宁武盆地山西组过渡相页岩孔隙特征及影响因素_魏建光.pdf

第 46 卷 第 1 期 煤田地质与勘探 Vol. 46 No.1 2018 年 2 月 COAL GEOLOGY the shale pore development is influenced by TOC content, maturityRmaxand mineral composition. Keywords Ningwu basin; transitional facies; shale gas; pore characteristics; influence factors 页岩气作为赋存于暗色页岩中的天然气， 是当 今油气勘探开发一个新的重要领域。 页岩孔隙是页 岩气的储集场所， 对页岩孔隙特征的分析有助于了 解页岩气的形成、运移及富集成藏过程，是页岩气 勘探开发的基础。目前，我国对南方海相暗色页岩 的孔隙特征研究较多[1-9]，但对于海陆过渡相页岩 孔隙特征的研究较少[10-11]。海陆过渡相页岩气资 源约占全国页岩气总资源的三分之一[12]，对海陆 ChaoXing 第 1 期 魏建光等 宁武盆地山西组过渡相页岩孔隙特征及影响因素 79 过渡相页岩孔隙特征的研究具有十分重要的意义。 宁武盆地作为我国华北地区过渡相页岩气勘探的重 点区域， 当前鲜有对其过渡相页岩孔隙特征的研究。 笔者借助扫描电镜对宁武盆地山西组过渡相页岩的 孔隙进行定性观察，运用低温氮吸附实验对页岩孔 隙结构进行定量分析，探讨宁武盆地山西组过渡相 页岩的孔隙类型、孔隙特征及影响因素，对宁武盆 地过渡相页岩气的勘探开发具有一定的指导意义。 1 地质背景与样品采集 宁武盆地位于山西省北部，构造位置介于吕梁 山隆起与五台山隆起带之间，是晚古生代成煤后， 受多期构造运动挤压抬升形成的狭长带状 NNE 向 展布的山间构造盆地[13-14]图 1。 宁武盆地山西组页 岩主要以灰色、深灰色、灰黑色页岩为主，为该区 主要的页岩气源岩。山西组沉积环境主要为三角洲 沉积体系，其中泥炭沼泽和泛滥盆地较为发育，为 暗色页岩的形成提供了有利条件[15]。 图 1 宁武盆地构造纲要和采样位置示意图 Fig.1 Tectonic outline of Ningwu basin and sampling location 实验样品来自于宁武盆地 8 个钻孔的山西组页 岩岩心，分布如图 1 所示。选取了 22 块样品进行扫 描电镜观察、低温氮实验、TOC 含量测试、孔隙度 测试，并对其中的 8 块样品进行了有机质成熟度 Rmax测试，6 块样品进行了全岩矿物 X 衍射分析， 对部分样品进行了有机质类型测试。实验均在山西 省地质矿产研究院完成。样品的化验结果表明，山 西组页岩样品的 TOC 质量分数为 0.185.64， 有 机质类型为Ⅲ型，Rmax为 1.171.90，黏土矿物 质量分数平均值为 60.82，石英质量分数平均值为 33.28。 2 扫描电镜观测 通过扫描电镜观察发现，样品的孔隙类型大体 上可分为粒间孔、晶间孔、有机质气孔、有机质 原生孔、溶蚀孔以及裂缝；裂缝可分为张性裂缝、 黏土矿物层间缝、有机质微裂缝 3 种图 2。 ① 粒间孔主要是由碎屑颗粒形成的孔隙图 2a，形态复杂，连通性较好，是游离气的主要储集 空间和渗流通道。 ② 晶间孔主要是矿物晶粒间的孔 隙图 2b，形态多呈较为规整的多边形，以黄铁矿 晶间孔较为常见。 ③ 有机质气孔是有机质在热演化 过程中生成气态烃时形成的孔隙图 2c，形态多为 圆形、椭圆形，成群成片出现。④ 有机质原生孔是 指有机质本身所具有的各种组织孔图 2d，原始形 态多为圆形，但随着埋深加大，有机质易变形破碎， 孔隙形态发生变形，孔隙连通性好。⑤ 溶蚀孔主要 是碳酸盐类矿物和长石等在溶蚀作用下形成的孔隙 图 2e。 ⑥ 张性裂缝主要是由地层张性应力作用形 成图 2f，断裂面不平整，裂缝连通性好。 ⑦ 黏土 矿物层间缝主要是由于黏土矿物的层状结构形成的 裂缝图 2g，在黏土矿物中较为发育，有利于页岩气 的吸附和渗流。 ⑧ 有机质微裂缝是有机质在热演化 过程中因生气导致局部压力升高或体积收缩而形成 的微裂缝图 2h， 在有机质中大量发育且相互交错成 网，是页岩气吸附储集空间和初次运移的良好通道。 3 低温氮实验 低温氮实验能够获得多个微观孔隙结构参数， 在页岩孔隙结构研究中应用较多。本次低温氮实验 按国家标准 GB/T 21650.32011压汞法和气体吸 附法测定固体材料孔径分布和孔隙度，第 3 部分 气体吸附法分析微孔执行。 3.1 吸附脱附曲线分析 低温氮等温吸附–脱附曲线分类标准主要参考 De Boer 分类图 3[16-20]， 并采用 IUPAC 标准将页岩 纳米级孔隙划分为微孔＜2 nm、介孔250 nm和 大孔50 nm[21]。通过对液氮吸附–脱附等温线的分 析表明， 宁武盆地山西组页岩的等温吸附–脱附曲线 的类型大致可以分成 3 类图 4。 ChaoXing 80 煤田地质与勘探 第 46 卷 图 2 宁武盆地山西组海陆过渡相页岩孔隙类型 Fig.2 The pore types of transitional facies shale in Shanxi ation of Ningwu basin a 管状孔 b 狭缝状孔 c 锥形或管状孔 d 尘壁形孔 e 细颈管子和墨水瓶孔 图 3 De Boer 等温线分类及其孔隙结构类型[13] Fig.3 De Boer Isotherm classification and pore structure types 类型Ⅰ 图 4a 该类吸附–脱附等温线的特点 是吸附线稳步上升，并在后半段上升速度加快； 脱附线存在明显的滞后环，且在相对压力p/p0约 0.5 处存在明显的急剧下降段，曲线形态属于 De Boer 5 种等温线的 D 类和 E 类的复合型，且具有显 著的 E 类滞后环的急剧下降段。表明类型Ⅰ页岩的 孔隙形态以口小肚大的“墨水瓶”孔为主，粒间孔、 晶间孔、有机质气孔一般呈这种孔隙形态；同时类 型Ⅰ页岩还具有一定量开放的尖壁形孔， 张性裂缝、 黏土矿物层间缝、 有机质微裂缝呈现这种孔隙形态。 类型Ⅰ吸附–脱附等温线所对应的孔径分布如图 4d 所示，孔径峰值主要集中在 2.129.5 nm，表明类型 Ⅰ页岩样品的孔隙以介孔为主。 在宁武盆地山西组， 9.1页岩样品的吸附–脱附等温线属于这种类型。 类型Ⅱ图 4b 该类吸附–脱附等温线的特点 是吸附线在相对压力小于 0.9 时，吸附量不大， 而在相对压力接近 1 时急剧上升，脱附线与吸附线 贴近，存在较小的滞后环，曲线形态与 De Boer 5 ChaoXing 第 1 期 魏建光等 宁武盆地山西组过渡相页岩孔隙特征及影响因素 81 图 4 宁武盆地山西组过渡相页岩吸附脱吸等温线类型及孔径分布 Fig.4 Adsorption-desorption isotherm types and pore radius distribution of transitional facies shale in Shanxi ation of Ningwu basin 种等温线的 B 类和 D 类曲线较为接近。 表明类型Ⅱ 页岩中大孔较为发育，孔隙形态主要为开放的平行 壁或尖壁形孔，这与页岩中黏土矿物层间缝和有机 质微裂缝等裂缝孔隙大量发育有关。类型Ⅱ吸附– 脱附等温线所对应的孔径分布如图 4e 所示， 孔径分 布存在明显的“双峰”结构，峰值分别为 2.1 nm 和 204.4 nm，表明类型Ⅱ吸附–脱附等温线的页岩样品 中介孔和大孔较为发育。宁武盆地山西组页岩样品 中 22.72样品的吸附–脱附等温线属于这种类型。 类型Ⅲ图 4c 该类吸附–脱附等温线的特点是 吸附线稳定上升，并在后半段上升速度加快，脱附曲 线存在明显的滞后环，但未出现如类型Ⅰ典型的平缓 段和急剧下降段， 曲线形态为 De Boer 5 种等温线的 C 类、D 类和 E 类曲线的复合型。表明类型Ⅲ孔隙形态 较为复杂多样，含有开放的尖壁孔、锥形管状孔及墨 水瓶孔等，这与裂缝、有机质原生孔、粒间孔等孔隙 的发育有关。 类型Ⅲ吸附–脱附等温线所对应的孔径分 布如图 4f 所示，孔径峰值主要集中在 2.013.0 nm， 孔隙以介孔为主。 宁武盆地山西组 68.18页岩样品的 吸附–脱附等温线属于这种类型。 3.2 比表面积和孔体积特征 实验结果表明，研究区页岩的 BET 比表面积平 均 11.697 m2/g；BJH 总孔体积平均 0.022 2 cm3/g；平 均孔径 7.78 nm；平均孔隙度 3.64；与南方海相页 岩的纳米级孔隙平均 BET 比表面积 16.88 m2/g、平 均 BJH 总孔体积 0.027 4 cm3/g、 平均孔径 7.06 nm[22] 较为接近，对页岩气具有较强的储集性和吸附性。 通过分析页岩样品的孔体积数据发现，页岩的 平均微孔体积占总孔体积的 17.65，介孔孔体积占 比 平 均 为52.52 ， 大 孔 孔 体 积 占 比 平 均 为 29.76图 5a。表明页岩孔隙以介孔为主，并含有 一定量的微孔和大孔。个别样品如图 5a 的 7、8、 11、12 号样品大孔的占比较高，超过介孔的占比， 为前面所述的类型Ⅱ页岩样品，大孔较为发育。 宁武盆地山西组页岩的微孔体积和 BET 比表面 积具有很强的正相关性R2达 0.995 6图 5b；介孔体 积与 BET 比表面积的相关性一般R2为 0.466 9图 5c；而大孔孔体积与 BET 比表面积相关性差图 5d。 这表明页岩孔隙的 BET 比表面积主要受微孔的影响。 3.3 页岩孔隙分形维数 分形维数可以用来定量地描述孔隙结构的复杂 程度和非均质性[23]，孔隙的分形维数介于 23，分形 维数越大，孔隙表面越粗糙，孔隙结构越复杂。本次 研究基于低温氮实验数据， 应用 D. Avnir 等[24]提出的 FHH 方程求取孔隙的分形维数，FHH 方程为 lnVConstD–3lnln 0 p p 1 式中 V 为气体吸附量，cm3/g；p 为系统平衡压力， MPa；p0为吸附气体的饱和蒸汽压力，MPa；Const 为常数；D 为分形维数。本次页岩样品分形维数如 表 1 所示。由表中可以看出页岩样品分形拟合方程 的拟合相关系数较高，相关系数 R2都在 0.92 以上， 表明页岩样品分形特征明显。页岩样品的分形维数 在 2.612.77，说明页岩样品的孔隙结构较为复杂， 孔隙非均质性较强。 通过分形维数与微孔、介孔、大孔含量相关性分 析图 6发现， 分形维数与微孔含量存在明显的正相关 性R2为 0.81，与大孔含量存在一定的负相关性R2为 0.228 4。 这表明微孔含量越高， 页岩的分形维数越大， 孔隙结构越复杂；大孔含量越高，一定程度上页岩的 分形维数越小，孔隙结构越简单。 ChaoXing 82 煤田地质与勘探 第 46 卷 图 5 孔体积与 BET 比表面积的关系 Fig.5 Relationship between pore volume and BET surface area 表 1 页岩样品的分形维数数据 Table 1 Fractal dimension data of shale samples 样品编号 分形拟合方程 相关系数 R2 分形维数 1 y–0.248 4x1.665 40.922 4 2.751 6 2 y–0.258 1x1.17300.949 7 2.741 9 3 y–0.306 4x0.965 10.967 0 2.693 6 4 y–0.344 3x0.667 30.951 6 2.655 7 5 y–0.278 5x1.045 20.988 4 2.721 5 6 y–0.293 4x1.454 70.964 0 2.706 6 7 y–0.302 7x1.536 30.978 0 2.697 3 8 y–0.307 8x1.518 80.967 0 2.692 2 9 y–0.334 2x1.012 60.990 7 2.665 8 10 y–0.311 3x1.901 7 0.969 6 2.688 7 11 y–0.315 2x1.400 4 0.986 3 2.684 8 12 y–0.292 7x1.002 0 0.989 8 2.707 3 13 y–0.231 7x1.373 6 0.937 0 2.768 3 14 y–0.256 9x1.455 8 0.963 5 2.743 1 15 y–0.263 8x1.297 2 0.965 1 2.736 2 16 y–0.265 7x1.299 2 0.933 4 2.734 3 17 y–0.387 4x0.956 9 0.967 1 2.612 6 18 y–0.342 8x1.219 8 0.927 3 2.657 2 19 y–0.300 5x1.326 4 0.981 5 2.699 5 20 y–0.237 9x1.499 8 0.954 0 2.762 1 21 y–0.230 2x1.449 8 0.942 7 2.769 8 22 y–0.235 6x1.394 1 0.927 1 2.764 4 图 6 孔体积分数与分形维数的关系 Fig.6 Relationship between pore volume content and fractal dimension ChaoXing 第 1 期 魏建光等 宁武盆地山西组过渡相页岩孔隙特征及影响因素 83 4 孔隙发育的影响因素 4.1 TOC 含量对页岩孔隙发育的影响 从图 7a 可以看出， 宁武盆地山西组过渡相页岩 的微孔体积与 TOC 含量存在一定的相关性， 微孔体 积随 TOC 含量的增大而增大，而介孔体积与 TOC 含量的相关性不明显图 7b。有机质在埋藏热演化 过程中会产生甲烷气体，使得页岩产生局部高压， 进而产生纳米级的有机质气孔图 2c和有机质微裂 缝图 2h，且热演化过程中排出的有机酸对页岩孔 隙具有改造作用， 易于产生溶蚀孔图 2e， 所以 TOC 含量的高低对页岩的微孔、介孔的发育有一定的影 响，特别是对微孔的影响略大。同时，TOC 含量越 高，有机质原生孔图 2d越多。 图 7 TOC 含量与孔体积关系 Fig.7 Relationship between TOC content and pore volume 4.2 成熟度Rmax对页岩孔隙发育的影响 宁 武 盆 地 山 西 组 页 岩 样 品 的Rmax值 为 1.171.90，平均 1.57，处于成熟–高成熟阶段。 从图 8a 可以看出，成熟度Rmax与孔隙度呈正相关 性，与微孔孔体积存在一定的正相关性图 8b。进 入生气窗后，随着成熟度的增加，有机质不断的产 生甲烷气体，并发育有机质气孔图 2c和有机质微 裂缝图 2h等，同时排出有机酸，改善孔隙结构， 形成溶蚀孔图 2e，从而影响孔隙发育。而成熟度 与大孔体积之间呈负相关图 8b，这是由于随着成 熟度的增加，地层压力增大，大孔在地应力的作用 下被挤压收缩的缘故。 图 8 Rmax与孔体积的关系 Fig.8 Relationship between Rmax and pore volume 4.3 矿物组成对页岩孔隙发育的影响 宁武盆地山西组页岩矿物以黏土矿物和石英为 主，黏土矿物质量分数平均为 60.82，石英质量分 数平均为 33.28。通过对比发现，黏土矿物含量与 孔隙度存在一定的负相关性图 9a，与微孔孔体积 呈一定的正相关性图 9b，尤其是伊利石含量与微 孔体积的正相关性好图 9b。这是因为黏土矿物硬 度低，易破碎，颗粒较细，形成的粒间孔图 2a、 黏土矿物层间缝图 2g在成岩压实过程中易于压 缩，造成孔隙度降低，而黏土矿物碎屑颗粒形成的 粒间孔一般多为纳米级的微小孔隙。 从图 9b 可以看 出石英含量与大孔的孔体积具有较好的正相关性 R20.850 3。这是因为石英颗粒硬度大，不易压缩 破碎，在页岩中能起到很好的支撑作用，有利于形 成较大的粒间孔图 2a、晶间孔图 2b，且在地应 力的作用下有助于形成张性裂缝图 2f，有利于后 期页岩储层的压裂。 总之，页岩中 TOC 含量越高、成熟度越高、黏 土矿物含量越高越有利于微小孔隙的形成，降低孔 径大小，增大比表面积，分形维数变大，孔隙结构 变复杂。而石英含量越高、成熟度越低则有利于大 孔孔隙的发育与保存，一定程度上增大孔径大小， 降低分形维数，孔隙结构变简单。 5 结 论 a. 宁武盆地山西组过渡相页岩孔–裂隙发育， ChaoXing 84 煤田地质与勘探 第 46 卷 图 9 矿物质量分数与孔体积的关系 Fig.9 Relationship between mineral content and pore volume 孔隙类型主要为粒间孔、晶间孔、有机质气孔、有 机质原生孔、溶蚀孔和裂缝，裂缝分为张性裂缝、 黏土矿物层间缝、有机质微裂缝；孔隙以介孔为主， 平均孔径为 7.78 nm，孔隙形态复杂多样，有开放的 尖壁形孔、平行壁孔、墨水瓶孔和锥形管状孔等。 b. 研究区页岩的 BET 比表面积平均为 11.697 m2/g，BJH 总孔体积平均为 0.022 2 cm3/g，平均孔隙 度为 3.64，对页岩气具有较强的吸附性和储集性。 c. 研究区页岩孔隙具有明显的分形特征，分形 维数为 2.612.77，孔隙结构较为复杂，孔隙分形维 数与微孔含量具有明显的正相关性。 d. 研究区页岩孔隙发育受 TOC 含量、页岩成 熟度和矿物组成影响， TOC 含量越高、 成熟度越高、 黏土矿物含量越高越有利于微小孔隙的形成，降低 孔径大小，孔隙结构变复杂；而石英含量越高、成 熟度越低则越有利于大孔的发育与保存，增大孔径 大小，孔隙结构变简单。 参考文献 [1] 范二平，唐书恒，张成龙，等. 湘西北下古生界黑色页岩扫描 电镜孔隙特征[J]. 古地理学报，2014，161133–142. 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