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紧固件用 Ｃｒ-Ｎｉ-Ｍｏ 钢在调质和等温淬火条件下 氢致延迟断裂的对比研究 ① Ｔｕｇｕｌｄｕｒ Ｕｎｅｎｂａｙａｒ１， 李茂仁２， 赵明纯１， 汪 砖２， 许晓嫦１， 李红英１， 付平安２， 刘 超１ （１．中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 ４１００８３； ２．冷水江天宝实业有限公司，湖南 娄底 ４１７５００） 摘 要 采用阴极充氢、慢应变速率拉伸等试验方法，研究了 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢在调质和等温淬火条件下的氢致延迟断裂行为。 实验 结果表明，在等温淬火条件下 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢的抗氢致延迟断裂能力相对调质条件下的性能显著提高，并且具有更高的硬度和抗拉 强度。 关键词 紧固件； Ｃｒ-Ｎｉ-Ｍｏ 钢； 氢致延迟断裂； 调质； 等温淬火； 下贝氏体 中图分类号 ＴＢ３０２文献标识码 Ａｄｏｉ１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３-６０９９．２０１９．０６．０３０ 文章编号 ０２５３-６０９９（２０１９）０６-０１２０-０４ Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ Ｄｅｌａｙｅｄ Ｆｒａｃｔｕｒｅ Ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ Ｃｒ-Ｎｉ-Ｍｏ Ｓｔｅｅｌ ｆｏｒ Ｆａｓｔｅｎｅｒ ｂｙ Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ＆ Ｔｅｍｐｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ Ｔｕｇｕｌｄｕｒ Ｕｎｅｎｂａｙａｒ１， ＬＩ Ｍａｏ-ｒｅｎ２， ＺＨＡＯ Ｍｉｎｇ-ｃｈｕｎ１， ＷＡＮＧ Ｚｈｕａｎ２， ＸＵ Ｘｉａｏ-ｃｈａｎｇ１， ＬＩ Ｈｏｎｇ-ｙｉｎｇ１， ＦＵ Ｐｉｎｇ-ａｎ２， ＬＩＵ Ｃｈａｏ１ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３， Ｈｕｎａｎ， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｌｅｎｇｓｈｕｉｊｉａｎｇ Ｔｉａｎｂａｏ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ Ｌｔｄ， Ｌｏｕｄｉ ４１７５００， Ｈｕｎａｎ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｇｅｎ-ｉｎｄｕｃｅｄ ｄｅｌａｙｅｄ ｆｒａｃｔｕｒｅ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ４０ＣｒＮｉＭｏＡ ｓｔｅｅｌ ｂｙ ｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ ｏｆ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ＆ ｔｅｍｐｅｒｉｎｇ， ａｎｄ ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｃａｔｈｏｄｉｃ ｈｙｄｒｏｇｅｎ-ｃｈａｒｇｉｎｇ ａｎｄ ｓｌｏｗ ｓｔｒａｉｎ ｒａｔｅ ｔｅｓｔｉｎｇ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈａｔ ｂｙ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ＆ ｔｅｍｐｅｒｉｎｇ， ４０ＣｒＮｉＭｏＡ ｓｔｅｅｌ ｂｙ ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ｈａｓ ｔｈｅ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｔｏ ｈｙｄｒｏｇｅｎ-ｉｎｄｕｃｅｄ ｄｅｌａｙｅｄ ｆｒａｃｔｕｒｅ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ａｎｄ ａｌｓｏ ｈａｓ ｈｉｇｈｅｒ ｈａｒｄｎｅｓｓ ａｎｄ ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｆａｓｔｅｎｅｒ； Ｃｒ-Ｎｉ-Ｍｏ ｓｔｅｅｌ； ｈｙｄｒｏｇｅｎ-ｉｎｄｕｃｅｄ ｄｅｌａｙｅｄ ｆｒａｃｔｕｒｅ； ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ａｎｄ ｔｅｍｐｅｒｉｎｇ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ； ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ； ｌｏｗｅｒ ｂａｉｎｉｔｅ 随着经济和技术的发展，高强度紧固件的用量和 产量都不断提高［１-２］。 高强度紧固件多为缺口零件， 缺口敏感性高，在实际应用中长期暴露容易受到腐蚀； 腐蚀反应生成的微量氢与紧固件中自身存在的氢在应 力作用下在材料中发生富集、扩散，使之发生氢致延迟 断裂［３］。 作为一种典型的 Ｃｒ-Ｎｉ-Ｍｏ 系调质合金结构 钢，４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢因其出色的强度、韧性和塑性，被广 泛应用于高强度紧固件的制造［４-５］。 为了提高高强度 紧固件性能，延长使用寿命，对 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢的抗氢 致开裂能力进行研究和改善具有重要的实际意义。 等温淬火技术是一种获得下贝氏体组织的等温热 处理工艺［６-８］，相对常规调质处理工艺，通过等温淬火 获得的下贝氏体组织，具有较高的强度、硬度和韧性， 可以显著提高钢的综合力学性能［９-１１］。 关于等温淬火 对钢氢致延迟断裂行为的研究较少。 现有的少量研究 表明，等温淬火对某些钢的抗氢致延迟断裂性能有一 定提高作用［１２-１５］。 然而，等温淬火条件下合金钢特别 是 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢的氢致延迟断裂行为并没有被深入 研究，因此研究等温淬火对 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢氢致开裂的 影响及其机理具有重要的科研价值和实际意义。 本文 针对 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢，采用试样阴极充氢、慢应变速率 拉伸（ＳＳＲＴ）等方法，对比研究了实验用钢在调质和等 温淬火条件下的氢致延迟断裂行为。 ①收稿日期 ２０１９-０６-２８ 基金项目 国家自然科学基金（５１８７４３６８） 作者简介 Ｔｕｇｕｌｄｕｒ Ｕｎｅｎｂａｙａｒ（１９９４-），男，蒙古国乌兰巴托人，硕士，主要从事紧固件钢力学性能方面的研究。 通讯作者 刘 超（１９８８-），男，山东泰安人，博士，主要从事钢铁的成分设计、热处理工艺及变形工艺方面的研究。 第 ３９ 卷第 ６ 期 ２０１９ 年 １２ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．３９ №６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１９ ChaoXing １ 实 验 实验用钢为上海宝钢生产的直径 １５ ｍｍ 的 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢热轧棒材，其主要化学成分如表 １ 所示。 钢材屈服强度为 ５７７ ＭＰａ，抗拉强度为 ５８５ ＭＰａ。 实 验料加工成常规拉伸试样和图 １ 所示的 ＳＳＲＴ 缺口拉 伸试样毛坯后分别进行等温淬火处理和调质热处理。 调质热处理制度为实验用钢在电阻炉中加热到 ８７０ ℃ 并保温 １２０ ｍｉｎ 后在 ７０ ℃ 的淬火油中油淬，随后在 ５２０ ℃回火 １２０ ｍｉｎ 后水淬。 等温淬火制度为实验用 钢在电阻炉中加热到 ８７０ ℃并保温１２０ ｍｉｎ 后在２８０ ℃ 的硝盐中进行盐浴等温淬火，随后在 ２００ ℃回火。 样 品均采用随炉加热，升温速率为 ２０ ℃ ／ ｍｉｎ。 热处理后 的实验用钢毛坯进行精加工，缺口试样缺口根部最小 直径为 ３ ｍｍ，缺口上部最大直径为 ５ ｍｍ，缺口角度为 ６０，缺口根部半径为 ０．１５ ｍｍ，对应的应力集中系数 Ｋｔ＝３．３。 表 １ 实验用钢的化学成分（质量分数） ／ ％ ＣＳｉＭｎＣｒＭｏＮｉＦｅ ０．４３０．２５０．７１０．７７０．１６１．３８余量 13 400.5 Φ30.02 49 R5 8 601 751 Φ5 M121.75 145 图 １ 实验所用缺口拉伸试样（单位ｍｍ） 标准光滑拉伸试样在 ＩＮＳＴＲＯＮ ８０３２ 力学性能实 验机上进行拉伸实验，为确保实验准确性，同一条件进 行 ３ 次重复实验。 缺口拉伸试样首先在 ０．１ ｍｏｌ／ Ｌ 的 ＮａＯＨ 水溶液中进行电化学充氢，电流密度为 ４ ｍＡ／ ｃｍ２， 充氢时间为 ７２ ｈ。 充氢完毕后的试样清洗后在 ＩＮＳＴＲＯＮ ５９８２ 电子万能材料实验机上进行慢应变速 率拉伸（ＳＳＲＴ）实验，获取应力-应变曲线，实验温度为 室温，拉伸速率为 ０．００５ ｍｍ／ ｍｉｎ（对应缺口试样应变 速率为 ２．１１０ -６ ｓ -１ ）直至样品拉断。 未充氢缺口试样 在同样条件下进行慢拉伸实验，以便对比。 金相试样取自拉断后的拉伸试样，经研磨抛光后 用 ４％硝酸酒精溶液进行腐蚀后，在 Ｌｅｉｃａ ＤＭＩ３００ Ｍ 型光学显微镜下观察钢的微观组织形貌，并测量其维 氏硬度。 拉伸试样断口经清洗后在 ＳＥＭ 和激光共聚 焦显微镜下观察断口特征。 ２ 实验结果及讨论 ２．１ 组织形貌与力学性能 图 ２ 为 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢在不同热处理后的金相微 观组织。 经调质热处理后，实验用钢的组织为典型的 回火索氏体，如图 ２（ａ）所示。 索氏体组织呈细小的针 状，分布均匀，少量游离铁素体弥散分布在基体中，第 二相分布在晶内和晶间，没有明显的偏析和夹杂等缺 陷。 经等温淬火后，钢的组织为下贝氏体，组织呈版条 状，分布均匀，没有偏析等缺陷，见图 ２（ｂ）。 图 ２ 不同热处理条件下 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢的微观组织形貌 （ａ） 调质处理； （ｂ） 等温淬火 图 ３ 为调质热处理和等温淬火后钢的维氏硬度和 抗拉强度。 由图 ３ 可以看出，采用等温淬火工艺的 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢，其抗拉强度和硬度比调质热处理都有 显著提高，机械性能提高明显。 由于等温淬火的温度 较低，下贝氏体组织中存在大量位错，因此具有很高强 度。 另一方面，在较低温度下，相变驱动力不能满足切 变所需的能量要求，碳原子在基体中扩散速度弱，以碳 化物形式分布在铁素体中，过饱和碳化物的固溶强化 作用可以显著提高贝氏体的强度，同时保持较好的 韧性。 处理制度 1500 1000 500 0 1600 1200 800 400 0 调质处理等温淬火 维氏硬度 抗拉强度/ MPa 维氏硬度 抗拉强度 图 ３ 不同热处理制度下 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢的力学性能 ２．２ 耐延迟断裂性能 不同热处理工艺试验用钢的充氢／ 未充氢拉伸应力 应变曲线如图４ 所示。 采用等温淬火工艺的 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ １２１第 ６ 期Ｔｕｇｕｌｄｕｒ Ｕｎｅｎｂａｙａｒ 等 紧固件用 Ｃｒ-Ｎｉ-Ｍｏ 钢在调质和等温淬火条件下氢致延迟断裂的对比研究 ChaoXing 钢的 ＳＳＲＴ 性能较调质热处理工艺有显著提高，缺口 延迟断裂强度由 ２ ０５０ ＭＰａ 提高到 ２ ８０３ ＭＰａ，而最大 应变由 １．９９％提升到 ２．５１％。 经阴极充氢后，两种热 处理合金钢的缺口延迟断裂强度和最大应变均有所下 降，调质热处理工艺下的试验用钢充氢后缺口延迟断 裂强度为 １ ９２６ ＭＰａ，而等温淬火充氢试样缺口延迟断 裂强度为 ２ ７７４ ＭＰａ，充氢前后调质热处理样品缺口延 迟断裂强度比为 ０．９４０，而等温淬火样品为 ０．９８９。 综 上所述，采用等温淬火工艺的 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢，其延迟 断裂性能显著优于调质热处理，同时具有较高的充氢 后延迟断裂强度比，说明充氢后等温淬火实验用钢性 能损失较小，具有较低的断裂延迟敏感性和更好的耐 氢致延迟断裂性能。 复合应变/ 3000 2000 1000 0 1.01.52.02.53.00.50.0 拉伸应力/MPa 调质未充氢 等温未充氢 等温充氢 调质充氢 图４ 不同热处理工艺实验用钢的充氢／ 未充氢拉伸应力应变曲线 图 ５ 为 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢 ＳＳＲＴ 缺口拉伸试样断口激 光共聚焦照片。 图 ５ ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢 ＳＳＲＴ 缺口拉伸试样断口激光共聚焦形貌 （ａ） 调质处理未充氢； （ｂ） 调质处理充氢； （ｃ） 等温淬火未充氢； （ｄ） 等温淬火充氢 由图 ５ 可以看出，充氢后试样断口表面整体趋于 平整，起伏明显小于充氢前的试样，这说明充氢后试样 的抗延迟断裂性能受到了一定影响，塑性变形延伸率 降低，更容易发生延迟断裂。 ＳＳＲＴ 缺口拉伸试样断口分为裂纹源区、裂纹快速 扩展区和剪切唇 ３ 部分，其中裂纹源区的裂纹萌生和 缓慢扩展是延迟断裂的主要控制过程。 不同热处理工 艺下 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢的 ＳＳＲＴ 试样断口形貌如图 ６ 所 示。 调质热处理下 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 裂纹源均在晶间大尺 寸第二相处萌生，在受力条件下，基体变形量较大而坚 硬第二相变形量很小，应力集中在大尺寸晶间颗粒附 近，使之与基体发生分离，产生微裂纹。 随后微裂纹扩 展合并，并开始向四周快速扩散，裂纹断面上产生大而 浅的韧窝。 裂纹扩展到一定范围后，发生瞬间断裂。 而在等温淬火后 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢为下贝氏体组织，基体 中不存在大尺寸颗粒，因此在受力条件下，应力集中现 象不像调质热处理样品那么显著，弥散在板条中的碳 化物附近有小范围的应力集中。 当受到较大应力时， 多处碳化物分别与基体发生分离，产生微裂纹，裂纹断 面生成尺寸极小而深的韧窝。 微裂纹扩张合并后，产 生较大的裂纹，并沿片层状贝氏体板条间扩展断裂，因 此在高倍照片中呈现一系列片层状小断面。 由于等温 淬火热处理后板条间碳化物颗粒明显小于调质热处理 中的第二相颗粒，比表面积比后者要大得多，出现微裂 纹所需应力也要明显大于前者，因此等温淬火试样的 抗延迟断裂性能和氢脆敏感性均显著优于调质热处理 样品。 图 ６ ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢 ＳＳＲＴ 缺口拉伸试样断口形貌（裂纹源区） （ａ） 调质处理未充氢； （ｂ） 调质处理充氢； （ｃ） 等温淬火未充氢； （ｄ） 等温淬火充氢 ２２１矿 冶 工 程第 ３９ 卷 ChaoXing ３ 结 论 １） ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢等温淬火后获得下贝氏体组织， 抗拉强度为 １ ４５５ ＭＰａ，维氏硬度为 ４５５，力学性能显 著优于调质热处理工艺所得样品性能。 ２） 相 对 调 质 处 理 工 艺， 在 等 温 淬 火 条 件 下 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢具有更好的抗氢致延迟断裂性能。 ３） 等温淬火为发展高强度级别紧固件提供了可 行的思路。 参考文献 ［１］ 赵 霞． 我国紧固件发展趋势与前景浅析［Ｊ］． 机械工业标准化 与质量， ２０１２（１２）７-９． ［２］ 燕来荣． 我国紧固件行业发展现状［Ｊ］． 金属制品， ２０１１（１）７-１０． ［３］ 李 阳，张永健，惠卫军，等． 高强度钢 ４２ＣｒＭｏＶＮｂ 的氢致延迟断 裂行为［Ｊ］． 钢铁研究学报， ２０１１，２３（１２）３５-３９． ［４］ 李启洋，马 强，翟春辉，等． 化学成分对 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 钢零件热处 理的影响［Ｊ］． 金属热处理， ２０１０，３５（６）１１５-１１６． ［５］ 孙永伟，刘 军，范芳雄． 高强度螺栓用钢 ４０ＣｒＮｉＭｏＡ 和 １２ＣｒＮｉ９ＭｏＶ 的氢脆敏感性［Ｊ］． 材料热处理学报， ２０１７，３８（３）１１４-１２０． ［６］ 张增歧，刘耀中，樊志强． 贝氏体等温淬火及其在轴承上的应用［Ｊ］． 材料热处理学报， ２００２，２３（１）５７-６０． ［７］ 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交流锂硫电池技术最新进展、分析探讨锂硫电池研发与产业化面临的技术瓶颈，共话未来发展方向。 长沙矿冶研究院有限责任公司副总经理覃事彪代表主办单位致开幕词，他对会议的召开表示热烈祝贺，并对 各位代表的到来表示热烈欢迎 会议期间，长沙矿冶研究院有限责任公司科技发展部部长易峦以及来自国内科研院所、高等院校及锂硫电池 产业链上下游企业的 ７ 名专家学者在会上做了精彩报告。 与会代表就近年来锂硫电池研发领域取得的新技术、 新成果、新进展，以及锂硫电池产业化过程中的新工艺、新需求、新应用领域等进行了广泛热烈的互动交流。 在各主办单位的共同努力下，在全体代表的积极参与下，会议学术气氛浓厚，反响热烈，取得圆满成功 随着 人类对能源需求量的不断增加，锂硫电池作为最具应用潜力的下一代高比能二次电池，其重要性及商业化应用前 景愈发显著。 此次会议的召开，必将对推动我国锂硫电池研发技术水平、加快锂硫电池产业化步伐起到积极推动 作用 矿冶工程杂志编辑部 ３２１第 ６ 期Ｔｕｇｕｌｄｕｒ Ｕｎｅｎｂａｙａｒ 等 紧固件用 Ｃｒ-Ｎｉ-Ｍｏ 钢在调质和等温淬火条件下氢致延迟断裂的对比研究 ChaoXing
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