原子吸收分光光度法检测室内积尘中的铅的研究（陈志明,莫招育,谢鸿 毛敬英,林华,魏艳红《广州化工》2012.24）.pdf

第 4 0卷第 2 4期 2 0 1 2年 1 2月 广州化工 Gu a n g z h o u Ch e mi c a l I n du s t r y Vo 1 ． 4 0 No ． 2 4 De c e mb e r ． 2 01 2 原 子吸收分光光度法检测室 内积尘 中的铅 的研 究 陈志明，莫招育 ，谢鸿 ，毛敬英 ，林华魏艳红 广西壮族 自治区环境保护科学研究院，广西 南宁5 3 0 0 2 2 摘 要 应用小板刷法采集一般居民家室内积尘，采用普通酸分解法处理样品，以磷酸二氢铵和硝酸镁做基体改进剂，采 用石墨炉原子吸收分光光度法测定室内积尘中铅。同时采用质控样品检测，加标回收等质量控制方法。结论该方法标准曲线线 性好 ，加标 回收率高 ，重现性好 ，适用于室 内积尘 中铅的测定 。 关键 词 石墨炉；原子吸收；铅；室内积尘 中图分类号 X 8 3 3 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 1 9 6 7 7 2 0 1 2 2 4 0 1 2 8 0 2 A Re s e a r c h o n At o mi c Ab s o r pt i o n Sp e c t r o p ho t o me t r i c De t e r m i na t i 0 n 0 f Le a d i n I nd o o r Du s t C HE N Z h i mi n g， MO Z h a oy u， X I E H o n g，MAO J i n gy i n g，L I N Hu a，WE I Y a hh o n g E n v i r o n m e n t a l P r o t e c t i o n R e s e a r c h I n s t i t u t e o f G u a n g x i ， G u a n g x i N a n n i n g 5 3 0 0 2 2 ， C h i n a Abs t r a c t Us i n g s ma l l b r u s h me t h o d t o c o l l e c t g e n e r a l r e s i d e n t s’i n d o o r d us t a n d u s i n g c o mmo n a c i d d e c o mp o s i t i o n me t h o d t o pr o c e s s s a mp l e s，wi t h a mmo n i u m d i h y d r o g e n p h o s p h a t e a n d ma g n e s i u m n i t r a t e a s ma t rix mo d i fie r ，g r a p h i t e f u r n a c e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d wa s a d o p t e d t o d e t e r mi n e t h e l e a d i n i n d o o r d u s t ． At t h e s a me t i me， qu a l i t y c o n t r o l me t h o d s uc h a s q u a l i t y c o n t r o l s a mp l e d e t e c t i o n a n d r e c o v e r y we r e u s e d ． I t wa s c o n c l u d e d t h a t t h e me t h o d’ S s t a n d a r d c ur v e ha d g o o d l i n e a r i t y，h i g h r e c o v e r y a n d g o o d r e p e a t a bi l i t y，a n d wa s s u i t a b l e f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l e a d i n i nd o o r d us t ． Ke y wo r dsg r a p hi t e f u r n a c e；a t o mi c a b s o r p t i o n；l e a d；i n d o o r du s t 铅广泛存在于环境中。在现代社会中，全世界每年大约消 耗 4 0 0万 吨铅 ，其 中 4 0 ％用 于制造铅 蓄 电池 ，2 0 ％ 以烷 基铅 的 形式假如汽油 中作抗 爆 剂 ，1 2 ％ 用作 建 筑材 料 ，6 ％ 用作 电缆 外套 ，5 ％用 于制造 弹药 ，1 7 ％ 用 于 其它 如 用 于制 造 铅 笔 、 放射性 的屏蔽 材料 、油 漆 、颜料 等 。上述 铅制 品仅有 1 ／ 4重 新回收利用，其余大部分以各种形式排放到环境中，因而人们 的铅暴露机会极 多。同时 由于铅 在环境 中难 以降解 ，半 减期 可 达几年到几十年，并可通过水 、空气、土壤和食物链进入人 体。铅进入人体后可以长期蓄积，进而对人体产生危害，表现 出程度不一 的铅 中毒症状 ⋯ 。 房 间作 为人 的主要 活动场所 ，室 内环境 的质量 与人体健 康 有必然的联系，其中室内积尘作为人体皮肤暴露重要的载体， 室 内积尘 中铅 的含量 的高低对 于室 内环境 健康风险评 价有着 重 要 的意 义 1 仪器 与试剂 1 ． 1 仪 器 Z E E n i t 7 0 0型原子吸收光谱 仪 ，德 国耶拿分 析仪 器有 限公 司；横向加热石墨炉及自动进样器，德国耶拿分析仪器有限公 司 ；耶拿涂层石墨管 ，德国耶拿分析仪 器有 限公司 ；铅 空心阴 极灯 ，德 国耶拿分 析仪器 有 限公 司；赛 多利 斯 B T 2 2 4 S型 电子 分析天平 。 1 ． 2试 剂 盐酸 优级纯 ，国药集 团 ；硝酸 优 级纯 ，国药 集 团； 高氯酸 优级纯 ，国药集团；铅标液 1 0 0 0 m g ／ L ，国家标 准物质中心 ；铅标准使用液 4 0 g ／ L ，用 0 ． 5 ％稀硝酸将铅标 液逐级稀释所得 ；土壤标准样品 E S S一 2～ 3 ，国家标准物质 中心 。 2 实验 2 ． 1 样 品采集 室内积尘主要采 自一 般广 西南宁市 居 民家 ，用 细毛小板 刷 清扫居 民家中窗台 、桌面 、墙 角等 ，积尘 主要是经 自然沉 降 的 为主 ，尽量 避免 采集 因人 员行 走从鞋上 带来户外 泥土 ，采集 量 约5 g ，混合于密封袋。 2 ． 2样品的制备 所采集的样品按土壤环境监测技术 规范要求 制样 ，采 用普 通酸分解法处理样品 。 准确称取 0 ． 2 0 0 0 g 样 品于聚 四氟 乙烯烧杯 中 ，加入 1 0 m L 盐酸于 电热板 中低 温消 解 至约 1 m L液 体。冷 却后 加 8 m L硝 作者简介 陈志明 1 9 6 5一 ，女 ，大学本科 、高级工程师 ，主要从事环境监测 、环境影响评价和环境科研工作 。 通讯作者 莫招育 1 9 8 0一 ，男，工程师 ，硕士学位 ，主要从事环境监测 和环境科研工作。 第 4 0卷第 2 4期 陈志明等原子吸收分光光度法检测室内积尘中的铅的研究 1 2 9 酸、5 mL氢氟酸和 3 mL高氯酸，中温加热继续消解至粘稠状。 最后加约 2 m L硝 酸高温消解 至样品溶液澄清透明 。用 0 ． 5 ％稀 硝酸将样 品定容 至 5 0 mL容量瓶 ，备用 j ，同时采用。 2 ． 3测试条件 1 原子吸收工作仪器条件见表 1 ，载气为 A r 高纯级 ， 测量方 式 为 峰 面 积 ，采 取 Z e e m a n扣 除 背 景 ，样 品 进 样 为 1 0 ，基体 改进剂 为 2 。 表 1 原子 吸收工作仪 器条 件 2 石墨炉工作程序见表 2 。 表 2 石墨 炉工作条件 2 ． 4标准曲线的绘制 使用仪器自动稀释进样，把 4 0标准使用液稀释成 8 、1 6 、 2 4 、3 2和4 0 g ／ L的标准系列，使用 0 ． 5 ％的稀硝酸作为标准空 白，进行标准曲线绘制。标准曲线为 Y 0 ． 0 0 3 6 X 0 ． 0 0 1 7 。相 关 系数 为 0 ． 9 9 9 8 。 表 3 标准系列吸光度 浓度／ g ／ L 吸光度 A b s O 8 l 6 2 4 3 2 4 0 0 ． o o1 7 0． 0 3 0 8 0． 0 5 9 2 0． 0 9 01 O． 1 1 9 3 0 ．1 4 6 6 3实验结果与讨论 3 ． 1 样 品分析结果 经实验分析 ，南宁市一般居民家室内积尘中铅含量 1 7 ． 3～ 3 4 ． 5 mg ／ k g ，试验中同步进行标准样品分析 ，分析结果在质量 控制范 围内，分析结果见表 4 。 表 4样品分析结果 样品序号 石 墨炉原子吸收法结果／ mg ／ k g 样品 1 样品 2 样品 3 样品 4 样品 5 E S S一2 质控样 E S S一3 质控样 3 ． 2 精密度实验 对同一样品连续测定 8次，记录吸光度值 A b s 见表 5 ， R S D为0 ． 2 ％，精密度高。 表 5 精密 度实验结果 3 ． 3回收率实验 选取实验空白、2个样品和质控样品分别进行不同浓度的 回收率实验 见表6 ，回收率为9 4 ． 8 ％ ～1 0 4 ％。 表 6 加标分析结 果 4 结论 该实验采用普 通酸分解法 处理样 品 ，以磷酸 二氢铵 和硝 酸 镁做基体 改进剂 ，应用石墨炉原子 吸收法测定室 内积尘 中的铅。 结果表明，该方法可靠 、回收率高、操作简便、易于推广。 参考 文献 [ 1 ] 陈学敏 ， 杨克敌 ． 现代 环境卫生 学 第 2版 [ M] ． 北 京 人 民 出版 社 ， 2 0 0 8 1 3 2 7 ． [ 2 ] 国家环境保护总局． H J ／ T 1 6 6 2 0 0 4土壤环境监测技术规范 [ s ] ． [ 3 ] 刘凤枝 ， 刘潇威． 土壤和固体废弃物监测分析技术 [ M] ． 北京 化 学 工业 出版社 ， 2 0 0 7 2 6 0 ． 3 7 5 4 5 0 8 “ 如 ded 滴 Drdrdr