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分级细尾砂胶结充填强度和料浆流变性能试验研究 ① 朱庚杰1， 齐兆军1， 寇云鹏1，2， 栾黎明1， 吴再海1，2 （1.山东黄金矿业股份有限公司，山东 济南 250100； 2.北京科技大学，北京 100083） 摘 要 以某黄金矿山分级细尾砂为研究对象，在对充填材料基本物理化学性质检测分析的基础上，开展了强度试验和料浆流变 特性试验。 结果表明新型胶凝材料固化分级细尾砂效果好，充填体早期强度较传统胶凝材料高，有利于缩短采矿周期。 添加新型 胶凝材料的分级细尾砂料浆流变曲线符合 Herschel-Bulkley（H-B）流变模型，随尾砂浆浓度增加，料浆屈服应力呈指数增长，而塑性 黏度缓慢增加；料浆屈服应力随新型胶凝材料掺量增加不断增大，塑性黏度则先增大后降低。 关键词 胶结充填； 充填料浆； 胶凝材料； 分级细尾砂； 抗压强度； H-B 流变模型； 流变性能 中图分类号 TD926.4文献标识码 Adoi10.3969/ j.issn.0253-6099.2020.04.005 文章编号 0253-6099（2020）04-0018-05 Experimental Study on Cemented Backfill Strength and Slurry Rheological Properties of Graded Fine Tailings ZHU Geng-jie1， QI Zhao-jun1， KOU Yun-peng1，2， LUAN Li-ming1， WU Zai-hai1，2 （1.Shandong Gold Mining Co Ltd， Jinan 250100， Shandong， China； 2.University of Science and Technology Beijing， Beijing 100083， China） Abstract The graded fine tailings from a gold mine were taken for research. After the detection and analysis of the basic physical and chemical properties of backfill materials， tests on backfill body strength and the rheological properties of slurry were pered. The results show that the new cementitious material can bring in good solidification effect for the graded fine tailings， and the strength of the backfill body at the early stage is higher than that with the traditional cementitious materials， which can help to shorten the mining cycle. The rheological curve of the graded fine tailings slurry with the addition of new cementitious materials cons to the Herschel-Bulkley （H-B） rheological model. With the increase of the tailings concentration， the yield stress of the slurry increases exponentially， while the plastic viscosity increases slowly. And with an increase in the addition amount of new cementitious materials， the yield stress of the slurry increases continuously， but the plastic viscosity decreases after an initial increase. Key words cemented backfill； slurry backfill； cementitious material； graded fine tailings； compressive strength； H-B rheological model； rheological properties 目前，黄金行业地下矿山特别是中小型矿山大多 使用分级尾砂充填，通常做法是，全尾砂经分级处理后 的粗尾砂井下充填，剩余细尾砂则排放至尾矿库。 黄 金矿山尾砂产率高，而充填使用占比不高，例如作为我 国黄金主产区的胶东地区，三山岛金矿、焦家金矿、新 城金矿尾砂产率为 93％～96％，且使用分级尾砂充填， 充填用分级尾砂仅占总量的 55％左右，尾矿库堆存了 大量的分级细尾砂，且即将面临无处堆存的状况。 细 尾砂颗粒粒度小、比表面积大，极易影响尾矿坝体的稳 定性和抗渗性，形成“病库”“危库”，存在严重的安全 隐患，且在堆存过程中更容易引发重金属、粉尘方面的 污染问题。 当前，粗粒级尾砂已广泛应用于建筑材料、 道路建设等行业。 如果分级细尾砂充填井下空区，粗 尾砂资源化再利用，尾砂全部得到综合利用，可真正实 现无尾矿山。 充填料浆输送至井下采场后，需要具备一定的强 度来满足稳定性的要求［1-3］，以保证井下作业的安全。 单轴抗压强度因其操作简单、成本低，是最直接也是最 为常用的力学稳定性评价指标。 同时，尾砂胶结充填 料浆作为一种非牛顿体，其在外力和自重的作用下发 ①收稿日期 2020-02-27 基金项目 “十三五”国家重点研发计划项目（2018YFC0604603）；中国博士后基金面上资助（2019M652426） 作者简介 朱庚杰（1987-），男，山东济宁人，工程师，博士研究生，主要研究方向为充填工艺与技术。 第 40 卷第 4 期 2020 年 08 月 矿矿 冶冶 工工 程程 MINING AND METALLURGICAL ENGINEERING Vol.40 №4 August 2020 ChaoXing 生流动和变形，研究充填料浆的流变特性对于材料的 配比、管道的输送设计尤为重要。 本文以某金矿分级 细尾砂为研究对象，进行了强度试验，得到了充填体强 度发展特征，并在强度试验基础上开展料浆流变试验， 得到料浆屈服应力和塑性黏度随砂浆浓度和胶凝材料 掺量的影响规律，研究结果可为分级细尾砂井下充填 的可行性提供支撑。 1 试 验 1.1 试验材料 以某金 矿 分 级 细 尾 砂 为 试 验 原 料， 按 GB/ T 501231999［4］及 JTG E422005［5］要求进行基本物 理性质检测，测得其表观密度 2.63 g/ cm3，堆积密度 0.89 g/ cm3，孔隙率 66.16％。 使用马尔文激光粒度仪对该矿分级细尾砂和全尾 砂粒径分布进行测试，结果见图 1。 分级细尾砂平均 粒径 29.27 mm，-0.019 mm 粒级占 63.6％，0.074 mm 粒级占 9.8％，0.037 mm 粒级占 20.8％，符合超细尾 砂的定义［6］，累计筛余百分数为 90％、60％、10％所对 应的粒径值分别为d90＝76.0 mm，d60＝16.4 mm，d30＝ 5.7 mm，d10＝ 1.7 mm，不均匀系数Cu ＝d 60/ d10＝ 9.65， 曲率系数Cc ＝d 30 2 / （d10d60）＝ 1.17，尾砂级配良好， 有利于充填体早期强度的提高。 粒径/μm 100 80 60 40 20 0 10.1101001000 累计分布率/ 分级细尾砂 全尾砂 ▲ ● 图 1 尾砂粒径分布 采用 X 射线荧光光谱分析检测尾砂化学成分，结 果见表 1。 可见其主要包括 CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3、 MgO 等。 根据矿物化学成分指标计算公式［7］，其碱度 系数为2.53，属于碱性尾砂。 使用 XRD 能谱分析检测 矿物组成，主要包括石英、钠长石、云母，还有少量的透 长石、微斜长石。 表 1 尾砂主要化学成分分析结果（质量分数） / SiO2Al2O3CaOMgOK2ONa2OFe2O3SO3其他 54.5518.022.671.345.242.961.900.3412.98 试验选用 3 种附近矿山常用胶凝材料，包括当前 该矿山充填用 C 料、超细铁矿尾砂充填用胶凝材料（本 文简称 F 料）以及新型胶凝材料（本文简称 W 料），其 主要性质见表 2。 表 2 胶凝材料基本性质 胶凝 材料 80 μm 粒级 含量/ ％ 初凝时间 / min 终凝时间 / min 比表面积 / （m2kg -1 ） C 料9.5360540750 F 料9.4345470930 W 料0.52803701 220 试验用水为矿山生产用水，pH 值 7.2，悬浮物余量 120.0 mg/ L，Cl-浓度 15 171.2 mg/ L。 1.2 试验设计及测试方法 1.2.1 单轴抗压强度试验 基于矿山实际设计灰砂比为 1∶6、1∶8、1∶10，根据 动态浓密试验结果确定砂浆质量浓度为 64％。 试样 制备程序为称取尾砂样品、胶凝材料和水，采用 NJ- 160 型水泥净浆搅拌机搅拌 7 min，得到匀质的料浆， 使用 7.07 cm 7.07 cm 7.07 cm 标准三联试模进行 充填体试块浇筑，制作好的充填试块在标准养护环境 （温度 20 ℃，湿度 95％）下养护 24 h 后脱模。 脱模后 继续养护至相应龄期，将试块对向侧面打磨平整置于 压力机夹具中间，设定加载速度 1 mm/ min，启动压力 机进行单轴抗压强度测试，除去最大值和最小值，以中 间 3 个试块测试结果的平均值作为该试块强度。 1.2.2 料浆流变试验 设计灰砂比 1∶ 4、1∶ 6、1∶ 8、1∶10、1∶ 20，胶凝材料 根据强度试验结果确定，砂浆质量浓度 62％、64％、 66％、68％、70％、72％。 试样制备过程为分别称取尾 砂样品、胶凝材料和水，采用 NJ-160 型水泥净浆搅拌 机充分搅拌混合，使用 Brookfield RST-SST 流变仪测试 其流变参数。 流变仪转子为四叶浆式，高度 40 mm，直 径 20 mm，盛料容器为 500 mL 玻璃烧杯，浆式转子底 端距烧杯底 20 mm，浆式转子上沿距料浆液面 40 mm， 满足文献［8］对流变参数测试的要求，可有效降低壁 面滑移［9］。 为降低扰动，将浆式转子缓慢插入浆体 中［10］。 采用基于结构动力学理论的动态平衡流变测试方 法［11］进行测试（如图 2 所示），整个测试过程分成两个 阶段，首先对试验料浆施加恒定剪切速率（100 s -1 ）至 浆体结构破坏与修复动态平衡，然后，将剪切速率从 100 s -1 线性减小至 0，持续时间 120 s。 91第 4 期朱庚杰等 分级细尾砂胶结充填强度和料浆流变性能试验研究 ChaoXing 时间/s 剪切速率/s-1 恒定剪切阶段 线性降低阶段 图 2 流变测试方法 2 结果与分析 2.1 单轴抗压强度 单轴抗压强度试验结果如图 3 所示，图 4 为试块 中间断面情况。 从试验结果可以看出① 比较 3 种胶凝材料各龄 期强度值，W 料相比 C 料和 F 料，3 d 强度比分别为 12.1 和 6.8，7 d 强度比为 2.1 和 5.7，14 d 强度比为 1.1 和 3.3，28 d 强度比为 1.0 和 2.3，W 料对应的各龄期强 度均较高，且早期强度发展快，试块 1 d 不到即可脱 模，几乎无泌水。 ② 随养护时间延长，使用 W 料的试 块，其强度前期快速增长，中后期增速趋缓；C 料前中期 线性增长，后期增速趋缓，而 F 料呈线性增长。 ③ 胶凝 材料掺量对强度发展影响显著，掺量越大强度越大，且 C 料表现得最敏感，特别是早期强度，1 ∶ 20 灰砂比试 块 3 d 强度仅为 1∶ 6灰砂比的 3.9％，胶凝材料添加越 多，水化反应生成的凝胶产物越多，填充在尾砂颗粒之 间，使强度增强。 养护时间/d 4.5 3.0 1.5 0.0 371428 抗压强度/MPa C料 ∶ 1 6 ∶ 1 8 ∶ 1 10 ■ ● ▲ ■ ● ▲ ■ ●▲ ■ ● ▲ ■ ● ▲ 养护时间/d 4.5 3.0 1.5 0.0 371428 抗压强度/MPa F料 ∶ 1 6 ∶ 1 8 ∶ 1 10 ■ ● ▲ ■ ● ▲■ ● ▲ ■ ● ▲ ■ ● ▲ 养护时间/d 4.5 3.0 1.5 0.0 371428 抗压强度/MPa W料 ∶ 1 6 ∶ 1 8 ∶ 1 10 ■ ● ▲ ■ ● ▲ ■ ● ▲ ■ ● ▲ ■ ● ▲ 图 3 试块抗压强度与养护时间关系 图 4 试块内部情况 目前该矿山主要胶凝材料为 C 料，且井下采场采 充周期短，要求早期强度快速发展，从试验结果看，该 矿山选用新型胶凝材料 W 料替代 C 料，可满足强度要 求，且能降低胶凝材料用量，进而降低充填成本。 2.2 充填料浆流变特性 根据强度试验结果，添加新型胶凝材料的充填体 表现出良好的强度特性，为进一步探索其流动性能，开 展充填料浆流变试验。 采用 Bingham、Hershel-Bulkley （H-B）等流变模型对测得的料浆流变曲线进行了拟 合，发现分级细尾砂胶结料浆流变特征符合 H-B 流变 模型（见式（1）），试验中的所有试验数据的 H-B 流变 模型拟合相关度 R2均高于 0.97。 τ ＝ τ0 ηγn（1） 式中 τ 为剪切应力，Pa；τ0为屈服应力，Pa；η 为塑性 黏度，Pas；γ 为剪切速率，s -1 ；n 为流动特性指数， n＜1为伪塑性体，呈现剪切稀化状态，n ＝ 1 为宾汉体， n＞1为膨胀体，呈现剪切变稠性质。 为比较该新型胶凝材料和分级细尾砂的粒径大 小，使用干法进行该型胶凝材料粒级测试，结果如图 5 所示。 02矿 冶 工 程第 40 卷 ChaoXing 粒径/μm 100 80 60 40 20 0 10.1101001000 累计分布率/ 新型胶凝材料 分级细尾砂 ● ■ 图 5 新型胶凝材料和分级细尾砂粒径分布比较 从图 5 可以看出，分级细尾砂粒径分布范围更广， 主要分布在 0.3～300 μm 之间，而新型胶凝材料集中 在 0.7～80 μm，0～10 μm 粒级分级细尾砂占 47％，而 新型胶凝材料占 42％，该新型胶凝材料中细颗粒较分 级细尾砂少。 2.2.1 尾砂浆浓度的影响 为探索尾砂浆浓度对添加新型胶凝材料的料浆屈 服应力、塑性黏度的影响规律，在实验室内（20 ℃，湿 度 85％），分别按设计质量浓度 （62％、64％、66％、 68％、70％、72％） 和灰砂比（1 ∶ 4、1 ∶ 6、1 ∶ 8、1 ∶ 10、 1∶ 20）配制料浆，料浆搅拌结束，立即使用 Brookfield RST-SST 流变仪测试其流变参数，图 6 为料浆屈服应 力和塑性黏度受尾砂浆质量浓度影响的试验结果。 质量浓度/ 200 150 100 50 0 626466687072 屈服应力/Pa 质量浓度/ 3.5 2.5 1.5 0.5 626466687072 塑性黏度/Pa . s ■ ● ▲ ▲ ◆∶1 20 ∶1 10 ∶1 8 ∶1 6 ∶1 4 ■ ● ▲ ▲ ◆∶1 20 ∶1 10 ∶1 8 ∶1 6 ∶1 41 τ0 1.4710 -5e0.227w R2 0.9996 2 τ0 6.5010-6e0.235w R2 0.9990 3 τ0 1.0610-6e0.257w R2 0.9994 4 τ0 5.3410-7e0.262w R2 0.9989 5 τ0 1.2010-7e0.279w R2 0.9980 1 2 3 4 5 拟合曲线 图 6 尾砂浆质量浓度对屈服应力和塑性黏度的影响 从图 6 可以看出，对于不同新型胶凝材料掺量的 料浆，屈服应力均随固体浓度增加呈指数增加，浓度超 过 66％时，屈服应力增幅明显加大，塑性黏度均随浓 度增加而增加，但增幅较小，屈服应力受浓度影响较 大，而塑性黏度受浓度影响较小。 这主要是由于料浆 浓度增加，尾砂颗粒间距减小，碰撞和摩擦几率增加， 使相互作用力增强，颗粒间的相对滑动变得困难，造成 初始流动时需克服的屈服应力和流动时料浆黏度增 大，宏观表现就是料浆流动性变差。 2.2.2 新型胶凝材料掺量的影响 为探索新型胶凝材料掺量对料浆屈服应力、塑性 黏度的影响规律，在实验室内（20 ℃，湿度 85％），分别 按设计质量浓度（62％、64％、66％、68％、70％、72％）和灰 砂比（1∶4、1∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶20）配制料浆，料浆搅拌 结束，立即使用 Brookfield RST-SST 流变仪测试其流变 参数，图 7 为料浆屈服应力和塑性黏度受新型胶凝材 料掺量影响的试验结果。 胶凝材料掺量/ 240 180 120 60 0 3681014 屈服应力/Pa 62 64 66 68 70 72 ■ ● ▲ ▲ ▲ ◆ ∶1 20 ∶1 10 ∶1 8 ∶1 6 ∶1 4 胶凝材料掺量/ 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 3681014 塑性黏度/Pa . s 62 64 66 68 70 72 ■ ● ▲ ▲ ▲ ◆ ∶1 20 ∶1 10 ∶1 8 ∶1 6 ∶1 4 图 7 新型胶凝材料掺量对屈服应力和塑性黏度的影响 从图 7 可以看出，对于不同浓度的料浆，屈服应力 均随新型胶凝材料掺量增加而增加，且浓度越高，增加 幅度越大，这主要是由于随该胶凝材料不断添加，料浆 中固体颗粒增多，颗粒间距减小，使颗粒间碰撞和摩擦 频发，造成屈服应力增大；而塑性黏度均随胶凝材料增 加先增加后降低，这主要是由于分级细尾砂中-10 μm 颗粒比该型胶凝材料多，添加初期，黏度受料浆内固体 12第 4 期朱庚杰等 分级细尾砂胶结充填强度和料浆流变性能试验研究 ChaoXing 颗粒增多影响而增加，继续添加，固体颗粒整体变粗， 使料浆颗粒比表面积降低，进而固体颗粒周围水膜厚 度增加，因此降低了颗粒间的碰撞和摩擦，使料浆黏度 降低，有助于料浆的流动。 3 结 语 1） 新型胶凝材料固化分级细尾砂效果好，充填体 早期强度较传统胶凝材料高，有利于缩短采矿周期，降 低充填成本。 2） 分级细尾砂料浆流变曲线符合 Herschel-Bulkley （H-B）流变模型，与宾汉姆流变模型相比，具有更高的 准确度。 3） 料浆屈服应力和塑性黏度均随尾砂浆浓度增 加而增加，但屈服应力受浓度影响较大，塑性黏度受浓 度影响较小。 4） 料浆屈服应力随新型胶凝材料掺量增加而增 加，且浓度越高，增加幅度越大，而塑性黏度随该型胶 凝材料掺量增加先增加后降低，主要是因为分级细尾 砂细颗粒比新型胶凝材料多。 5） 试验结果可用于预测不同充填配比下的抗压 强度、屈服应力和塑性黏度，从而可确定最佳的充填配 比。 本文未从微观角度对胶凝材料水化机理进行研 究，有待进一步研究。 参考文献 ［1］ 冯胜洋，崔 宇，许田贵，等. 铀尾砂膏体充填材料的流动性能研 究［J］. 矿冶工程， 2019，39（2）1-5. ［2］ 温震江，杨志强，高 谦，等. 金川矿山早强充填胶凝材料配比试 验与优化［J］. 矿冶工程， 2018，38（6）29-32. ［3］ 张修香，乔登攀. 废石-尾砂高浓度充填料浆流变参数的确定［J］. 矿冶工程， 2018，38（5）11-15. ［4］ GB/ T 501231999， 土工试验方法标准［S］. ［5］ JTG E422005， 公路工程集料试验规程［S］. ［6］ 吴爱祥，杨盛凯，王洪江，等. 超细全尾膏体处置技术现状与趋势［J］. 采矿技术， 2011，11（3）4-7. ［7］ 徐文彬，杜建华，宋卫东，等. 超细全尾砂材料胶凝成岩机理试验［J］. 岩土力学， 2013，34（8）2295-2302. ［8］ Bassoullet P， Le Hir P. 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