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油品分析工,石油产品凝点的测定,技能培训模块,将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45，保持1min，观察液面是否移动。,1．方法概要,（1）仪器圆底试管（1支）；圆底玻璃套管；盛放冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器；温度计（－30～60℃，最小分度1℃，2支；0～100℃，1支）；支架；水浴。（2）试剂及材料无水乙醇（化学纯）；冷却剂（试验温度在0℃以上用水和冰；在－20～0℃用盐和碎冰或雪；－20℃以下用工业乙醇和干冰）。,2．仪器与试剂,（1）制备含有干冰的冷却剂在选定的盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的2/3。在搅拌下按需要逐渐加入适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必要的高度。,3．实验步骤,（1）制备含有干冰的冷却剂在选定的盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的2/3。在搅拌下按需要逐渐加入适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必要的高度。,3．实验步骤,（2）试样脱水若试样含水量大于产品标准允许范围，必须先行脱水。对含水多的试样应先静置，取其澄清部分进行脱水。对易流动的试样，脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对黏度大的试样，先预热试样不高于50℃，再通过食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后再铺上新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时，需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。,3．实验步骤,（3）在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10mm。（4）预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃1℃为止。（5）冷却试样从水浴中取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下静置，使试样冷却到35℃5℃。然后将试管放入装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样预期凝点低7～8℃。外套管浸入冷却剂的深度不应少于70mm。,3．实验步骤,（6）测定试样凝点当试样冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的试管倾斜45，保持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦试套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。注意试验温度低于－20℃时，应先除去套管，将盛有试样和温度计的试管在室温条件下升温到－20℃，再水浴加热。当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。,3．实验步骤,（7）确定试样凝点找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点（8）重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。,3．实验步骤,用以下数值来判断测定结果的可靠性（置信水平95％）。（1）重复性同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃。（2）再现性由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。,4．精密度,取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。注意如果是检测试样的凝点不符合技术标准，应采用比技术标准规定的凝点高1℃的温度进行试验，如果液面位置能够移动，就认为凝点合格。,5．报告,
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