资源描述：
油品分析工,石油产品硫含量测定法（燃灯法）,技能培训模块,石油产品在测定器的灯中燃烧，其中的硫化物生成SO2，用过量的碳酸钠水溶液吸收生成的SO2，反应后将剩余的碳酸钠用盐酸标准溶液进行滴定，根据盐酸标准溶液消耗的量计算试样中的硫含量。,1．方法概要,1仪器硫含量燃灯法测定器硫含量燃灯法测定器符合GB/T380的技术要求，见图1，其中吸滤瓶500mL或1000mL；滴定管25mL；吸量管2mL、5mL和10mL；洗瓶；水流泵或真空泵；玻璃珠直径5～6mm；长8～10mm的短玻璃棒；棉纱灯芯。,2．仪器与试剂,2试剂①碳酸钠分析纯，配成0.3％碳酸钠水溶液；②盐酸分析纯，配成0.05mol／L盐酸标准溶液；③指示剂0.2％溴甲酚绿乙醇溶液和0.2％甲基红乙醇溶液。④95％乙醇分析纯；⑤标准正庚烷；⑥汽油沸点范围80～120℃，硫含量不超过0.005％；⑦石油醚化学纯，60～90℃。,2．仪器与试剂,1测定器的准备将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。2无烟试样的处理取一定量（硫含量在0.05％以下的低沸点试样，如航空汽油注入量为4～5mL的试样注入清洁、干燥的灯中可不必预先称量，将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。将灯芯管的上边缘齐平。点燃，调整火焰，使其高度为5～6mm。随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上，在分析天平上称量称准至0.0004g。用标准正庚烷或95％乙醇或汽油不必称量做空白试验。,3．准备工作,3冒浓烟试样的处理单独在灯中燃烧而产生浓烟的石油产品如柴油、高温裂化产品或催化裂化产品等。取该试样1～2mL注入预先连同灯芯及灯罩一起称量过的洁净、干燥的灯中，称量装入试样的质量称准至0.0004g。然后，往灯内注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油，使成11或21的比例，必要时可使成31体积比的比例，使所组成的混合溶液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油所组成的混合溶液的总体积为4～5mL,3．准备工作,4装吸收溶液向吸收器的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠约达2／3高度。用吸量管准确地注入0.3％碳酸钠溶液10mL，再用量筒注入蒸馏水10mL。连接硫含量测定器的各有关部件。,3．准备工作,1通入空气并调整测定条件测定器连接妥当后，开动抽气泵开关，使空气自全部吸收器均匀而和缓地通过。取下灯罩，点燃燃灯，放在烟道下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm处。点灯时须用不含硫的火苗，每个灯的火焰须调整为6～8mm可用针挑拨里面的灯芯。在所有的吸收器中，空气的流速要保持均匀，使火焰不带黑烟。,4．实验步骤,2稀释后试样的处理如果是用标准正庚烷或95％乙醇或汽油稀释过的试样，当混合溶液完全燃尽以后，再向灯中注入1～2mL标准正庚烷或95％乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后，将灯熄灭、盖上灯罩，再经过3～5min后，关闭水流泵。,4．实验步骤,3试样的燃烧量对未稀释的试样，当燃烧完毕以后，将灯放在分析天平上称量称准至0.0004g，计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值，作为试样的燃烧量。对稀释过的试样，当燃烧再次完毕以后，计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值，作为试样的燃烧量。,4．实验步骤,4吸收液的收集拆开测定器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3％碳酸钠溶液吸收器中。,4．实验步骤,5滴定操作在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌，以0.05mol／L盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样标准正庚烷或95％乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后，滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液，当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时，即达到滴定终点。,4．实验步骤,（1）计算试样中的硫含量X[％（m/m）]按式（1－1）计算式中V滴定空白试液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V1滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；K换算为0.05mol/l盐酸溶液的修正系数，即盐酸的实际浓度与0.05mol/L的比m试样的燃烧量，mg；0.0008与1ml0.05mol/l盐酸溶液所相当的硫的质量，g/mL；（2）报告取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。,5．数据处理和报告,平行测定两个结果间的差数，不应超过以下数值。硫含量／％允许差数／％0．10.006≥0．1最小测定值的6％,6．精密度,
展开阅读全文
