ J ] ． S P E 3 0 4 9 9 ，1 9 9 5 ． M e c ha n i s m S t ud y a nd Ap p l i c a t i o n o f M o d i fie d Po l y s a c c h a r i de s a s Dr i l l i n g Fl u j d A d d i t i v e wi t h Hi g h I n h a b i t a b i l i t y Z HANG J i e 1 ．Z HA NG Qi a n g 1 ． C HE N G a n g 1 ． Z H A0 J i n g - m ， XUR e n - j u n 1 ． C o l l e g e o f C h e mi s t r y a n dC h e mi c a l E n g i n e e r i n g ， Xi an S h i y o uUn i v e r s i t y , Xi a l l 7 1 0 0 6 5 ， C h i n a ； 2 ． S h a a n x i Y a n c h angP e t r o l e u m Oi l fi e l d C h e mi c a l T e c h n o l o g y C o ． L t d ． ， Y a h an 7 1 7 4 0 0 ， C h i n a Ab s t r a c t T o i mp r o v e t h e wa t e r s o l u b i l i t y o f p l ant p o l y s a c c h a r i d e s d e r i v a t i v e s and the v i s c o s i t y o f i t s s o l u ti o n , a n e w ma t e ri a l wa s d e v e l - 删b y s u l f o n a ti o n ． I t Was c h a r a c t e r i z e db y I RandD S C ， wh i c h c o n fi r me dthe mo d i fi c a ti o n ． T h e o p t i mum r e a c ti o n c o n d i t i o n s we r ed e t e r - mi n e d b ythe o r t h o g o n a l l y d e s i g n e d e x p e r i me n t ． T h e o p t i ma l c o n diti o ns were f o u n d as f o l l o we d the r e a c ti o ns t e mp e r a t u r e Was 9 0 2， t h e p H Was 1 2 ， the r e a c ti o nt i meWas 1 2 h a n dthemass r a t i o o f the s ulf o n a t i n g a g ent t op l a n t p o l y s a c c h a r i d e sWas 0 ． 6 1 ． Th eres u l ts s h o wed t h a t ， c o mp a r e d t o the raW a g enthe s u l f o n a t e d p r o d u c t h a d h i g h er wa t e r s o l u b i l i ty． F u r t h e r mo r e ， i n d r i l l i n g fl u i d s ， the v i s c o s i ty c o u l d b e e n h a n c e db y 1 3 5 ． 1 ％ andthefi l t r a ti o n r e d u c ti o nWas d e p r e s s e db y2 2 ． 9 ％ b ythe s u l f o n a t e dp r o d u c t ． As thea g in gtemp e r a t u r eb e l o w 9 0 ℃ ． th et e m p e r a t u r e h a d a s l i ght e ff ect o n r h e o l o g i c alp r o p e r t i e s o f the s u l f o n a t e dp r o d u c t tr e a t e dd r i l l ingfl u i d s ． L ine a r b e n to n i t e e x p a n s i o nra t e e x p e r i men t andthemu db a l l imme r s ing e x p e r i me n t res u l ts s h o we dt h a t the s ulf o n a t e dp r o d u c t h a dg o o d a n ti s l o u g h i n g e ff e c t comp a r i n gt o t h eraWa g ent ． Ke ywo r d s p l a n t p o l y s a c c h a r i d e s ；s u l f o n a t e ；wa t e r b a s e dd r i l l ingfl u i d s ；o r t h o g o n a l e x p e r i me n t 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m