中高阶煤孔隙结构的演化规律研究_刘彦伟.pdf

Safety in Coal Mines Vol.51No.11 Nov. 2020 第 51 卷第 11 期 2020 年 11 月 中高阶煤孔隙结构的演化规律研究 刘彦伟 1,2,3， 张鑫淼1,2， 苗 健 1,2,4 （1.河南理工大学 河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地， 河南 焦作 454003； 2.河南理工大学 安全科学与工程学院， 河南 焦作 454003； 3.煤炭安全生产河南省协同创新中心， 河南 焦作 454003； 4.山东管理学院 机电学院， 山东 济南 250357） 摘要 为研究中高阶煤的孔隙结构特征的演化规律， 采用低温液氮吸附法， 结合 FHH 分形理 论模型， 探讨不同煤阶煤的孔隙结构特征和分形规律特性。结果表明 随着煤级的增高， 煤的 BET 比表面积先增加后减小， BJH 孔体积逐渐减小， 孔径分布特征为微孔先减少后增多， 小孔和 中孔先增多后减少； FHH 分形维数 D1值可量化表征煤体表面的粗糙程度， 随着煤级的增高而增 加， 其中气肥煤至贫煤阶段变化较小， 无烟煤阶段增加较多， 范围为 2.256 2～2.461 3； 分形维数 D2值可量化表征煤的孔隙结构的复杂性， D2值先减小后增大， 范围为 2.459 1～2.806 5。 关键词 变质程度； 孔隙结构； 孔径分布； 分形维数； 低温液氮吸附 中图分类号 TD712文献标志码 A文章编号 1003-496X （2020 ） 11-0007-07 Study on Evolution of Pore Structure of Medium and High Rank Coals LIU Yanwei1,2,3, ZHANG Xinmiao1,2, MIAO Jian1,2,4 （1.State Key Laboratory Cultivation Base for Gas Geology and Gas Control, Henan Polytechnic University, Jiaozuo 454003, China; 2.School of Safety Science and Engineering, Henan Polytechnic University, Jiaozuo 454003, China;3.The Collaborative Innovation Center of Coal Safety Production of Henan Province, Jiaozuo 454003, China;4.School of Intelligent Engineering, Shandong Management University, Jinan 250357, China） Abstract In order to study the evolution characteristics of the pore structure of medium and high rank coals, the low-temperature nitrogen adsorption and the FHH fractal theory model were used to explore the regularity of pore structure characteristics and fractal characteristics of different rank coals. The results show that as the coal rank increases, the BET specific surface area of the coal increases first and then decreases, the BJH pore volume gradually decreases. As for the coal pore size distribution, the number of micro -pores decreases first and then increases, and the number of small and mesopores increases first and then decreases; the value of the FHH fractal dimension D1can quantify the roughness of the coal surface, which increases with the increase of coal rank. The change of D1value of the gas-fat coal and lean coal is small, and anthracite stage increases more, the range is 2.256 2 to 2.461 3; the D2value can quantify the complexity of the pore structure of coal. The D2value decreases first and then increases with the increase of coal rank, ranging from 2.459 1 to 2.806 5. Key words metamorphic degree; pore structure; pore size distribution; fractal dimension; low-temperature nitrogen adsorption 煤储层是具有一种双重孔隙结构的非均质有机 介质，其复杂的孔隙-裂隙系统是瓦斯在煤层中的 储集和运移的主要场所[1-2]。孔隙结构特征是决定煤 的孔隙度、吸附解吸特征和运移特性等的关键因 素， 也对煤的力学特性有着重要的影响[3]。目前依据 不同的研究目的和方法对煤的孔径分类有很多种， 最常用的是霍多特对煤的孔隙分类[4] 微孔 （＜10 nm） 、 小孔 （10～100 nm） 、 中孔 （100～1 000 nm）和大 孔 （＞1 000 nm） 。 现今研究煤的孔隙结构的物理技术 DOI10.13347/ki.mkaq.2020.11.003 刘彦伟， 张鑫淼， 苗健.中高阶煤孔隙结构的演化规律研究 ［J］ .煤矿安全， 2020， 51 （11 ） 7-13. LIU Yanwei, ZHANG Xinmiao, MIAO Jian. Study on Evolution of Pore Structure of Medium and High Rank Coals ［J］ . Safety in Coal Mines, 2020, 51 （11） 7-13. 移动扫码阅读 基金项目 国家自然科学基金资助项目 （51374095） 7 Safety in Coal Mines 第 51 卷第 11 期 2020 年 11 月 Vol.51No.11 Nov. 2020 表 1煤样基本参数信息 Table 1Basic parameters of coal samples 煤样 编号 采样 位置 煤质 程度 JLS GHS XA ZJ PDS DMG 九里山矿 古汉山矿 新安煤矿 主焦煤矿 平煤二矿 大煤沟矿 1.74 1.52 1.14 0.74 1.32 3.68 6.34 9.15 11.05 8.25 13.38 15.40 5.94 7.96 14.23 20.21 28.22 33.81 85.98 81.37 73.58 70.08 57.08 47.11 无烟煤 无烟煤 贫瘦煤 焦煤 气肥煤 气肥煤 水分/ 灰分 / 挥发分 / 固定碳 / 方法有很多，主要有低温液氮吸附法、 CO2吸附法、 压汞法， 电子显微镜法 （SEM， TEM） 、 小角 X 射线散 射 （SAXS）和低场核磁共振法 （NMR）等[5-7]， 在这些 方法中，低温液氮吸附法已经被证明是表征煤的孔 隙结构的有效方法。煤的变质作用是影响煤孔隙系 统发育的主要因素之一[8]， 很多学者从不同煤阶的 角度研究了煤的孔隙结构变化与各种特性变化的关 系[9-16]， 但依据低温氮气吸附实验数据， 从分形几何 理论角度，探讨不同煤阶的煤样的孔隙结构特征与 其分形特征的规律性的研究并不多见。基于此， 选 取 6 种中高阶煤样，深入系统的对其孔隙结构特征 和分形规律进行了研究。 1煤样及实验 1.1煤样的制备 选取焦作九里山矿 （JLS） 、焦作古汉山矿 （GHS） 、 安阳主焦煤矿 （ZJ） 、 洛阳新安煤矿 （XA） 、 平 顶山二矿 （PDS） 与青海大煤沟矿 （DMG） 的 6 种不同 变质程度的煤样，在现场采集新鲜煤样并封存， 均 制成 0.2～0.25 mm 的煤样以留后用。依据标准 GB/ T 2122008 煤的工业分析方法 对煤样的水分、 灰 分、挥发分和固定碳的成分进行测定，煤样基本参 数信息见表 1。 1.2低温液氮吸附法 采用低温液氮吸附法测定 6 个样品的孔隙结 构，实验在河南理工大学安全学院完成，使用北京 金埃谱公司生产的比表面积及孔径分析仪（V-Sorb 2800TP） 。为了更精确的测定孔结构参数， 每个样品 的质量由预估样品的 SSA 确定， 范围为 2～5 g。 分析 之前，将用于吸附分析的煤样在真空条件下于 110 ℃下脱气 12 h。 进行氮气吸附实验时， 温度保持在液 氮的温度下 （77.35 K） ， 吸附和脱附等温线在相对压 力 p/p0（其中 p 为平衡压力， p0为测量温度下的饱和 蒸气压） 范围为 0.01～0.995 之间得出。然后， 根据分 析仪配套的计算机软件内置的基于 BET， BJH 和 D- R 理论的算法自动计算出各个孔隙结构参数的结 果。 基于多点 BET 法， 获得每个样品的比表面积， 根 据 D-R 法计算微孔比表面积和体积，根据 BJH 法 确定直径为 2～300 nm 内的孔体积和孔径分布。 1.3FHH 分形模型 煤具有复杂的孔隙结构和粗糙的孔隙表面， 这 是瓦斯吸附和流动 （解吸， 扩散， 渗流） 规律的基础， 这种极不规则的结构形状很难用传统的几何模型来 描述， 但是， 已经证明分形几何学是描述孔隙结构的 有效方法[17]。 研究中使用 Frenkel-Halsey-Hill （FHH） 分形模型计算分形维数，该模型基于低温液氮吸附 法的实验数据[15, 18]。 ln （V/V0） Aln （ln （p0/p） ） C（1 ） 式中 V 为平衡压力 p 下的气体吸附量； V0为 单层气体的体积； A 为依赖于分形维数 D 和吸附机 理的幂律指数； C 为气体吸附常数。 A 值以气体吸附等温线数据为基础，通过拟合 lnV 和 ln （ln （p0/p） ） 的直线关系， 其斜率应等于 A。 分 形维数 D 取决于 A， 当使用分形维数表征煤的孔隙 结构特征时， 通常使用 AD-3。因此， 可以使用 D 3A 来计算各个煤样的分形维数 D。 2实验结果 2.1吸附-脱附等温线 不同煤阶煤低温液氮吸附-脱附等温线如图 1， 依据国际纯粹与应用化学联合会 （IUPAC） 给出的等 温线分类参考标准[19]， 6 种煤样的等温线的整体形 态均符合Ⅱ类等温线的类型，均是先发生单分子层 吸附、多层吸附和毛细凝聚，但是由于煤中孔隙的 尺度跨度范围很大， 且非均质性较强， 所以要同时结 合几种类型等温线的特点各自分析。6 种煤样中， JLS、 PM 和 DMG 在低 p/p0区的吸附量显著上升， 和 Ⅰ型等温线有点类似， PM 和 DMG 的等温线更加明 显， 说明这 3 种煤样当中的微孔 （＜2.5 nm） 的数量较 多， 在低压区发生了微孔填充； XA 和 ZJ 的等温线并 没有明显的单层吸附完成的拐点，和Ⅲ型等温线类 似， 说明吸附剂-吸附质的相互作用较弱， 或者微孔 和小孔少， 孔隙内表面积较小。 根据滞后环的形状能分析出对应的孔隙形态类 型， IUPAC 同样给出了滞后环的特点与相应孔形态 的分类依据， 对照 6 种煤样的滞后环形状， 可得出相 应的孔隙形态和连通性的特点。6 种煤样均存在较 8 Safety in Coal Mines Vol.51No.11 Nov. 2020 第 51 卷第 11 期 2020 年 11 月 图 1不同煤阶煤低温液氮吸附-脱附等温线 Fig.1Low-temperature nitrogen adsorption-desorption isotherms of different rank coals 明显的滞后环，根据开尔文公式，滞后环仅存在于 较高的 p/p0区，这是由于在发生了毛细管凝聚现 象，而这种现象不会发生在 p/p0＜0.3 时，但除了 DMG 煤样是这种情况， 其他的煤样均在 p/p0＜0.3 时 还存在滞后环，导致这种现象的原因是出现了插 层， 是一种固体膨润现象。JLS 和 ZJ 的滞后环属于 H3 型， 且滞后环很大， 说明存在较多的两边开口的 狭缝型孔和圆柱形孔， 连通性好； GHS 和 DMG 的滞 后环类型较为相似， 在 p/p0为 0.9～1 和 0.4～0.5 之间 时突然下降， 属于 H2 （b） 和 H3 型的结合， 滞后环也 较大，说明存在较多的墨水瓶孔，狭缝型孔和圆柱 形孔， 连通性好； XA 和 PM 的滞后环类型较相似， 也 属于 H3 型， 但滞后环较小， 说明连通性较差， 存在 很多半封闭孔， 如楔形孔， 或一端封闭的圆柱形孔和 狭缝型孔。 2.2中高阶煤样的孔径分布特征 利用 BET、 BJH 和 DR 模型计算了 6 种煤样的 BET 比表面积、 孔径分布及平均孔直径等参数， 煤样 9 Safety in Coal Mines 第 51 卷第 11 期 2020 年 11 月 Vol.51No.11 Nov. 2020 图 2不同煤阶煤的孔径分布曲线图 Fig.2Pore size distribution curves of different rank coals 表 4不同煤阶煤样的孔面积分布特征 Table 4Parameters of pore area distribution of different rank coals 煤样 编号 孔面积/ （cm2 g-1）孔面积占比/ ＜10 nm 10～100 nm 100～ 1 000 nm 总和＜10 nm 10～100 nm 100～ 1 000 nm JLS GHS XA ZJ PDS DMG 0.494 7 0.423 6 0.332 9 0.209 9 1.551 9 4.303 7 0.097 1 0.094 0 0.127 7 0.109 5 0.175 9 1.954 9 0.015 1 0.009 8 0.048 0 0.030 1 0.050 6 0.139 8 0.606 9 0.527 4 0.508 6 0.349 5 1.778 4 6.398 4 81.5 80.3 65.5 60.1 87.3 67.3 16.0 17.8 25.1 31.3 9.9 30.6 2.5 1.9 9.4 8.6 2.8 2.1 表 2煤样的孔隙结构参数 Table 2Pore structure parameters of coal samples 煤样 编号 挥发分 / BET 比 表面积/ （m2 g-1） BJH 总孔 体积/ （10-3 mL g-1） DR 微孔 面积/ （m2 g-1） DR 微孔极限 体积/ （10-3 mL g-1） JLS GHS XA ZJ PDS DMG 5.94 7.96 14.23 20.21 28.22 33.81 1.002 3 0.600 5 0.385 6 0.284 3 3.774 0 7.308 8 1.813 1.608 3.250 2.261 4.913 25.777 1.327 4 0.687 9 0.372 6 0.269 9 5.972 7 7.997 5 0.472 0.244 0.132 0.096 2.122 2.842 的孔隙结构参数见表 2，不同煤阶煤样的孔体积分 布特征见表 3，不同煤阶煤样的孔面积分布特征见 表 4， 不同煤阶煤的孔径分布曲线如图 2。 从表 2 可知， BET 比表面积的范围从 0.284 3～ 7.308 8 m2/g， DR 微孔面积和极限体积的范围分别 从 0.269 9～7.997 5 和 0.096～2.842 mL/g，均随着煤 变质程度的升高先减小后增大， 并在 ZJ （焦煤） 处达 到最低值； 但是 BJH 孔体积的变化的整体趋势和上 述几种参数类似， 但在 XA （贫煤） 处出现了异常， 这 是由于其小孔和中孔数量较多，所以在比表面积较 小的同时拥有更大的孔体积。气肥煤的微孔面积和 体积较大， 随着变质程度的升高， 微孔的数量骤减， 在焦煤阶段为最低， 而后缓慢增加， 说明在中煤阶向 高煤阶演化时， 对微孔的影响较大。 由表 3 可知，微孔的分段体积总体都是随着煤 阶的提高而先减小后增大，而小孔和中孔的分段体 积总体确一直随着煤阶的提高而逐渐减小的。从表 4 中也可发现类似的规律，微孔的分段孔面积随着 表 3不同煤阶煤样的孔体积分布特征 Table 3Parameters of pore volume distribution of different rank coals 煤样 编号 孔体积/ （10-4mL g-1）孔体积占比/ ＜10 nm 10～100 nm 100～ 1 000 nm 总和＜10 nm 10～100 nm 100～ 1 000 nm JLS GHS XA ZJ PDS DMG 5.31 4.83 3.64 2.47 15.11 54.45 7.27 6.95 10.62 8.45 12.53 147.67 5.55 4.30 18.24 11.69 21.49 58.65 18.13 16.08 32.5 22.61 49.13 257.77 29.3 30.1 11.2 10.9 30.8 19.9 40.1 43.2 32.7 37.4 25.5 57.3 30.6 26.7 56.1 51.7 43.7 22.8 10 Safety in Coal Mines Vol.51No.11 Nov. 2020 第 51 卷第 11 期 2020 年 11 月 表 5分形维数拟合计算结果 Table 5Fitting calculation results of fractal dimension 样品 编号 p/p00～0.5 A1D13A1R2 p/p00.5～1 A2D23A2R2 JLS GHS XA ZJ PDS DMG -0.538 7 -0.566 8 -0.743 8 -0.672 4 -0.702 9 -0.733 6 2.461 3 2.433 2 2.256 2 2.327 6 2.297 1 2.266 4 0.885 0.979 0.996 0.994 0.752 0.853 -0.271 6 -0.310 7 -0.518 5 -0540 9 -0.193 5 -0.398 4 2.728 4 2.689 3 2.481 5 2.459 1 2.806 5 2.601 6 0.997 0.994 0.992 0.998 0.976 0.993 煤级的提高而先减小后增大，而小孔和中孔的孔面 积的整体趋势是向下的。同时，微孔的孔面积占比 在各个煤阶均是最高的，小孔贡献了大部分孔面 积，为瓦斯的吸附提供了大量的吸附位，但也有逐 级增加的整体趋势。 孔径分布曲线的横坐标代表孔径大小，纵坐标 代表此孔径下的孔数量的多少，越大表述数量越 多。从图 2 可以看出， DMG （气肥煤） 呈双峰状， 微孔 对应的峰很明显， 峰值最大， 小微孔的数量最多； PM 呈多峰态，在微孔区域的峰也很明显，但峰值比 DMG 的低很多， 而且峰值对应的孔径较 DMG 的大； 随着煤级的提高， ZJ （焦煤） 的峰值对应的微孔孔径 大小比 PM 的更大， 并在此处达到最大值， 随着煤级 的增高而慢慢变小。 综上所述， 微孔的数量在气肥煤时是最多的， 也 具有最大的孔体积和孔表面积；随着煤级的提高， 微孔的数量逐渐减少，且孔径在逐渐变大，在焦煤 处达到峰值，随后贫煤、无烟煤微孔的数量逐渐增 多， 孔径逐渐减小； 除 DMG 外， 随着煤级的提高， 小 孔的体积比例在逐渐增大，而中孔的比例先增大后 减小， 贫煤时达到最大。气肥煤向焦煤演化时， 先影 响微孔和小孔的孔径分布，微孔减少，小孔和中孔 增加，再往无烟煤演化时，小孔和中孔的数量大大 减少， 微孔增加。 2.3中高阶煤样的分形规律特征 在相对低压区域 （p/p00～0.5） ， 气体吸附主要取 决于范德华力，并发生微孔填充。在相对较高的压 力区域 （p/p00.5～1） 中， 气体吸附主要取决于毛细管 冷凝现象[20]。 所以， 一般利用 FHH 分形公式拟合时， 常常分为 2 个区域 在相对低压区拟合得到 y1相关 公式， 通过 A1值能计算出 D1； 在相对高压区拟合得 到 y2相关公式， 通过 A2值能计算出 D2。 分形维数拟 合计算结果见表 5，低温液氮吸附法等温线分形计 算结果如图 3。 根据以往研究表明， D1和煤体表面的 粗糙性相关， D1越大说明煤体表面越粗糙，越不均 一； D2和煤体孔隙结构的复杂程度相关， D2越大说 明孔结构越复杂。 无烟煤 （JLS） 和气肥煤在低压区的 FHH 模型拟合度较低， 主要是因为微孔在气肥煤和 高变质程度的无烟煤中数量较多，占比较大，在低 压区发生较明显的微孔填充，不严格符合单分子层 吸附，故拟合度较低，但也能反应煤的孔隙结构特 性。2 种无烟煤的 D1和 D2值都很大， 且变质程度越 高， 分形维数值越大， 但差别较小； 贫煤、 焦煤和气 肥煤的 D1值差别不大， 其中 XA 的值最小， 为 2.256 2， D1值整体呈现随煤阶的提高而增大的现象； PDS 的 D2值最大，为 2.806 5， DMG 煤的 D2值没有 PDS 的大， 是因为 DMG 具有较好的连通性， 但也比 ZJ 和 XA 2 种较高变质煤的分形维数大， D2值整体呈现 先降低再增大的现象。 分析得出， 随着煤的变质作用的演化加强， 中高 级变质程度煤 （气肥煤、 焦煤、 贫煤） 阶段， 此阶段为 第 1 次和第 2 次跃变之间，煤体表面的粗糙度变化 很小， 主要是煤中的热变气孔逐渐增加； 无烟煤时， 经过了第 2 次煤化作用跃变后，煤中微孔数量明显 增加， 比表面积也显著提高， 煤体表面的粗糙程度发 生改变， 增强了煤体的表面的非均质性； 从孔隙结构 来看， 在气肥煤到贫煤阶段， 煤的变质程度使各个阶 段孔隙的数量也大大减少，孔隙结构的复杂程度降 低，也使得一些复杂的孔隙结构和孔隙网络变得简 单， 从贫煤到无烟煤阶段， 变质作用进一步加深， 导 致很多小孔和中孔进一步的演化，微孔的占比大大 提高，同时也改变了煤中孔隙结构，使其非均质性 大大提高。 3结论 1） 气肥煤中的孔隙最发育， 各个孔径分段的孔 体积和表面积均是最大的；焦煤和贫煤中的小孔和 中孔占的比例较高；随着煤化程度的进一步加深， 微孔发育较多， 在无烟煤中微孔的占的比例较高。 2） 随着煤的变质作用的加深， 由于微孔和小孔 的占比先减小后增加， 中孔的占比先增加后减小， 导 致煤中孔隙的 BET 比表面积逐渐增大， 而 BJH 孔体 积却逐渐减小。 3） 煤的中高阶变质阶段， 前期对煤体表面的粗 糙程度影响较低， 分形维数 D1值均在 2.26 附近， 至 无烟煤阶段， 煤体表面的粗糙程度有较大的提高， 分 形维数 D1值增大为 2.45 左右；孔隙结构的复杂性 11 Safety in Coal Mines 第 51 卷第 11 期 2020 年 11 月 Vol.51No.11 Nov. 2020 随着煤化程度的加深先减小后增加， 分形维数 D2范 围为 2.459 1～2.806 5；无烟煤的表面粗糙程度的和 孔隙结构的复杂性最高， 非均质性最强。 参考文献 ［1］ 柳先锋， 宋大钊， 何学秋， 等.微结构对软硬煤瓦斯吸 附特性的影响 ［J］ .中国矿业大学学报， 2018， 47 （1） 155-161. ［2］ 潘结南， 张召召， 李猛， 等.煤的多尺度孔隙结构特征 及其对渗透率的影响 ［J］ .天然气工业， 2019， 39 （1） 64-73. ［3］ 聂百胜， 伦嘉云， 王科迪， 等.煤储层纳米孔隙结构及 其瓦斯扩散特征 ［J］ .地球科学， 2018， 43 （5） 1755. ［4］ 霍多特.煤与瓦斯突出 ［M］ .北京 中国工业出版社， 1966. ［5］ 赵迪斐， 郭英海， 毛潇潇， 等.基于压汞、 氮气吸附与 FE-SEM 的无烟煤微纳米孔特征 ［J］ .煤炭学报， 2017， 42 （6） 1517-1526. 图 3低温液氮吸附法等温线分形计算结果 Fig.3Plots of lnV vs ln （ln （p0/p） ）reconstructed from the N2gas adsorption isotherms 12 Safety in Coal Mines Vol.51No.11 Nov. 2020 第 51 卷第 11 期 2020 年 11 月 ［6］ 李阳， 张玉贵， 张浪， 等.基于压汞、 低温 N2吸附和 CO2 吸附的构造煤孔隙结构表征 ［J］ 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