抗硫化氢高强度冻胶阀试验研究.pdf

第 4 4卷第 2 期 2 0 1 6年 3月 石 油 钻 探 技 术 PETROLEUM DRI LLI NG TECHNI QUES Vo 1 ． 4 4 No ． 2 M a r ．， 2 O1 6 ． 一 钻井完井 d o i 1 0 ．1 l 9 1 1 ／ s y z t j s ． 2 0 1 6 0 2 0 1 1 抗硫化 氢高强度冻胶 阀试 验研 究 李志勇 ，陈 帅 ，陶 马 攀 ， 杨 超 1 _ 中国石油大学 北京 石油工程学 院， 北京 1 0 2 2 4 9 ； 2 ． 中国石油勘探开发研究院 ， 北京 1 0 0 0 8 3 摘要 在新疆油田实施冻胶阀欠平衡钻井时， 地层 中富含的硫化氢气体会侵蚀破坏冻胶， 影响冻胶 阀的性能 与使 用寿命 ， 针 对此 r-- I ， 开展 了抗硫化 氢 高强度 冻胶 阀研 究。在 模拟 井 温 1 2 5℃ 条件 下， 依 次 筛选 出了主聚合 物、 有机 交联 剂、 除硫剂 三氧化二铁 和处理剂 ， 并对其加量进行 了优选 ， 配制 了冻胶 液。对该 冻胶 液的黏度 、冻胶 强 度、 最大可封隔压力及破胶性能等基本性能进行 了评价， 并利用抗硫化氢评价装置评价了硫化氢对冻胶性能的影 响。评价结果显示， 冻胶液黏度为 5 0 mP a s ， 抗硫化氢高强度冻胶阀在 1 2 5℃下 3 ． 5 h后完全成胶， 1 7 0 h内保持 冻胶性能不下降， 成胶 2 4 h后每单位长度冻胶的封隔压力为 0 ． 0 8 MP a ， 能有效抵抗 1 0 0 0 0 mg ／ L硫化氢气体连续 2 4 h侵入 ， 体积分数 1 O 的破胶 剂可使冻胶 6 0 mi n内完全破胶 。研 究表 明， 抗硫化氢 高强度 冻胶 阀具有 良好的抗 温性、 粘壁性和较高的承压强度 ， 能够满足含硫化氢地层欠平衡钻井安全的需要。 关键词 欠平衡钻 井； 冻胶 阀； 抗硫 化氢 ； 实验 室试验 中图分类号 T E 2 4 9 文献标志码 A 文章编号 1 。 0 卜O 8 9 O 2 O 1 6 0 2 0 0 6 5 0 5 Ex pe r i me n t a l S t u dy o n Hi g h S t r e n g t h Ant i - H2 S Ge l Va l v e s LI Zhi y o ng ，CHEN S hu ai ，TAO Ye ，M A Pa n ，YANG Cha o 1 ．C o l l e g e o fP e t r o l e u mE n g i n e e r i n g， C h i n aU n i v e r s i t y o fP e t r o l e u m B e O i n g ， B e O i n g， 1 0 2 2 4 9 ， Chi n a ； 2 ．P e t r o C h i na R e s e a r c h I n s t i t u t e o f P e t r o l e u m E x p l o r a t i o n De v e l o p me n t ， B e i j i n g ， 1 0 0 0 8 3 ， i n a Ab s t r a c t W h e n u n d e r b a l a n c e d d r i l l i n g i s c a r r i e d o u t i n X i n j i a n g O i l f i e l d ， t h e g e l i s e r o d e d b y r i c h H， S e x i s t e d i n t h e f o r ma t i o n，a n d g e 1 v a l v e s a r e s e v e r e l y a f f e c t e d b y i t s wo r k i n g p e r f o r ma n c e a n d l i f e ．I n o r d e r t o s o l v e t h i s p r o b l e m ，a s e r i e s o f s t u d i e s we r e p e r f o r me d wi t h h i g h s t r e n g t h a n t i H2 S g e 1 v a l v e s ．At t h e s i mu l a t e d we l l t e mp e r a t u r e o f 1 2 5 ℃ ，ma i n p o l y me r s ，o r g a n i c c r o s s l i n k i n g a g e n t s ，f e r r i c o x i d e s u l f i d e s c a v e n g e r a n d a d d i t i v e s we r e s e l e c t e d i n o r d e r ，a n d o p t i mi z e d d o s a g e s t o ma k e u p t h e g e 1 ．Ex p e r i me n t a l e v a l u a t i o n wa s p e r f o r me d o n t h e b a s i c p e r f o r ma n c e o f g e l f l u i d s ，s u c h a s v i s c o s i t y，g e l s t r e n g t h， ma x i mu m s e a l i n g p r e s s u r e a n d b r e a k i n g c a p a c i t y ．M o r e o v e r ，t h e e f f e c t o f h y d r o g e n s u l f i d e o n g e l p e r f o r ma n c e wa s e v a l u a t e d b y u s i n g a n t i H S e v a l u a t i o n a p p a r a t u s ．Th e r e s u l t s o f e v a l u a t i o n s h o we d t h a t t h e v i s c o s i t y o f g e l f l u i d wa s 5 0 mPas ，t h e h i g h s t r e n g t h a n t i H S g e l v a l v e c o u l d b e c o mp l e t e l y f o r me d i n t o g e l a t t h e t e m p e r a t u r e o f 1 2 5℃ f o r 3 ． 5 h o u r s ，a n d p e r f o r ma n c e k e p t n o c h a n g e f o r 1 7 0 h o u r s ．Twe n t y f o u r h o u r s a f t e r g e l l i n g，t h e s e a l i n g p r e s s u r e p e r me t e r o f g e l wa s 0 ． 0 8 M P a ，wh i c h c o u l d e f f e c t i v e l y r e s i s t 2 4 h o u r s ’c o n t i n u o u s i n v a s i o n o f 1 0 0 0 0 mg ／ L H， S ， a n d i t ma y b e b r o k e n c o mp l e t e l y wi t h i n 6 0 mi n u t e s b y a d d i n g t h e g e l b r e a k e r wi t h v o l u me f r a c t i o n o f 1 0 ．Th e r e s e a r c h i n d i c a t e d t h a t t h e h i g h - s t r e n g t h a n t i H2 S g e l v a l v e h a d g o o d p e r f o r ma n c e i n t e mp e r a t u r e r e s i s t a n c e ，wa l 1 s t i c k i n e s s a n d b e a r i n g s t r e n g t h ，a n d i t c a n me e t t h e s a f e t y r e q u i r e me n t s f o r t h e u n d e r b a l a n c e d d r i l l i n g i n H， S - b e a r i n g f o r ma t i o n s ． Ke y wo r d s u n d e r b a l a n c e d d r i l l i n g ；g e l v a l v e ；h y d r o g e n s u l f i d e r e s i s t a n c e ；l a b o r a t o r y t e s t 欠平衡钻井是 2 0世纪 9 O年代发展起来 的一项 钻井技术 ， 在国内外进行了大量 的应用 ， 并取得很好 的应用效果l 】 。随着欠平衡钻井技术 的深入研究 和推广应用 ， 国内外对该技术 的要求越来越高， 如何 实现全过程欠平衡钻井作业逐渐成为研究热点[ 4 ] 。 在常规欠平衡钻井完钻后完井及压井作业 时， 需要 使用钻井液 、 压井液或套管阀来实现井筒 内液柱压 力与地层压力的平衡 ， 从而确保施工安全_ 6 ] ， 但采取 该类措施要么容易污染油气层 ， 要么费用 昂贵、 工艺 收稿 日期 2 0 1 5 0 7 1 8 ； 改回 日期 2 o l 5 1 2 一 O 3 。 作者简 介 李 志勇 1 9 7 8 ， 男， 山 东莱州人， 2 0 0 0年毕 业于石 油大学 华东 石 油工程 专业 ， 2 0 0 6年获 中国石油 大学 北京 油 气井 工程 专业博 士学位 ， 副教授 ， 主要从 事钻井液优化 设计 、 储层 保护和 钻 井废弃物 处理 方面的研 究。E ma i l l z y s o a r l 1 1 6 3 ． c o m。 基金项 目 国家科技重 大专项“ 易漏 易塌地层钻 完井及储层保护 技术研 究” 编号 2 0 1 6 Z X0 5 0 4 4 、 国家自然科学基金项 目“ 低 渗裂缝 性砂 岩凝析 气藏损 害机理及 有 效保 护开发 一体 化新方 法研 究” 编 号 5 1 3 7 4 2 2 5 、 国家留学基金 编号 C S C No ． 2 0 1 5 0 6 4 4 5 0 0 8 和校优 秀青年教 师基金 项 目“ 封 堵钻 井恶性 漏失的新 型 高强度 凝胶研 -a 0 ” 编号 2 4 6 2 O 1 5 YQO 2 l 1 联合 资助 。 冶 石 油 钻 探 技 术 复杂 。为此研究应用 了冻胶阀技术 ， 即从井 口注 入一定长度 的冻胶液 ， 使其在井底温度、 压力下形成 冻胶替代套管阀 ， 利用冻胶 自身强度 以及与井壁的 粘结力来封隔井下压力嘲， 实现全过程欠平衡钻井， 达到最大限度地提高欠平衡作业储层保护效果 、 提 高单井产量 的 目的嘲 。同时 ， 冻胶 阀技术还具有成 本低廉 、 下入深度 自由、 可多次补救和现场操作简单 易行等特点_ 1 。 。 ] 。 目前 ， 国内某些油 田 如新疆油 田 钻井 时常钻 遇含硫化氢 H。 S 地层 。H S的侵入会引起常规冻 胶阀的密封 性能下降 ， 承压能力不 足， 影响作业安 全。另外 ， 为保证后续钻井作业的正常进行 ， 需加入 破胶剂使冻胶 阀彻底破胶 ， 但此时被封隔的高浓度 H s气体会随着破胶液一起返出井口， 容易对现场 作业人员造成伤害。为此 ， 笔者研制了一种抗 H S 冻胶阀， 可在存在 H。 S气体的情况下保持冻胶阀性 能稳定， 有效封隔井下 压力 ， 且筛选 了高效破 胶剂 ， 既可高效破胶 ， 又可对 H S气体进行有效处理 ， 防 止高浓度 Hz S气体溢出而造成的危害。 l 抗硫化氢冻胶液 的配制 1 ． 1 试验原料 部分水解聚丙烯酰胺 HP AM ， 相对分子质量 1 8 0 0 万 ， 工业级 ； 硫脲 ， 可溶 性淀粉 ， 三氧化二铁 ， 均为分析纯 ； 有机交联剂 ， 耐温聚合物， 丙二酸 ， 破胶 剂 ， 均为工业级 。 1 ． 2 试验 仪器 S F 1 1 0 0高速分散机 ， Z NN D6 B电动六速黏度 计 ， J HT _ 3新型滚子加热炉 ， 高 温冻胶 承压强度测 试仪， 自制的冻胶抗硫化氢性能评价装置。 1 ． 3 冻胶液配方优选及配制 冻胶液一般由胶液和交联剂溶液组成 。配制冻 胶液时， 按比例依次加入可溶性淀粉 、 耐温聚合物 、 硫脲、 HP AM 以及三氧化二铁等处理剂 ， 用 S F 1 1 0 0 高速分散机 以 3 0 0 0 r ／ rai n转 速搅拌 6 ～8 h ， 保 持 浆液黏度稳定 ； 然后按 比例加入有机交联剂以及 丙 二酸 ， 完成冻胶液的配制 。最终， 通过试验优选出冻 胶液配 方 为 1 ． 0 HP A M0 ． 8 耐 温 聚合 物 5 ． O 可溶性淀粉O ． 5 硫脲3 ． 0 三氧化二铁 1 ． O 有机交联剂0 ． 1 丙二酸 。 抗硫化氢冻胶性能评价 2 ． 1 冻胶液黏度 冻胶是溶液中聚合物分子被交联剂交联后整体 失去流动性的体系[ 1 3 - 1 6 ] ， 现场用冻胶阀在成胶之前 的胶液黏度应小于 1 5 0 mP a S ， 以保证其具有 良好 的流动性 ， 满足地面泵注要求_ 1 7 引。按照上述配方 配制好冻胶 液， 利用 Z NN D6 B型六速黏度计在 室 温下测 量不 同搅拌 时间下 的冻胶 液 黏度 ， 结果 见 表 1 。 表 1 不 同搅拌 时间下 的冻胶液黏度 Ta b l e 1 The v i s i c o s i t y o f l i qui d g e l a t di f f e r e nt s t i r r i n g t i me 目前常用 目测代码法评价冻胶强度 ] ， 依据 目 测结果将冻胶强度分为 1 O级 用字母 J表示 ， 从 A级到 J级冻 胶强度逐渐增强。评价 时通 过倒 置试样瓶 ， 观察冻胶舌长来直观地评价冻胶强度 ， 当 吐舌达到 C级时， 表明该冻胶液已开始成胶。 2 ． 2 ． 1 冻胶 高温下短时间成胶性能 将配制好的冻胶液分别装在 7个玻璃瓶 中， 每 瓶装 2 5 0 mL， 置于 1 2 5℃高温滚子 加热炉 中加热 ， 每隔 3 0 rai n取出一瓶进行观察 ， 采用 目测代码法确 定冻胶成胶时间及成胶强度 ， 试验结果见表 2 。 ～ 一一一一 一 一一一一一一～一把 一 第4 4卷第2期 李志勇等． 抗硫化氢高强度冻胶阀试验研究 表 2 冻胶成胶 性能评 价结果 T a b l e 2 Ev a l u a t i o n r e s u l t s o f g e l g e l l i n g p e r f o r m a n c e 注 带有“ ” 和“ ～” 上标 的字母 表不 比相应 的冻胶 强度较 强或 较弱 。 由表 2可 知 该冻 胶液在 1 2 5℃温 度 下加热 1 ． 5 h后即开始 出现明显吐舌， 冻胶强度达到 D级 成胶性较好 ； 随着加热时间增长 ， 冻胶强度也显著 增大 ， 加热到 3 ． 5 h时冻胶强度达到了 F级。因此 ， 现场作业 时， 冻胶液注人井眼内指定位置后 ， 只需等 待 3 ． 5 h胶体成胶性 已较好 ， 即可以进行后续起 下 钻等相关作业 。另外， 实际配制冻胶液时 ， 可改变延 迟剂与交联剂的加量 ， 以调整冻胶液成胶时间。 2 ． 2 ． 2冻胶 高温下长时间成胶性能 根据上述冻胶液配方 ， 配制 5 0 0 mL冻胶 液装 入老化罐 中， 置于高温滚子加热炉中， 在 1 2 5℃温度 下分别加热 4 8 ， 1 2 0和 1 7 0 h ， 观察冻胶成胶情况 。 根据观察结果可知 ， 3组冻胶强度均保 持在 F级 ， 性 能变化不大， 倒置 时无吐舌且粘壁性好 。这表 明该 冻胶可有效封隔井下压力 7 d以上 ， 可保证井下长 时间处于欠平衡状态， 以完成起下钻、 换钻头等其他 相关作业 。 2 ． 3 冻胶承压强度 冻胶 的承压强度是评价冻胶性能的重要指标 ， 它表征了冻胶 成胶后能保持井底 欠平衡状 态的程 度 。冻胶承压强度越高， 表 明其封隔压力越大 ， 越容 易密封井筒中的油气 ， 保持井底欠平衡状态 ， 达到保 护储层的 目的lL 2 。 。 。 笔者利用高温冻胶承压强度测试仪 见图 1 对 冻胶承压强度进行 了测试 。该仪器 的主要原理是通 过控温成胶管体下部 的注气 孔， 对管体 内的冻胶进 行缓慢加压， 上端压力表的读数即为冻胶承压强度， 测试结果见图 2 。 图 1 高温冻胶承压强度测试仪的结构 Fi g ． 1 S t r uc t ur e o f t e s t e r f or me a s u r i ng t he b e a r i n g s t reng t h of g e l a t h i g h t e mpe r a t u re 1 ． 压力源 氮气瓶 ； 2 ． 减压 阀； 3 ． 流量计 ； 4 ． 精密压力表 ； 5 ． 三通 ； 6 ． 上端压力表 ； 7 ． 上压力阀 ； 8 ． 温控探 头； 9 ． 顶盖 ； 1 0 ． 密封圈 ； 1 1 ． 控温成胶管体 ； 1 2 ． 加热电阻丝； 1 3 ． 底盖 ； 1 4 ． 下压力阀 ； l 5 ． 控温仪 ； 1 6 ． 减压阀； 1 7 ． 压力源 氮气瓶 著 重 爱 凄 图 2 冻胶承压强度 随成胶 时间的关 系 Fi g ． 2 Co r r e l a t i o n b et we e n g e l b e a r i ng s t r e ng t h an d g e l l i ng t i me 由图 2 可知 冻胶承压强度随加热时间增长而增 强； 冻胶在管内加热7 h 后 ， 承压强度为 0 ． 0 4 7 MP a ／ m； 加热 2 4 h 后 ， 承压强度可达 0 ． 0 8 0 MP a ／ m。这表 明该冻胶承 压强度 高 ， 可 根据井 下所需 封 隔压力 设计冻胶液长度 ， 一 般需要注入长度 3 0 0 ～5 0 0 m 的胶 液 。 2 ． 4 冻胶抗硫化氢性能 目前没有常规装置及方法评价 H。 S对冻胶 阀 性能的影响。为此 ， 在室 内 自主设计 了冻胶抗硫化 石 油 钻 探 技 术 氢性能的评价装置 见图 3 ， 通过 比较 Hz S侵入前 后冻胶的整体性和粘壁性等性能的变化 ， 来评价冻 胶 的抗 H S侵人性能。 图 3冻胶抗硫化 氢性 能评 价装置 Fi g ．3 The d e v i c e f o r e v a l u a t i n g t h e g e l wi t h a nt i - h yd r og e n s ul f i d e p e r f o r m a n c e l | 氮气瓶 ； 2 ． 减压阀 ； 3 ． 气体发生瓶 ； 4 ． 液体滴定装置 ； 5 ． 缓冲瓶 ； 6 ． 冻胶测试瓶 ； 7 ． 防倒吸装置 ； 8 ． H2 S检测吸收瓶 ； 9 ． 废气 吸收瓶 冻胶抗 Hz S侵入性能试验步骤如下 1 向气体发生瓶中加入 0 ． 0 4 g的N a S ， 向液 体滴定装置中加入 4 mo l ／ L的 Hz S 04 溶液 ， 向 H。 S 检测吸收瓶 中加入 3 mo l ／ L的 F e C1 。 溶液 ， 向废气 吸收瓶中加入 3 8 0 4 2 0 g ／ L的 N a O H溶液 ， 在冻胶 测试瓶中放入冻胶 ， 整个装置置于通风橱内； 2 打 开减 压 阀 向整个 装置 中通 入氮 气 ， 1 ～ 2 mi n后关 闭减压 阀， 将废气 吸收瓶 的气体导 出管 管 口置于通风 口处 ； 3 打开通风橱， 再打开液体滴定装置的开关， 向气体发生瓶中加入 H S O 溶液， 产生 1 ～2 9 ／ 5 装 置体积 1 O 0 0 0 2 0 0 0 0 mg ／ L 的 H2 S气体； 4 Hz S气体进入冻胶测试瓶与冻胶接触 ， 当气 体发生瓶中的液体不再产生 H S气体时 ， 通过防倒 吸装置保持 Hz S处于密闭环境中； 5 用夹子夹住冻胶测试瓶与 防倒吸装置之间 的软管 ， 保持其为密闭环境 ， 直到冻胶测试瓶 中的冻 胶与 H2 S接触 2 4 h ； 6 打开减压 阀， 持续 向整个装 置中通入氮气 ， 废气通过 Hz S检测吸收瓶 ， 再 由废气 吸收瓶 完全 吸收 ； 7 打开冻胶测试瓶 ， 分析评价冻胶的性能。 试验结果发现 ， 冻胶在 H S侵 入 2 4 h前后 的 性能几乎无变化 ， 冻胶无吐舌 ， 整体性好 ， 挂壁性好 ， 颜色与韧性也保持一致， 成胶强度为 F级。这表明 该冻胶具有抵 抗质量浓度 1 0 0 0 0 mg ／ L H S侵 入 的能力。 2 ． 5 冻胶破胶性能 冻胶阀完成封隔压力后需要进行破胶 ， 以免影 响后续正常的钻井完井作业 。通过室 内试验筛选 了 具有强氧化性 的破胶剂 ， 其主要成分为 KMn O4 和 H。 O ， 既能有效破胶 ， 又能将封隔的 Hz S气体氧化 成无毒物质， 实现安全作业 。其去除硫化氢毒性的 原理为 2 KMn O 3 H2 Sm 2 Mn O 2 KOH 3 S 2 H2 O 1 H2 O2 2 H2 S 2 H2 O 2 S 2 冻胶破胶性能评价方法为 取 2 5 mL冻胶分别 装于 7个 玻璃 瓶 中， 每 个 瓶 中加 入 不 同体 积 比 6 ～1 2 9 ／ 6 的破 胶剂 KMn O 与 H O 的质量 比 为 1 1 ， 置 于 1 2 5℃ 的滚 子 加 热 炉 中， 每 间 隔 1 5 mi n观察一次冻胶破胶的程度 ， 结果见表 3 。 表 3 冻胶 的破胶程度 Tab l e 3 Ev a l u a t i on r e s u l t s o f g e l b r e a k i n g r a t e 注 破胶程度 一1 一破胶后剩余冻胶体 积／ 冻胶总体积 2 5 mL 。 由表 3可知 ， 冻胶可在 6 O mi n内实现完全破胶 破胶程度达到 1 0 0 ， 实测破胶后液体黏度小于 5 mP a S ， 满足快速破胶返排 的需要。 此外 ， 利 用 Hz S侵入 后 的冻胶进 行破胶试 验 时 ， 发现暴露在硫化氢环境 中的冻胶表面部位产生 了淡黄色的斑点 ， 分析认 为是强氧化性破胶剂将冻 胶表面吸附的 H。 S氧化为单质硫 的结果 。 3 结论及建议 1 由室内性能评价可知 ， 抗硫化氢高强度冻胶 阀在常温下搅拌 3 h后黏度保持稳定 ， 满足泵送要 求。在 1 2 5℃温度下加热 3 ． 5 h后可完全成胶 ， 冻 胶稳定时间可达 1 7 0 h以上 ， 有助于现场开展冻胶 阀施 工 。 2 抗硫 化氢 高强 度冻 胶 阀具有 良好 的抗 温 性 、 粘壁性和较高 的承压强度 ， 抗硫化氢浓度 可达 1 0 0 0 0 mg ／ L ， 并且可实现完全破胶 。 第 4 4卷第2期 李志勇等． 抗硫化氢高强度冻胶阀试验研究 6 9 3 进行现场作业时建议加大破胶剂加量 ， 以提 高破胶速度及破胶程度 、 有效处理硫化氢， 确保后续 作业安全 。 参考文献 Re f e r e n c e s E 1 ] 陈会年 ， 张国龙 ， 梁何生． 国内外欠平衡钻井工艺技术现状 [ J ] ． 西部探 矿工 程 ， 2 0 0 0 ， 1 2 2 7 2 7 3 ， 7 6 ． CH EN Hu i n i a n， ZH ANG Gu o l o n g， LI ANG He s h e n g ．S t a t u s a t h o me a n d a b r o a d o f u n d e r - 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