离子交换树脂处理含氰废水进展（何敏,兰新哲,朱国才,廖赞,徐盛明《黄金》2006.1）.pdf

2 0 0 6年第 1 期／ 第 2 7卷 黄金 GOL D 臣 互 困 离子交换树脂处理含氰废水进展 何敏 ， 兰新哲 ， 朱国才 ， 廖赞 ， 徐盛明 1 ． 武汉科技大学理学院； 2 ． 西安建筑科技大学冶金工程学院； 3 ． 清华大学核能与新能源研究院 摘要 综述 了离子交换树脂处理含氰废水的优点、 基本原理 、 工 艺流程及国内外的技术现状 ， 总 结了该方法所存在的问题， 提出了离子交换树脂处理回收含氰废水的发展方向， 并推荐开发具有耐 磨性高容量吸附分离功能的粒状树脂， 开发能控制吸附、 解吸和再生过程的智能化成套设备。 关键词 离子交换树脂； 回收； 氰化物 中图分类号 X 7 5 1 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 1 1 2 7 7 2 0 0 6 0 1 0 0 4 5 0 4 0 引 言 近年来， 随着人们环保意识的加强和贵金属价格 的居高不下 ， 金矿含氰废水的处理技术 日益受到国内 外有关人士的普遍关注。世 界主要产金国家 南非、 美国、 澳大利亚及俄罗斯等 氰化物回收综合利用率 在 7 0 ％以上 ， 而我国只有 4 0 ％左右 。为此， 我 国的科 技工作者正在积极努力， 力图探索一种高效、 安全的 氰化物回收方法。 含氰废水主要来源于选矿厂的氰化提金工艺过 程， 我国含氰污水 中氰化物的质量浓度一般在 4 0 O～ 7 0 0 m g ／ L ， 有的矿山高达 1 0 0 0 m g ,／ L以上。人们常说 的含氰废水并不是指含有 O N 2 的废水 ， 而是泛指含 有各种氰化物的废水。黄金氰 化厂产生的含氰废弃 物不仅包括含氰化物的废水 澄清的贫液 、 氰尾液 、 滤 液、 澄清水 ， 还包括含氰化物的废矿浆 氰尾或称尾 矿浆 ， 以及含氰化物的废渣 氰渣和堆浸废石 ⋯。 含氰废水的毒性很大 ，排放到 自然界环境 中会破坏 生态平衡 ， 严重污染环境 ， 造成农业减产 ， 并可能引起 人畜的中毒死亡 。因此 ， 必须严格按照国家制定 的氰 化物排放标准 0 ． 5 ra g ／ L [ J 排放废水 ， 且采取有效 的 治理和回收措施防治危害并使其资源化尤为重要l3 J 。 据权威机构统计表明 1 9 9 7年。 提金使 用的氰化 物价格为 1 ． 5 ～2 ． 0美元／ k g 氰 化 钠， 破坏或消除氰化物 成本约为 0 ． 5 ～1 ． 0美元／ k g 氰 化 钠， 从废水中回收氰化 钠的成本为 0 ． 2 5～0 ． 5美元／ k g 氰 化 钠， 而且氰 化废水 中往往含有游离氰、 氢氰酸和一些金、 银、 铅、 锌、 铜、 铁等有价金属的氰络合物和硫氰化物。鉴于破坏氰 化物成本太高 ， 如果能从氰化废水中回收氰化物和有 价金属l 4 ， 不仅具有 良好 的环境效益， 而且还具有 可观的经济效益。 含氰化物废水的处理方法较多_ 7 』 ， 可分为破坏 性处理方法和 回收氰化 物处理方法l 1 0 ⋯。破坏性 处理方法包括氯氧化法l l 、 过氧化氢氧化法 、 二氧化 硫一空气氧化法、 电解法、 臭氧氧化法、 活性炭催化氧 化法 、 生物 法 ； 回收氰 化 物 的方 法 包 括 酸 化 回 收 法[ B 』 、 离子交换法[ 』 、 溶剂萃取法、 膜法[ H 引、 反 渗透法、 电渗析法和沉淀法等； 这些方法已独立或几 种联合应用于氰化提金厂。酸化 回收_ l 、 氯氧化法 、 二氧化硫一空气氧化法、 过氧化氢法均因成本较高、 处理过程污染环境、 处理不够完全而使其推广应用受 到限制。离子交换树脂吸附法 由于具有适用范围宽 、 实用性能好、 成本较低 、 操作方便、 设备简单、 吸附速 率快、 饱和容量大_ l 、 分离效率高、 可同时回收多种 离子、 净水水质好、 性能稳定、 易于循环利用、 变废为 宝等优点， 已成 为处理工业废水的有效方法之一l 1 8 』 。 1 离子交换法的基本原理及回收工艺 1 ． 1 离子交换树脂及其分类 离子交换树脂是一种具有活性交换基 团的不溶 性高分子有机共聚物， 其交换基团使用失效后经再生 可恢复交换能力， 并能重复使用。它由惰性骨架 母 体 、 固定基团和活动离子 3 部分组成。树脂的母体 骨架是 由高分子碳链组成 ， 是一种三维多孔性海绵状 不规则 网状结构 。它一般不溶于酸 、 碱溶液和有机溶 剂} 。 离子交换树脂分为 凝胶树脂 、 大孑 L 树脂 、 螯合树 脂 、 阳离子交换树脂 、 阴离子交换树脂 、 氧化还原离子 交换树脂。其中， 阳离子交换树脂可分为强酸型、 中 等酸型和弱酸型 3类。阳离子交换树脂一般用来交 换 阳离子。阴离子交换树脂通常可分为两种 6 活性 基 团 是 可 分 离 氨 基 ，如 伯 胺 一 N H 2 、仲 胺 收稿 日期 2 0 0 50 80 8 基金项 目 国家 8 6 3资助项 目 2 0 0 3 A A 3 2 X 0 9 0 作者简介 何敏 1 9 7 6一 ， 女 ， 陕西武功人 ， 助敦 ， 从事资源综合利用和分析测试方面的研究 ； 湖北省武汉 市， 武 -『 义科技 大学理学院 ， 4 3 0 0 8 1 维普资讯 黄金 一 N H c H 3 和叔胺[ 一 N c I-I3 2 ] ， 则为中等碱性或 弱碱性树脂； 如果活性基团为季胺盐[ 一 N c ] ， 则为强碱性树脂。这两种阴离子交换树脂由于其基 体的浸水性和离子密度不同决定了对不同阴离子的 选择性不同。 1 ． 2 离子交换法的基本原理 离子交换法是利用离子交换剂和溶液中的离子 发生交换反应进行分离的方法。氰化废水中多种金 属氰化络合物对 阴离子交换树脂有很强 的亲 和 力 j ， 所以对废水中氰化物和有价金属的回收一般 采用阴离子交换 树脂 。用 R O H代 表处理后 的阴 离子交换树脂 ， 交换反应过程如下 R ～OHC N一 R C NOH一 2 R O Hz n C N 4 ～ 一R 2 Z n C N 4 2 0 H一 2 R O HC u C N 3 2 ～ 一R 2 C u C N 3 2 0 H 一 4 R O HF e C N 6 一 一R 4 F e C N 6 4 0 H P b C N 4 一、 N i C N 4 一 、 A u C N 2 一 、 A g C N 2 一、 C u C N 2 一 等吸附与上述类似， 硫氰化物阴离子在树 脂上 的吸附力 比 C N一 更大 ， 更易被吸附在树脂上。 R ～OHS C N一 一R S C N O H一 在强碱性阴离子交换树脂上， 提金氰化厂废水中 主 要 几 种 阴 离 子 的 吸 附 能 力 为 Z n C N 4 2 - C u C N 3 一 S C N 一 C N 一 S O n 。再选取合适的酸 度和解吸剂， 将其分别解吸， 就可达到回收的目的。 1 ． 3 离子交换法回收氰化物和有价金属的工艺流程 离子交换法回收含氰废液中氰化物和有价金属， 不论在国外还是国内， 其工艺流程大致相同， 见图 1 。 预 处 理 过 的 离 子 交 换 树 脂 吸 附H 低 浓 度 含 氰 废 水 返 回 浸 出 或 处 理 圃 回收 再生 电 解冶 金‘ 酸化 回收 l 回 收 氰 化 物 和 有 价 金 属 图 1 离子交换法回收氰化物的工艺流程 2 国内外技术发展现状 离子交换树脂 吸附法作为一 种充满活力而又发 展迅速的技术， 日益受到世界各 国的重视。早在 1 9 5 0年南非就开始研究应用这种方法处理黄金冶炼 行业的含氰废水。 离子交换法回收废水中氰化物， 前苏联一直处于 领先地位_ 5 J 。1 9 6 0 年前苏联开始研究并应用离子交 换工艺处理了杰良诺夫斯科浮选厂的含氰废水并回 收了氰化物 和金 ， 1 9 7 0年投入工业应用并取得了 良 好的效 果[ 1 6 ,2 1 ] ， 各 种 金属 的 回收 率 分 别为 金 9 6 ． 3 ％、 铜 9 9 ． 6 ％、 锌 9 6 ％、 银 3 2 ． 2 ％， 7 8 ％的氰化物 被除去； 其所使用的交换剂型号是目前工业上普遍使 用的 A B一1 7型阴离子交换树脂【 2 2 J ， 对氰化物的交换 容量为 3 0 m g ／ g ， 分配系数为 1 ． 5 l O 3 。 1 9 8 5年 ， 加拿大 C y ． t e c h公 司应用离 子交换法处 理含氰废水并达到 了工业应用水平 。用 阴离子交换 树脂吸附氰络合物[ 引， 将游离的氰化物留在溶液中 循环使用， 被吸附的氰络合物用含氧化剂的酸性溶液 洗提， 吸收放出的氢氰酸循环再用； 也有把溶液中的 游离氰转化为[ z n c N ] 2 - 或其它金属氰化物与碱 性阴离子交换树脂进行交换， 酸洗后的溶液用石灰水 回收。据计算， 该回收工艺回收的氰化物费用是新购 氰化物的一半， 其中锌或其它金属还可回收利用。 澳大利亚的一个炭浸厂采用法国地质研究所生 产的 V e t r o k e l e 9 1 2 简称 V 9 1 2 金属螯合型吸附树 脂 j 对铜、 氰化钠质量浓度分别为 8 5 m g ／ L 、 1 5 8 m g ／ L 的选金厂尾液进行 了半工业试验 3， 处理后氰化矿浆 中氰化物质量浓度小于 0 ． 5 m g ／ L ； 饱和树脂经洗脱后 可反复使用， 用金属洗脱剂洗脱重金属， 用硫酸洗脱 氰化物， 然后用类似于酸化回收的方法回收酸性洗脱 液中的氰化物 ， 可以达到回收金 、 氰化物 和有价金属 等多重功效。但是， 由于该树脂是由一种金属螯合剂 和多孔树脂黏接而成， 从而使该树脂的成本较高， 以 至大规模的工业推广受到限制。 美国也有专利[ 2 5 1 研究了用弱碱性 阴离子交换树 脂从酸性贵金属氰化物中回收贵金属 ， 被吸附的贵金 属络阴离子用 N a O H或 K O H解吸， 然后用电沉积方 法回收洗脱液 中的贵金属。 文献[ 2 6 ] 使用阴离子交换树脂回收碱性氰化滤 液中的金， 氰化滤液在 p H 9 ～1 1 的介质中被吸附到 树脂上， 然后在 p H ≥1 2的介质中， 用[ Z n C N 4 ] 一 置 换吸附于树脂上的 A u C N 2 一， 再用 0 ． 0 0 1 ～ 0 ． 5 m o l ／ L N a C N和 K C N混合液洗脱， 然后通过电解洗脱液回收 金和氰化物。 罗马尼亚某氰化厂选用 Wo f a t i t e型强碱 性 阴离 子交换树脂 j 对某矿山含氰废水进行氰化物回收试 验 ， 结果表 明， 废液 中的氰化物 和铜 、 铁 、 锌等金属氰 络合物都被吸附， 洗脱后就可回收。但是， 此方法尚 未在世界上得到工业规模应用。 我国用离子交换树脂法回收含氰废水中氰化物 较为成功的是处理电镀废水 。由于 电镀废 水中氰化 物浓度高， 金属离子单一 一 ， 因此选择性高、 效率高。提 维普资讯 2 0 0 6 年 第1 期 ／ 第 2 7 卷 匪 置 金氰化废水中回收率低的主要原因是所含金属离子 种类繁多， 体系复杂 ， 很难用单一树脂有效吸附回收 ， 因此国际上都在向多种混合或复合树脂的方向发展 。 文献[ 2 8 ] 对河北华尖金矿含氰废水提出了离子 交换一贫液循环工艺 。该工 艺把离子交换树脂前期 处理的含氰废水作为浓密机洗涤水 ， 后期浸出的废水 作为浸出工段用水 。这样 既降低 了离子交换法的成 本 ， 又满足了氰化工艺的要求。该方法不仅治理了含 氰废水 ， 而且回收了大量氰化物与重金属 ， 具有很好 的经济效益和社会效益， 但该方法采取硫酸洗脱， 容 易造成二次污染。 文献[ 2 9 ] 中发明了一种采用阴离子交换设备吸 附废水 中的铜 、 铅 、 锌及部分氰离子来净化废水 ， 然后 分步解吸氰化物和铜 。新 疆阿希金矿和安徽东溪金 矿均采用南开大学研制的 D 3 5 0大孔型阴离子交换树 脂来提取 A u c N 2 一， 洗脱液经电解在阴极上可获得 金。若能在阳极加入苛性碱溶液或石灰水， 可兼回收 氰化物。文献[ 3 0 ] 报道用 I R A一 9 5 8 离子交换树脂回 收冶炼厂外排水中金属氰化物 ， 用树脂流化床进行离 子交换来回收金属氰化物。由文献[ 6 ] 可知， IR A的 三乙基胺基团对一价和二价的金 和镍氰络合物具有 很高的选择性 ， I R A的三乙基胺基团和树脂 的大网格 结构对多价金属氰化物 如铜、 铁、 钻等 具有很高的 吸附选择性。如果旨在 回收含氰溶液 中金属氰化物， 该方法将具有很高的参考价值。 文献[ 3 1 ] 报道， 用含硫氮螯合型树脂处理回收含 氰废水中金、 银及贱金属氰化物， 螯合树脂中的 N 、 s 有孤对电子 ， 能与金属络离 子形成配位 键， 构成 与小 分子螯合物相似的稳定结构从而吸附金属络离子 结果表 明， 该树脂除能定量吸附金 、 银的氰化物外 ， 也 吸附铜 、 铁 、 锌的氰化物， 被吸附的银和其它金属氰化 物可以用 2 ％N a C N解吸， 金可用酸性硫脲解吸 ， 从而 达到分离和回收 的 目的。该方法 为从氰化液中回收 有价金属提供 了新 的方 向， 但还未见工业应用 。 含有胍基 的离 子交换 树脂在 p H≤1 2的氰化介 质中选择性提取金 ， 用含有少量 N a C N的 N a O H溶液 洗脱。这种树脂对金 的选择性 比其它贱金属的选择 性高， 可试验其它条件来提高有价金属氰化物的选择 性 ， 以进一步完善该树脂 的功能。 西安建筑科技大学从 2 0 世纪 9 0年代起从事离 子交换纤维及树脂在含氰废水 和矿浆 中回收氰化物 及伴生金属的相关研究l 3 j ， 提出了两种离子交换工 艺 第一种工艺是用弱碱性 阴离子树脂处理高 、 中浓 度含氰废水 ， 旨在去除废水中的铜 、 锌 ， 虽然废水不能 达标 ， 但 由于铜 、 锌浓度的减少而有利于循环使用 如 南开大学研制的 D 3 0 1 树脂 [ 3 2 , 3 3 ； 第二种工艺是用 强碱性树脂处理 中、 低浓度含氰废水 ， 即以回收氰化 物为主， 处理后废水循环使用或达标排放。例如 南 开大学生产 的 2 0 1 X 7 E 3 2 J 、 D 2 9 6 R 、 D 2 6 l 强碱性 阴离子 交换树脂对 回收氰化物及有价金属有很好的效果 ， 而 且采用氯化钠作为洗脱剂回收氰化物， 既降低了回收 成本 ， 又不易造成二次污染 ， 适宜进一步推广 。 3 问题与展望 1 离子交换树脂法处理含氰废水在 国外较为成 熟 ， 较为成功 ， 且效益好 ， 但在国内距离应用 尚远 。 2 离子交换树脂的粒度小 ， 机械强度有限， 用于 矿浆 中效果不好 ， 应该研究和开发大容量 且强度较高 的理想树脂， 以及专门高效集成的设备。 3 废水中的铁 、 亚铁氰化物等杂质给树脂的洗 脱再生带来了困难； 树脂上吸附的铜氰络合物在酸洗 脱时以氯化亚铜 难溶物形式残 留在树脂 内 。 ] ， 一部 分还与亚铁氰化物生成难溶物沉积在树脂 内， 大大降 低 了树脂的饱和吸附容量 ， 只有通过较复杂的再生工 艺才能使树脂得到再生同时回收铜和氰化物。另外， 较高浓度的 S C N一 给洗脱带来很大困难 ； 如果从树脂 上不洗脱 S C N一， 那么流出液 c N一 不能达标 ， 即使不 考虑 C N 一 的泄漏， 树脂对其它离子的吸附容量也减 少。这些原因导致离子交换工艺变得复杂， 操作难度 增大 ， 处理成本提高 ， 经济效益减少。 4 由于离子交换树脂对不 同离子 的选择性不 同， 对于比较复杂的多离子体系要达到完全处理比较 困难 。 5 现有离子交换树脂法吸附含氰尾液之后残余 氰化物太高 一般 ≥1 5 m g ／ L ， 仍需要破坏法二次处 理达标外排， 成本较高。另外， 氰化物再生也困难， 有 价金属利用率相对较低 ， 经济效益降低， 再资源化程 度降低。 离子交换树脂法处理含氰废水 的发展方 向 首 先， 选择并开发具有高选择性、 易于解吸、 耐磨率高、 不易污染的新型功能树脂或复合树脂 如螯合树脂、 吸附树脂、 萃淋树脂 、 大孔树脂、 热再生树脂 、 多功能 基树脂和一些带有特殊基团的转型树脂 ； 其次， 在选 择离子交换树脂时 ， 应考虑各种树脂 的优点及适用范 围， 必要时采用几种树脂的组合处理； 最后 ， 开发智能 化的集成设备以控制离子交换树脂法的吸附 、 解吸及 再生过程。 我国采用离子交换树脂法处理含氰废水在工业 应用方面做得还不够 ， 如何 完善该方法的工艺 ， 使其 达到工业应用 的水平 是科技 工作 者亟待解决 的问 题 维普资讯 黄金 [ 参考文献] 化学工业出版社， 2 0 0 0 ． [ 1 ] 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s t r a c t Th i s p a p e r s u mma r i z e s t h e a d v a n t a g e，ba s i c t h e o r i e s ，t e c h n i q u e s flo w an d d e v e l o p me n t s t a t u s o f Ch i n a an d o t h e r c o u n t r i e s o f t h e a p p l i c a t i o n o f i o n e x c h an g e r e s i n s f o r t h e t r e a t me n t an d rec o v e r y o f c y an i d e wast e wa t e r ．I n a d d i t i o n， t h e p a p e r s u mma r i z e s the e x i s t i n g p r o b l e ms o f t h i s me t h o d，p u t s for w a r d the d e v e l o p me n t d i r e c t i o n s o f t h e me t h od o f t h e印一 p l i c a t i o n o f i o n ． e x c h ang e r e s i n s f o r t h e t rea tme n t and r e c o v e ry o f c y ani d e w a s t e w a t e r ．I t i s r e c o mme n d e d t o d e v e l o p g r a n u l e res i n ，w h i c h s h o u l d b e e n d u red n d，h i g h c a p a c i t y ，and p e r f o r manc e o f g o o d a d s o r p t i o n and s e p a r a t i o n ，and d e v e l o p a n o u t fit o f i n t e l l i g e n t e qu i p me n t ，wh i c h c an c o n t rol a d s o rpt i o n，e l u t i o n an d reg e n e r a t i o n p r o c e s s． Ke y wo r d s i o n e x c l a an g e r e s i n s ；rec o v e r ；c y an i d e 业业业 业业业业业 业业业业业 业业业业业业业业业业业业业业业业 业业业业 ； 欢迎S T 阅 欢迎投稿 芥 芥 芥 芥 带 恭 芥 芥 带 芥 恭 芥 芥 芥 本 芥 芥 芥 芥 带 恭 恭 芥 芥 芥 举 芥 芥 _芥 芥 本 芥 芥 芥 举 本 芥 举 编辑 赵玉娥 业业业业业 括 妊 芥芥芥芥恭芥 维普资讯