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稻杆高压水热法还原氧化铁的过程研究 ① 王和明， 王一雍， 贺永飞， 闫 曌 （辽宁科技大学 材料与冶金学院，辽宁 鞍山 １１４０５１） 摘 要 提出以稻杆为还原剂水热还原氧化铁的新思路，研究了稻杆在碱性水热条件下的降解还原过程，重点考察了反应温度、时 间、稻杆用量对稻杆还原氧化铁效果的影响。 实验结果表明稻杆在碱性水热条件下可以发生降解，生成醛基、游离氢原子等强还 原性物质。 稻杆还原氧化铁的最佳工艺条件为还原温度 ２８０ ℃、还原时间 １０ ｍｉｎ、稻杆用量为氧化铁质量的 ２０％，此条件下氧化 铁还原率可达 ９９．９７％。 关键词 氧化铁； 四氧化三铁； 稻杆； 水热法； 生物还原 中图分类号 ＴＦ１１１文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３-６０９９．２０２０．０５．０１８ 文章编号 ０２５３-６０９９（２０２０）０５-００７１-０３ Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｉｒｏｎ Ｏｘｉｄｅ ｗｉｔｈ Ｒｉｃｅ Ｓｔｒａｗ ｂｙ Ｈｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ Ｍｅｔｈｏｄ ＷＡＮＧ Ｈｅ⁃ｍｉｎｇ， ＷＡＮＧ Ｙｉ⁃ｙｏｎｇ， ＨＥ Ｙｏｎｇ⁃ｆｅｉ， ＹＡＮ Ｚｈａｏ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ， Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｌｉａｏｎｉｎｇ， Ａｎｓｈａｎ １１４０５１， Ｌｉａｏｎｉｎｇ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｎｅｗ ｉｄｅａ ｏｆ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｉｒｏｎ ｏｘｉｄｅ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｒｉｃｅ ｓｔｒａｗ ａｓ ａ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｗａｓ ｐｒｏｐｏｓｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｏｆ ｒｉｃｅ ｓｔｒａｗ ｕｎｄｅｒ ａｌｋａｌｉｎｅ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｔｉｍｅ ａｎｄ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｒｉｃｅ ｓｔｒａｗ ｏｎ ｔｈｅ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｉｒｏｎ ｏｘｉｄｅ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｒｉｃｅ ｓｔｒａｗｓ ｃａｎ ｂｅ ｄｅｇｒａｄｅｄ ｕｎｄｅｒ ａｌｋａｌｉｎｅ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔｒｏｎｇ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ， ｓｕｃｈ ａｓ ａｌｄｅｈｙｄｅ ｇｒｏｕｐｓ ａｎｄ ｆｒｅｅ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ａｔｏｍｓ． Ｉｔ ｉｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｉｒｏｎ ｏｘｉｄｅ ｗｉｔｈ ｒｉｃｅ ｓｔｒａｗ ｏｐｔｉｍａｌｌｙ ａｔ ２８０ ℃ ｆｏｒ １０ ｍｉｎ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ ｒｉｃｅ ｓｔｒａｗ ａｔ ａｎ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ２０％ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｏｆ ｉｒｏｎ ｏｘｉｄｅ ｃａｎ ｒｅｓｕｌｔ ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｉｒｏｎ ｏｘｉｄｅ ｕｐ ｔｏ ９９．９７％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｉｒｏｎ ｏｘｉｄｅ； ｆｅｒｒｏｓｏｆｅｒｒｉｃ ｏｘｉｄｅ； ｒｉｃｅ ｓｔｒａｗ； ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ； ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ 我国对钢铁资源的需求不断加大，但是可利用的 易选铁矿资源贮备不足，因此对低品位铁矿的开发利 用研究具有重要意义［１-３］。 低品位赤铁矿在我国储量 巨大，其主要成分为氧化铁（Ｆｅ２Ｏ３）。 经过处理的低 品位赤铁矿可用作高炉炼铁原料，其主要成分为四氧 化三铁（Ｆｅ３Ｏ４）。 目前处理低品位赤铁矿的方法有直 接还原法［４］、生物冶金法［５］和高温还原焙烧法［６-７］等。 但以上方法工艺复杂、还原效果不佳。 本文提出利用 稻杆作为还原剂，在水热条件下还原氧化铁，实现了低 品位赤铁矿的简便高效、低能耗、低污染利用，也为从 高铁赤泥提取铁提供了新的思路，这样不仅可以有效 解决我国赤泥大量堆积的难题，而且可以缓解我国铁 资源短缺问题。 １ 实验原料及方法 实验原料有氧化铁（Ｆｅ２Ｏ３，分析纯）、稻杆、氢氧 化钠（ＮａＯＨ，分析纯）以及去离子水。 实验设备主要 有 ＭＳ-２Ｌ-Ｃ２７６ 型高压反应釜、ＰＷ３０４０／６０ 型 Ｘ 射线 衍射仪、ＪＳＭ-６３６０ＬＶ 型场发射高分辨率扫描电镜、 ＤＨＧ-９１４０ 型电热恒温鼓风干燥箱、ＳＨＺ-Ｄ 型循环水 式真空泵抽滤机等。 按照一定比例将氧化铁、稻杆、氢氧化钠、去离子 水加入反应釜中，开启机械搅拌，转速为 １ ０００ ｒ／ ｍｉｎ， 在一定温度下反应一段时间后，可实现 Ｆｅ２Ｏ３到 Ｆｅ３Ｏ４ ①收稿日期 ２０２０-０４-１１ 基金项目 国家自然科学基金（５１６７４１４１）；辽宁省级大学生创新创业计划项目（２０１９１０１４６００７） 作者简介 王和明（１９９６-），男，河北唐山人，硕士研究生，主要研究方向为湿法冶金，冶金废弃资源利用。 通讯作者 王一雍（１９８０-），男，辽宁鞍山人，教授，博士，博士研究生导师，主要研究方向为湿法冶金，冶金废弃资源利用。 第 ４０ 卷第 ５ 期 ２０２０ 年 １０ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．４０ №５ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０２０ 的定向转化。 ２ 稻杆热降解研究 ２．１ 热降解还原机理 以淀粉为还原剂还原高铁铝土矿的研究［８］发现， 淀粉作为多糖在碱性溶液中会不断分解释放醛基，有 机物中的醛基、羧基以及羟基会发生水解释放出氢原 子，如式（１）所示。 这些游离态的氢原子在碱性条件 下具有强还原性，可以将 Ｆｅ ３＋ 还原成 Ｆｅ ２＋ ，反应式如式 （２） ～（３）所示。 ＲＣＨＯ ＋ ＯＨ - → ＲＣＯＯ - ＋ Ｈ（１） Ｆｅ ３＋ ＋ Ｈ＋ ＯＨ-→ Ｆｅ ２＋ ＋ Ｈ ２Ｏ （２） ＲＣＨＯ ＋ ３Ｆｅ２Ｏ３＋ ＯＨ - ■■ ２Ｆｅ３Ｏ４＋ ＲＣＯＯ - ＋ Ｈ ２Ｏ （３） 文献表明，稻杆可以作为金属提炼的还原剂［９-１０］。 考虑到稻杆与淀粉含有相似的化学成分和物质结构， 所以推测稻杆在碱性水热条件下也会分解产生可以使 赤铁矿还原的醛基。 为了观察稻杆的微观结构，将稻 杆研磨到-０．０７４ ｍｍ 后进行 ＳＥＭ 分析，结果如图 １ 所 示。 从图 １ 可以看出，稻杆为疏松的层状结构，这种结 构有利于稻杆在碱性水热体系中的降解。 图 １ 稻杆的 ＳＥＭ 结构分析图 ２．２ 稻杆热降解实验 根据前期研究［８］，在稻杆 １０ ｇ、反应温度 ３００ ℃、 反应时间 ６０ ｍｉｎ 条件下，对比了纯稻杆、加水 ３００ ｍＬ 和添加 ２０％ＮａＯＨ 溶液 ３００ ｍＬ 这 ３ 种反应体系下稻 杆的热降解情况，热降解产物红外光谱分析结果如图 ２ 所示。 由图 ２ 可知，碱性水热条件下的稻杆与纯稻 杆相比，醇的峰值（３ ２００～３ ７００ ｃｍ -１ ）出现了红移，变 得不稳定，并伴有游离的羟基（３５９０～３６５０ ｃｍ -１ ）和醛 基（２ ９８８．９３１ ｃｍ -１ ）的生成，二者都会在碱性条件下分 解生成具有强还原性的游离态氢原子。 稻杆在碱性溶 液中的降解程度要大于在水中的降解程度，说明 ＮａＯＨ 有利于稻杆的降解。 18009000270036004500 波数/cm-1 1519.198 1636.497 1071.946 1051.275 1636.657 2988.931 3272.066 3308.531 3294.663 1643.540 3454.149 3742.818 3587.632 a b c 图 ２ 不同反应体系下稻杆热降解产物红外光谱分析 （ａ） 纯稻杆（固态）； （ｂ） 加水； （ｃ） 添加 ２０％ＮａＯＨ 溶液 ３ 实验结果与讨论 ３．１ 温度对 Ｆｅ２Ｏ３还原的影响 氧化铁 １５ ｇ，２０％ＮａＯＨ 溶液 ３００ ｍＬ，稻杆用量为 氧化铁质量的１５％，反应时间３０ ｍｉｎ，反应温度对稻杆 还原 Ｆｅ２Ｏ３的影响如图３ 所示。 从图３ 可以看出，２２０ ℃ 时，产物的 ＸＲＤ 图谱中衍射峰为 Ｆｅ２Ｏ３的特征峰，没 有 Ｆｅ３Ｏ４的特征峰，说明此时 Ｆｅ２Ｏ３几乎没有被还原。 当反应温度升高至 ２４０ ℃时，开始出现 Ｆｅ３Ｏ４特征峰， 到 ２８０ ℃ 时，产物的 ＸＲＤ 图谱中全部为 Ｆｅ３Ｏ４特征 峰，说明此时 Ｆｅ２Ｏ３全部被还原为 Ｆｅ３Ｏ４。 40206080 2 / θ 1 Fe2O3 2 Fe3O4 2 2 2 2 2 1 1 11 1 2 2 220 ℃ 240 ℃ 260 ℃ 280 ℃ 300 ℃ 图 ３ 不同温度下还原产物的 ＸＲＤ 图谱 图 ４ 是不同温度下还原产物的 ＳＥＭ 图。 ２２０ ℃ 时，由于还原反应尚未发生，可以确定图中的无定形颗 粒为 Ｆｅ２Ｏ３。 随着温度逐渐升高，无定形颗粒首先转 变为细小的球形颗粒，２８０ ℃时，还原产物绝大部分转 变为形状规则的正八面体结构，说明此时还原反应进 行得十分彻底，部分不规则颗粒物可能是由于反应釜 高速机械搅拌造成了颗粒的破碎。 结合 ＸＲＤ 和 ＳＥＭ 分析可以确定最佳反应温度为 ２８０ ℃。 ３．２ 反应时间对 Ｆｅ２Ｏ３还原的影响 反应温度 ２８０ ℃，其他条件不变，反应时间对稻杆 ２７矿 冶 工 程第 ４０ 卷 图 ４ 不同温度下还原产物的 ＳＥＭ 图 （ａ） ２２０ ℃； （ｂ） ２４０ ℃； （ｃ） ２６０ ℃； （ｄ） ２８０ ℃ 还原 Ｆｅ２Ｏ３的影响如图 ５ 所示。 由图 ５ 可知，在 ＮａＯＨ 的作用下，稻杆还原 Ｆｅ２Ｏ３速度非常快，１０ ｍｉｎ 时便已 经反应完全，产物 ＸＲＤ 图谱中全部为 Ｆｅ３Ｏ４特征峰； 继续增加时间，产物 ＸＲＤ 图谱无明显变化。 故选择反 应时间为 １０ ｍｉｎ。 40206080 2 / θ Fe3O4 10 min 20 min 30 min 40 min 50 min 图 ５ 不同反应时间下还原产物的 ＸＲＤ 图谱 ３．３ 稻秆用量对 Ｆｅ２Ｏ３还原影响 反应时间 １０ ｍｉｎ，其他条件不变，稻杆用量对稻杆 还原 Ｆｅ２Ｏ３的影响如图 ６ 所示。 由图 ６ 可知，当稻杆 添加量为 ５％和 １０％时，产物的 ＸＲＤ 图谱中 Ｆｅ２Ｏ３特 40206080 2 / θ 1 Fe2O3 2 Fe3O4 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 1 11 1 1 1 1 5 10 15 20 25 图 ６ 不同稻杆添加量下还原产物的 ＸＲＤ 图谱 征峰较强，而 Ｆｅ３Ｏ４特征峰强度较弱，说明此时反应已 经开始，但还原剂的量较少，还原能力较差。 当稻杆添 加量增至１５％时，产物 ＸＲＤ 图谱中衍射峰几乎为 Ｆｅ３Ｏ４ 特征峰，但依然有 Ｆｅ２Ｏ３特征峰存在，说明此时还原还 不彻底。 继续增加稻杆用量至 ２０％和 ２５％时，两者的 产物 ＸＲＤ 图谱中全部为 Ｆｅ３Ｏ４特征峰，Ｆｅ２Ｏ３特征峰 已完全消失，说明此时 Ｆｅ２Ｏ３已经全部还原为 Ｆｅ３Ｏ４。 以 Ｆｅ３Ｏ４为标样，对还原后的产物进行化学滴定 并计算 Ｆｅ２Ｏ３还原率，结果如图 ７ 所示。 从图 ７ 可以 发现，在一定范围内，Ｆｅ２Ｏ３还原率随稻杆添加量增加 而提高，在稻杆含量为 ２０％时达到最大，这与 ＸＲＤ 分 析结果一致。 因此，可以确定最佳的稻杆添加量为 ２０％，此时 Ｆｅ２Ｏ３还原率为 ９９．９７％。 稻杆用量/ ■ ■ ■ ■■ 100 80 60 40 20 510152025 Fe2O3还原率/ 图 ７ 稻杆用量对 Ｆｅ２Ｏ３还原率的影响 ４ 结 论 采用稻杆作为还原剂，在碱性水热体系中可以实 现 Ｆｅ２Ｏ３向 Ｆｅ３Ｏ４的定向转化。 最佳还原条件为还 原温度 ２８０ ℃、反应时间 １０ ｍｉｎ、稻杆用量为氧化铁质 量的 ２０％，此时氧化铁还原率可达 ９９．９７％。 参考文献 ［１］ 张泾生． 我国铁矿资源开发利用现状及发展趋势［Ｊ］． 钢铁， ２００７ （２）１-６． ［２］ 赵一鸣． 中国铁矿资源现状、保证程度和对策［Ｊ］． 地质论评， ２００４（４）３９６-４１７． ［３］ 张宗成，王 骏． 世界铁矿石的生产与贸易和我国铁矿石供需的 经济学分析［Ｊ］． 国际贸易问题， ２００５（９）２８-３３． ［４］ Ｑｉｎｇ Ｌｙｕ， Ｙａｎａ Ｑｉｅ， Ｘｉａｏｊｉｅ Ｌｉｕ， ｅｔ ａｌ． Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｎ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ｉｒｏｎ ｏｘｉｄｅｓ ｉｎ ｇａｓ⁃ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｂｌａｓｔ ｆｕｒｎａｃｅ［Ｊ］． Ｔｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ， ２０１７，６４８７９-９０． ［５］ 王银善，曹志方，肖华胜，等． 异养微生物还原氧化铁的研究［Ｊ］． 微生物学通报， １９９７（３）１５６-１５８． ［６］ 何文浩，陈 雯，王 鑫，等． 鲕状赤铁矿微波碳热还原⁃磁选提铁 脱磷实验研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１９，３９（５）９２-９４． （下转第 ７７ 页） ３７第 ５ 期王和明等 稻杆高压水热法还原氧化铁的过程研究 图 ５ ＦＣ４００ 功能块程序 ４．２ 雷蒙磨变频通信 雷蒙磨及其辅助设备也是整个焙烧磨矿系统中较 为关键的设备，由雷蒙主机、主风机、分析机和收尘装 置等组成，需在 ＤＣＳ 系统中对雷蒙磨的变频频率和电 流进行监控。 雷蒙磨自带 ＰＬＣ２００，采用 ＥＭ２７７ 通信获取雷蒙 磨运行数据信息，变频器频率监控来源有两处 变 频器和磨机 ＰＬＣ，对两者可兼用不同方式进行变频调 速处理，本系统采用 ＤＰ 总线通信方式，将变频器和 ＰＬＣ２００ 都并入中继 ＲＥＰＥＡＴ，且分别拨码地址。 在硬件组态中，添加安装丹佛斯 ＥＭ２７７ 的 ＧＳＤ 文件并调用，设置与变频器对应地址，如图 ６ 所示。 图 ６ ＥＭ２７７、丹佛斯 ＧＳＤ 安装调用 在 ＣＦＣ 编程中，为方便调试读取数据结果、核对 结果准确性，可使用 ＳＥＬ_Ｒ 程序块作选择处理，经调 试知，直接从变频器 ＤＰ 通信读取频率数据准确，而通 过 ＰＬＣ 的 ＥＭ２７７ 扩展模块读取频率相差 １０ Ｈｚ，可能 ＤＰ 总线存在干扰，最终选择直接读取变频器频率。 ５ 系统应用效果 ＤＣＳ 系统自 ２０１６ 年 １２ 月在某冶炼厂全面运行以 来，运行稳定，现场人员减少三分之二以上，基本实现了 远程控制和集中控制，保障了作业人员安全，人力成本 直接和间接降低，且标准化与程序化管控生产过程使得 生产指标一致性与整线产能得到提高，经济效益显著。 ６ 结 论 通过对某冶炼厂稀贵金属综合回收技术改造项目 焙烧磨矿生产流程构建 ＤＣＳ 系统，有效地解决了生产 过程控制与成套设备信息通信的全流程集中管控难 点；同时通过分布式集中控制系统替代人工作业，提高 了生产系统高效性、稳定性和安全性。 本项目实现了 生产工艺流程与先进过程控制的典型应用，为其下一 步建设智能冶炼工厂奠定了自动化基础条件。 参考文献 ［１］ 许光泞，陈国初，文欣秀，等． ＤＣＳ 在污水处理厂中的应用［Ｊ］． 上 海电机学院学报， ２０１０（２）１２０-１２１． ［２］ 张 斌． ＤＣＳ 系统在氧化铝焙烧过程控制中的应用［Ｊ］． 中国有 色冶金， ２００２，３１（６）１６２-１６３． ［３］ 和智聪，芮鹤松，李 红，等． 集散控制系统在云南金鼎锌业硫化 矿选矿厂的应用［Ｊ］． 矿冶工程， ２０１７，３７（６）６３-６５． ［４］ 刘文深． ＤＣＳ 系统过程控制功能的设计与实现［Ｊ］． 现代工业经 济和信息化， ２０１７，７（１３）４２-４３． ［５］ 王 体． ＤＣＳ 系统设计及先进控制应用研究［Ｊ］． 化工设计通讯， ２０１６，４２（８）５１． ［６］ 吴胜华，田海波，杨春瑜，等． ＤＣＳ 系统过程控制器冗余实现方法 浅析［Ｊ］． 自动化技术与应用， ２０１５，３４（１０）９９-１００． 引用本文 刘 洋，顾贵鸿，卢 强，等． 焙烧磨矿 ＤＣＳ 系统控制架构与 数据通信研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０２０，４０（５）７４-７７． （上接第 ７３ 页） ［７］ 余 洪，高王杰，蔡 祥，等． 鲕状赤铁矿提铁降钾钠试验研究［Ｊ］． 矿 冶工程， ２０１９，３９（５）５６-５９． ［８］ 贺永飞，王一雍，万兴元． 淀粉水热法分离高铁铝土矿中铝铁矿物 的研究［Ｊ］． 有色金属（冶炼部分）， ２０１８（２）３４-３８． ［９］ 张小云，田学达． 纤维素还原低含量软锰矿制备硫酸锰［Ｊ］． 精细 化工， ２００６，２３（２）１９５-１９７． ［１０］ Ｓｒｉｖａｓｔａｖａ Ｕ， Ｋａｗａｔｒａ Ｓ Ｋ， Ｅｉｓｅｌｅ Ｔ Ｃ． Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｐｉｇ ｉｒｏｎ ｂｙ ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ ｂｉｏｍａｓｓ ａｓ ａ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ［Ｊ］． Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｉｎ⁃ ｅｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ， ２０１３，１１９５１-５７． 引用本文 王和明，王一雍，贺永飞，等． 稻杆高压水热法还原氧化铁的 过程研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０２０，４０（５）７１-７３． ７７第 ５ 期刘 洋等 焙烧磨矿 ＤＣＳ 系统控制架构与数据通信研究