《区域地球化学样品分析方法 第35部分：金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》（报批稿）.pdf

ICS 73.060 CCS D 40 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T 0279.35202X DZ 区域地球化学样品分析方法 第 35 部分金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法 Analytic s for regional geochemical samples Part 35Determination of gold content by foamed plastic enrichmentflame atomic fluorescent spectrometry 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （报批稿） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T 0279.35202X I 目次 前言 ........................................................................... II 1 范围 ................................................................................ 1 2 规范性引用文件 ...................................................................... 1 3 术语和定义 .......................................................................... 1 4 原理 ................................................................................ 1 5 试验条件 ............................................................................ 1 6 试剂或材料 .......................................................................... 2 7 仪器设备 ............................................................................ 2 8 样品 ................................................................................ 2 9 试验步骤 ............................................................................ 2 空白试验 ........................................................................ 3 验证试验 ........................................................................ 3 样品分解 ........................................................................ 3 泡沫塑料富集与解脱 .............................................................. 3 测定 ............................................................................ 3 10 试验数据处理 ....................................................................... 3 11 精密度 ............................................................................. 4 12 正确度 ............................................................................. 4 13 质量保证和质量控制 ................................................................. 5 附录A （资料性） 仪器参考工作条件 ................................................ 6 附录B （资料性） 泡沫塑料吸附率实验 .............................................. 7 参考文献 ........................................................................ 8 DZ/T 0279.35202X II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第4部分 试验方法标准的规定起草。 本文件是DZ/T 0279 的第35部分。DZ/T 0279已经发布了以下部分 第 1 部分三氧化二铝等 24 个成分量测定 粉末压片X 射线荧光光谱法； 第 2 部分氧化钙等 27 个成分量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 3 部分钡、铍、铋等 15 个元素量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第 4 部分金量测定 泡沫塑料富集电感耦合等离子体质谱法； 第 5 部分镉量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第 6 部分铀量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第 7 部分钼量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第 8 部分铊量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第 9 部分铊量测定 泡沫塑料富集电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 10 部分氯和溴量测定 粉末压片X 射线荧光光谱法； 第 11 部分银、硼和锡量测定 交流电弧发射光谱法； 第 12 部分铂、钯和金量测定 火试金富集发射光谱法； 第 13 部分砷、锑和铋量测定 氢化物发生原子荧光光谱法； 第 14 部分硒量测定 氢化物发生原子荧光光谱法； 第 15 部分锗量测定 氢化物发生原子荧光光谱法； 第 16 部分锗量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第 17 部分汞量测定 蒸气发生冷原子荧光光谱法； 第 18 部分镉量测定 石墨炉原子吸收光谱法； 第 19 部分金量测定 泡沫塑料富集石墨炉原子吸收光谱法； 第 20 部分钨和钼量测定 碱熔催化波极谱法； 第 21 部分氟量测定 离子选择电极法； 第 22 部分氯和溴量测定 离子色谱法； 第 23 部分碘量测定 离子色谱法； 第 24 部分碘量测定 电感耦合等离子体质谱法； 第 25 部分碳量测定 燃烧红外吸收光谱法； 第 26 部分碳量测定 燃烧非水滴定法； 第 27 部分有机碳量测定 重铬酸钾容量法； 第 28 部分硫量测定 燃烧碘量法； 第 29 部分氮量测定 凯氏蒸馏容量法； 第 30 部分钨量测定 碱熔电感耦合等离子体质谱法； 第 31 部分铂和钯量测定 火试金富集电感耦合等离子体质谱法； 第 32 部分镧、铈等 15 个稀土元素量测定 封闭酸溶电感耦合等离子体质谱法； 第 33 部分镧、铈等 15 个稀土元素量测定 碱熔离子交换电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第 34 部分pH 值的测定 离子选择电极法； 第 35 部分金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 DZ/T 0279.35202X III 本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。 本文件起草单位国家地质实验测试中心、河北省地质实验测试中心、北京金索坤技术开发有限公 司、河南省岩石矿物测试中心，国土资源部南昌矿产资源监督检测中心，吉林省有色金属地质勘查局研 究所，核工业二三〇研究所，中国冶金地质总局山东局（测试中心），华北有色地质勘查局燕郊中心实 验室，华北地质勘查局承德514地质大队（承德华勘五一四地矿测试研究有限公司）。 本文件主要起草人安子怡、肖凡、高树林、许春雪、罗志定、李志华、王苏明、申玉民、马静、 王亚平、王烨、王学田、刘向东、岳启建、张玉强、于阗、姚福存。 DZ/T 0279.35202X IV 引言 区域地球化学调查评价样品分析， 伴随着调查工作的深入及分析技术和仪器设备的快速发展， 已形 成76种元素分析方法及配套方案。我国独具特色的原子荧光光谱法极大提高了某些元素分析的灵敏度， 其优越性是其他分析方法无可比拟的。 火焰原子荧光光谱仪拥有我国自主知识产权，具有测试速度快、灵敏度高、线性范围宽、谱线干扰 少和成本低廉的特点， 在区域地球化学调查评价样品中金量测试得到了广泛的应用。 为满足实验室需求 特制定本泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法测试金量标准方法。 DZ/T 0279拟由35个部分构成。 第 1 部分三氧化二铝等 24 个成分量测定 粉末压片X 射线荧光光谱法。目的在于确立粉 末压片X 射线荧光光谱法测定区域地球化学样品中三氧化二铝等 24 个成分量的分析方法。 第 2 部分氧化钙等 27 个成分量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立四 酸分解、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定区域地球化学样品中氧化钙等 27 个成分量的 分析方法。 第 3 部分钡、铍、铋等 15 个元素量测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立硝酸、 氢氟酸和高氯酸分解，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中钡、铍、铋等 15 个 元素量的分析方法。 第 4 部分金量测定 泡沫塑料富集电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立王水分解，泡 沫塑料富集，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中金量的分析方法。 第 5 部分镉量测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立硝酸、氢氟酸和高氯酸分解， 电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中镉量的分析方法。 第 6 部分铀量测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立硝酸、氢氟酸和高氯酸分解， 电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中铀量的分析方法。 第 7 部分钼量测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立硝酸、氢氟酸和高氯酸分解， 电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中钼量的分析方法。 第 8 部分铊量测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立硝酸、氢氟酸和高氯酸分解， 电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中铊量的分析方法。 第 9 部分铊量测定 泡沫塑料富集电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立硝 酸、硫酸和氢氟酸分解，泡沫塑料富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定区域地球化学 样品中铊量的分析方法。 第 10 部分氯和溴量测定 粉末压片X 射线荧光光谱法。目的在于确立粉末压片X 射线 荧光光谱法测定区域地球化学样品中氯和溴量的分析方法。 第 11 部分银、硼和锡量测定 交流电弧发射光谱法。目的在于确立交流电弧发射光谱 法测定区域地球化学样品中银、硼和锡量的分析方法。 第 12 部分铂、钯和金量测定 火试金富集发射光谱法。目的在于确立火试金富集发射 光谱法测定区域地球化学样品中铂、钯和金量的分析方法。 第 13 部分砷、锑和铋量测定 氢化物发生原子荧光光谱法。目的在于确立王水分解，氢 化物发生原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中砷、锑和铋量 的分析方法。 第 14 部分硒量测定 氢化物发生原子荧光光谱法。目的在于确立混合酸分解，氢化物发 生原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中硒量的分析方法。 第 15 部分锗量测定 氢化物发生原子荧光光谱法。目的在于确立混合酸分解，氢化物发 生原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中锗量的分析方法。 DZ/T 0279.35202X V 第 16 部分锗量测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立电感耦合等离子体质谱法测 定区域地球化学样品中锗量的分析方法。 第 17 部分汞量测定 蒸气发生冷原子荧光光谱法。目的在于确立王水分解，蒸气发生 冷原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中汞量 的分析方法。 第 18 部分镉量测定 石墨炉原子吸收光谱法。目的在于确立混合酸分解，石墨炉原子吸收 光谱法测定区域地球化学样品中镉量 的分析方法。 第 19 部分金量测定 泡沫塑料富集石墨炉原子吸收光谱法。目的在于确立王水分解，泡 沫塑料富集、石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学样品中金量的分析方法。 第 20 部分钨和钼量测定 碱熔催化波极谱法。目的在于确立碱熔分解、催化波极谱法测 定区域地球化学样品中钨和钼量的分析方法。 第 21 部分氟量测定 离子选择电极法。目的在于确立离子选择电极法测定区域地球化学样 品中氟量的分析方法。 第 22 部分氯和溴量测定 离子色谱法。目的在于确立离子色谱法测定区域地球化学样品中 氯和溴量的分析方法。 第 23 部分碘量测定 离子色谱法。目的在于确立离子色谱法测定区域地球化学样品中碘量 的分析方法。 第 24 部分碘量测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立电感耦合等离子体质谱法测 定区域地球化学样品中碘量的分析方法。 第 25 部分碳量测定 燃烧红外吸收光谱法。目的在于确立燃烧红外吸收光谱法测定区 域地球化学样品中碳量的分析方法。 第 26 部分碳量测定 燃烧非水滴定法。目的在于确立燃烧非水滴定法测定区域地球化 学样品中碳量 的分析方法。 第 27 部分有机碳量测定 重铬酸钾容量法。目的在于确立重铬酸钾容量法测定区域地球化 学样品中有机碳量的分析方法。 第 28 部分硫量测定 燃烧碘量法。目的在于确立燃烧碘量法测定区域地球化学样品中 硫量的分析方法。 第 29 部分氮量测定 凯氏蒸馏容量法。目的在于确立凯氏蒸馏容量法测定区域地球化 学样品中氮量 的分析方法。 第 30 部分钨量测定 碱熔电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立碱熔电感耦合等离 子体质谱法测定区域地球化学样品中钨量的分析方法。 第 31 部分铂和钯量测定 火试金富集电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立火试金富 集电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中铂和钯量的分析方法。 第 32 部分镧、铈等 15 个稀土元素量测定 封闭酸溶电感耦合等离子体质谱法。目的在于 确立封闭酸溶，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中镧、铈等 15 个稀土元素量 的分析方法。 第 33 部分镧、铈等 15 个稀土元素量测定 碱熔离子交换电感耦合等离子体原子发射光 谱法。目的在于确立碱熔离子交换电感耦合等离子体原子发射光谱法测定区域地球化学 样品中镧、铈等 15 个稀土元素量的分析方法。 第 34 部分pH 值的测定 离子选择电极法。目的在于确立离子选择电极法测定区域地球化学 样品中 pH 值的分析方法。 第 35 部分金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法。目的在于确立王水分解，泡沫塑 料富集-火焰原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中金量的分析方法。 DZ/T 0279.35202X VI DZ/T 0279.1DZ/T 0279.34 已于 2016 年发布实施,本次发布的 DZ/T 0279.35 确定了包括王水分 解，泡沫塑料富集火焰原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的金量的方法检出限、测定范围、精 密度、正确度等技术指标和检验参数，旨在进一步完善区域地球化学样品分析方法体系，为区域 地球化学样品分析提供技术依据。 DZ/T 0279.35202X 1 区域地球化学样品分析方法 第 35 部分金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了泡沫塑料富集火焰原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的金量。 本文件适用于火焰原子荧光光谱法测定-岩石、水系沉积物和土壤-中的金量。 方法检出限0.08 ng/g 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法。 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分确定标准测量方法正确度的 基本方法。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 将样品焙烧、 王水溶液水浴溶解后， 经泡沫塑料吸附富集， 用硫脲溶液解脱吸附 （以下简称 “解脱” ） 制备成样品溶液。样品溶液以气动雾化方式直接引入传输室，经阵列火焰汇聚式原子化器原子化后，在 金高强度特征锐线光源激发下，使金原子实现能级跃迁，在返回基态的过程中释放原子荧光，金原子荧 光信号强度与其浓度成正比。通过测量荧光信号强度计算样品溶液中金元素浓度。 5 试验条件 环境温度15 ℃～30 ℃。 相对湿度≤80。 电源电压 220 V 22 V，频率 50 Hz 0.5 Hz，并具有良好的接地。 DZ/T 0279.35202X 2 仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。 仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。 6 试剂或材料 警示丙烷属于易燃性气体，需远离火源。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 水，GB/T 6682，三级。 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 三氯化铁溶液[ρ（Fe）1.00 mg/mL]称取 4.85 g 六水合三氯化铁（FeCl36H2O）于 400 mL 烧杯 中，加入 200 mL 水，加热溶解后，用水稀释至 1000 mL。 王水用 3 份盐酸（6.2）和 1 份硝酸（6.3）混合，现用现配。 王水溶液（11）。 硫脲解脱液[ρ（H2NCSNH2）1.0 g/L]称取 1.0 g 硫脲，加入 10 mL 盐酸（6.2），用水稀释至 1000 mL，混匀。 金标准溶液配制 6.8.1 金标准储备液[ρ（Au）1.000 mg/mL]准确称取 1.000 0 g 高纯金丝（纯度为 99.99）置于 200 mL 烧杯中，加入 20 mL 王水溶液（6.6），在热水浴加热溶解后，移到 1000 mL 容量瓶中，用水稀释到 刻度，摇匀。也可使用市售有证金标准溶液。 6.8.2 金标准工作溶液[ρ（Au）10.0 g/mL]移取 1.00 mL 金标准储备液（6.8.1）于 100 mL 容量瓶 中，加入 10 mL 王水溶液（6.6），用水稀释至刻度，摇匀。 6.8.3 金标准工作溶液[ρ（Au）1.00 g/mL] 。移取 10.0 mL 金标准工作溶液（6.8.2）于 100 mL 容 量瓶中，加入 10 mL 王水溶液（6.6），用水稀释至刻度，摇匀。 泡沫塑料将市售聚氨酯型泡沫塑料剪成长方体，体积分别为 40 mm 10 mm 10 mm 和 40 mm 20 mm 20 mm 两种规格。样品含量小于 50 ng/g 时，泡沫尺寸不小于 40 mm 10 mm 10 mm；样品含量大 于 50 ng/g 时，泡沫尺寸不小于 40 mm 20 mm 20 mm。 丙烷气体φC3H6 ≥ 99 。 7 仪器设备 火焰原子荧光光谱仪，仪器测量重复性1.0 ％，附金双阴极空心阴极灯。 分析天平感量 0.1 mg 和 10 mg。 马弗炉最高温度不低于 700 ℃，控温精度10 ℃。 往复式振荡器频率为 180 次/分～240 次/分，幅度为 20 mm～30 mm。 8 样品 按照 GB/T 14505 的相关规定，样品粒径应小于 0.074 mm。 称取 10.0 g 样品，精确至 0.1 g，此为试验用样品。 9 试验步骤 DZ/T 0279.35202X 3 空白试验 随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 验证试验 随同样品分析同类型、含量相近的标准物质。 样品分解 将样品（8.2）置于30 mL～50 mL的瓷坩埚中，送入马弗炉（7.3）中，升温至650 ℃～700 ℃后，保 温1 h。取出，放置至室温，将焙烧后的样品移至250 mL溶样瓶中，加入王水溶液（6.6）20 mL摇匀，在 沸水浴上溶解1 h。 泡沫塑料富集与解脱 待瓶中溶液冷却至室温后，再加入80 mL水，加入1块泡沫塑料（6.9），在振荡器（7.4）上振荡40 min。取出泡沫塑料用自来水洗净泡沫上的泥渣，然后再用去离子水冲洗两次挤干，放入预先移入10.0 mL硫脲解脱液（6.7）的比色管中，在大于90 ℃的近沸腾的水浴中解脱20 min，趁热取出泡沫塑料，解 脱溶液冷却、 静置、 澄清后为样品测定溶液。 泡沫塑料在溶样瓶中振荡时， 注意选择震荡器频率及振幅， 使其达到翻滚效果。 测定 9.5.1 设置工作条件 按仪器操作说明书规定条件启动仪器并调节各项参数至最佳工作状态。火焰原子荧光光谱仪工作 条件参见附录A。 9.5.2 校准曲线 1 的绘制（适合金含量小于 50 ng/g 的样品） 吸取金标准工作溶液（6.8.3） 0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL于100 mL容 量瓶中，加入0.5 mL三氯化铁溶液（6.4），用硫脲解脱液（6.7）稀释到刻度，摇匀。此系列金质量浓 度分别为0.00 ng/mL，1.00 ng/mL，5.00 ng/mL，10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，50.0 ng/mL。以金的浓度为横 坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 9.5.3 校准曲线 2 的绘制（适合金含量大于 50 ng/g 的样品） 吸取金标准工作溶液（6.8.2） 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.0 mL于100 mL容 量瓶中，同9.5.2配制金校准溶液。此系列金质量浓度分别为0 ng/mL，50.0 ng/mL，100.0 ng/mL，300.0 ng/mL，500.0 ng/mL，1000.0 ng/mL。同9.5.2绘制校准曲线。 9.5.4 样品测定 按工作条件测定空白试验溶液（9.1）、验证试验溶液（9.2）样品测定溶液（9.4）的荧光强度， 从 校准曲线上查得样品测定溶液金的质量浓度。 10 试验数据处理 样品中金含量以质量分数w（Au）计，数值以纳克每克（ng/g）表示，按式（1）计算 DZ/T 0279.35202X 4 wAu （𝜌−𝜌0）𝑉 𝑚 1 样品中金含量以质量分数 w（Au）计，数值以微克每克（g/g）表示，按式（2）计算 wAu （𝜌−𝜌0）𝑉 𝑚 10−3 2 式中 ρ 由校准曲线查得样品测定溶液（9.4）金质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）； ρ0空白试验溶液（9.1）中金质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 样品测定溶液体积（9.4）的数值，单位为毫升（mL）； m 试验用样品（8.2）质量的数值，单位为克（g）； 计算结果按GB/T 14505表示为 0.XXX ng/g、 X.XX ng/g、 XX.X ng/g、 XXX ng/g、 X.XX g/g、 0.XXX g/g。 11 精密度 按 GB/T 6379.2 规定的方法，得到泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱测定金量的重复性和再现性 即方法精密度数据统计结果见表 1 和表 2 相关部分。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果， 在表 1 给出的水平范围内， 其绝对差值超过重复性限 （r）的情况不超过 5，重复性限（r）按表 1 所列方程式计算。 在再现性条件下获得的两次独立测试结果， 在表 1 给出的水平范围内， 其绝对差值超过再现性限 （R）的情况不超过 5，再现性限（R）按表 1 所列方程式计算。 表1 方法精密度 单位为纳克每克 元素 水平范围 m 重复性限 r 再现性限 R 金 0.87～2500 r 0.24 0.147 m R 0.23 0.183 m 注 精密度数据是依据GB/T 6379.2，由10家实验室对7个含量水平样品，分别在重复性条件下测定5次，对数据统计 剔除离群值后计算得到。 12 正确度 按GB/T 6379.2和GB/T 6379.4规定的方法， 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱测定金量的方法重复性 限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果见表2。 表2 方法正确度 单位为纳克每克 统计参数 水平 GBW07805b G Au-9b GBW07245 GBW07247 GBW07248 GBWE 070067b GBW07804b 参加实验室数（P） 9 10 10 10 10 10 10 可接受结果的实验室数 （p） 9 10 10 10 10 10 10 总平均值（ y ）/ （ng/g） 0.890 1.522 10.837 49.846 99.434 0.639 2.447 DZ/T 0279.35202X 5 表 2 （续） 统计参数 水平 GBW07805b G Au-9b GBW07245 GBW07247 GBW07248 GBWE 070067b GBW07804b 标准值（μ）/（ng/g） 0.87 1.5 11.4 50 100 0.64 2.5 重复性标准差（Sr）/ （ng/g） 0.127 0.153 1.028 1.543 4.312 0.039 0.125 重复性变异系数/ 14.6 10.2 9.0 3.1 4.3 6.1 5.0 重复性限（r）/ （ng/g） 0.359 0.433 2.907 4.363 12.196 0.111 0.353 再现性标准差（SR）/ （ng/g） 0.150 0.154 1.074 2.034 6.457 0.047 0.162 再现性变异系数/ 17.2 10.3 9.4 4.1 6.5 7.3 6.5 再现性限（R）/ （ng/g） 0.424 0.436 3.037 5.752 18.262 0.133 0.458 测量方法偏倚（δ）/ （ng/g） 0.020 0.022 -0.563 -0.154 -0.566 -0.001 -0.053 δ－ASRa/（ng/g） -0.076 -0.078 -1.258 -1.451 -4.656 -0.032 -0.156 δ＋ASRa/（ng/g） 0.116 0.123 0.132 1.142 3.524 0.029 0.051 相对误差（RE）/ 2.30 1.47 -4.94 -0.31 -0.57 -0.16 -2.12 a ASR为测量方法偏倚的 95置信区间。 b 该样品相关量的质量分数的单位为 μg/g。 13 质量保证和质量控制 每批泡沫塑料（6.9）使用前应进行金的空白检查和吸附回收率（以下简称“吸附率”）试验，吸附 率试验步骤可参考附录 B。 空白试验（9.1）结果应小于 0.1 ng/g，否则应查找器皿或环境污染等原因，如是干扰离子引起的 偏高，宜选择仪器扣背景方式测试。 如金含量较高，可适当增加泡沫塑料数量。金的吸附率应大于 95；一次吸附率低于 95时，建 议采用二次吸附。 泡沫塑料吸附前，需洗净并用去离子水润湿。 校准工作曲线的相关系数 r ≥ 0.999。 DZ/T 0279.35202X 6 A A 附录A （资料性） 仪器参考工作条件 以某火焰原子荧光为例，仪器参考工作条件见表A.1。 表A.1 火焰原子荧光参考工作条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 丙烷气流量/（mL/min） 180～200 负高压/V -300～-420 空气1流量/（mL/min） 5900～6100 采样延时/s 2～5 空气2流量/（mL/min） 1100～1300 积分时间/s 2～5 原子化器高度/mm 10～12 测量方式 单道增强 灯电流/mA 40～80 工作方式 浓度直读 DZ/T 0279.35202X 7 B B 附录B （资料性） 泡沫塑料吸附回收率实验 B.1 根据样品测定溶液金的浓度吸取 1.00 mg/L 金标准工作溶液（6.8.3） （也可选取标准曲线 9.5.2 或 9.5.3 中其他浓度校准溶液）1 mL 至溶样瓶中，加入 20 mL 王水溶液（6.6） ，加热至 90℃以上，溶解 20 min，冷却后加入 80mL 水，加入与测试样品时所用体积大小相同的泡沫塑料（6.9）按照试验步骤 9.4 富集解脱后待测。 B.2 金的吸附率（）解脱液（B.1）测定结果换算成金总量/吸取的标准溶液金的总量100。 DZ/T 0279.35202X 8 参考文献 [1] 岩石矿物分析编委会. 岩石矿物分析[M].第三分册，第四版.北京地质出版社，2011.2。 [2] DZ/T 0130.32006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分 岩石矿物样品化学成分分 析。