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飞片冲击加载下 Fe50Mn30Co10Cr10合金的动态损伤研究 ① 王海民1, 杨 扬1,2 (1.中南大学 材料科学与工程学院,湖南 长沙 410083; 2.中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,湖南 长沙 410083) 摘 要 采用一级轻气炮对 2 种预处理状态下的 Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金进行了冲击加载,利用多普勒测速系统对加载中样品自 由面粒子进行速度测量;通过背散射电子衍射、金相显微镜探究了 Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金的初期层裂特征。 结果表明马氏体和 孪晶对层裂初期孔洞的形核、长大,裂纹的扩展有重要影响。 孔洞并非在基体/ 马氏体的相界面间形核,而是优先形核于基体的晶 界中,再沿基体相内部聚集形成微裂纹。 与静态加载不同,动态载荷下孔洞的形核受孪晶界限制,微裂纹的拓展受马氏体阻碍,其 方向并非完全与冲击方向垂直。 冷轧退火试样中,晶界密度大,孔洞形核多,损伤程度较大,层裂强度低,而含有较多马氏体的热轧 退火试样中裂纹扩展慢,最终损伤程度较小,层裂强度高。 关键词 层裂; 孔洞形核; 飞片冲击; 动态加载; 高熵合金; 动态损伤 中图分类号 TG115文献标识码 Adoi10.3969/ j.issn.0253-6099.2020.03.033 文章编号 0253-6099(2020)03-0128-05 Dynamic Damage Evolution in Fe50Mn30Co10Cr10Alloy Under Shock Loading of Flyer Plate WANG Hai⁃min1, YANG Yang1,2 (1.School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China; 2.Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering of Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, Hunan, China) Abstract The Fe50Mn30Co10Cr10high⁃entropy alloy after two kinds of pre⁃treatment was shock⁃loaded respectively by a first⁃stage light gas gun. The velocity of free surface particles of the sample during the loading process was measured with the Doppler pin system, and the initial spallation evolution of the alloy was investigated by using back scattered electron diffraction and metallographic microscope. The results show that martensite and twins boundary have important effects on the nucleation, coalescence and crack propagation in the initial stage of spallation. The voids are preferentially nucleated in the grain boundaries of the matrix, instead of the matrix/ martensitic phase interface, and then aggregate within the matrix phase to form microcracks. Unlike static loading, the nucleation of voids under dynamic loading is limited by twin boundaries, and the microcracks propagation, due to being hindered by martensite, is not perpendicular to the impact direction. The cold⁃rolled and annealed samples are characterized by higher density of grain boundaries, more nucleation of voids, higher degree of damage and lower spallation strength. In comparison, the hot⁃rolled and annealed samples containing more martensite are characterized by lower crack propagation and lower final damage, as well as higher spallation strength. Key words spallation; void nucleation; shock load of flying plate; dynamic loading; high⁃entropy alloy; dynamic damage 层裂是一种高速加载碰撞下的动态断裂过程[1]。 Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金是一种同时具备强度与较高 塑性的新型合金,其独特的合金制备原理令其具着许 多优异的性能[2-5],并有望在切削或防碰撞领域应用, 因此研究其动态加载下的损伤行为具有重要意义。 目 前关于高熵合金的性能和损伤断裂研究主要集中在静 态加载方面[6-9],对动态加载下层裂损伤演变机制还 缺乏系统而深入的研究。 本文以 Fe50Mn30Co10Cr10高 熵合金为对象,研究其动态加载过程中孔洞形核以及 裂纹扩展机制。 ①收稿日期 2020-01-12 基金项目 国家自然科学基金(51574290) 作者简介 王海民(1994-),男,江西赣州人,硕士研究生,主要研究方向为材料动态行为。 第 40 卷第 3 期 2020 年 06 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.40 №3 June 2020 ChaoXing 1 实 验 本文选用初始熔铸态 Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金 (下标为原子分数,%)为实验材料。 初始组织为柱状 晶组织,基体为 γ(fcc)相,并存在少量 ε(hcp)相。 采 用如下热处理工艺得到 2 种不同组织状态的试样 ① 合金在 900 ℃下保温 2 h,随后快速热轧,变形量为 50%,共 5 道次,每道次 10%,轧制后空冷至室温。 为 防止氧化,将热轧样品空冷后,置于氩气保护炉中退火 2 h,温度为 1 000 ℃,随后水淬,得到 1 号样品。 ② 在 1 号样品的基础上冷轧,压下量 40%,随后在空气炉中 900 ℃保温 7 min,再进行水淬,得到 2 号样品。 即 1 号 样品为热轧+退火试样,2 号样品为热轧+退火+冷轧+ 退火试样。 冲击加载实验采用一级轻汽炮,口径为 57 mm。 为了使 2 种不同热处理工艺的样品获得同样程度的冲 击,实验以一撞二的形式进行冲击加载,即一个飞片经发 射后同时击打到两个样品上。 一级轻气炮实验中所用的 飞片尺寸为 Φ55 mm 2 mm,样品尺寸为 Φ20 mm 4 mm,试样用塑料垫及玻璃胶固定于靶板的开孔中, 图 1 为靶板示意图。 设定加载速度为 180 m/ s。 为避 免回收样品受到二次损伤,采用软回收方式回收样品。 并通过安装在试样自由面的 DPS 探头获得试样自由 面速度曲线。 Φ80 mm Φ21 mm 6 mm 4 mm 图 1 靶板示意图 为了观察加载前后组织的形貌和层裂损伤的分布情 况,对冲击前后的试样进行金相观察。 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金是一种硬度高、耐腐蚀性高的合金,有一定制 样难度。 首先将试样进行抛光处理,试样镶样后粗磨 至 2 000 目水磨砂纸,再用 1 000 目金相砂纸粗抛光, 随后用 W3.5、W2.5 的研磨膏依次进行抛光处理,得到 光洁的表面。 腐蚀时,将王水(HCl ∶HNO3=3∶1)水浴加 热至 50 ℃后进行预腐蚀,时长为 50~70 s,再用 HCl ∶ HNO3∶H2O=6∶4∶1的混合溶液进行缓慢腐蚀,即得到 清晰易观察的微观组织。 金相试样观察面为沿直径方 向切割得到的平面,并按照标准制样方式制取试样。 冲击条件下损伤的产生与晶界有一定关联,为探 究晶界影响,采用背散射电子衍射(EBSD)观察冲击 加载后试样的晶界类型及分布特征。 EBSD 试样的制 备按金相观察试样研磨抛光后再进行电解抛光,电解 液为高氯酸∶无水乙醇=9∶1,电压为 20 V,抛光时间为 15 s。 本实验采用附有 EBSD 附件的电子双束显微电 镜进行观测,型号为 HELIOS NanoLab 600i,所用电压 为 20 kV,步长为 2.0 μm。 2 实验结果及讨论 2.1 冲击前试样金相观察 冲击前试样金相组织形貌见图 2。 1 号试样退火 完全,呈灰色针状聚集的区域为马氏体,其余为基体, 马氏体区域和晶粒尺寸较大;2 号试样退火后晶粒细 小,马氏体区域也较为细小。 马氏体的产生主要源于 轧制时的塑形变形和淬火过程,其大小受基体晶粒、相 组织大小的限制,2 号试样晶粒在冷轧退火后发生再 结晶细化,其马氏体尺寸也因此减小。 图 2 试样金相组织形貌 (a) 1 号热轧退火试样; (b) 2 号冷轧退火试样 2.2 自由面速度曲线分析 飞片撞击速度 180 m/ s 条件下用多普勒测速系统 (DPS)测得的试样自由面速度(FSV)曲线如图 3 所示。 时间/μs 0.20 0.16 0.12 0.08 0.04 0.00 150815061510151215141516 粒子速度/km s-1 1 2 1 1号样品 2 2号样品 图 3 自由面速度时间曲线图 921第 3 期王海民等 飞片冲击加载下 Fe50Mn30Co10Cr10合金的动态损伤研究 ChaoXing 试样受到的冲击压力可由下式计算[10] σp = ρ 0(c0 + su)u (1) 式中 σp为冲击压力,GPa; ρ0为合金密度,g/ cm3;s 为 由材料特性决定的 Gruneisen 状态方程参数(常数);c0 为体积声速,m/ s;u 为波后粒子速度,m/ s,其大小为冲 击速度的一半,取 90 m/ s。 根据合金和混合物的状态 方程计算方法[11],合金的状态方程参数 c0、 ρ0、s 可以 由公式(2)给出[11] c0=∑mic0i ρ0=∑miρ0i s = ∑mis0i ■ ■ ■ ■ ■■ ■ ■ (2) 式中 mi为合金各成分的质量百分比,%;cbi、 ρ0i、s0i分 别为各对应成分的体积声速、密度和 Gruneisen 系数, 从而 ρ0=7.76 g/ cm3,c0= 4.311 km/ s,Fe、Cr 的 s 系数 分别为 1.92、1.47[11],Co、Mn 的 s 系数可由经验方程 (3)得到[11] s ≈ γ + 1 2 γ = V0αK Cv ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ (3) 式中 γ 为经验常数;V0为比容,cm3/ g,即 1/ ρ;Cv为比 热容,J/ (kgK);α 为材料热膨胀系数,10 -6 K -1 ,公式 (3) 中选用线系数时需用 3α 计算;K 为体积模量, GPa,其数值如表 1 所示[12]。 表 1 Mn、Co 材料基本物理参数值 元素 V0 / (cm3g -1 ) Cv / (Jkg -1 K -1 ) α / (10 -6 K -1 ) K / GPa Mn1/7.44480.023.0120 Co1/8.9420.513.0180 由以上公式计算可得γMn=2.31,γCo=1.87,sMn=1.65, sCo=1.45。 则 s = 1.75,根据式(1)得到两个样品所受 到的冲击压力为 3.22 GPa。 层裂强度是动态损伤应力的一种度量,关于层裂 强度可由以下公式计算[13-14] σf= 1 2 ρ0cbΔu(4) ̇ u1=- 1 2 dFSV dt (5) 式中 σf为层裂强度,GPa;Δu(Δu=umax -u min)为自由面 速度回弹的幅值,m/ s;u1为初始损伤速率值,mm2/ μs, 表示层裂初始阶段过程中孔洞成核以及孔洞早期增长 的速率,它们用以判断是否发生层裂以及预估层裂强 度。 表 2 是相关计算结果。 表 2 自由面速度曲线相关参数计算结果 样品编号 σp / GPa Δu / (ms -1 ) σf / GPa u1 / (mm2(μs) -1 ) 1 号3.22142.52.820.065 2 号3.22135.22.680.097 由表 2 可知,2 号试样的层裂强度较小,自由面速 度曲线回幅值 Δu 也表明其成核强度更低[14],同时初 始损伤速率 u1也要大于 1 号试样。 这是因为 2 号试 样的晶粒较为细小,晶界数量多,孔洞形核的优先位置 也较多,所以在同一加载条件下,2 号试样易于 1 号试 样发生初期层裂损伤。 2.3 层裂损伤的金相与 EBSD 分析 为了观察样品冲击后内部层裂损伤情况,判断孔 洞的形核位置以及裂纹的扩展规律,对冲击后试样进 行金相观察,结果如图 4 所示。 图 4 冲击后试样的微观组织图 (a) 1 号试样; (b),(c) 2 号试样 图中分别用红、蓝、绿色箭头标注了孔洞、微裂纹 与马氏体区域。 由图 4(a)可以看出,孔洞的形核位置 都在基体中而非马氏体与基体的相界面上,这与静态 加载下孔洞的形核规律不同,在 1 号试样中,孔洞在基 体中形核,随后在基体内部长大延伸,最终形成穿晶 裂纹。 由图 4(b) ~(c)可见,微裂纹在基体中形成并沿 着内部扩展,当其扩展至马氏体区域边界时,裂纹停止 延伸,损伤行为受到抑制。 通常在层裂过程中,冲击方向的垂直方向上由冲 击波与反射波作用形成的拉伸应力达到最大,裂纹扩 031矿 冶 工 程第 40 卷 ChaoXing 展方向与冲击方向越近于垂直,越有利于裂纹快速扩 展。 因此图 4(a)中孔洞贯通的优先方向应是沿着 4 个圆圈中孔洞的连线方向,此方向与冲击方向近于垂 直,但 1 号试样中实际微裂纹的贯通与扩展方向与冲 击方向近呈 45,“避开”马氏体区域。 这 2 种情况表 明,马氏体区域的存在影响着裂纹的扩展,一方面是因 为片层状马氏体区域属于高阻抗区,而冲击波作用产 生的应力主要作用在低阻抗的基体区域,另一方面,马 氏体相的强度和硬度都高于基体区,因此在此冲击速 度下产生的拉伸应力无法令裂纹进入马氏体。 除马氏体外,合金中的形变孪晶界对层裂损伤行 为也存在一定影响,采用背散射电子衍射对冲击后试 样进行了分析,结果如图 5 所示。 图 5 冲击后试样 EBSD 晶界分布 (a) 1 号试样; (b) 2 号试样 冲击方向为竖直方向,图中箭头所示为孔洞,浅色 线条为∑3 晶界,即孪晶界,深色线条为普通晶界。 由 图 5 可知,2 号试样的晶界密度远超 1 号试样,在∑3 晶界的稀疏区存在着单独的孔洞,这表明孔洞在普通 晶界上形核而不是在孪晶界。 分析图 5(a)得出孔洞 ①在普通晶界上形核后将沿着晶界长大、贯通,并受到 孪晶界的限制,如孔洞③所示,孔洞聚集后的延伸需经 基体“绕过”孪晶界。 这是因为孪晶界是大角度晶界, 位错越过这些晶界需要极大的驱动力和一定的扩散时 间,而孔洞形核时的驱动力是冲击波作用下的拉伸应 力,这种应力的持续时间仅为几微秒,因此,孔洞优先 在基体中扩展而不是越过孪晶界,而紧临着多个孪晶 界或在其内部孔洞的长大将受到抑制,如孔洞②所示。 但孪晶对孔洞形核、长大与贯通的阻碍效果低于马氏 体相,根据图 5(b),当晶粒细化到一定程度时,孪晶界 的阻碍效果将急剧降低,此时孔洞长大和裂纹延伸行 为受晶界的密度影响较大一方面,晶界密度越大,晶 粒间晶界的长度就越小,这有利于缺陷在短时间内越 过晶界;另一方面,冲击波作用形成的拉伸应力作用时 间虽短,但其大小大于合金的断裂强度,这使得孔洞形 核的初始半径较大,对于细晶粒来说,一个孔洞的形成 往往已经占据了一个或多个晶粒,有利于后续的位错 滑移开动,这也是 2 号试样初始损伤度较大的原因。 3 结 论 使用 Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金为实验材料,通过 一级轻气炮加载得到层裂样品,利用自由面速度曲线、 金相显微镜、EBSD 等技术对材料进行了表征,分析了 动态加载条件下 Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金中的马氏 体和孪晶界对层裂行为的影响,得到如下结论 1) 动态加载条件下,孔洞的形核位置并非在基体 与马氏体的界面处,而是在基体上形核并沿着基体内 部长大、贯通直至形成裂纹。 2) 当裂纹延伸至马氏体区域边界时将受到抑制, 且马氏体区域越大阻碍效果越明显。 对比 2 号试样, 1 号试样中裂纹扩展的优先方向为基体相内部,裂纹 扩展方向与冲击方向呈 45。 3) EBSD 测试分析结果表明,孔洞的形成主要在 晶界上并沿着晶界长大、贯通,与静态加载条件不同, 孔洞没有沿着大角度的孪晶界发生长大,这与动态加 载应力的持续时间较短有关。 4) 同一加载条件下,2 号试样的层裂强度要低于 1 号试样。 2 号试样晶粒被细化,存在着较多的晶界, 给孔洞形核提供了有利位置。 高密度的晶界使得单一 晶界变短变细,孔洞在形核时已经占据一个或多个晶 粒,有利于随后的长大和贯通。 自由面粒子速度曲线 分析表明,2 号试样的初始损伤速率大于 1 号试样,孔 洞的成核强度低于 1 号试样,在冲击过程中易于发生 层裂行为。 参考文献 [1] Davison L, Graham R A. 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(上接第 122 页) 3 结 论 1) 基于 CSP 热轧板生产的 DQ 级冷轧板总变形 量 70%时,在不同温度下退火,当退火温度为 700 ℃ 时,其显微组织以饼形铁素体为主,晶粒较为均匀,综 合性能较为理想。 2) 退火温度为 700 ℃时,DQ 级冷轧板 γ 纤维织 构大幅增强,旋转立方织构近乎消失,r 值大幅提高, 此温度下冷轧板的成形性最佳。 参考文献 [1] 金 方. 08PAl 钢深冲汽车薄板的织构、退火工艺及其与组织、性 能关系的研究[D]. 沈阳东北工学院材料系,1989. [2] 胡世光. 板料冷压成型原理(修订本)[M]. 北京国防工业出版 社, 1989. [3] 杨玉英. 大型薄板成型技术[M]. 北京国防工业出版社, 1996. [4] 毛卫明. 金属材料的晶体学织构与各向异性[M]. 北京科学出 版社, 2002. 引用本文 飞尚才,蒋小霞,苟宁年,等. 退火温度对基于CSP 热轧板生产的 DQ 级冷轧板组织性能和织构的影响[J]. 矿冶工程, 2020,40(3)120-122. (上接第 127 页) [6] 王怀亮,田 平. 动态压剪作用下碾压混凝土强度和变形研究[J]. 水利与建筑工程学报, 2016,14(2)18-24. [7] 张 帆,王 亮,赵建建,等. 花岗岩张拉和压剪裂隙渗透率演化 研究[J]. 岩土力学, 2016,37(10)2803-2809. [8] Rittel D, Lee S, Ravichandran G. A Shear Compression Specimen for Large Strain Testing[J]. Experimental Mechanics, 2002,42(1)58-64. [9] Rittel D, Ravichandran G, Lee S. Large Strain Constitutive Behavior of OFHC Copper over a Wide Range of Strain Rates Using the Shear Compression Specimen[J]. Mechanics of Materials, 2002,34(10) 627-642. [10] Rittel D, Ravichandran G, Venkert A. 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