沉淀浮选从冶金废水中去除重金属和氰化物.pdf

国外金属矿选矿 f ／ 远薄 也 凌 妪 哆 毛锯 ， 沉淀浮选从冶金废水中去除 ． 重金属和氰化物 ， 7 ． M．E．M．卡 斯特 罗 等 提 要 七 ， 磕 采矿和冶金业 日益感到处理其工业废水的必要。当废水中含有重金属和氰化物一类 的有害物 质时，一般 需要物理化学和化学方法处理。本文讨论 以沉淀一 浮选的方式作为处理 含重金 属 主 要是锌和镉 及氰化物的废水的物理化学方法。文中给出了用于实际废水的试验室侧子。在两种 情况下沉淀浮选都可将废水中有毒化台物浓度大幅度 降低，得到一种可 以排故 或循环再用的固体 废渣 。一种阳离子捕收剂盐酸 十二烷胺一证明是所研究的两体系中最好的表面活性剂 。选择硫 化钠和双硫脘作为台锌废水 的沉淀剂，而优先选用铜盐以一种适用于用AV R 酸化。 挥发一 再生 怯循环再用的形式沉淀氰化物。 前 言 工业 过程，特 别是选矿和 冶金过程 ，存 在程 度不 同的操作效率问题 ，导致最终产 品 的回收率降低。这 不仅降低 了利润 ，还 应指 出，含溶 解金 属组分废料 的排放需要环 境降 解 。这 类废液排放 的环 境影 响可从对有关水 质 的物理化学参数 的危 害和生物 多类 状态 的 降低反映出来 ，最终也影响 到人类 自身。 另一个相关的因素是重金属 的存在使水 系的 自净化能力降低。有毒的金属水溶性组 分会 干扰 自然圈，首先是损害 引起生物质 分 解 的微 生 物 ， 其 次 是 改 变 生 物 需 氧 量 BOD 。 采 用物理方法处理工业废液，如筑坝堆 存 ，可 能造成大 量金 属溶解进入水流 。在许 多情 况下，溶 解金属组分浓度 可能超出排放 标准 。 一 般 说来 ， 在影 响重金属 毒性的 因素 中， 脒其 自身 毒性 及浓度外 ， 还应提到下列 因素 t 1 ．产生水溶 性金属 组分的 因素 如p H， Eh 及浓度， 2 ．其他 活性物质 及金属的存在， 3 ．外部条件如温度及隔离状态。 鉴于生 产贱金 属如锌 、铝、铬及 贵金 属 如金和银以及生产其他黑色和有色金属的工 业活动可能产生的污染与矿物引起的废液， 本文 讨论处理废液 的一种物理一 化学 方法 ， 即 沉淀一 浮选法 ， 提供 了用沉淀浮选处 理废液 的 丰M E M C a s t r o S i l v a。 ， M J G z z i SB l u m ，A Co r r e B de Ar ．u ．Ds 1．Re s e a r c k e “ J CETEC， B e 1 o Ho r i z o t e ，Br a z i l ． 2 ．s s o c i at e P o f e s s o r ， I pa r t me n t o f Mi a i ng En g i n e e r i n g J UFMG，Rn B Es p i i t o S Bn 0 1 6 咄0 2． Be | o Hor i z o n e ， M G， 0 1 6 0 -- 0 3 U ， B r az i l ． 3 ． As s o c i a t e Pf 0 f e s s 。 f ，De p a r t me n t o f M i a i n g En g i n e e r i n g ， B e l o H o nz o n t e ， B r a z i l ． 维普资讯 2 2 国外金属矿选矿 1 9 ． 丁 两个方 案研究 其一 是处理 巴西东南 部米 纳 斯热赖斯 州的 电解锌厂 瑁传统 的 焙 烧一 硫 酸浸 出一 黄钾 铁矾除铁法处理硫化锌精矿 的 含Z n ，C d 与P b 的废液 ， 另一个 是从戈亚斯州 O r i x a s 的Mi n e r a c a o S e r r a G r a il d e 的氰化／ 炭浆法 CI P厂 的氰化贫液 中除氰 化 物 ， 以应用A Y R 酸化一 挥发一 再生 法再生氰化 物 。 文献综述 沉淀 含溶解金属成 分的工业 废水常 用化学 沉 淀法 处理。在美 国，大约 7 5 ∞锌 沉积作业 以氢氧化物作沉淀剂，沉淀处理其污水 但 是，这 种方法有几方面 的局 限 1 ．盘碱性p H值范围内， 某些金属的氢 氧化物 沉淀表现出经过 下述反 应重新 溶解 的 趋 势M OH 2 固体 OH一 一M OHi 溶 液 。 2 ．由于 每种金属 的氢氧化物 沉淀 的 最 低溶解度是在不 同p H值 下达到的 ， 从 含多种 金属 物质 的废液 中沉淀氢 氧化物可 能不 是除 金属 的有效方法。氢氧化铜 的最低溶解度 是 在p H9 ． 5 处 ，而氢氧化钙 的溶解 度则在p H 1 1 时最低。 3 ．配位剂 的存 在可能妨碍 氧氧化 物 沉 淀 。 4 ．某些 金属 离子 组 分 如 C f 。 无 法 除 去 。 5 ．沉淀的淤泥用常规 方法脱水可 能 非 常困难。 另 一方 面，硫化物沉淀也大 量用于从工 业污水中除去有毒金詹 硫化物法沉淀溶解 金 属组 分的优 点在于 在低p H F也可达到很高 的脱 除率 。 由于硫 根与金 属组 分的反应活性高而 使反 应时间缩 短。 硫化物的沉淀物比其他阴离子沉淀物 如氢氧化物、磷酸盐及砷酸盐的溶解度小得 多。 裹1 金属沉淀的溶度积 崧1 列出了各种金属离子在水中的 溶 解 度数据。很显然，垌硫化物作沉淀剂时，溶 解度最 低 。 表 2 则反 映了用硫 化物 或氢氧化物 作沉 淀剂时关于沉淀稳 定性的另一个重要 方 面 。表 中比较了 氢氧化物 与硫化物沉淀 的浸 出 量及浸 出液中的金属 量。 对大 多数金属 而 言，硫化物沉淀淤泥的浸出量及浸出液中金 属的含量都相 当低。 使 用硫化物作 沉淀 剂可选择 性沉淀金 属组 分。 硫 化物 淤泥 的脱水特 性使之较 氢氧化 物容 易浓密和过滤 。 在操作上，祝淀时硫根离子 以可溶性硫 化物 ，尤其是硫化钠 和硫氢化钠 形式加 入。 只需 化学 计量或稍许过 量的硫根 离子 即可有 效 地沉淀金属 。 沉淀 浮选 从溶液 中浮选离子组 分的 首次 应用是在 1 9 3 8 年， Ma g o f f i n 与C l a u t o n 用荷 电与吸附 在颗粒上的离子相反 的表面 活 性离子浮选肢 体 。奇怪的是，类似 的沉淀浮选到 1 9 6 0 年才 出现。 当时若干独立 的研 究者 都 证明对许 多 律系都可进行沉淀浮选。后来又将沉淀浮选 维普资讯 1 9 9 4 ． 7 国外金属矿选矿 2 3 用于 工业污水 中提取氰 化物 和铬 ，从水溶 液 中除铜 离子 ，浮选氢 氧化锌 沉淀及 连续 地 选 择性沉 淀浮选硫 化锌 和硫化铜 。 沉淀浮选可有 两种 不同的方法直接 沉 淀欲除去的离子组分 或间接地用 其 他 离 子 一般是外加的 共 沉淀 目的离子组分 ，然 后 浮选得到 的沉淀。直 接沉 淀可用于 从反 应 器 污水 中除去辐射 离子，从工业 污水 中提取 氰 化物 和铬， 以及从含氰化 物的模拟污水 中 分离镉 和铜 。 直接 沉淀一般 以控制p H 沉 淀为 氢 氧 化物 来实现。而当欲沉淀贱金 属时，更常 见 的 是使 硫化钠 一类 试剂得到基本 由硫化 物 和金 属 的其他含 硫组 分组 成的沉淀。硫 离 子与重金属 的反 应活性高，重金埔 硫化 物在 很宽 的p H范围 内的溶解 度很低 。 这 是较 之相 应 的氢氧化物 沉淀法更具 吸引力之处 。例如 铜和锌的 氢氧 化物 的p K值约分 别 为 l 9 ． o 和 一1 3 ． 1 5 ，而相应 的硫化物 的p K值 则劳别 为 一4 1 ． 9 和 一2 5 ． 1 。 因此 ，硫 化物 沉淀回收 重金属有很大 的工业 意义。文 献中报道 有用 硫化钠 沉淀处理 矿 山酸 性排 水和 金 矿 山 废 水， 以及 用硫 化挟沉 淀处理金 羼表面精 加工 废水 。 用硫化钠除 一家铜熔炼厂废 水中的Z n ， C u 和Cd ，可去掉原有金 属的9 9 ， Ar 利S e 也梭除 去，不过效率稍 低， 分 别 为9 8 和 9 2 。 用硫亿钠沉淀这些重金属， 残 留的C d ， c u 和Z n 浓度在o ． 0 5 ～0 ． 1 in g ／ L范围内。 用氢 氧化物沉淀不可能达到这么低的残留浓度。 有 利于硫化物 沉淀 的另一个 因素 是重金屉 氢 氧化物为无定形。氢氧化物 的最低溶解度与 p H值有很大关系， 而且配合剂如氨和EDT A 存 在会妨碍氢氧 化物 沉淀。硫 化物沉 淀的脱 水 性和浓密性 是选择硫 化物 沉淀脱 除重金 属 组 分的另外两个原 因。 考 虑到 在许 多情况 下沉淀是难于过滤 的 胶体 ，沉淀浮选成 了从溶 液 中除这 些沉淀的 较好 方法，尤其 是与膜 分离法 或离子 交换树 脂法相比更是如此。阳离子捕收剂或阴离子 捕收 剂都 片 { 得很成 功。文献 中最 常提到的捕 收剂包括伯 胺、油酸 钠 、十 二烷 基硫 酸钠、 磺酸盐及各种脂肪酸。 在所 有情况 下，所 用捕 收剂的量都低于 捕 收剂 与初级金属浓度 的化学计 量。所 用捕 收剂浓度一般 可防止肢 团生 成。 沉淀浮选法先 从稀溶液 常 为废水 或工 业污水 生 成某种 沉淀而富集离子组 分，然 后 靠气 泡将 生成 的沉淀带到 浮选 装 置 韵 表 面 。 浮选装置 可 以是常 用的机械搅 拌浮选槽 ， 但是最好 能够避免 浮选 槽 中某些部 分常见 的 湍流琦 境 。这 种低湍流度的要求可在浮选 柱 或如 日本专利 的Na g a h m槽达到。 后 者 是为 从P b ／ Zn 选矿厂 污水 进行 沉淀浮 选 而 设 计 的。为 了浮选小粒 度沉淀，气泡尺寸也应该 小，因而可能需要加入起泡剂以确保气泡小 维普资讯 国外金属矿选矿 尺寸。松油 、 MI BC 及 浮选 矿石的其他起 泡 剂是降低表面张力从而降低气泡尺寸而使用 的表面活 性剂。 实例l 一 锌污水 的沉淀浮选 实验方 法 废水样 和试剂 本工 作采用 的工业污水 取 自巴西P a r a i - b u n a 金属 公司在米纳斯热赖 斯 州茹伊斯 遣福 拉 的电解锌厂 。代表未处理 的污 水样品化学 分析及 巴西污水排放的环境保护限制列于表 3 。 化学 分析用原予吸收 分光 光度计进行 。 采5 化学分析与律放限制 金 属I { 冗淀用硫 化钠和二苯基 硫 卡 巴 腙 双硫腙 作沉淀剂。双硫腙是一种金詹指 示剂，特别 用于Z n 测 定中。硫 化钠采 用0 ． 0 1 mo l ／ L水溶液， 双硫腙制备成0 ． 0 3 Wt 的乙 醇溶液。氢氧化钠和硫酸用来控制p H。 油酸 钠和盐酸 十二烷 基胺用作捕 收剂 。 二者 皆配成0 ． 0 0 1 m o l ／ L 溶液。 存放不超过一 星期。用市 售松 油和MI B c作起泡剂。 方 法 初步 沉淀试验在烧杯中进行， 控制p H并 连续 磁力搅拌 。为使沉淀荆 与洛液中金属组 分充分接触 ，搅 拌是必要的。 沉淀浮选用 一间歇式 浮选柱 进行。浮选 装置 为几个 以磨 口玻璃接 口固定的圆柱 形玻 璃昔 ，直径约3 0 c m，堆大 长度9 0 c m。 底 部 装有 中粗 的玻 砂板 ， 气体 通过 它 以6 5 7 0 m ／ mi n 的恒定速度通入。 顶部装有斜管用以排 出泡沫产物。该浮选装置颇像著名的哈里蒙 德管，后者是在大多数矿石浮选基础研究中 常用的微浮选装置。 初步沉淀试验 黾为了得到最 佳 沉 淀条 件。 在这个阶段要确 定昂大沉淀p H范围和使 用的两种沉淀 的最佳体积比这类参数。这 些 试验进 行时 在p H2 l 1 范 围内 严 格 控 制 口 H值。沉淀用微孔膜 0 ． 2 2 p ． m 过滤，然 后送去作微探针和S E M分析。 为确定捕 收荆类型 与浓 度及 p H条 件 对 浮选结果的影响，沉淀浮选的两种捕收剂都 在0 ． 0 0 0 0 5 0 ． 0 1 mo l ／ L 浓度范围内试验。 浮 选试 验步 骤为，将 已沉淀 的溶 液立 即转 入浮 选柱 中，加入捕收剂 、起 泡剂 ，通过浮选 装 置鼓入氨气l 2 rai n 。 每个浮选试验都取4 个液 体样 ， 间隔3 rai n 。上面 描述的步骤在确 定堆 佳 浮选 p H的试 验中要加 以改变 。 在后 一种情 况下只需在开始通入气体5 rai n 后取1 个液 体 样。在所有情况下，液体样都用注射器从浮 选柱底 部侧 面开 口的橡皮管抽取 。所有 的液 样都存于塑料瓶 中并用原子吸收光谱法分 析。 结果 与讨 论 初步沉淀试验表明，两种沉淀剂 硫化 钠与双硫腙 的最佳体积比为3 t 1 。这一比 倒足够充分沉淀而对浮选阶段无任何不利影 响。 沉淀的微探针分析结果作为沉淀p H值的 函数衷明，从p H5 至1 1 ， Z n 与C d 的沉淀几乎 不 变，而硫 的浓 度减 少较 明显。此外 ，髓 沉 淀p H的不 同，其他组分 ， 尤 其 是硫 化物 氧化 产生的组分如硫酸根，可能存在。氧化物及 基氧 化物 也可能 沉淀 出来，这 也 与p H有关 。 p H变化对 沉淀 浮选 结果 的影嘀见 表 4 。 很 明显 ，剐 于较酸 性的浮选条件 p H--2 ． 0 和3 ． 0，浮选 的效率 不高 。 虽然沉淀 的锌 品 位很高 ，残 存溶液 中大 多数金 属 的浓 度仍 然 高 。 对此至少有两 种可 能的解释， 或者 是在较 馥的P H值下沉淀可能重洛， 或者仅仅因为沉 维普资讯 一 ● ； f 』 I 9 9 4 ． 7 国外金属矿选矿 2 5 淀的金属品位较高而使浮选 回收率降低。而 在p H4 ～l 1 的范 围内 ， 所有金属 的残 存浓度 都大大 低于可接受 的限度 见表4 。 裹4 盐酸十二蟪基胺滓选结果 残留赦度 m g ] L Zn Pb Cd Fe 表 4 列出了确 定最佳捕收 剂浓度 试 验 的 结果。 对于所有这些试验 ， p H都 维持在6 ． 0 。 根 据文 献报道， 沉淀浮选 中捕收剂与金属 的 量 比应 低于计量 比。报道 的计量 比 范 围 为 0 ． 0 0 5 z 1 ～0 ． 1 } 1捕收 剂浓度 金 属浓 度 。 用盐酸十二烷基胺时得到的结果表明，赠留 的金属浓度大大 低 于规定 限度 。最好 的结果 是在捕收剂浓度0 ． 0 0 1 m o l ／ L ‘ F 得到的。 考虑 到污水 中Z n 的浓度 很高 ， 可 以认为 胺是作为 沉淀 剂起 作用 的。这样 的化学计量 比大致等 于O ． 1 ，在最佳沉淀 浮选 的计量 比范围 的 上 限。 至于浮选时闫 ，最好 的结果 是在最短 的 时 间间隔得 到的 ， 这 至少可用两种理 由解释 。 首先 ，随着 浮选 时 间增加 ，泡沫 层负荷捕收 剂 组分过多 ，容 易造 成被浮选 的沉 淀粒子 由 于气泡 与之竞争 吸附捕收 剂而脱离泡沫再 分 散。其次 ，一旦泡沫 产物 不能不断从浮选 桂 中排 出，负荷起泡 剂过多 的颗 粒本 身就造 成 了沉淀再分 散的条件 。 丧5 为 用油酸 钠得到 的结果， p H固定在 9 ． 0 ，采用3 种捕收剂浓度 。 沉淀 浮选 也在p H 5 ． 0 ，7 ． O 和8 ． 0 T进行 了试验 。 在这些p H ， 即使 有泡 沫形成，浮选 出的沉淀也 非常 少。 在试 验的最 高油酸 钠浓度 0 ． 0 0 1 mo l ／ L 下，残 留的金 属浓度仍然高得无 法接受。在 这 种浓度 下， 捕收 剂与金属组 分浓度 之 比超 出了有效沉 淀浮选 的最佳 范 围。 铁和 其他 金 属 如钙的存在也可 能是浮选 质量最低 的原因 之 一。这 些组分 可能与 油酸 钠生 成 比较难 溶 的盐 皂 ，从而大大降低了捕收剂的有效 浓度。 在任何情况下，加 入起泡剂未 能改善 油酸钠 的浮选效果 。 裹5 油犀钠浮选结果 p H9 ． 0 两种较低的捕收剂浓度下得到的结果 远 维普资讯 2 6 国外金属矿选矿 1 9 9 4 ． 7 胜于最高的油酸钠浓度，这可从表5 中看 出。 而且 ，所 有使用油馥钠的效果都 不如用十二 烷基 胺的效果 好。 只有铁 的残 存浓度 是例外 。 油馥 钠浮选 结果 表明，一般地 ，铁 的残 存浓 度 比用十二烷基 胺时的低。一个可 以想 到的 解释是，油酸铺能与铁离子 形成不溶的金属 皂 。在这种意义上 ．离子浮选 与沉淀浮选 的 结合造成用油酸钠时铁的残存浓度较低，尽 管锌和镉的残存浓度高得无法接受 实例2 ～用沉淀浮选除氰化物 襄6 台I【 化物贫液 组分 浓度，m g ／ L 氰化物 组分的沉淀 甩cu 或Z n 的金 属 盐 试验步骤 硫酸盐爱氰化物 。选择这些金属盐是为 污水与试剂 了得到在沉淀浮选后能用AV R回收的氰化物 采用含很高氰化物浓度的贫液， 表6 列出 沉淀。 了污 水样的主要指标。 除实 例l 所 用的非巯 基捕 收 剂外 ． 还 试验 襄7 沉淀津进除出I 【 化物 选取的试验 拄n d 未耐定；e v a | 估算值 接近游离鲁 【 根值 捕收剂I - D十二烷基胺， Na Ol 油酰钠j KAX戊基钾黄药 沉淀剂1 硫酸锌j 2 硫酸 锌 硫酸锕 1 1 j 3 {氯化铜 了戊基黄药。 用于控制p H和起泡 剂的试剂与 前面 所述相伺，只 是在某 些试 验 中另加 入了 起 泡 剂 FLOTANOL，D一 1 6。 方 法 除化学分析测定溶液和固体的氰化物浓 度外 ，设 备及 试验步骤与前述 相同。 维普资讯 国外金属矿选矿 结果与讨论 表7 列出 了用不同沉淀 剂和捕收 剂 得 到 的一些结果 。可 以看 出，最佳 总结果是使 用 阳离子捕收 剂和氯 化铜 作沉淀 荆在弱酸 性的 p H 口 H6 得到的。 油酸钠和戊基黄药在 所试验的浓度和p H范围内都不能从 贫 液 中 有效地 除去 氰根 。要 得到较高的氰化物 除去 率 ，弱酸 性的p H条件看来是必要 的。 当用 硫酸 锌作 沉淀剂时，得 到的硫 氰酸 根浓 度 比用铜盐时低得多。 结 语 沉淀浮选 是可在各种情况下得 到应 用的 一 种物理 化学处理 方法。无论稀 的或比较 浓 的废水 ，都 可进去沉淀浮选。对 于太 多数 沉 淀，可以达到很高的除去率，成本一般与大 多数竞争的技术不相上下 。 沉淀浮选两个最实际的优点是体科大为 减小和产生的废料 为固体。 如果 适 当选择 沉 淀 剂，就可产生稳定的 或可 以再 甩的固体 产 物 。这 一方面有利于排放 ，而 且在许多 情况 下 以循环到过程物流 中。 就 沉淀中的z n 含量而 言，锌离子组 分最 充 分的沉淀是在酸 性p H范围内。 在该p H范 围得到 的沉淀最有可 能是金属 硫化物 这 一 推断受到沉淀物中金属含 量高和Z n ／ S比 支 持 。另 一方面 ，浮选效率 也是在 同样 的酸 性范围内最 低 。 在p H2 ． o ～3 ． oF残留的金 属 浓度超出 巴西环境保护标准所容许的排污下 限。 盐酸十 二烷基胺是所研究 的z n 体系 的有 效捕收 剂。加 入硫 化钠 的双硫 腙形成 的沉淀 可迅速而完垒地浮选。油酸钠的性能不及阳 离子捕收 剂。不过 ，试验 过的这 两种捕收剂 在该例 中都显示 出沉淀浮选 作为处 理含蘑金 属污水 的可选方法 的潜力。 对于第二 鲥讨论 的氰化物贫 液的处理 ， 证 明在p H接 近 中性或弱酸 性的条件 f使 用 锌和铜 盐有 效。同样，发现最好 的捕收 荆是 阳离子十二烷 胺。除氰根 效率 最高的 是在产 生足 以在 AVR柱 中再用的固体 废料 的 情 况 下 达到的。 参考文献 Bh a t t a c h ． ” ． D ． J m s wz n ． B| n d Gn c v e ． R B ．I 9 7 9 ● r ● I i o 『l o F 1 ⋯h a v y m u s d l i d p c i p , mt l o n ． S tC a t io n S c c a n d 阳 ． 1 4 5 4 1 4 5 2 Ch o i ．S M_ n d l h m S K 8 8 R 0⋯I “ Cu f r 埘r ，3 q ⋯； lu t i o s b y r o 帅s c p a r z l i l e c h n i q u e o fp r c c i p i u m * n d a d s o r n g c o l lo i d f to l a u o n c o a a t io ．S 1“t a c．4 ‰ 。 恤 ， ． 2 “3 r e 5 ”6 ’ 7 日 F c u mn ． B B． 1 l i n k l ． C| n d W i l s ． D J ． 1 9 7 4 l ‘ q__ Ⅲ I c m d aI n d c i d miu m 1】 r mm wm s t r ．j n⋯． 9 2 l - 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