非等温时效对2A14铝合金晶间腐蚀和力学性能的影响-sup-①-_sup-_詹鑫.pdf

非等温时效对 2A14 铝合金晶间腐蚀和力学性能的影响 ① 詹 鑫1， 李慧中1，2，3， 粱霄鹏1，2，3， 李鹏伟1， 张克龙1， 车逸轩1 （1.中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410083； 2.中南大学 粉末冶金国家重点实验室，湖南 长沙 410083； 3.中南大学 有色金属材料科学与 工程教育部重点实验室，湖南 长沙 410083） 摘 要 通过拉伸测试、晶间腐蚀实验、极化曲线分析，以及光学显微镜、透射电镜分析等手段，研究了非等温时效工艺对 2A14 铝 合金力学性能、抗晶间腐蚀性能和显微组织的影响。 结果表明相比于 T6 峰时效，合金经非等温时效处理后，晶内尺寸细小、分布 弥散的亚稳 θ′相数量增多，合金的硬度和强度提高；沿晶界处析出的 θ′（θ）相尺寸增大，不连续程度增加，使得合金的抗晶间腐蚀性 能得到提升。 关键词 铝合金； 非等温时效； 显微组织； 力学性能； 晶间腐蚀； 晶界析出相 中图分类号 TG166.3文献标识码 Adoi10.3969/ j.issn.0253-6099.2018.06.032 文章编号 0253-6099（2018）06-0139-04 Effect of Non-Isothermal Aging on Intergranular Corrosion and Mechanical Properties of 2A14 Aluminum Alloy ZHAN Xin1， LI Hui-zhong1，2，3， LIANG Xiao-peng1，2，3， LI Peng-wei1， ZHANG Ke-long1， CHE Yi-xuan1 （1.School of Materials Science and Engineering， Central South University， Changsha 410083， Hunan， China； 2.State Key Laboratory of Powder Metallurgy， Central South University， Changsha 410083， Hunan， China； 3.Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering， Ministry of Education， Central South University， Changsha 410083， Hunan， China） Abstract Effect of non-isothermal aging on the mechanical properties， intergranular corrosion and microstructure of 2A14 aluminum alloy were investigated using tensile test， intergranular corrosion test， polarization curve analysis， optical microscope and transmission electron microscopy. The results showed that compared to a T6 aged one， alloy after non-isothermal aging had fine crystalline size， increased dispersive metastable θ′ phase and improved alloy hardness and strength. The resistance to intergranular corrosion was enhanced due to increased size of θ′ phase precipitated along grain boundaries and thus a higher level of discreteness. Key words aluminum alloy； non-isothermal aging； microstructure； mechanical properties； intergranular corrosion； grain boundary precipitates 2A14 铝合金属于 Al-Cu-Mg-Si 系可热处理强化的 高强铝合金，由于具有高强度和优良的耐热及加工性 能，被广泛应用于航空航天飞行器、国防和民用工业等 领域［1］。 但是 2A14 铝合金易发生晶间腐蚀，使其使 用寿命缩短，一定程度上限制了其工程应用［2-3］，因此 对其晶间腐蚀性能进行研究尤为重要。 时效热处理可有效改善合金的抗腐蚀性能和力学 性能［4］，传统时效均在等温环境下进行，近年来，开展 了非等温环境下的时效研究。 肖文强［5］、蔡鑫［6］和彭 晓燕［7］的研究表明，非等温时效能使 7050 铝合金在保 持较高强度的同时获得较好的抗腐蚀性能。 目前对非 等温时效态 Al-Cu-Mg-Si 系铝合金的研究鲜有报道， 本文研究了非等温时效对 2A14 铝合金组织、力学性 能及晶间腐蚀性能的影响，以寻求最佳热处理制度。 1 实 验 实验所用材料为 2.5 mm 厚2A14 铝合金冷轧板，其 化学成分如表 1 所示。 试样经 515 ℃ /1 h 固溶处理后 水淬，淬火后的试样分别进行等温时效和非等温时效处 理。 其中等温时效工艺为 T6，时效工艺为 170 ℃ /12 h， ①收稿日期 2018-06-21 基金项目 国家自然科学基金（51301209） 作者简介 詹 鑫（1993-），男，湖南衡阳人，硕士研究生，主要研究方向为铝合金热处理及组织性能研究。 通讯作者 李慧中（1968-），男，湖南常宁人，博士，教授，主要从事铝合金热变形行为及组织性能研究。 第 38 卷第 6 期 2018 年 12 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.38 №6 December 2018 ChaoXing 之后空冷；非等温时效工艺过程为先从 30 ℃均匀升温 至 210 ℃（升温速率约 20 ℃ / h），之后由 210 ℃均匀降 温至 100 ℃（降温速率约 20 ℃ / h），在非等温时效过程 中的不同阶段进行取样，取出试样空冷。 为了方便表 达，用编号 HX 表示在均匀升温至 X ℃时取出的试样， 编号 CX 表示均匀降温至 X ℃时取出的试样。 表 1 实验用 2A14 铝合金化学成分（质量分数） / CuMgSiMnFeGa 4.410.6910.6440.5210.1160.028 4 PTiVZnAl 0.014 20.014 10.012 50.010 5余量 采用 200HVS-5 型数显小负荷维氏硬度计测试显 微硬度（试验力为 9.8 N），每个试样测 7 个点，取平均 值。 采用 D60K 型涡流数显直读电导仪测试电导率， 每个试样测 5 个点，取平均值。 在 MTS-858 电子万能 试验机上进行常温拉伸测试，每个状态取 3 个平行样， 取平均值。 采用 FEI Tecnai G2 20 型透射电镜（工作 电压为 200 kV）进行微观结构观察。 TEM 样品先经机 械抛光后减薄至 60～80 μm，再将薄片放在-28 ℃ 的 溶液（30％HNO370％CH3OH，体积浓度）中用电解双 喷仪进行减薄穿孔，所用电压为 25 V。 晶间腐蚀实验按照 GB79982005 标准［8］进行。 腐蚀后的试样，在垂直轧板轧制方向的一端切去大约 5 mm，然后对切开后的截面进行金相试样制备，不经 过浸蚀，观察其晶间腐蚀后的腐蚀形貌。 在 CHI600E 系列电化学工作站上测定极化曲线，扫描区间为相对 于开路电位0.2 V 的范围，扫描速度为 0.001 V/ s，测 试所用溶液为晶间腐蚀溶液。 2 结果与分析 2.1 非等温时效过程中 2A14 铝合金硬度和电导率变 化规律 固溶态 2A14 铝合金板材在非等温时效过程中硬 度和电导率的变化曲线如图 1 所示。 从图 1 可见，在 30～70 ℃均匀升温过程中，硬度迅速上升；在70～170 ℃ 区间内出现了一个平台；随后硬度继续上升，直至 210 ℃ 达到均匀升温阶段的硬度峰值（154HV）。 进入均匀 降温阶段后，210～190 ℃区间内，硬度略有降低；随后 硬度开始上升，并在降温至 140 ℃时达到整个非等温 时效过程中的硬度峰值（164.5HV），与 T6 时效态硬度 （162HV）相差不大；随着降温过程继续进行，硬度值 略有下降。 温度/℃ ■ ■ ■ ■■ ■ ■ ■ ■ ■ ■■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■■ ■ 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 30 50 70 9090 70110130150170190210190170150130110 硬度（HV） 电导率/ IACS 0123456789 10 11 12 13 14 15 16 时效时间/h 升温速率（20 ℃/h）降温速率（20 ℃/h） T6态电导率（37.4） T6态硬度（162HV） ● ● ● ● ●● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● ● 硬度 电导率 ■ ● 图 1 2A14 铝合金非等温时效过程中硬度和电导率变化规律 由图 1 可知，在均匀升温过程中，电导率一直呈上 升的趋势，由 40 ℃时的 31％IACS 上升到 210 ℃时的 36.5％IACS；随后在 210 ℃均匀降温至 140 ℃的过程 中，电导率仍然保持上升趋势，在降温至 190 ℃时，电 导率超过了 T6 时效态的电导率（37.4％IACS），并在降 温至 140 ℃时，达到了整个非等温时效过程的最高值 39％IACS；在随后的均匀降温时效过程中，电导率变化 不大，维持在 38.5％IACS 的左右。 可见，非等温峰时 效在获得高硬度的同时，提升了 2A14 铝合金轧板的 电导率，并且非等温时效峰值态（C140 态）所耗时间 为 12.5 h（与 T6 峰时效时间 12 h 相当）。 2.2 非等温时效对 2A14 铝合金力学性能的影响 固溶态 2A14 铝合金板材经不同时效热处理后的 室温力学性能如表 2 所示。 由表 2 可知，在非等温时 效过程中，随着时效进行，相较于冷轧态，2A14 铝合金 轧板的抗拉强度和屈服强度不断提高，在均匀降温至 140 ℃时，抗拉强度和屈服强度分别达到了 536 MPa 和 478 MPa，相较于 T6 时效态，分别提高了 12 MPa 和 30 MPa，但延伸率仅降低 0.6 个百分点。 当均匀降温 至 100 ℃时，抗拉强度和屈服强度有所下降，但仍优于 T6 时效态。 可见，与 T6 时效态相比，在非等温时效均 匀降温阶段能获得更高的强度，这与图 1 中的时效硬 化曲线规律一致。 表 2 不同时效态 2A14 铝合金轧板的力学性能 试样状态抗拉强度/ MPa屈服强度/ MPa伸长率/ ％ 冷轧态1859516.0 H17045526224.8 H19046932624.2 H21049138817.4 C14053647812.7 C10052746612.4 T652444813.3 041矿 冶 工 程第 38 卷 ChaoXing 2.3 非等温时效对 2A14 铝合金晶间腐蚀的影响 2A14 铝合金在不同时效状态下的晶间腐蚀截面 形貌如图 2 所示。 由图可知，2A14 铝合金不同时效状 态的试样都发生了明显的腐蚀，均表现出了典型的沿 晶间腐蚀特征。 其中 T6 时效态试样的晶间腐蚀现象 最为明显，其最大腐蚀深度达 290 μm，与此同时还出 现了十分严重的晶粒脱落现象。 与 T6 时效相比，非等 温时效各阶段试样对晶间腐蚀的敏感性均有所降低， 但 H210 试样的晶间腐蚀最大深度依然显著，其最大 腐蚀深度为 190.1 μm，并伴随着有较为严重的晶粒脱 落。 C140 试样具有最好的抗晶间腐蚀能力，其晶间腐 蚀最大深度最小，仅为 130.9 μm。 可见相比 T6 时效， 非等温时效能有效改善 2A14 铝合金轧板的抗晶间腐 蚀性能，其中 C140 试样的晶间腐蚀敏感性最低。 图 2 不同时效状态的 2A14 铝合金对应的晶间腐蚀形貌 （a） H170； （b） H210； （c） C140； （d） C100； （e） T6 2.4 不同时效状态 2A14 合金的电化学极化曲线 不同时效态合金在晶间腐蚀溶液中浸泡时的极化 曲线如图 3 所示。 由图 3 可知，各时效状态曲线阳极 段的特征一致，说明合金的电化学腐蚀机制相同。 随 后通过 CView 软件对各曲线进行了 Tafel 拟合，拟合所 得腐蚀电化学参数如极化阻抗、腐蚀电流密度和腐蚀 电位等如表 3 所示。 由表 3 可知，T6 时效态合金的腐 蚀电位最负，腐蚀电流密度最大，极化电阻最小；非等 温时效各阶段试样的腐蚀电位均比 T6 时效态低，极化 电阻均比 T6 时效态试样高，腐蚀电流密度均比 T6 时 效态的低，说明经非等温时效热处理之后，合金的抗腐 蚀性能比 T6 态的要好。 此外，C140 试样的腐蚀电流 密度最小，说明了 C140 试样对晶间腐蚀的敏感性最 低，这与晶间腐蚀实验结果一致。 lg[I（A cm-2）] -0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1.0 -5.0-6.0-4.0-3.0-2.0-1.0 E/ V C100 C140 H170 H210 H130T6 图 3 不同时效状态 2A14 合金在晶间腐蚀溶液中的极化曲线 表 3 不同时效状态 2A14 合金在晶间腐蚀溶液中的极化参数 试样 编号 腐蚀电位 / V 腐蚀电流密度 / （Acm -2 ） 阴极段斜率 / （mVdecade -1 ） 阳极段斜率 / （mVdecade -1 ） 极化阻抗 / （Ωcm2） H170-0.5488.80910 -4 -1 148.153.0 25.0 H210-0.5839.99310 -4 -1 123.665.2 26.8 C140-0.6384.85810 -4-511.2 42.234.9 C100-0.541.65310 -3 -2 401.483.1 13.3 T6-0.6611.79110 -3-647.7 56.912.7 2.5 不同时效状态样品的 TEM 图谱 非等温时效 C140 试样和 T6 态试样晶内和晶界 的 TEM 形貌如图 4 所示。 由图 4（a）可知，经 T6 处理 后晶内析出相主要以亚稳相 θ′为主，同时还有粗大的 稳定相 θ 相；晶界析出相较为连续，析出相的尺寸分布 均匀，空间分布较为连续，其中晶界析出相的平均长度 图 4 2A14 铝合金晶内组织明场像和对应的衍射斑点 （a），（c） T6； （b），（d） C140 141第 6 期詹 鑫等 非等温时效对 2A14 铝合金晶间腐蚀和力学性能的影响 ChaoXing 约为20.7 nm，析出相之间的间距较小，约为27 nm，无沉 淀析出带的平均宽度为 47 nm（图 4（c））。 C140 状态下 的合金晶内除了析出大量弥散分布的亚稳相 θ′相以外， 选区电子衍射斑上还出现了明显的穿过｛200｝Al晶面族 的芒线，证明了还有 GP 区的析出（图 4（b）），晶界析出 相分布的不连续程度明显增加，在大尺寸析出相之间 夹杂着许多小尺寸的析出相，其中晶界析出相的平均 长度约为42.3 nm，析出相之间的间距为62.4 nm，无沉 淀析出带的平均宽度为 48 nm（图 4（d））。 与 T6 态试 样相比，C140 试样的晶界析出相数量减少，尺寸变大， 不连续程度增加；晶界附近的无沉淀析出带略微变宽， 但与 T6 态差距不大；晶内沉淀析出细小的 θ′相数目 增加，且分布比较弥散。 3 分析与讨论 2A14 作为高 Cu/ Mg 比 Al-Cu-Mg 系合金，其脱溶 序列为［9］SSS→GP 区（盘状）→θ″→θ′→θ（CuAl2） 相。 在常规时效的条件下，该系列合金的时效硬化曲 线一般都呈现双峰硬化特征［10-11］，其中第一个峰是由 于 GP 区的形成，其周围的应力场对位错的阻碍使得 硬度提高，第二个峰是 GP 区、θ″以及 θ′相共同作用的 结果，在双峰之后，由于 GP 区和 θ″相的逐渐消融以及 θ′相的长大粗化，合金进入时效软化阶段。 但由图 1 可知，非等温时效的时效硬化曲线呈现出三峰硬化的 特征，前两个峰在均匀升温过程中出现，与等温时效的 规律一致；第三个峰出现在非等温时效的均匀降温阶 段，这是由于随着温度降低，合金元素在铝基体中的固 溶度会下降，从而使得基体从平衡状态转变为过饱和 状态，在析出热力学力的驱使下发生了二次析出现 象［5］。 C140 态合金的晶内出现了很多细小且分布弥 散的 θ′相，这些细小弥散的 θ′相对合金起到了一个补 充强化的作用，并使得合金获得了优于 T6 峰时效态的 硬度和力学性能。 Al-Cu-Mg 系合金在时效脱溶之后，过饱和固溶体 会在晶界处析出富铜沉淀相 θ′（θ），并会在晶界附近 形成一条贫铜的无沉淀析出带，贫铜的无沉淀析出带 与基体存在电位差，发生晶间腐蚀［2，12-14］。 由 Kramer 等的研究［15］可知，2A14 合金中无沉淀析出带的电位 为-0.78 V， 富铜沉淀相 θ′（θ）的电位为-0.53 V，基体 的电位为-0.68 V，因此无沉淀析出带因电位较负而构 成阳极相，而晶界的富铜析出相和基体构成阴极相，从 而形成了一个多电极腐蚀体系，加速了晶界处的腐蚀。 合金经非等温峰值时效处理（C140）后，沿晶界析出的 θ′（θ）相分布的不连续程度增加，尺寸增大，无沉淀析 出带宽度变化不大。 由 Yalin Lu 等人的研究［16］可知， 晶界析出相的间距越大，越不连续，对阳极构成腐蚀通 道的阻力越大，会使得合金对晶间腐蚀的敏感性降低， 从而提高了抗晶间腐蚀的能力。 4 结 论 1） 2A14 铝合金非等温时效硬化曲线呈现三峰硬 化的形式，在第 3 个峰处达到了峰值硬度。 与 T6 峰时 效态相比，非等温峰时效态的峰值硬度提高 2.5HV，抗 拉强度提高 12 MPa，屈服强度提高 30 MPa，伸长率下 降 0.6 个百分点。 2） 2A14 铝合金经非等温峰时效处理后，晶间腐 蚀最大深度从 T6 态的 249 μm 下降到了 130.9 μm，极 化曲线拟合后的自腐蚀电流密度、自腐蚀电位和极化 阻抗均优于 T6 态。 3） 非等温峰时效态合金在晶内和晶界都出现了 二次析出现象，相较于 T6 峰时效态，晶内析出的 θ′相 分布更弥散，且尺寸更细小，而在晶界析出的富铜 θ′（θ）相数量减少，尺寸更大，且不连续程度增加，无 沉淀析出带宽度无明显变化。 参考文献 ［1］ 雷彬彬，周志明，黄伟九，等. 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