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油品分析工,石油产品馏程测定法,技能培训模块,100mL试样在规定的试验条件下，用专门仪器按产品性质要求进行蒸馏，系统观察馏出液体积和馏出温度，最后计算出测定结果。,1．方法概要,（1）仪器石油产品馏程测定器；秒表（1块）；喷灯或用带自耦变压器的电炉；温度计；量筒（100mL，1个；10mL，1个）。（2）试剂90号车用汽油、煤油或车用柴油。,2．仪器与试剂,（1）试样脱水若油品含水，试验前应先加入新煅烧并冷却的食盐或无水氯化钙进行脱水处理，沉淀后方可取样。（2）擦拭冷凝管蒸馏前，冷凝器的冷凝管要用缠在铜丝或铝丝上的软布擦试内壁，除去上次蒸馏残留下的液体。,3．准备工作,（3）安装冷凝系统蒸馏汽油时，将冷凝器的进水支管套上带夹子的橡皮管，然后将冰块或雪装入水槽，再装上冷水浸过冷凝管。蒸馏时水槽中的温度必须保持在0～5℃。如果蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油及其他石油产品时，冷凝器的进水和排水支管都要套上橡皮管，让水经过进水支管流入水槽，再经排水支管流走，流出水的温度要调节到不高于30℃。若蒸馏含蜡液体燃料（凝点高于－5℃）时，需控制水温在50～70℃间。,3．准备工作,（4）洗涤蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶可以用轻质汽油洗涤，再用空气吹干。（5）量取试样用清洁、干燥的100mL量筒量取100mL试样，注入蒸馏烧瓶中，不要让试样流入蒸馏烧瓶的支管内。量筒中试样体积的按凹液面的下边缘读取，观察时眼睛要与液面保持在同一水平面上。注入蒸馏烧瓶时试样的温应为20℃3℃。,3．准备工作,（6）安装温度计将插好温度计的软木塞，紧紧塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘处于同一平面。,3．准备工作,（7）安装装置装有汽油或溶剂油的蒸馏烧瓶，要安装在内经为φ30mm的石棉垫上；装有煤油、喷气燃料或车用柴油的蒸馏烧瓶要安装在内经为φ50mm的石棉垫上。蒸馏烧瓶的支管用软木塞与冷凝管的上端相紧密连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不要与冷凝管内壁接触。在软木塞的连接处均涂上火棉胶之后，将上罩放在石棉垫上，把蒸馏烧瓶罩住。,3．准备工作,（8）安放接受器将量取过试样的量筒（不需经过干燥）放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中不少于25mm处（暂时互相不接触），但不得低于100mL标钱。量筒的口部要用棉花塞好，方可进行蒸馏。蒸馏汽油时，量筒要浸在装有水的高型烧杯中，水面要高出量筒的100mL标钱，量筒的底部要压有金属压载物，防止量筒浮起。在蒸馏过程中，高型烧杯中的水温应保持在20℃3℃。,3．准备工作,（1）点火加热装好仪器之后，先记录大气压力，然后开始对蒸馏烧瓶均匀加热。说明蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、车用柴油时，为10～15min；蒸馏燃料油或其他重质油料时，为10～20min。,4．试验步骤,（2）记录初馏点，控制蒸馏速度第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。然后移动量筒使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿量筒内壁流下。此后，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5mL，此速度相当于每10s馏出20～25滴。检查蒸馏速度时，可以移动量筒使其内壁与冷凝管末端离开片刻。,4．试验步骤,（3）记录各馏分组成温度在蒸馏过程中要及时记录试样技术标准中所要求的内容。如果试样的技术标准要求不同馏出体积分数（如10％、50％、90％等）的温度，那么当量筒中馏出液的体积达到技术标准所指定体积分数时，应立即记录馏出温度。试验结束时，温度计的误差，应根据温度计检定证上的修正数进行修证；馏出温度受大气压力的影响，应进行修正。,4．试验步骤,（4）蒸馏终点的控制在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90mL时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点。如要求终点而不要求干点时，应在2～4min内达到终点；在蒸馏喷气燃料、煤油或车用柴油的过中，当量筒中的液面达到95mL时，不要改变加热强度，并记录从95mL到终点所经过的时间，如果这段时间超过3min，此次试验无效。,4．试验步骤,（5）测定残留体积试验结束时，取出上罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，从冷凝管卸下蒸馏烧瓶。卸下温度计及瓶塞之后，将蒸馏烧瓶中热残留物小心地倒入10mL量筒内，待量筒冷却到20℃3℃时，记录残留物的体积。精确至0.1mL。（6）计算蒸发损失试样的体积（100mL）减去馏出液和残留物的总体积所得之差，就是蒸馏损失。,4．试验步骤,平行测定的两个结果允许有如下的误差初馏点，4℃；干点，2℃；中间馏分，1mL；残馏物0.2mL。,5．精密度,试样馏程用各馏程规定的平行测定结果的算术平均值表示。,6．报告,
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