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油气油气储存储存实验实验指导书指导书 油气储运实验教学中心油气储运实验教学中心 2009 年年 3 月月 目目录录 实验实验一一量气法测定小呼吸蒸发损耗实验量气法测定小呼吸蒸发损耗实验 -1 - 实验实验一一量气法测定小呼吸蒸发损耗实验量气法测定小呼吸蒸发损耗实验 一一、、实验目的实验目的 1.通过实验对油罐由于温度变化引起的小呼吸损耗有个感性认识,对罐内温度和浓度分 布规律有个初步了解。 2.通过实测的蒸发损耗量来验证小呼吸损耗的理论计算公式,掌握计算蒸发损耗的方 法。 3.学习实测方法,学会使用有关仪器,培养科学实验的工作作风。 二二、、实验内容实验内容 本实验用量气法测定油罐的小呼吸损耗, 这是测定蒸发损耗的方法之一, 即用气体流量 计直接测出油罐呼出气体的体积 Q, 再用奥氏气体分析仪测量出气体中所含油品蒸汽的浓度 C,知道油蒸汽的密度 ρ ,就可以通过公式 GQCρ计算蒸发损耗量。 本实验通过在油罐气体空间取三个测量点,在油品中取一个测量点来了解温度分布规 律。在气体空间设三个取样点来了解浓度分布规律。由于模型油罐气体空间较小,测点少, 因此所测数据不能很好反应温度和浓度分布规律, 仅作参考。 根据气体空间中点温度和浓度 的测定,利用小呼吸损耗的理论公式计算损耗量,并与实测结果进行对比。 三三、、实验装置实验装置 YK- 2 型小呼吸蒸发损耗实验装置主要由模型油罐、奥氏气体分析仪、水浴、太阳灯、 气体流量计等组成。 1、、 模型油罐模型油罐 模型油罐是石油大学(华东)储运实验室在多年实验使用的基础上,经不断改进完善, 研制出的新一代多功能模型油罐。该油罐为全不锈钢制作,用于盛放实验用的油品,油罐直 径 700 毫米,高度 720 毫米,体积 V260 升左右,配有上、中、下 3 个不同高度的取样口, 取气口高度从罐底部算起,上部高度620mm,中部高度380mm、下部高度130mm,取气 口左右相距 200mm。上、中、下、油品内 4 个测温点高度从低到高依次为 60、130、380、 620mm。各测点装有热电阻温度传感器,并配有多通道温度巡检仪自动测量温度。另设有 液压呼吸阀、压力计和玻璃管液位计。取气口位置与气体空间中测温点位置相对应。 装样实验时,将实验油品(汽油)从装样口装入,直到液位计的标记线,油品体积大 约 45 升左右。 多通道温度巡检仪的连接 温度场探针装有 4 个不同位置的热电阻, 分别用以测量下部、 中部、上部气体空间和罐内油品的温度。探针从油罐上部传出,并通过导线连接到多通道温 度巡检仪。 2、、 奥氏气体分析仪使用方法奥氏气体分析仪使用方法 奥氏气体分析仪主要用于分析各种气体的组分, 在此用于测量油罐内部气体空间油气混 2 合气的油蒸汽。它主要有吸收瓶、量气管、水准瓶和梳形分配管组成,以软胶管连接。 (1)分析前的准备工作 奥氏气体分析仪各部分应连接可靠,水准瓶与量气管用硅胶管连接,距离约 80 厘米; 量气管的循环水进出口与恒温循环水浴连接;奥氏气体分析仪取气口与油罐取样管路连接。 (2)玻璃仪器的装配 仪器的所有部位应该干净并使其干燥, 各玻璃管接头处必须光滑对紧, 减少过多的橡胶 管通路。 (3)活塞润滑剂的涂抹 在涂润滑剂之前, 活塞的塞子与套管均应以酒精、 丙酮或苯仔细洗涤清洁, 并擦拭干净。 在涂润滑剂时,只需把少量润滑剂涂抹在塞子上下部,然后加入套管内旋转数次,直到活塞 达到透明为止。润滑剂涂抹完毕应使考克处于关闭状态。 (4)气体分析仪的严密性检查 在安装好的气体分析仪中,把吸收液(煤油)装入吸收瓶,然后用提高或降低压力的方 法来检验其严密性。首先关闭考克 5,打开考克 6,提高水准瓶将量气管内的气体排出,注 意量气管内封液位不可流入梳形管;再关闭考克 6,打开考克 5,缓慢降低水准瓶高度将吸 收瓶内的吸收液上升到 0- 0 标记线处,关闭考克 5;随后打开考克 6 排出量气管内的气体, 使量气管充满封液,关上考克 6;放下水准瓶降低梳形管内压力,仪器在这种情况下保持片 刻,如果量气管液面不变化,即可认为考克 6 不漏气。另一种方法是使量气管不充满封液, 关上考克 6 ,提高水准瓶压缩量气管内的气体,同样仪器在这种情况下保持片刻,如果液 面保持不变, 即可认为仪器中所有玻璃考克都不漏气。 漏气的话要把活塞重新用溶剂洗干净, 然后干燥,重涂润滑剂,再行检查,如果反复涂抹还是漏气,则必须更换活塞。 (5)气体分析仪的操作步骤 准备准备分析仪使用前应使吸收瓶内的煤油界面位于 0- 0 标记线处,为此关闭考克 5,打 开考克 6 使量气管接通大气,然后提高水准瓶,使封液压入量气管,从而排走其内的气体。 当量气管内液面上升到一定高度后,关闭考克 6,打开考克 5,并缓慢下降水准瓶,随着量 气管内封液的下降,煤油液面上升,调节水准瓶的位置,使煤油液面上升到 0- 0 标记线处, 关闭考克 5。 冲洗冲洗打开考克 6 接通大气,提高水准瓶使量气管内废气排到大气中去,再旋转考克 6 使量气管与油罐连通,打开取样考克,使气体空间与量气管相通,这时应缓慢降低水准瓶, 采取 100 毫升试样冲洗梳形分配管,取一次样冲洗一次,冲洗完将废气排入大气。 取样取样随后开始正式取样,如果从量气管上读出取样刻度为 100 毫升时,考虑到梳形分 配管的死角体积(3.5ml) ,那么取样体积实为 103.5 毫升,为使量气管内压力与大气压力相 等, 应将水准瓶内液面与量气管内液面取齐, 并在量气管中液面保持稳定后, 再关闭考克 6。 分析分析气样取好以后,先提高水准瓶,检查确认考克已关死后再打开考克 5,这样气体 3 就压入吸收瓶与煤油接触。上下移动水准瓶数次(约 2030 次)煤油就不断吸收混合气中的 油蒸气,直到吸收完为止,此时再将水准瓶上下移动,量气管内的液面不再变化,可以认为 此时油蒸气被吸收完了。否则,继续上下移动水准瓶直到液面不变化为止。然后将吸收瓶内 的煤油调整到 0- 0 标记线上,读出量气管内剩余气体体积 V2,在记录前最好稍等片刻,使 封液全部从管壁流下, 并将水准瓶内液面与量气管内液面取平, 使量气管内压力与大气压力 相等。 (6)操作注意事项 在煤油吸收过程中, 严格防止煤油和水进入梳形分配管, 因此上下移动水准瓶时应 缓慢。 在测量分析前后气体体积时,应使煤油液面都在 0- 0 标记线处,同时应在同一个大 气压下测量。 在抽吸油罐气体空间气样进行浓度分析时, 应缓慢降低水准瓶, 并在液面稳定后进 行读数。 打开太阳灯进行初始状态浓度分析时, 要求在所记录的温度下进行分析, 因此应较 快地进行取样冲洗和分析。 在分析终了状态的气体浓度时, 应打开循环水, 循环水的温度可以调整到假设的终 了状态的某一数值,一般可取 2535℃。 (7)浓度计算 经分析仪分析后的油气浓度 C 其中V1 取样体积 V2 剩余体积 ΔV 气体体积变化量 ΔVV1- V2 Pa 当地大气压 Ps 水的饱和蒸气压 Pm 煤油的饱和蒸气压 (8)实测蒸发损耗量的计算 CQCQG 式中Q 油罐呼出的气体体积 Q 冲洗和分析完排入大气的体积 (ρ1ρ2)/2起始状态和终了状态油蒸气密度的平均值 4 C(C1C2)/2起始状态和终了状态油蒸气浓度的平均值 (6ρ02ρ12ρ2)/10原始状态到终了状态油蒸气密度的平均值 C(6C02C12C2)/10原始状态到终了状态油蒸气浓度的平均值 ρ MyPa/RT 式中My油品的分子量,R 通用气体常数,T 绝对温度 3、、 恒温水浴恒温水浴 恒温水浴主要用于给分析仪的量气管提供合适的温度。 在分析终了状态时, 气体空间的 温度已经很高,高于室温 1020℃,此时取出的油蒸汽温度也很高,如果不将量气管的温度 提高,由于混合气的热胀冷缩作用而导致气体体积变小,从而给分析带来较大的误差。 恒温水浴温度的设定 可以根据实验及周围温度情况, 将恒温水浴温度调整到假设的终 了状态的某一数值, 终了状态可参照中间测温点的温度变化来确定。 如实验开始时中间测温 点的温度为 15℃,终了状态可取 2535℃,一般一个实验过程 3 个小时,中间测温点的温度 变化也就是十来度。 4、、 湿式气体流量计湿式气体流量计 湿式气体流量计用于计量油蒸气混合气,指针每转一周,气体流量为 2 升,最小读数为 0.1 升具体操作方法参见说明书。 5、、装置示意图如下 流量计 液压呼 吸阀 气体 空间 太阳灯 压力计 温度巡 检仪 油品 奥氏气体 分析仪 取气管路 5 如图所示,将模型油罐和湿式气体流量计、澳式气体分析仪、液压呼吸阀用胶管连接起 来,保持其连接的气密性。将温度探针连接到温度巡检仪。向油罐内装入 65 升左右的汽油, 即可进行准备实验。 整个实验装置应放置在宽敞平坦的实验台上,实验台至少长 1.8m 宽 1m 高 0.8m,所有 仪器的摆放应面向操作者,以利于操作。 各仪器胶管连接部位必须牢固,以防脱落。应经常检查胶管连接部分是否有老化、破损 现象,如有发现应及时更换。 四四、、实验步骤实验步骤 本实验在利用公式计算时,要用到 Q、C、T、P 这些参数。为了测定这些数据,具体 实验步骤如下 1.测定原始状态即未呼出气体时罐内温度、压力和浓度。在未打开太阳灯前,依次从温 度巡检仪读出油气空间上、中、下以及油品的温度 t0 值,并从压差计读出罐内压力 P0,同 时用奥氏气体分析仪丛罐内三个点的气样进行分析,分别求出三个点的浓度 C0。 2.打开太阳灯进行加热,注意罐内温度、压力变化。当压力达到某一数值时,从呼吸阀 冒出第一个气泡,认为此时为起始状态。记下气体流量计的读数 Q1,这时应马上记录油气 空间上、中、下以及油品的温度 t1 值和罐内压力 P1 值。同时马上采取该状态下的中点气样 进行浓度分析,求出 C1。 3.当气体空间中点温度达到某一数值时,假定此时为呼出终了状态。读出气体流量计的 数值 Q2,这时应马上记录油气空间上、中、下以及油品的温度 t2 和罐内压力 P2。同时马 上采取该状态下的中点气样进行浓度分析,求出 C2。 将奥氏气体分析仪分析测得的数据输入计算机可快速计算出油气空间三个测点的油气 浓度 C0、C1、C2 值。 五五、、数据整理数据整理 数据记录表格如下 将实验数据依次纪录下表。 气体空间和油品温度 压力流量 气体体积变化量 封液温度冲洗取样次数测量 次序 t油 ℃ t下 ℃ t中 ℃ t上 ℃ P mmHg Q l ΔV下 ml ΔV中 ml ΔV上 ml t下 ℃ t中 ℃ t上 ℃ N 次 0 1 2 浓度计算 1.分析仪分析后的油气浓度 C 6 其中V1 取样体积 V2 剩余体积 ΔV 气体体积变化量 ΔVV1- V2 Pa 当地大气压 Ps 水的饱和蒸气压 Pm 煤油的饱和蒸气压 2.实测损耗量的计算 1 CQCQG 式中Q油罐呼出的气体体积 Q冲洗和分析完排入大气的体积 (ρ1ρ2)/2起始状态和终了状态油蒸气密度的平均值 C(C1C2)/2起始状态和终了状态油蒸气浓度的平均值 (6ρ02ρ12ρ2)/10原始状态和终了状态油蒸气密度的平均值 C(6C02C12C2)/10原始状态和终了状态油蒸气浓度的平均值 ρ MyPa/RT 式中My油品的分子量,R 通用气体常数,T 绝对温度 3.理论损耗值的计算 02 202 02 [11]1 y M PPC GVCC TTC R 式中V 油罐气体空间体积 2/ 21 CCC油蒸汽浓度平均值 六六、、实验报告要求实验报告要求 1.误差分析 计算相对误差100 1 21 G GG 分析实验及计算过程中,那些因素会导致产生误差。 2.实验条件下,要克服模型油罐的小呼吸孙耗应设计一个多大压力的液压呼吸阀 3.如何确定罐内油蒸汽的饱和浓度 4.根据实验原理推导出油蒸汽浓度 C 的计算公式。
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