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差热分析,大庆石油学院化学化工学院化学实验中心,,2007年5月,实验目的,1.掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析仪的构造，学会操作技术。2.用差热分析仪对CuSO4.5H2O进行差热分析，并定性解释所得的差热图谱。,,实验原理,,差热谱图中的温度曲线表示参比物温度（或样品温度，或样品附近的其他参考点的温度）随时间变化的情况；差热曲线信号强度同时间的关系。当样品无变化时，它与参比物之间的温差为零，差热曲线显示水平线段，称为基线。一般商品差热分析仪习惯上认定正峰为放热，负峰为吸热。差热曲线上的峰数目就是测量温度范围内样品发生相变或化学变化的次数。,峰的位置对应着样品发生变化的温度，峰面积大小是热效应大小的反映。,实验原理,,,选择一种在所测定的温度范围内不会发生任何物理或化学变化的对热稳定的物质作为参比物，将其于样品一起置于可按设定速率升温的电炉中，测量时分别记录参比物的温度以及样品与参比物的温差。以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线，或称差热图谱。从差热曲线中可获取有关热力学和动力学方面的信息。,仪器试剂,,仪器,药品,1.硫酸铜（分析纯）2.α-Al2O3（分析纯）,CRY-1P差热分析仪,实验步骤,称取一定质量的CuSO45H2O装入样品保持器左侧孔中。在右侧孔中放入与样品量基本一致的三氧化二铝。将仪器连好，按操作要求开启仪器，控制升温速率为10℃/min。最高温度设为450℃，同时详细记录各测定条件，电脑记录差热曲线。实验结束后按规程关闭仪器。,,实验演示,注意事项,差热分析仪属精密仪器，在使用时要严格遵守操作规程，不可以自己随意调整机器，避免损坏仪器。,,思考题,1.在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同在什么情况下，只能采用升温或降温方法2.差热分析的基本原理是什么3.为什么加热过程中即使试样未发生变化，差热曲线仍会出现基线漂移4.为什么控制升温速度升温过快或过慢有何后果,,
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