单轴加载煤孔裂隙各向异性核磁共振特征_卢方超.pdf

第 46 卷 第 1 期 煤田地质与勘探 Vol. 46 No.1 2018 年 2 月 COAL GEOLOGY 2. Institute of Coalbed Gas Geology, Henan Polytechnic University, Jiaozuo 454000, China Abstract In order to study the anisotropy of coal pores and fractures, further reveal the microstructure and physi- cal characteristics of coals, coal samples were collected from Pingdingshan eighth mining area for nuclear magnetic resonanceNMRexperiments, transverse relaxation timeT2and magnetic mesonance imagingMRI under uniaxial loading were compared and analyzed. The results showed that T2 was remarkably anisotropic parallel to bedding and in direction X of vertical main fractures, T2 had three peaks, parallel to bedding and direction Y of main frac- tures, T2 had two peaks, vertical to direction Z of bedding T2 had one peak. After uniaxial loading, the spectral area of T2 and the porosity decreased, the percentage of peak area induced by porosity variation in direction X and Y declined, but the fracture areas ascended, the fracture area in direction Z declined. The MRI revealed that under uniaxial loading, most pores and fractures parallel to bedding were closed, some fractures had radial deation, most fractures of loading direction were closed, the compaction effects was remarkable. In summary, under uniaxial loading, the anisotropic characteristics of coal samples were remarkable, and the NMR was an effective to study microscopic changes of coal pores and fractures. Keywords pores and fractures; NMR; anisotropic characteristics; uniaxial loading; MRI 煤的孔裂隙各向异性对煤层瓦斯赋存与运移起控制作用，已引起广泛关注。C. D. Pomeroy 等[1] ChaoXing 第 1 期 卢方超等 单轴加载煤孔裂隙各向异性核磁共振特征 67 用实验的方法测出了煤层不同方向的渗透性存在 显著的差异。D. Ebrom[2]详细阐述了岩石裂隙各向 异性和油气藏开发之间的关系， 推动了裂隙各向异 性理论的实用化。何樵登等[3-4]从三维角度入手， 研究了各向异性介质中的地震波， 为各向异性介质 中地震横波分裂现象及其应用提供了理论依据。 随 着岩石领域将各向异性理论与油藏结合应用实例 的发展，赵群等[5]、董守华[6]、周枫[7]、徐晓炼等[8] 用超声手段验证了煤的各向异性特征。 但是前人对 微观尺度煤孔裂隙各向异性特征， 以及在外力作用 下煤内部孔裂隙扩展、 损伤的各向异性变化特征的 研究较少。 核磁共振技术已经广泛应用于不同领域， 是研 究微观断裂和损伤的有效工具， 也应用于研究煤的 孔裂隙。P C Wernett 等[9]利用 Xe-129 核磁共振实 验研究了伊利诺斯 6 号煤的平均孔隙直径； C. Tsiao 等[10]利用 NMR 研究了高温风化氧化对煤孔径的影 响，并建立了煤平均孔径和孔隙特征分析模型。石 强等[11]利用核磁共振成像研究了煤样的主裂隙及 水在煤样流体通道中的流动。Yao Yanbin 等[12-14] 最早将低场核磁共振弛豫谱技术应用于煤的孔隙 度、渗透率、孔隙结构等的定量表征研究，通过 T2截止值提出评价煤渗透性的 NMR 指标，通过对 比压汞法、低场核磁共振法、CT 扫描法指出低场 核磁共振法是研究煤孔隙大小分布的有效手段， 并 通过 NMR 研究了煤孔隙结构水分运移过程。郑贵 强等[15]利用核磁共振 T2谱技术，得到了煤的孔裂 隙发育情况及其之间的连通性。 刘彦飞等[16]通过设 计不同围压下核磁共振实验， 基于弯曲变形理论分 析了煤岩孔裂隙应力变形。 刘玉龙等[17]基于简支架 弯曲变形理论建立了煤岩孔裂隙应力变形模型， 通 过变围压核磁共振实验验证了应力变形模型的准 确性。 基于前人研究基础，笔者利用核磁共振技术， 对比分析单轴加载前后煤样不同层理方向的核磁共 振横向弛豫谱T2特征和核磁成像MRI，分析描述 了煤样的孔裂隙结构在单轴加载前后的变化及其各 向异性。 1 核磁共振T2分析原理 核磁共振NMR技术是基于氢原子核在外加磁 场作用下会发生定向排列的作用原理，来测量岩体 孔裂隙中含氢核流体水的弛豫特征。NMR 实验研 究煤岩孔裂隙，主要是获得核磁共振强度与横向弛 豫时间 T2的关系曲线，从而得到煤样的孔裂隙分布 特征。核磁共振 T2原理[18]为 2 S 1S F TVr ■■ ■■ ■■ ρ ρ ； 2 rCT 1 式中 ρ 为煤横向表面弛豫率，是表征岩石性质的参 数；S/V 为煤的比表面积；FS为孔隙形状因子球形 孔隙，FS3；管形孔隙，FS2；板状孔隙 FS2；r 为孔隙半径；C 为转换系数。 由式1可以看出， 横向弛豫时间 T2与孔隙半径 r 之间存在转换关系。根据核磁共振弛豫机制，不 同孔隙类型体的横向弛豫时间 T2不同，并且在 T2 谱上分布的位置不同，因此可以根据 T2谱划分出不 同级别的孔隙和裂隙。通常，核磁共振强度的峰值 对应的 T2越小，代表孔裂隙半径越小；峰的面积反 映某类孔裂隙数量的多少；峰的个数反映孔裂隙的 发育情况；T2谱趋势的变化反映不同孔裂隙之间连 通性的变化[19]。 2 样品与实验 2.1 样品制备 实验样品采自河南省平煤八矿有限公司简称 八矿。在八矿己1513330 回采工作面，进行煤层观 测后，选择煤岩类型单一，原生结构完整的剖面位 置，采集大块煤样。煤样工业分析参数见表 1。 表 1 煤样工业分析与物理性质 Table 1 Approximate analysis and physical properties of coal samples 采样点 Mad/ Aad/ Ad/ Vdaf/Rmax/视密度/gcm-3真密度/gcm-3 有效孔隙率/ 平煤八矿己1513330回采面 0.75 17.27 17.4024.591.02 1.42 1.44 0.83 采集的大块煤样，室内进行煤岩宏观观测后， 在平行层理的位置，选择垂直主裂隙方向X，平行 主裂隙方向Y和垂直层理方向Z钻取样品， 加工成 3 个方向的 50 mm 煤柱样品并编号如 J15Y1XJ15 表示己15工作面，Y1 表示第 1 块原生结构煤，X 表 示方向，样品干燥至恒重备用，如图 1 所示。 将完全干燥的煤柱样品，采用上海纽迈电子科技 有限公司的真空饱和装置真空压力为 0.1 MPa， 抽气时 间 8 h，进行抽真空饱和水处理，而后每天给样品加入 至煤样高度 1/3 的蒸馏水，浸泡 3 d 至恒重后备用。 2.2 实 验 实验在河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室 完成，仪器为上海纽迈科技产 MesoMR23-060H-I 型低场核磁共振仪，实验条件磁场强度 0.5 T，H ChaoXing 68 煤田地质与勘探 第 46 卷 图 1 实验煤样 Fig.1 Experimental coal samples 质子共振频率为 21.67 MHz，射频脉冲频率 21.67 MHz，磁体温度控制在 31.9932.01℃。 首先，对不同方向的饱水煤柱样品进行核磁 共振实验。然后将饱水煤柱样品彻底干燥后，分 别经 0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 MPa 持续单轴加载， 每个压力点稳压 30 min，观察煤样外部形态。最 后将经过单轴加载后的煤样饱水后再次进行核磁 共振实验。单轴加载后立即进行核磁共振实验， 本文忽略此时间段内煤样因加载产生弹性变形的 恢复过程。 3 实验结果与分析 3.1 实验结果 对比单轴加载前后煤样的核磁共振 T2谱图 2 可知，3 个方向煤样加载后谱峰强度均下降。图 2a 和图 2d 为平行于层理且垂直主裂隙 X 方向的煤样 T2谱，初始状态下煤样均为 3 峰发育，各谱峰之间 连续性较好，煤样内部孔裂隙分布均匀；单轴加载 后煤样为 3 峰发育，谱峰之间过渡更为平滑，煤样 内部保持初始状态孔裂隙分布。图 2b 和图 2e 为平 行主裂隙 Y 方向煤样 T2谱，初始状态下均为双峰发 育，第 1、第 2 谱峰之间信号强度下降。图 2c 和 图 2f 为垂直层理 Z 方向煤样 T2谱，初始状态下以 单峰发育为主，煤样内部孔裂隙分布特征突出；单 轴加载后煤样 J15Y1Z 谱峰强度下降，峰顶平滑， 煤样 J15Y3Z 谱峰较初始状态向右略有偏移。 图 2 单轴加载前后煤样 T2谱 Fig.2 T2 spectrum of coal samples before and after uniaxial loading 3.2 煤样T2谱各向异性分析 3.2.1 初始状态煤样各向异性 T2谱特征 姚艳斌等[20]研究发现，煤中孔裂隙按孔径大小 分为吸附孔微小孔1 μm，则在典型 T2谱中，微小孔 T2 谱峰主要分布在 0.110 ms，大中孔 T2谱峰主要分 布在 2050 ms，裂隙 T2谱峰主要分布在100 ms。 从图 2a 和图 2d 可以看出，X 方向煤样微小孔、 ChaoXing 第 1 期 卢方超等 单轴加载煤孔裂隙各向异性核磁共振特征 69 大中孔和裂隙均发育，大中孔发育程度最好，煤样 内部孔裂隙的孔径尺寸变化连续，各孔径孔隙与裂 隙之间的连通好。从图 2b 和图 2e 可以看出，Y 方 向微小孔隙与裂隙显著发育，中孔发育程度较差。 从图 2c 和图 2f 可以看出， Z 方向煤样孔隙分布特征 显著，微小孔、大中孔隙之间连通性好，裂隙发育 程度较差。在初始状态下，对煤样进行了最大渗透 率测定表 2， 从表 2 可知， Y 方向煤样渗透率最大， Z 方向渗透率最小，X 方向渗透率介于二者之间。 表 2 煤样渗透率 Table 2 Permeability of coal samples 序号 煤样编号 渗透率/10-3μm 2 1 J15Y1X 0.207 1 2 J15Y3X 0.185 4 3 J15Y1Y 0.355 9 4 J15Y3Y 0.465 4 5 J15Y1Z 0.055 8 6 J15Y3Z 0.074 2 由 T2谱及渗透率分析，煤的孔裂隙各向异性特 征显著平行于层理且垂直主裂隙 X 方向，T2谱为 3 峰发育，孔裂隙均有发育；垂直层理 Z 方向，T2 谱为单峰发育，裂隙不发育；平行于层理且平行主 裂隙 Y 方向，T2谱为双峰发育，裂隙发育介于前两 者之间。 3.2.2 单轴加载后煤样 T2谱特征 由于煤样 3 个方向的抗压强度不同，为了使煤 样在加载条件下的 T2谱特征更具有对比性，实验选 取 3 个方向煤样在可承受范围之内的应力进行加 载。 由图 2 得到单轴加载后 T2谱形态与承压前相似， 但信号强度较承压前降低， 弛豫形态向右略有偏移。 典型的单轴加载煤体的应力应变[21]经历变 形、破坏及内部裂隙的压实后又扩展等阶段。当单 轴加载应力较小时，煤样内部孔裂隙发展到闭合状 态或开始发生快速闭合；随着单轴加载应力增大， 煤样进入弹性阶段，内部孔裂隙表现为密实闭合， 内部结构相对较稳定。 在本次实验条件下， 煤样经历了压密、 弹性变形 阶段， 煤样内部孔裂隙的密实闭合造成信号强度的下 降， 随着加载应力的增大煤样发生弹性形变， 部分孔 裂隙在卸载后恢复原状，只造成了孔裂隙密度的减 小，煤样内部孔裂隙分布特征与承压前基本相同，T2 弛豫形态与承压前相似。由图 2a图 2e 可以看出， 平行层理方向单轴加载后孔裂隙均有闭合， 但煤样弛 豫形态向右偏移， 这是由于所加应力方向与煤样内部 裂隙发育走向一致， 煤样主要受张拉应力影响产生径 向变形导致一部分裂隙扩展损伤，产生部分新生裂 隙； 垂直层理方向压实效应显著， 单轴加载对孔隙的 影响较前两者弱，主要为裂隙压密闭合。 3.3 单轴加载前后煤样T2谱面积分析 核磁共振全部 T2谱面积T2谱曲线积分面积可 视为孔隙度，它等于或略小于煤岩有效孔隙度，可 以反映煤岩内部孔裂隙数量和尺寸情况；单个谱峰 面积T2谱曲线中单个谱峰的积分面积反映了相应 孔径范围内的孔裂隙数量和尺寸情况。弛豫时间 和 T2谱面积与煤岩中所含流体的量成正比， 因此， T2谱面积的变化可以反映煤样中的孔裂隙分布变 化[22]。各煤样 T2谱面积变化见表 3。 参考姚艳斌等[20]对谱峰与孔径对应关系的划 分依据，对于 X 方向煤样，第 1 个谱峰可视为微小 孔，第 2 个谱峰视为大中孔，第 3 个谱峰视为裂隙； 对于 Y 方向煤样，第 1 个谱峰可视为微小孔，第 2 个谱峰视为裂隙，第 3 个谱峰不发育；对于 Z 方向 煤样，第 1 个谱峰可视为微小孔，第 2 个谱峰视为 大中孔，第 3 个谱峰不发育。 由表 3 可知不同方向煤样单轴加载后，T2谱面 积变化趋势相似，单轴加载条件下，T2峰总面积大 幅下降，Z 方向峰总面积约为加载前 1/2，下降幅度 大于 X、Y 方向煤样峰总面积下降幅度；X、Y 方向 煤样孔隙度约为加载前 1/2，下降幅度大于 Z 方向； X、Y 方向煤样微小孔隙峰占百分比下降，裂隙峰占 百分比上升，Z 方向微小孔隙峰占百分比上升，裂 隙峰占百分比下降。 究其原因，X、Y 方向平行于层理面，层理面 为煤层构造的薄弱面，其层状结构和层间的胶结 程度较弱，单轴加载时，所加应力方向与平行层 理方向煤样内部裂隙走向一致。在单轴加载初期， 煤样内部孔隙和部分短小裂隙的瓦解压密导致峰 总面积下降，微小孔隙峰占比例下降；随着应力 的逐步增大裂隙径向扩张导致裂隙峰占比例上 升，这也是单轴加载后 T2谱弛豫形态向右略有偏 移的主要原因之一。Z 方向为垂直层理方向，煤样 内部裂隙走向与所加应力方向垂直，更易发生闭 合，加载应力增大导致裂隙大部分闭合，裂隙峰 占比下降，但孔隙受加载应力影响效果不明显， 孔隙度下降幅度较小。 4 核磁共振成像特征 图 3 为煤样单轴加压前后横剖面、竖剖面相同 位置核磁共振成像MRI。图像中亮色区域为煤样， 黑色区域为底色，图像的亮度反映了煤样中水含量 的多少。各煤样横剖面图半月形边缘较亮条带为实 验所用托放样品的载床。 各图像上部分为初始状态， 下部分为单轴加载后。 ChaoXing 70 煤田地质与勘探 第 46 卷 表 3 单轴加载煤样核磁共振谱面积 Table 3 NMR spectrum areas of coal samples under uniaxial loading 初始状态 单轴加载后 煤样编号 孔隙度/ 峰总 面积 第1个峰占 百分比/ 第2个峰占 百分比/ 第3个峰占 百分比/ 孔隙度/ 峰总 面积 第1个峰占 百分比/ 第2个峰占 百分比/ 第3个峰占 百分比/ J15Y1X 1.917 1 900.2816.80 66.05 17.15 1.047 1 152.2814.37 62.70 22.93 J15Y3X 2.062 2 321.3217.82 65.10 17.08 1.296 1 347.4712.00 61.88 26.12 J15Y1Y 1.409 1 693.9446.91 52.97 0.12 0.712 1 021.1341.21 58.79 0.00 J15Y3Y 2.034 2 620.6449.21 50.60 0.19 1.234 1 649.4545.19 55.81 0.00 J15Y1Z 1.099 2 213.0410.55 89.03 0.42 0.851 1 237.4014.63 85.37 0.00 J15Y3Z 1.077 1 791.7611.45 88.55 0.00 0.819 8 90.90 15.93 84.07 0.00 由图 3a 可见， 单轴加载前该煤样孔裂隙分布均 匀。从竖剖面图可以看出孔隙遍布整个煤样，内部 有许多短裂隙存在。单轴压缩后图像亮度减弱，孔 隙密度明显小于压缩前，短小裂隙闭合，煤样中出 现加载前未出现的贯穿型大裂隙。 由图 3b 可见， 单轴加载前微小孔隙发育情况很 好，孔隙密度很大，煤样中部和下部发育有裂隙。 单轴加载后，短小裂隙闭合，孔隙密度减小，中部 裂隙出现径向变形更加明显。 由图 3c 可见，单轴加载前煤样孔隙密度较小， 图 3 单轴加载前后煤样核磁共振成像 Fig.3 MRI of coal samples befor and after uniaxial loading ChaoXing 第 1 期 卢方超等 单轴加载煤孔裂隙各向异性核磁共振特征 71 分布较集中，从竖剖面图可以看出煤样存在层理方 向裂隙，煤样内部孔裂隙分布特征明显。单轴加载 后，煤样孔隙密度并未大幅减少，但裂隙多被压密 闭合，垂直层理方向的压实效应十分显著。 由图 3d 可见，单轴加载前煤样孔隙分布均匀， 裂隙纵横交错十分清晰。单轴加载后，孔隙密度减 小，与应力加载方向垂直的裂隙大部分闭合，但贯 穿型裂隙依旧存在。 由图 3e 可见， 单轴加载前煤样孔隙密度小于裂 隙密度，裂隙发育特征十分明显。单轴加载后，条 带状孔隙分布消失，孔隙密度下降，裂隙径向变形 特征明显，煤样端部和边缘出现新生裂隙。 由图 3f 可见， 单轴加载前煤样孔裂隙分布特征 明显，裂隙方向主要为层理发育方向。单轴加载后 裂隙基本被压密闭合，只剩下少量条带状裂隙和未 被压密的孔隙遍布煤样。 由图 3 综合分析可得，初始状态下，平行于层 理方向煤样内部孔隙分布均匀，其中垂直主裂隙 X 方向煤样孔隙密度大于裂隙密度， 裂隙多为短小型， 纵横交错； 平行主裂隙 Y 方向煤样微小孔隙密度大， 多为集中分布或条带状分布，裂隙贯穿煤样；垂直 层理 Z 方向煤样孔裂隙分布特征明显，裂隙多为层 理方向，且贯穿煤样。单轴加载后，平行于层理的 X、Y 方向煤样内部孔裂隙分布未发生较大改变，孔 隙密度减小特征明显， 裂隙发生一定程度径向变形， Y 方向煤样端部裂隙破坏明显；垂直于层理 Z 方向 煤样所受应力与裂隙走向垂直， 裂隙压实效应显著， 但对孔隙影响作用较小。核磁共振成像结果与煤样 T2谱特征一致，为无损研究煤内部孔裂隙各向异性 特征提供了一种新的途径。 5 结 论 a. 初始状态下， 煤的核磁共振 T2谱各向异性特 征显著，平行层理面且垂直主裂隙 X 方向 T2谱为 3 峰谱图，孔裂隙均显著发育；平行层理面且平行主 裂隙 Y 方向 T2谱为双峰谱图，裂隙显著发育。垂直 层理 Z 方向 T2谱以单峰谱图为主，孔隙发育显著。 b. 单轴加载后煤的 T2谱与初始状态相似， 但 信号强度大幅度降低，表明煤样经历压密、弹性 变形阶段，孔裂隙分布并未发生较大改变。平行 层理方向煤样孔隙度减小明显，孔隙变化引起的 峰面积所占比例下降，裂隙变化引起的峰占比例 上升，孔隙闭合明显，部分裂隙发生径向变形； 垂直层理方向煤样谱面积减小明显，孔隙变化引 起的峰占比上升，裂隙变化引起的峰占比下降， 裂隙大部分闭合。 c. 由核磁共振成像MRI特征可知，初始状态 下，平行层理方向煤样孔隙分布均匀，其中 X 方向 孔隙密度大，裂隙交错分布；Y 方向裂隙密度大； 垂直于层理 Z 方向孔裂隙分布特征明显。单轴加载 后平行层理方向孔裂隙均压密闭合，部分裂隙产生 径向变形，垂直层理方向裂隙压实效应显著。 参考文献 [1] POMEROY C D， ROBINSON D J. 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