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第 47 卷 第 2 期 煤田地质与勘探 Vol. 47 No.2 2019 年 4 月 COAL GEOLOGY 2. Collaborative Innovation Center of Coalbed Methane and Shale Gas for Central Plains Economic Region, Henan Province, Jiaozuo 454000, China Abstract This paper presents an experimental study of water unlocking stimulation mechanism on surfactant fracturing fluid based on the measurements of surface tension, contact angle, gas-phase permeabilities and desorption of nitrogen on synthetic coal samples. The coking coal in Liulin zone of Hedong coal field was used as testing object in this study. Active water and surfactant fracturing fluids were used as testing liquids in this study. Results show that the surfactant fracturing fluid1.5KCl0.05AN reduces the surface tension of active water fracturing fluid1.5KCl and increases the wettabil- ity of active water fracturing fluid to coal reservoir; the surfactant fracturing fluid reduces the capillary pressure of fluid in coal pore to make the fracturing fluid easily access into the coalbed methane reservoir; the surfactant fracturing fluid can re- duce the water blocking damage rates of coal reservoirs by about 40; and the surfactant fracturing fluid inhibits the occur- rence of water blocking damage efficiently. Regarding to the coalbed methane reservoir, the surfactant fracturing fluid has the stimulation effect. It is concluded that the surfactant fracturing fluid increases the gas-phase permeabilities at bound wa- ter saturation of coal reservoir, thus realizing the permeability increasing, and the surfactant fracturing fluid reduces the crit- ical diameter of coalbed methane production, thus realizing the desorption increasing. Keywords coalbed methane reservoir; water-based fracturing fluid; surfactant; water unlocking; stimulation mechanism 水锁是指在煤层气井水力压裂作业时,压裂液 被高压强制注入煤层,而在返排阶段不能有效地从 煤层中排出,使煤层束缚水饱和度增大、气相相对 渗透率降低的现象[1-6]。加拿大阿尔伯特地区马蹄 ChaoXing 第 2 期 宋金星等 表面活性剂压裂液的防水锁增产机理实验 99 谷组煤层的原始束缚水饱和度极低,采用水力压裂 作业后,因产生严重水锁导致无法实现商业产能, 后采用生产井液氮解堵工艺缓解了水锁伤害,取得 了商业化开发[7]。长期以来对水锁伤害的控制一直 是人们关注的焦点。众所周知,储层的孔喉特征是 不可改变的,控制外来液体的水锁伤害最有效的途 径是减小储层孔喉的毛细管压力。邱正松等[8]、胡 有林等[9]、刘谦[10]、卢义玉等[11]认为向压裂液中 添加疏水性表面活性剂可以有效地降低压裂液的表 面张力,增加压裂液与储层孔裂隙表面之间的接触 角,并最终减小侵入储层孔喉的压裂液形成的毛细 管压力,使得添加疏水性表面活性剂的压裂液不会 因毛细管压力自吸进入储层的纳米级孔隙,避免了 水锁的形成。上述学者的观点存在以下问题在煤 层气井水力压裂施工过程中,压裂液通过压裂泵车 的高压强制侵入储层孔隙,而不是依靠毛细管压力 自吸入储层孔隙,使得侵入储层孔喉的压裂液形成 的毛细管压力大幅度增加,导致排采过程中流体压 力必须大于储层孔喉的毛细管压力才能产气,否则 将被水锁[6,10]。因此,最近笔者重新进行了水基压 裂液用表面活性剂的室内筛选实验[6],研究结果表 明,在压裂液中加入亲水的表面活性剂复配体系 AN,由此构成了表面活性剂压裂液1.5KCl 0.05AN,可以降低煤储层孔喉的毛细管压力, 从而能够有效缓解煤储层的水锁伤害[6,10-12]。 为此,以进一步探索表面活性剂压裂液的防水 锁增产机理为宗旨,采集河东煤田柳林地区沙曲矿 的焦煤作为研究对象,通过表面张力和接触角测 试、渗透率伤害实验、变压解吸实验,探讨煤储层 水锁伤害的控制方法,揭示表面活性剂压裂液防水 锁增产作用机理,为低伤害压裂液体系的研发与应 用提供借鉴。 1 煤储层水锁伤害实验 1.1 毛细管压力测试 1.1.1 样品制备 采集煤样进行煤孔隙毛细管压力测试,样品信 息及工业分析见表 1。 表 1 样品信息 Table 1 Sample ination 工业分析/ 采样 地点 煤种 地层 层位 Rmax/ Mad Aad Vad 沙曲 焦煤 P1s 4号 1.3 0.47 11.12 26.59 1.1.2 表面张力与接触角测定 采用 JC2000D 型接触角测量仪,测量活性水压 裂液1.5KCl和表面活性剂压裂液的表面张力以 及与煤的接触角,测定结果见表 2。 1.1.3 毛细管压力计算 根据表面张力与接触角的测定结果,引入拉普 拉斯公式,可计算某一孔径的毛细管压力,计算结 果见表 2。 表 2 表面张力与接触角测定结果 Table 2 Measured surface tensions and contact angles 压裂液体系 表面张力/ mNm-1 接触 角/ 孔径100 nm 的 毛细管压力/MPa 活性水 79.23 71 1.19 表面活性剂 26.33 28 0.93 1.2 渗透率伤害实验 1.2.1 测试方法与设备 采用非稳态气相渗透率测试方法,在真空干燥 箱内使用压裂液强制饱和煤样,随后使用氮气正向 驱替煤样中的压裂液。由于无法获取性质完全相同 的煤心平行样品, 故本实验采用煤粉作为实验样品, 并使用了自行设计和组装的气相渗透率测试装置 图 1。 图 1 气相渗透率测试装置示意图 Fig.1 Schematic of the apparatus used in the gas-phase permeability measurements at unsteady states 1.2.2 样品制备 将沙曲矿煤样破碎至 60 目0.25 mm煤粉,在 干燥箱中以 105℃恒温干燥至恒重,并缩分为 3 份 装袋密封保存。 1.2.3 测试步骤 ① 取一份干燥煤样称重后迅速装入煤样罐长 度 20 cm、内径 2.54 cm,为了保证得到性质完全相 同的煤心平行样品高度 10 cm, 在每次向煤样罐内 装填 6 g 煤粉后,需用力学锤锤质量 134.86 g、落 距 48 cm锤击 20 次,煤粉装填结束后,在煤样罐两 端安装透气板和法兰盘。 ② 将煤样罐连入气相渗透率测试装置,通过 减压稳压阀调节高压氮气瓶的压力, 氮气在压力作 用下从煤样罐进口端进入煤样罐,通过干燥煤样 后,从煤样罐出口端流出,待煤样罐两端的压差和 ChaoXing 100 煤田地质与勘探 第 47 卷 煤样罐出口端出气量稳定后, 测定干燥煤样的气相 渗透率。 ③ 重复步骤①, 将煤样罐整体放入真空干燥箱 DZF 6020 型中装有活性水压裂液的水槽内进行强 制饱和。 ④ 将煤样罐连入气相渗透率测试装置, 使用氮 气正向驱替煤样中的压裂液,以 0.1 MPa 作为初始 驱替压差,待出液量和出气量稳定后,记录驱替压 力、出液量和出气量,并通过调节减压稳压阀以 0.025 MPa/次的压力梯度增加驱替压差,直至煤样 达到束缚水状态时结束实验。 ⑤ 重复步骤①,将煤样罐放入真空干燥箱中 使用表面活性剂压裂液进行强制饱和,然后重复 步骤④。 1.2.4 测试结果 计算饱和压裂液煤样束缚水状态下的气相渗透 率,并根据饱和液体的量和总的出液量计算煤样束 缚水饱和度,最后由干燥煤样的气相渗透率和饱和 压裂液煤样束缚水状态下的气相渗透率计算水锁伤 害率,计算结果见表 3。 表 3 渗透率伤害测试结果 Table 3 Results of the permeability damage test of the Shaqu coal sample 样品类型 束缚水 饱和度/ 渗透率/ 10-3 μm2 水锁伤害 率/ 干燥样 3.114 活性水压裂液 47.81 1.18 62.11 表面活性剂压裂液 44.45 1.933 37.92 1.3 变压解吸实验 1.3.1 实验方案与设备 通过测试干燥煤样,注入活性水压裂液、表面 活性剂压裂液煤样的氮气吸附量和变压解吸量,对 比不同压裂液造成的水锁伤害程度。自行设计和组 装的解吸实验装置如图 2 所示。 1高压气瓶;2液压柱塞泵;3真空泵;4参考缸;5样品缸; 6恒温水浴箱;7、8气体流量计;9气水分离器;10、11压 力表;1217控制阀;18减压阀;19背压阀 图 2 解吸实验装置示意图 Fig.2 Schematic diagram of the apparatus used in the adsorption and desorption tests 1.3.2 选取样品 将沙曲煤样破碎至 4060 目0.250.42 mm的 煤粉,在干燥箱中以 105℃恒温干燥至恒重,并缩 分为 3 份装袋密封保存。 1.3.3 实验步骤 ① 取一份干燥煤样称重后迅速装入样品缸; 向实 验装置内充入氦气,调节压力至 8.1 MPa,调节恒温水 浴箱温度稳定在 25℃,记录样品缸、参考缸的压力, 若压力平衡则说明实验装置气密性满足变压解吸要 求;随后参照 GB/T 195602008煤的高压等温吸附 实验方法[15]测定样品缸的自由空间体积。 ② 打开样品缸进气控制阀,充入氮气,调节压 力至 4.5 MPa,待样品缸内吸附平衡后便可记录注 气平衡压力。 ③ 打开样品缸出气控制阀, 以每个压力点递减 1 MPa 为原则,自高而低逐点进行变压解吸,每个压 力点解吸时间不得少于 24 h,当解吸量低于 10 mL/d 时,调节背压阀进入下一个压力点的解吸,并记录 当前压力点的解吸量;进入常压解吸后,解吸停止 参照 GB/T 195592008 煤层气含量测定方法 [16], 最终记录解吸总量。 ④ 根据样品缸的注气压力、 注气平衡压力和自 由空间体积,分别求出吸附平衡前样品缸内游离气 量和吸附平衡后样品缸内游离气量,根据吸附平衡 前样品缸内游离气量、吸附平衡后样品缸内游离气 量、解吸总量,以及煤样的质量,计算单位质量煤 样的吸附气量和解吸气量。 ⑤ 重复步骤①到②,待样品缸内吸附平衡后, 使用液压柱塞泵向样品缸内分别注入活性水压裂液 和表面活性剂压裂液,待样品缸内压力调节至 7.1 MPa 时,停泵;随后进行步骤③到④,计算单位质 量煤样的吸附气量和解吸气量。 在使用液压柱塞泵注 液时,由于样品缸内压力持续升高,导致样品缸内的 部分游离气被煤样吸附, 但此刻已无法重新测定样品 缸的自由空间体积, 不能求出注液后样品缸内吸附平 衡时的单位质量煤样的吸附气量,因此,采用干燥煤 样单位质量的吸附气量来求解注液后因煤样发生水 锁而封存的气体量。 1.3.4 实验结果 煤样吸附气量和解吸气量的测试结果见表 4, 根据吸附气量与解吸气量的差值计算得出煤样残余 气体积分数。 2 表面活性剂压裂液的防水锁增产机理 2.1 水锁对储层渗透性的影响 由表 2 可以看出,表面活性剂压裂液与活性水 ChaoXing 第 2 期 宋金星等 表面活性剂压裂液的防水锁增产机理实验 101 表 4 吸附解吸实验记录 Table 4 Results of the sorption/desorption experiments by using nitrogen as the adsorbate 样品类型 注气平衡 压力/MPa 注液平衡 压力/MPa 吸附气量/ cm3g-1 解吸气量/ cm3g-1 残余气量/ cm3g-1 残余气 体积分数/ 干燥样 4.23 6.54 5.92 0.62 9.45 活性水压裂液 4.22 7.16 6.52 5.35 1.17 17.94 表面活性剂压裂液 4.25 7.15 6.34 5.74 0.6 9.47 压裂液相比,具有极低的表面张力和界面接触角, 具备降低煤储层孔喉毛细管压力、增强压裂液可排 性的能力。由表 3 可以看出,饱和活性水压裂液煤 样的束缚水饱和度和水锁伤害率均高于饱和表面活 性剂压裂液的煤样,说明表面活性剂压裂液可大幅 度降低水基水压裂液对煤储层的水锁伤害程度水 锁伤害率比活性水压裂液降低约 40, 有效降低煤 储层的束缚水饱和度,提高煤储层束缚水状态下的 气相渗透率渗透率比活性水压裂液增大约 64。 综上所述,增强压裂液对煤储层的润湿性、降低压 裂液表面张力是降低煤储层孔喉毛细管压力的有效 途径,可从根本上抑制水锁伤害,提高煤储层束缚 水状态下的气相渗透率,从而实现煤层气增产。 2.2 水锁对煤层气解吸的影响 由表 4 可以看出,变压解吸实验中,两种压裂 液在高压下分别注入含气煤样后造成了不同程度的 水锁伤害。与干燥煤样相比,注表面活性剂压裂液 煤样的残留气量极少,与干燥样基本相当;注活性 水压裂液煤样的残余气明显增多。压裂液在高压注 入含气煤样后,会在煤储层孔喉中形成毛细管压力 并与孔隙内的气体压力形成平衡。进入气体解吸、 产出阶段后,由于孔喉毛细管压力的存在,孔隙内 气体的产出将受到阻碍,此时孔隙内气相压力若无 法克服孔喉的毛细管压力, 气体将被“锁”在孔隙中, 发生水锁伤害。以沙曲煤样为例,7.1 MPa 的毛细 管压力下,注表面活性剂压裂液煤样与注活性水压 裂液煤样气体产出的临界孔径分别为 13.1 nm 和 14.6 nm,小于临界孔径的孔,气体将无法克服孔喉 毛细管压力的阻碍,被“锁”在孔隙内图 3。这一实 验说明有效抑制水锁伤害可以降低煤层气产出的临 界孔径,促进更多微孔内吸附的煤层气解吸出来, 从而实现煤层气增产。 2.3 防水锁增产机理 外来液体侵入煤储层后引起的毛细管效应和贾 敏效应是造成煤储层水锁伤害发生的根本原因。通 过渗透率伤害实验和变压解吸实验发现,煤储层水 锁伤害不仅对气体的解吸有影响,而且会导致储层 束缚水饱和度增加、渗透率下降。在低渗储层内, 图 3 水锁对煤层气解吸的影响 Fig.3 A diagram showing the effect of water blocking damage on gas desorption 若降低煤储层孔喉毛细管压力、增强注入压裂液的 可排性,则可以提高产气量和产水量,从而实现防 水锁增解、增透,达到增产的目的。从毛细管压力 测试、渗透率伤害实验和变压解吸实验的结果可以 看出,表面活性剂压裂液进入煤储层孔隙时产生的 毛细管压力低于活性水压裂液,因此,在压裂液返 排阶段表面活性剂压裂液的可排性优于活性水压裂 液,从而能够减弱压裂液引起的毛细管效应和贾敏 效应,进而能够有效抑制煤储层的水锁伤害;这种 防水锁作用不仅可以大幅度降低煤储层的水锁伤害 率,从而提高煤储层束缚水状态下的气相渗透率, 实现防水锁增透增产,而且还能降低煤层气产出的 临界孔径以促进煤层气解吸, 实现防水锁增解增产, 最终实现煤层气防水锁增产。 另外,表面活性剂压裂液中的 KCl 对水敏有明 显抑制作用,表面活性剂 AN 不仅有抑制水锁伤害 的作用,更可以使煤粉亲水快速沉降凝聚,起到了 防速敏作用[13-14]。因此,这种具有“三防”作用的压 裂液将克服以往单一防水敏压裂液的不足,为煤层 气储层压裂改造提供了一种低伤害压裂液。 3 结 论 a. 表面活性剂压裂液具有极低的表面张力和 界面接触角,具备降低煤储层孔喉毛细管压力、增 强压裂液可排性的性能,从而大幅度降低煤储层的 水锁伤害率,实现防水锁作用。 b. 表面活性剂压裂液不仅能够提高煤储层束 ChaoXing 102 煤田地质与勘探 第 47 卷 缚水状态下的气相渗透率,实现防水锁增透增产, 而且还能降低煤层气产出的临界孔径以促进煤层气 解吸,实现防水锁增解增产。 参考文献 [1] 张国华,梁冰,毕业武. 水锁对含瓦斯煤体的瓦斯解吸的 影响[J]. 煤炭学报,2012,372253–258. 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